JP2006306055A - 溶液製膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】TACと混合溶媒と添加剤とからドープを調製する。ドープを流延ダイ31から流延バンド34上に流延する。流延バンド34上に流延膜69が形成される。流延バンド34の移動に伴い流延膜69が搬送される。ラビリンスシール50から下流側に1000mmの位置に急速乾燥送風口73を配置する。送風口73のノズル73aから乾燥風57を流延膜に当てる。乾燥風57の風速を12m/sに調整する。流延膜69の表面に薄膜69aが形成される。薄膜69aが形成された後に流延膜69全体が乾燥される。流延膜69が自己支持性を有するものとなった後に流延バンド34から剥ぎ取る。テンタ式乾燥機で加熱延伸した後に乾燥室で乾燥してフィルムを得る。
【選択図】図2
Description
発明協会公開技報公技番号2001−1745号
乾量基準で1質量%/s以上12質量%/s以下であることが好ましい。前記ドープの流延時における粘度が、10Pa・s以上100Pa・s以下であることが好ましい。前記流延を共流延で行うことが好ましい。前記支持体の走行速度が、10m/分以上200m/分以下であることが好ましい。前記ポリマーが、セルロースアシレートであることが好ましい。前記フィルムが、光学フィルムに用いられることが好ましい。
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90質量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
0.30以上、特に好ましくは0.31〜0.34である。ここで、DS2はグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「2位のアシル置換度」とも言う)であり、DS3は3位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「3位のアシル置換度」とも言う)であり、DS6は6位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「6位のアシル置換度」とも言う)である。
上記原料を用いて、まずドープを製造する。まず始めに、溶媒が溶媒タンクから溶解タンクに送られる。次にホッパに入れられているTACが、計量されながら溶解タンクに送り込まれる。また、添加剤溶液は、必要量が添加剤タンクから溶解タンクに送り込まれる。なお、添加剤は、溶液として送り込む方法の他に、例えば添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンクに送り込むことが可能である。また、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて溶解タンクに送り込む方法も可能である。添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンクの中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。または、多数の添加剤タンクを用いてそれぞれに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンクに送り込むこともできる。
次に、上記で得られたドープ22を用いてフィルムを製造する方法を説明する。図1はフィルム製造ライン20を示す概略図である。ただし、本発明は、図1に示すようなフィルム製造ラインに限定されるものではない。フィルム製造ライン20には、ストックタンク21、濾過装置30、流延ダイ31、回転ローラ32,33に掛け渡された流延バンド34及びテンタ式乾燥機35などが備えられている。さらに耳切装置40、乾燥室41、冷却室42及び巻取室43などが配されている。
(カール度・厚み)
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特開2005−104148号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特開2005−104148号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特開2005−104148号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
次に、本発明の実施例を説明する。フィルム製造に使用したポリマー溶液(ドープ)の調製に際しての配合を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.84、 粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100質量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 320質量部
メタノール(第2溶媒) 83質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 3質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.6質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 3.8質量部
UV剤a:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾ
トリアゾール 0.7質量部
UV剤b:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−
クロルベンゾトリアゾール 0.3質量部
クエン酸エステル混合物(クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物) 0.006質量部
微粒子(二酸化ケイ素(平均粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.05質量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8質量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移温度;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
攪拌羽根を有する4000Lのステンレス製溶解タンクで前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が0.5質量%以下のものを使用した。次に、TACのフレーク状粉体をホッパから徐々に添加した。TAC粉末は、溶解タンクに投入されて、最初は5m/secの周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌機及び中心軸にアンカー翼を有する攪拌機を周速1m/secで攪拌する条件下で30分間分散した。分散開始時の温度は25℃であり、最終到達温度は48℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク送液量を調整して、全体が2000kgとなるように送液した。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、アンカー翼の周速を0.5m/secとしてさらに100分間攪拌し、TACフレークを膨潤させて膨潤液を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク内を0.12MPaになるように加圧した。この際の溶解タンクの内部は、酸素濃度が2vol%未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液中の水分量は0.3質量%であった。
膨潤液を溶解タンクジャケット付配管に送液した。ジャケット付き配管で膨潤液を50℃まで加熱して、更に2MPaの加圧下で90℃まで加熱し、完全溶解した。このときの加熱時間は15分であった。次に溶解された液を温調機で36℃まで温度を下げ、公称孔径8μmの濾材を有する濾過装置を通過させドープ(以下、濃縮前ドープと称する)を得た。この際、濾過装置における1次側圧力は1.5MPa、2次側圧力を1.2MPaとした。高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ(商品名)合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の伝熱媒体を流通させるジャケットを備えたものを使用した。
このようにして得られた濃縮前ドープを80℃で常圧とされたフラッシュ装置内でフラッシュ蒸発させて、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ22の固形分濃度は、21.8質量%となった。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置で回収した。再生装置で再生した後に溶媒タンクに送液した。回収装置,再生装置では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機(図示しない)を設け、その攪拌機により周速0.5m/secでフラッシュされたドープ22を攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ22の温度は25℃であり、タンク内におけるドープ22の平均滞留時間は50分であった。このドープ22を採取して25℃で測定した剪断粘度は、剪断速度10(sec−1)で450Pa・sであった。
図1に示すフィルム製造ライン20を用いてフィルム82を製造した。ストックタンク21内のドープ22を高精度のギアポンプ62で濾過装置30へ送った。このギアポンプ62は、ポンプ62の1次側を増圧する機能を有しており、1次側の圧力が0.8MPaになるようにインバーターモータによりギアポンプ62の上流側に対するフィードバック制御を行い送液した。ギアポンプ62は容積効率99.2%、吐出量の変動率0.5%以下の性能であるものを用いた。また、吐出圧力は1.5MPaであった。そして、濾過装置30を通ったドープ22を流延ダイ31に送液した。
流延ダイ31の材質は、熱膨張率が2×10−5(℃−1)以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。これは、電解質水溶液での強制腐食試験でSUS316製と略同等の耐腐食性を有するものであった。また、ジクロロメタン,メタノール,水の混合液に3ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング(孔開き)が生じない耐腐食性を有していた。流延ダイ31の接液面の仕上げ精度は表面粗さで1μm以下、真直度はいずれの方向にも1μm/m以下であり、スリットのクリアランスは1.5mmに調整した。流延ダイ31のリップ先端の接液部の角部分については、Rはスリット全巾に亘り50μm以下になるように加工されているものを用いた。流延ダイ31内部でのドープ22の剪断速度は1(1/sec)〜5000(1/sec)の範囲であった。また、流延ダイ31のリップ先端には、溶射法によりWC(タングステンカーバイト)コーティングをおこない硬化膜を設けた。
支持体として幅2.1mで長さが70mのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド34として利用した。流延バンド34は、厚みが1.5mm、表面粗さが0.05μm以下になるように研磨した。その材質はSUS316製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものを用いた。流延バンド34の全体の厚みムラは0.5%以下であった。流延バンド34は、2個の回転ローラ32,33により駆動させた。その際の流延バンド34の搬送方向における張力は1.5×105 N/m2 なるように調整した。また、流延バンド34と回転ローラ32,33との相対速度差が0.01m/min以下になるように調整した。このときに、流延バンド34の速度変動を0.5%以下とした。また1回転の幅方向の蛇行が、1.5mm以下に制限されるように流延バンド34の両端位置を検出して制御した。流延ダイ31の直下におけるダイリップ先端と流延バンド34との上下方向の位置変動は200μm以下にした。流延バンド34は、風圧変動抑制手段(図示しない)を有した流延室64内に設置した。この流延バンド34上に流延ダイ31からドープ22を流延した。
流延室64の温度は、温調設備65を用いて35℃に保った。流延バンド34上にドープ22を流延して流延膜69を形成した。また、成行風領域Aの通過時間が5秒となるように急速乾燥送風口73を取り付けた。なお、成行風の風速は0.2m/sに調整した。急速乾燥送風口から乾燥風57は、風速が8m/s,ガス濃度が16%,温度が60℃に調整した。そして、その乾燥風57を流延膜69表面に当てて初期膜69aを形成した。流延膜69の厚みは100μmであり、急速乾燥風口73での流延膜69の乾燥速度は、乾量基準で7質量%/sであった。
テンタ式乾燥機35に送られた湿潤フィルム74は、クリップでその両端を固定されながらテンタ式乾燥機35の乾燥ゾーン内を搬送され、この間に乾燥風により乾燥された。クリップは、20℃の伝熱媒体の供給により冷却した。クリップの搬送は、チェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は0.5%以下であった。また、テンタ式乾燥機35内を3ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から90℃,110℃,120℃とした。乾燥風のガス組成は−10℃における飽和ガス濃度とした。テンタ式乾燥機35内での平均乾燥速度は乾量基準で120質量%/minであった。テンタ式乾燥機35の出口ではフィルム82内の残留溶媒量が7質量%となるように、乾燥ゾーンの条件を調整した。テンタ式乾燥機35内では搬送しつつ幅方向に延伸も行った。なお、この延伸前の湿潤フィルム74の幅を100%としたとき、延伸後の幅が103%となるように延伸した。剥取ローラ75からテンタ式乾燥機35の入口に至るまでの延伸率(テンタ駆動ドロー)は102%とした。
フィルム82を乾燥室41で高温乾燥した。乾燥室41を4区画に分割して、上流側から120℃,130℃,130℃,130℃の乾燥風を送風機(図示しない)から給気した。フィルム82のローラ91による搬送テンションを100N/mとして、最終的に残留溶媒量が0.3質量%になるまで約10分間乾燥した。ローラ91のラップ角度(フィルムの巻き掛け中心角)は、90度および180度とした。ローラ91の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ91の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ91の回転によるフィルム位置の振れは、全て50μm以下であった。また、テンション100N/mでのローラ撓みは0.5mm以下となるように選定した。
調湿後のフィルム82は、冷却室42で30℃以下に冷却した後に耳切装置(図示しない)で再度両端の耳切りを行った。搬送中のフィルム82の帯電圧は、常時−3kV〜+3kVの範囲となるように強制除電装置(除電バー)93を設置した。さらにフィルム82の両端にナーリング付与ローラ94でナーリングの付与を行った。ナーリングはフィルム82の片側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は10mmであり、凹凸の高さがフィルム82の平均厚みよりも平均12μm高くなるようにナーリング付与ローラ94による押し圧を設定した。
フィルム82を目視で観察し、その面状を以下の如く評価した。
◎:フィルム表面は平滑である。
○:フィルム表面は平滑であるが、極めて弱い凹凸が見られる。
△:フィルム表面に弱い凹凸が見られるが光学フィルムの種類によっては使用可能である。
×:フィルム表面に凹凸が見られ、光学フィルムに用いることが困難である。
実験1で得られたフィルム82は、その表面は平滑(◎)であった。
[組成]
・セルローストリアセテート(TAC) 100質量部
(アセチル基による置換度2.81(酢化度60.2%),Mw/Mn=2.7,粘度平均重合度305,ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度350mPa・s)
・ジクロロメタン(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶媒) 48質量部
・可塑剤A 7.6質量部
・可塑剤B 3.8質量部
なお、上記可塑剤Aはトリフェニルフォスフェート(TPP)、可塑剤Bはビフェニルジフェニルフォスフェート(BDP)である。
22 ドープ
50 ラビリンスシール
57 乾燥風
69 流延膜
69a 初期膜
73 急速乾燥送風口
73a ノズル
A 成行風領域
82 フィルム
Claims (17)
- ポリマーと溶媒とを含むドープを流延ダイから無端で走行する支持体上に流延し、前記支持体上に前記ドープから流延膜を形成し、前記流延膜をフィルムとして剥ぎ取る溶液製膜方法において、
前記流延膜の表面を乾燥して前記流延膜表面に前記フィルムの形成開始膜となる初期膜を形成し、
前記初期膜の表面張力により前記流延膜表面の面状を平滑化することを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記初期膜は、前記流延膜に乾燥風を当てて形成されることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風が前記流延膜にあたる前に、3m/s未満の風が前記流延膜表面上を漂う時間を10秒以下とすることを特徴とする請求項2記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風の風速が、
3m/s以上20m/s以下であることを特徴とする請求項2または3記載の溶液製膜方法。 - 前記乾燥風を前記流延膜に20秒以上あてることを特徴とする請求項2ないし4いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風のガス濃度が、25%以下であることを特徴とする請求項2ないし5いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風の温度が、40℃以上120℃以下であることを特徴とする請求項2ないし6いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風をスリットノズルまたは2次元ノズルにより前記流延膜表面に当てることを特徴とする請求項2ないし7いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記初期膜は、前記流延膜が前記支持体上に形成されてから15秒以内で形成されることを特徴とする請求項1ないし8いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記流延膜の表面の乾燥を開始する際の前記流延膜の残留溶媒量が、
乾量基準で300質量%以上500質量%以下であることを特徴とする請求項1ないし9いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記フィルムの乾燥後の厚みが、40μm以上120μm以下であることを特徴とする請求項1ないし10いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥風を供給してから30秒間の間における前記流延膜の含有溶媒の減少速度が、
乾量基準で1質量%/s以上12質量%/s以下であることを特徴とする請求項1ないし11いずれか1つ記載の溶液製膜方法。 - 前記ドープの流延時における粘度が、10Pa・s以上100Pa・s以下であることを特徴とする請求項1ないし12いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記流延を共流延で行うことを特徴とする請求項1ないし13いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記支持体の走行速度が、10m/分以上200m/分以下であることを特徴とする請求項1ないし14いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記ポリマーが、セルロースアシレートであることを特徴とする請求項1ないし15いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記フィルムが、光学フィルムに用いられることを特徴とする請求項1ないし16いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
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