JP2006302671A - リチウムイオン二次電池用正極材料及びその製造方法、並びにリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 LiFePO4粒子4及び炭素6で形成された凝集粒子8と、その凝集粒子8の外側を被覆した炭素層10との2層構造の複合粒子2であり、ラマン分光法で1580cm-1のピーク強度Gに対する1360cm-1のピーク強度Cの比(C/G)が0.5以下であり、且つ1580cm-1のピーク強度Gに対する900〜1200cm-1のピーク強度Fの比(F/G)が0.1以下であるリチウム二次電池用正極材料とする。
【選択図】 図1
Description
ラマン分光装置は、JOVAN-YVON-SPEX製、分光器は500M、検出器はSpectrum One CCD検出器、Argon ion レーザー装備していた。レーザーの発振線は5145A、出力は50mWであった。得られたチャートより、ベースライン補正をし、900〜1200cm-1(F)、1360cm-1(C)、1580cm-1(G)の各ピーク強度を算出し、ピーク強度比C/G、F/Gを求めた。同様の測定を5回繰り返し、各ピーク強度比の平均値を求め、測定材料のピーク強度比とした。
島津製作所(株)製レーザー式回折粒度分布測定装置SALD−1000で測定した。
JIS M 8813 シェフィールド高温法により測定した。
JIS M 8813により測定した。
日本ベル製ベルソープ28で測定し、BET法により算出した。
10mLのガラス製メスシリンダーに試料を入れてタッピングし、試料の容積が変化しなくなったことを確認した後、試料容積を測定した。試料質量を試料容積で除した値をタップ密度とした。
Philips社製X線回折装置 X‘pert pro(商品名)で測定した。
四酸化三鉄(和光社製試薬1級Fe3O4)1モル(77g)、燐酸二水素アンモニウム(和光社製試薬特級)1モル(115g)と炭酸リチウム(和光社製試薬特級)1モル(37g)、黒鉛12g(酸化鉄とリチウム源と燐源との合計量に対して5質量%)を計量し、ボールミルで4hr混合した。得られた混合物を篩分けして得た粒度20μm以下のものを管状炉に充填して窒素雰囲気下、800℃で1hr焼成し凝集粒子を得た。この凝集粒子をCVD処理した。凝集粒子205gを流動層式炉に仕込み、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/minで室温から800℃まで昇温した。昇温後、以下の条件でCVD処理を実施した。
CVD処理の炭素源として、メタンを使用した以外は実施例1と同様に操作して、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において四酸化三鉄(和光社製試薬1級Fe3O4)の代わりに酸化第一鉄(和光社製試薬1級FeO)1モル(72g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において四酸化三鉄(和光社製試薬1級Fe3O4)の代わりに酸化第二鉄(和光社製試薬1級Fe2O3)1モル(80g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において黒鉛23g(酸化鉄とリチウム源と燐源との合計量に対して10質量%)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において黒鉛34g(酸化鉄とリチウム源と燐源との合計量に対して15質量%)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において燐酸二水素アンモニウム(和光社製試薬特級)0.95モル(109g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において燐酸二水素アンモニウム(和光社製試薬特級)1.05モル(120g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において炭酸リチウム(和光社製試薬特級)0.95モル(35g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
凝集粒子製造時の原料配合において炭酸リチウム(和光社製試薬特級)1.05モル(39g)を計量した以外は実施例1と同様の配合条件で混合処理、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理し、炭素層で被覆された粒度20μm以下の正極材料を得、これを物性試験及び電極試験に供した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。
酸化鉄の代わりにシュウ酸鉄180g使用して実施例1と同様の配合条件で混合処理し、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理した。得られた材料をXRDで測定するとLiFePO481質量%、Fe3O413質量%、Fe6質量%の混合物と同定された。この混合物の物性は、平均粒度22μm、全炭素含有量7質量%、炭素被覆量2質量%、比表面積29m2/g、タップ密度1.43g/cm3であり、ラマン分光分析によるピーク強度比(C/G)が0.1であり、ピーク強度比(F/G)が0.1以下であった。粉体物性を表―1にまとめた。
黒鉛の代わりにアセチレンブラックを12g使用して実施例1と同様の配合条件で混合処理し、次いで実施例1と同条件で篩分け処理、管状炉での焼成処理をした。その処理物を流動層式炉に仕込み、実施例1と同条件でCVD処理した。得られた正極材料をXRDで測定するとLiFePO492質量%とFe3O48質量%の混合物と同定された。この混合物の物性は、平均粒度17μm、全炭素含有量9質量%、炭素被覆量4質量%、比表面積19m2/g、タップ密度1.33g/cm3であり、ラマン分光分析によるピーク強度比(C/G)が0.1であり、ピーク強度比(F/G)が0.1以下であった。粉体物性を表―1にまとめた。
実施例1と同様の配合条件で混合処理した試料をCVD処理する代わりに石炭タールを15質量%原料中に混ぜて、固定床炉で焼成した。得られた材料をXRDで測定するとLiFePO4と同定された。この炭素とLiFePO4複合体からなる正極材料の物性は、平均粒度8μm、全炭素含有量13質量%、炭素被覆量8質量%、比表面積26m2/g、タップ密度1.35g/cm3であり、ラマン分光分析によるピーク強度比(C/G)が1.0であり、ピーク強度比(F/G)が2.0以上であった。粉体物性を表―1にまとめた。
4 LiFePO4粒子
6 還元材の黒鉛に由来する炭素
8 凝集粒子
10 凝集粒子の表面を被覆した炭素層
12 空隙
Claims (5)
- LiFePO4粒子及び炭素で形成された凝集粒子と、その凝集粒子の外側を被覆した炭素層との2層構造の複合粒子であり、ラマン分光法で1580cm-1のピーク強度Gに対する1360cm-1のピーク強度Cの比(C/G)が0.5以下であり、且つ1580cm-1のピーク強度Gに対する900〜1200cm-1のピーク強度Fの比(F/G)が0.1以下であるリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 平均粒度が1〜20μm、比表面積が1〜50m2/g、タップ密度が0.6〜1.6g/cm3である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 一般式FexOy(0<x≦3、0<y≦4)で表される酸化鉄と、黒鉛と、リチウム源と、燐源との混合物を不活性ガス中600〜900℃で加熱してLiFePO4粒子及び炭素で形成された凝集粒子を得、次いで前記凝集粒子を流動層熱CVD法で処理する、LiFePO4粒子及び炭素で形成された凝集粒子と、その凝集粒子の外側を被覆した炭素層との2層構造の複合粒子であり、ラマン分光法で1580cm-1のピーク強度Gに対する1360cm-1のピーク強度Cの比(C/G)が0.5以下であり、且つ1580cm-1のピーク強度Gに対する900〜1200cm-1のピーク強度Fの比(F/G)が0.1以下であるリチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。
- 黒鉛の質量比が酸化鉄とリチウム源と燐源との合計量に対して3〜20質量%である請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。
- 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料を含む正極を有するリチウムイオン二次電池。
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