JP2006290959A - 被膜形成用ポリエステル樹脂 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジカルボキシジフェニルエーテル構造からなる二価カルボン酸残基と、二価フェノール残基とから構成される被膜形成用ポリエステル樹脂。また、二価フェノール残基が2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔ビスフェノールC〕、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン〔ビスフェノールAP〕の残基である前記ポリエステル樹脂。
【選択図】なし
Description
第六に、前記の被膜形成用ポリエステル樹脂と窒素原子含有有機化合物より構成される被膜である。
本発明の被膜形成用ポリエステル樹脂は、下記構造式(1)で示される二価カルボン酸残基と二価フェノール残基とから構成されるポリエステルである。
まず、水相として、二価フェノールのアルカリ水溶液を調製し、続いて、重合触媒を添加する。一方、有機相として、水と相溶せずポリエステルを溶解する溶媒に二価カルボン酸のハライドを溶解させ、この溶液を先のアルカリ溶液に混合した後、50℃以下の温度で1時間〜8時間撹拌しながら重合反応をおこなうことによって所望のポリエステルを得ることができる。
樹脂の各種の特性評価は、以下に記載する方法でおこなった。
溶媒として1,1,2,2−テトラクロロエタンを用い、濃度1g/dl、温度25℃の条件で測定した。
試験管に樹脂0.15gを精秤し、ベンジルアルコール5mlに加熱溶解した。クロロホルム10mlと前記の樹脂のベンジルアルコール溶液とを混合した後、フェノールレッドを指示薬として加え、撹拌しながら0.1N−KOHベンジルアルコール溶液で中和滴定を行なってカルボキシル価を求めた。
樹脂10質量部に対してシクロヘキサノン90質量部を加え、室温において24時間攪拌後の溶解状態を観察した。また、シクロヘキサノンに代えてモノクロロベンゼンを用い、同様の操作を行って溶解状態を観察した。
樹脂10質量部およびトリフェニルアミン10質量部にクロロベンゼン80質量部を加えて作成した溶液を用い、PETフィルム上に溶液流延塗布を行い20μmの被膜を作製した。(なお、比較例1で得られた樹脂はクロロベンゼンに溶解しなかったため、クロロベンゼン80質量部の代わりにジクロロメタン80質量部を用いて溶液を調製し、被膜を得た。)得られた被膜について、スガ試験機(株)製、スガ摩耗試験機を用い、200gの荷重をかけた摩耗紙上に試料を2500回往復させ、その後の摩耗量の変化を測定した。
前記(4)で作成した厚み120μmの溶液流延フィルムを用いて、ASTM D−149に従って測定を行なった。
前記(4)と同様にして厚さ20μmの溶液流延フィルムを作製し、波長350nmにおける光線透過率を測定した。さらに、樹脂10質量部およびトリフェニルアミン10質量部にモノクロロベンゼン80質量部を加えて作成した溶液を用い、同様にして20μmの被膜を作製し、波長400nmにおける光線透過率を測定した。
被膜形成用樹脂10mgをサンプルとし、DSC(示差走査熱量測定)装置(パーキンエルマー社製DSC7)を用いて昇温速度10℃/分の条件で測定を行い、得られた昇温曲線中のガラス転移に由来する2つの折曲点の温度の中間値を求め、これをガラス転移温度とした。
撹拌装置を備えた反応容器中に二価フェノールである2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔ビスフェノールC〕15.8質量部(61.8モル部)、分子量調節剤としてのp−tert−ブチルフェノール(PTBPと記す)0.28質量部(1.9モル部)、水酸化ナトリウムNaOH6.5質量部(163.0モル部)、重合触媒であるトリ−n−ブチルベンジルアンモニウムクロライド0.14質量部を仕込み、水521質量部に溶解して水相を調製した。ジクロロメタン400質量部に、二価カルボン酸として4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸クロライド18.5質量部(62.7モル部)を溶解して有機相を調製した。この有機相を先に調製した水相中に強撹拌下で添加し、20℃で2時間重合反応を行なった。この後酢酸15質量部を添加して反応を停止し、水相と有機相をデカンテーションして分離した。さらに有機相が中性になるまで水洗を繰り返し行った。水洗後の有機相をメタノール中に添加してポリマーを沈澱させ、このポリマーを分離し、乾燥させてポリエステル樹脂を得た。
表1に示すように二価フェノール、酸クロライド、NaOH、触媒およびPTBPの使用量を変更し、実施例1と同様の操作を行ってポリエステル樹脂を製造した。
Claims (6)
- 下記構造式(1)で示される二価カルボン酸残基と二価フェノール残基とから構成される被膜形成用ポリエステル樹脂。
- 二価カルボン酸残基が式(2)で示される構造である請求項1記載の被膜形成用ポリエステル樹脂。
- 二価フェノール残基が下記構造式(3)で示される構造である請求項1または2に記載の被膜形成用ポリエステル樹脂。
- 二価フェノール残基が下記構造式(4)で示される構造である請求項1または2に記載の被膜形成用ポリエステル樹脂。
- 請求項1〜4記載の被膜形成用ポリエステル樹脂より構成される被膜。
- 請求項1〜4記載の被膜形成用ポリエステル樹脂と窒素原子含有有機化合物より構成される被膜。
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