JP2006253398A - 半導体装置の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【解決手段】 半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板を有する半導体装置において、半導体素子を半導体封止剤により封止する前工程として、半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板をプラズマ処理し、次いでプライマー組成物によりプライマー処理を行った後、半導体素子を半導体封止剤にて封止することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【効果】 本発明により製造した半導体装置、特にＬＥＤパッケージは、半導体素子又はこれを搭載した基板と封止樹脂との接着性を高め、装置の信頼性を向上させることができ、特にＬＥＤ装置に有効であるという特徴をもつ。
【選択図】 図１

Description

本発明はＬＥＤパッケージ等の半導体装置の製造方法に関し、更に詳しくは、半導体素子又はこれを搭載した基板と封止樹脂とを強固に接着させることができる半導体装置の製造方法に関するものである。
一般に、半導体装置は基板（パッケージ）上に存在する半導体素子を保護するため、種々の樹脂により保護、封止されているが、その半導体装置の信頼性を高めるためには、半導体素子又はこれを搭載した基板と封止樹脂との高い接着性、密着性が要求される。しかしながら、過酷な熱サイクル試験や耐湿試験などにより、現状では、半導体素子又はこれを搭載した基板と封止樹脂の間に剥離が生じるなどの問題を引き起こす場合がある。従って、より信頼性の高い半導体装置を製造する技術が望まれている。
これまでにも各種プライマーが提案され、装置の信頼性を高めているが、更に過酷な条件にも耐えられる半導体装置の製造方法が望まれている。
なお、本発明に関連する公知文献としては、下記のものがある。
特開平０３−０５４７１５号公報 特開平０５−１７９１５９号公報 特公平０７−０９１５２８号公報 特開２００２−２３５９８１号公報 特開２００４−３３９４５０号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、半導体素子又は半導体素子を搭載した基板と保護層として使用する封止樹脂との接着が強固で、信頼性の高い半導体装置、特にＬＥＤパッケージを製造するための製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、半導体素子又は半導体素子を搭載した基板をプラズマ照射したのち、更にプライマー組成物により半導体素子又は半導体素子を搭載した基板をプライマー処理し、その後、封止処理を行って封止樹脂により保護層を設けることにより、半導体素子又は半導体素子を搭載した基板と保護層との接着性を高め、その結果、製造された半導体装置の信頼性を改善し得ることを見出し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、下記の半導体装置の製造方法を提供する。
請求項１：
半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板を有する半導体装置において、半導体素子を半導体封止剤により封止する前工程として、半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板をプラズマ処理し、次いでプライマー組成物によりプライマー処理を行った後、半導体素子を半導体封止剤にて封止することを特徴とする半導体装置の製造方法。
請求項２：
半導体装置がＬＥＤパッケージであることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
請求項３：
プライマー組成物が、シランカップリング剤及び／又はその部分加水分解縮合物と必要により希釈剤とを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の半導体装置の製造方法。
請求項４：
プライマー組成物が、更に縮合触媒を含むことを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
請求項５：
プライマー組成物が、下記平均組成式（１）
Ｒ1 aＲ2 bＲ3 cＲ4 d（ＯＲ5）eＳｉＯ(4-a-b-c-d-e)/2 （１）
（式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基であり、Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基であり、Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基であり、Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基であり、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。ａは０．１≦ａ≦１．０を満足し、ｂは０≦ｂ≦０．６を満足し、ｃは０≦ｃ≦０．６を満足し、ｄは０≦ｄ≦０．８を満足し、ｅは１．０≦ｅ≦２．０を満足し、かつ２．０≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦３．０を満足する数である。）
で示されるオルガノシロキサンオリゴマーと必要により希釈剤とを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の半導体装置の製造方法。
請求項６：
式（１）のシロキサンオリゴマーが、下記一般式（２）
Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
（式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基を示す。Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（３）
Ｒ2 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （３）
（式中、Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基を示し、Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（４）
Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
（式中、Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基を示し、Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（５）
Ｒ4 ZＳｉ（ＯＲ5）4-Z （５）
（式中、Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｚは０〜３の整数である。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物とを（共）加水分解縮合することにより得られる成分であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置の製造方法。
請求項７：
プライマー組成物が、縮合触媒を含むことを特徴とする請求項５又は６に記載の半導体装置の製造方法。
請求項８：
半導体封止剤が透明硬化物を与えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
請求項９：
半導体封止剤の透明硬化物を与える硬化性樹脂が、硬化性シリコーン樹脂、硬化性エポキシシリコーン混成樹脂、硬化性エポキシ樹脂、硬化性アクリル樹脂、硬化性ポリイミド樹脂から選ばれるものであることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
請求項１０：
プラズマ処理時のガスが、アルゴン、窒素、酸素、空気から選ばれる１種又は２種以上のガスであることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
本発明により製造した半導体装置、特にＬＥＤパッケージは、半導体素子又はこれを搭載した基板と封止樹脂との接着性を高め、装置の信頼性を向上させることができ、特にＬＥＤ装置に有効であるという特徴をもつ。
本発明の半導体装置の製造方法は、半導体素子又はこれを搭載した基板を封止樹脂により封止する前に、前処理として、半導体素子又はこれを搭載した基板をプラズマ処理し、次いでプライマー処理を行うことを特徴としたものであり、製造された半導体装置の信頼性を高めたものである。
以下、本発明の半導体装置の製造方法について更に詳細に説明する。
半導体素子又はこれを搭載した基板
本発明が対象とする半導体素子は、特に制限されないが、例えばトランジスタ、ダイオード、コンデンサ、バイリスタ、サイリスタ、光電気変換素子などが挙げられ、中でも光半導体素子、例えば発光ダイオード、フォトトランジスタ、フォトダイオード、ＣＣＤ、太陽電池モジュール、ＥＰＲＯＭ、フォトカプラなどが挙げられるが、特に発光ダイオード（ＬＥＤ）が有効に用いられ、この場合この半導体素子が搭載された基板も対象とされる。
なお、以下において、半導体素子又は半導体素子が搭載された基板を単に被処理物と総称する。
プラズマ処理
本発明のプラズマ処理は、被処理物を真空チャンバー内の電極上に置き、真空チャンバー内を脱気、真空にした後、プラズマ処理用のガスをチャンバー内に導入して、電極を印加することによりチャンバー内にプラズマを発生させ、被処理物の表面をエッチング効果により処理（洗浄化）を行うものである。プラズマ処理時のガスは、アルゴン、窒素、酸素、塩素、臭素、フッ素など種々用いられる。プラズマ処理による接着力の向上効果をより高めるためには、空気、酸素、塩素、臭素、フッ素などのガス雰囲気下でのプラズマ処理が望ましいとされるが、パッケージによっては、アルゴン、窒素などの不活性ガスが望ましい場合もある。
ここで、プラズマには、ＲＦ（高周波）プラズマ、マイクロ波プラズマ、或いはＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）プラズマ等があり、いずれも本発明に適用可能である。プラズマの高周波出力は、通常、周波数１３．５６ＭＨｚで出力は１，０００Ｗ以下、特に１０〜５００Ｗ程度が好ましい。プラズマ処理装置内（チャンバー）の真空度は１００〜０．１Ｐａ、特に５０〜１Ｐａ程度が好ましい。
なお、被処理物表面へのプラズマ照射距離は、プラズマ照射器のパワー（出力）、ノズルの形状等によって異なるが、通常は０．１〜５００ｍｍ程度、特に０．５〜３０ｍｍ程度が好ましい。また、プラズマの照射時間としては、３０分以下の照射で十分であり、好ましくは０．１〜６００秒、より好ましくは０．５〜６００秒程度である。
また、プラズマ処理の前に予め超音波洗浄機やスプレー等を使用して溶剤等で被処理物を洗浄する操作や、圧縮空気などで埃等を除去する操作を含めてもよい。
プライマー処理
そして、このプラズマ処理された被処理物は、その後プライマー組成物によりプライマー処理する。
プライマー組成物
プライマー組成物としては、公知のプライマー組成物を使用することができる。このようなものとしては、例えば、シランカップリング剤又はその部分加水分解縮合物と必要により希釈剤とを必須成分とするものを挙げることができる。この場合、シランカップリング剤及びその部分加水分解縮合物としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどや、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラン及びそのオリゴマーなどが挙げられ、これらを複数混合して使用することも可能である。
本発明においては、特に、プライマー組成物として、下記平均組成式（１）で示されるエポキシドを有するオルガノシロキサンオリゴマーと必要により希釈剤とを含むものが好適に用いられる。
Ｒ1 aＲ2 bＲ3 cＲ4 d（ＯＲ5）eＳｉＯ(4-a-b-c-d-e)/2 （１）
（式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基であり、Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基であり、Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基であり、Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基であり、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。ａは０．１≦ａ≦１．０を満足し、ｂは０≦ｂ≦０．６を満足し、ｃは０≦ｃ≦０．６を満足し、ｄは０≦ｄ≦０．８を満足し、ｅは１．０≦ｅ≦２．０を満足し、かつ２．０≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦３．０を満足する数であり、好ましくは０．２≦ａ≦０．９、０．１≦ｂ≦０．６、０≦ｃ≦０．４、０≦ｄ≦０．６、１．２≦ｅ≦１．７、かつ２．２≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦３．０を満足する数である。なお、このオルガノシロキサンオリゴマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によるポリスチレン換算重量平均分子量は、通常３００〜３０，０００、好ましくは４００〜１０，０００、より好ましくは５００〜５，０００程度のものであればよい。
この式（１）のオルガノシロキサンオリゴマーは、下記一般式（２）で表されるエポキシ変性オルガノキシシランの１種又は２種以上、また必要に応じて、下記一般式（３）で表される非共役二重結合基を有するオルガノキシシランの１種又は２種以上、また必要に応じて、下記一般式（４）で表される光重合可能な（メタ）アクリル構造を有する（メタ）アクリル変性オルガノキシシランの１種又は２種以上、また必要に応じて、下記一般式（５）で表されるオルガノキシシランの１種又は２種以上を含有するシラン混合物の（共）加水分解縮合物であることが好ましい。
Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
Ｒ2 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （３）
Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
Ｒ4 ZＳｉ（ＯＲ5）4-Z （５）
（式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基を示す。Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基を示す。Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基を示す。Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。Ｚは０〜３の整数である。）
ここで、上記Ｒ1で表される一価の有機基は、炭素原子数２〜３０、好ましくは炭素原子数３〜２０、より好ましくは炭素原子数６〜１２で、エポキシドを１個又は２個以上含むものであり、特に制限されるものではないが、エポキシドを１個以上含有し、かつ、エーテル結合酸素原子及び／又はアミノ基を構成する窒素原子を含有してもよい、一価炭化水素基などが挙げられ、具体的には、例えば、３−グリシドキシプロピル基、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル基、２−（２，３−エポキシシクロヘキシル）エチル基、３−（Ｎ−アリル−Ｎ−グリシジル）アミノプロピル基、３−（Ｎ，Ｎ−グリシジル）アミノプロピル基等が挙げられる。
上記Ｒ2で表される一価炭化水素基は、炭素原子数２〜３０、好ましくは炭素原子数２〜２０、より好ましくは炭素原子数２〜８で、非共役二重結合基を１個又は２個以上含むものであり、特に制限されるものではないが、具体的には、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、イソブテニル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等が挙げられる。
上記Ｒ3で表される一価の有機基は、アクリル構造又はメタクリル構造を一つ以上含む炭素原子数が３〜３０、好ましくは５〜２０、より好ましくは５〜１０のものであり、具体例としては、ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯ−、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯ−、ＣＨ2＝ＣＨＣＯ−、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯ−等のアクリル官能性基、メタクリル官能性基等が挙げられる。このような（メタ）アクリロイル基を含むＲ3の一価の有機基の具体例としては、特に制限されるものではないが、ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−、［ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＣＨ2］3Ｃ−ＣＨ2−、（ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2）3Ｃ−ＣＨ2−、（ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2）2ＣＨ（Ｃ2Ｈ5）ＣＨ2−等の、１個又は２個以上のアクリロイロキシ基又はメタクリロイロキシ基で置換されたアルキル基などが挙げられるが、好ましくはＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2−、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＣＨ2−、ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、ＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−である。
上記Ｒ4で表される一価炭化水素基としては、アルケニル基等の脂肪族不飽和結合を除く、非置換の一価炭化水素基が好ましく、特に炭素原子数１〜１０のアルキル基、炭素原子数６〜２０のアリール基又は炭素原子数７〜２０のアラルキル基が好ましい。炭素原子数１〜１０のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、オクチル基、α−エチルヘキシル基等が挙げられる。中でも好ましいのはメチル基、エチル基である。また、炭素原子数６〜２０のアリール基又は炭素原子数７〜２０のアラルキル基としては、例えば、フェニル基、ベンジル基、トリル基、スチリル基等が挙げられる。中でも好ましいのはフェニル基である。
上記Ｒ5で表される一価炭化水素基としては、炭素原子数１〜１０のアルキル基が好ましく、またアルコキシ置換アルキル基であってもよい。具体的には、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、オクチル基、α−エチルヘキシル基等が挙げられる。中でも好ましいのはメチル基、エチル基である。
上記一般式（２）で表されるエポキシ変性オルガノキシシランの具体例としては、例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシルエチル）トリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ジメチルエトキシ−３−グリシドキシプロピルシラン、ジエトキシ−３−グリシドキシプロピルメチルシラン等が挙げられる。
上記一般式（３）で表される非共役二重結合を有するオルガノキシシランの具体例としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、トリメトキシシリルノルボルネン、２−（４−シクロヘキセニルエチル）トリメトキシシラン等が挙げられる。
上記一般式（４）で表される（メタ）アクリル変性オルガノキシシランの具体例としては、例えば、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロペニルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロペニルトリエトキシシラン、メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、メタクリロキシメチルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリス（メトキシエトキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルジメトキシメチルシラン、３−メタクリロキシプロピルジエトキシメチルシラン等が挙げられる。
上記一般式（５）で表されるシラン化合物の具体例としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、エチルトリブトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、プロピルトリブトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、ベンジルトリメトキシシラン、ベンジルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、また、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジメチルジブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジブトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピルジブトキシシラン、ジフェニルジヒドロキシシラン、また、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチルブトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルプロポキシシラン、トリエチルブトキシシラン、トリプロピルメトキシシラン、トリプロピルエトキシシラン、トリプロピルプロポキシシラン、トリプロピルブトキシシラン、トリフェニルヒドロキシシラン、また、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。
上記一般式（２），（３），（４），（５）で表されるシランの混合割合としては、一般式（２）で表されるエポキシ変性オルガノキシシランが全シランに対して１０〜１００モル％、特に３０〜１００モル％、必要に応じて添加される一般式（３）で表される非共役二重結合を有するオルガノキシシランが全シランに対して０〜６０モル％、特に１０〜５０モル％、一般式（４）で表される（メタ）アクリル変性オルガノキシシランが全シランに対して０〜６０モル％、特に１０〜５０モル％、一般式（５）で表されるシラン化合物において、モノオルガノトリオルガノキシシランは全シラン量の０〜８０モル％、特に０〜５０モル％の割合で混合することが好ましく、また、ジオルガノジオルガノキシシランは全シラン量の０〜５０モル％、特に０〜２０モル％、また、トリオルガノモノオルガノキシシランは一般式（１）のシラン化合物のモル量に対して０〜３０モル％、特に０〜２０モル％、一般式（３）のシランがテトラオルガノキシシランの場合は全シラン量の０〜３０モル％、特に０〜２０モル％の割合で混合することが好ましい。
この場合、シロキサンオリゴマーとしては、下記（ｉ）、（ｉｉ）又は（ｉｉｉ）であるものが好ましい。
（ｉ）下記一般式（２）
Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
（式中、Ｒ1、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、下記一般式（３）
Ｒ2 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （３）
（式中、Ｒ2、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（４）
Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
（式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物とを（共）加水分解縮合することにより得られるもの。
（ｉｉ）下記一般式（２）
Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
（式中、Ｒ1、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、下記一般式（４）
Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
（式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（５）
Ｒ4 ZＳｉ（ＯＲ5）4-Z （５）
（式中、Ｒ4、Ｒ5、Ｚは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物とを（共）加水分解縮合することにより得られるもの。
（ｉｉｉ）下記一般式（２）
Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
（式中、Ｒ1、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、下記一般式（３）
Ｒ2 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （３）
（式中、Ｒ2、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、下記一般式（４）
Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
（式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｘ、Ｙは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（５）
Ｒ4 ZＳｉ（ＯＲ5）4-Z （５）
（式中、Ｒ4、Ｒ5、Ｚは上記の通りである。）
で表される１種又は２種以上のシラン化合物とを（共）加水分解縮合することにより得られるもの。
上記式（１）のオルガノシロキサンオリゴマーの製造方法としては、特に限定されないが、例えば、一般式（２），（３），（４），（５）で表されるシランを用いる場合、先ず一般式（２）で表されるエポキシ変性オルガノキシシランに、必要に応じて一般式（３）で表される非共役二重結合を有するオルガノキシシランと、必要に応じて一般式（４）で表される（メタ）アクリル変性オルガノキシシランと、必要に応じて一般式（５）で表されるオルガノキシシランを混合し、必要に応じて触媒や溶媒と共に加え、中性もしくは弱アルカリ性条件下での加水分解及び縮重合により、シラノールを有する共加水分解縮合物を得ることができる。
（共）加水分解は、前述の通り、中性もしくは弱アルカリ性下にて行う。塩基触媒を使用する場合には、公知の塩基触媒を用いることができ、具体的には、例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ナトリウムシリコネート、カリウムシリコーネート、アミン、アンモニウム塩等が挙げられる。中でも好ましいのはＫＯＨである。
（共）加水分解は、通常、５〜４０℃で１２０分間以上行うことが好ましい。このようにして得られる（共）加水分解物は、必要に応じて、次に縮重合に供される。この縮重合反応の条件は、シリコーン樹脂の分子量をコントロールする上で重要である。縮重合反応は、５０〜８０℃で６０〜１２０分間程度行うことが好ましい。
上記の方法により、一般式（２），（３），（４），（５）で表されるシランを（共）加水分解縮合して得られたオルガノシロキサンオリゴマーにおいて、生成するシラノールがプライマーとしての効果を高めている。
また、上記一般式（２）のＲ1のエポキシド、上記一般式（３）のＲ2の非共役二重結合基及び上記一般式（４）のＲ3の（メタ）アクリロイル基は、プライマー中に存在する反応性置換基として、パッケージや基板と封止樹脂との界面の接着力を高める働きをし、プライマー性能を向上させる。
希釈剤
前述のシランカップリング剤やエポキシドを含むオルガノシロキサンオリゴマーは、そのまま使用しても構わないが、通常希釈剤に溶解してプライマーとして使用する。希釈剤（溶剤）としては、上述したシランカップリング剤やエポキシドを含むオルガノシロキサンオリゴマーと相溶するものであれば特に制限はない。例えば、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライムなどのエーテル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、２−プロパノール、１−メトキシ−２−プロパノール、２−エトキシエタノール、２−エチルヘキシルアルコール、１，４−ブタンジオール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルコール類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、ヘキサメチルジシロキサンなどの低分子シロキサンなどが挙げられる。希釈剤の使用量は、オルガノシロキサンプライマー１００質量部に対して１００，０００質量部以下、より好ましくは１００〜１００，０００質量部、特に４００〜１０，０００質量部が好ましい。
縮合触媒
前述のシランカップリング剤やオルガノシロキサンオリゴマーは、縮合触媒を添加して使用することができる。縮合触媒としては、通常縮合硬化型シリコーン組成物において縮合触媒として使用されているものであれば特に制限はないが、例えば、テトラブチルチタネート、テトラプロピルチタネート、チタンテトラアセチルアセトナートなどのチタン系触媒、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズマレエート、ジブチルスズアセテート、オクチル酸スズ、ナフテン酸スズ、ジブチルスズアセチルアセトナートなどのスズ系触媒、ジメトキシ亜鉛、ジエトキシ亜鉛、亜鉛２，４−ペンタンジオネート、亜鉛２−エチルヘキサノエート、酢酸亜鉛、ギ酸亜鉛、メタクリル酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛などの亜鉛系触媒、アルミニウムトリスアセチルアセトナート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテートなどのアルミニウム系触媒、その他、ジルコニウム、鉄、コバルトなどの有機金属錯体触媒、ブチルアミン、オクチルアミン、ジブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、オレイルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、キシリレンジアミン、トリエチレンジアミン、グアニジン、ジフェニルグアニジン、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、２−エチル−４−メチルイミダゾール、ＤＢＵなどのアミン系触媒、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシランなどのアミノ基を有するシランカップリング剤などのシラノール縮合触媒、また、テトラアルキルアンモニウム塩などの四級アンモニウム塩、その他の酸性触媒、塩基性触媒などの公知のシラノール縮合触媒などが挙げられる。これらの触媒は単独又は２種以上併用してもよい。
触媒を用いる場合、その配合量は、触媒を除くプライマー組成物全体（通常は、シランカップリング剤及び／又はその部分加水分解縮合物と希釈剤との合計、あるいはオルガノシロキサンオリゴマーと希釈剤との合計）１００質量部当り、０．０１〜２０質量部、好ましくは０．１〜１０質量部、より好ましくは０．１〜３質量部である。触媒の配合量が少なすぎると、硬化速度が遅くなるなど添加効果が得られず、一方必要以上に多く添加しても効果の向上は見られない。
その他の成分
プライマー組成物には、そのプライマー特性を失わない範囲で、必要によりその他の成分を均一に混合することもできる。例えば、重合禁止剤としてハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、ピロガロール、ｔｅｒｔ−ブチルカテコール、フェノチアジンなど、酸化防止剤としてＢＨＴ、ビタミンＢなど、消泡剤、レベリング剤としてシリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などを適宜添加することもできる。
プライマー組成物の製造及びプライマー処理
プライマー組成物は、前記シランカップリング剤もしくはその部分加水分解縮合物又はオルガノシロキサンオリゴマーを希釈剤に溶解し、必要に応じて縮合触媒を加え、更にまた必要に応じて重合禁止剤や酸化防止剤などのその他の必要な成分を加え、均一に混合して得ることができ、これを半導体装置用プライマー組成物として使用することができる。
このようにして得られたプライマー組成物は、被処理物をプラズマ処理した後、例えば次のように用いられる。即ち、スピンナー等の塗布装置や噴霧器等を用いて被処理物に塗布し、加熱、風乾などによりプライマー組成物の溶剤を揮発させ、好ましくは１０μｍ以下（被膜化後の厚さ）、より好ましくは１μｍ以下の組成物被膜を形成する。なお、厚さの下限は適宜選定されるが、通常０．０１μｍ以上である。
以上のように、被処理物をプラズマ処理し、次いでプライマー処理した後、半導体素子を封止する封止処理を行う。
この場合、半導体素子の封止に使用する半導体封止剤としては、公知のものを使用し得、半導体素子、半導体装置の種類等に応じて選定される。
この半導体封止剤は、封止樹脂としての硬化性樹脂と、これを硬化させる硬化剤と、必要により硬化性樹脂の特性を失わない範囲で、例えば酸化防止剤、変色防止剤、光劣化防止剤、反応性希釈剤、無機充填剤、難燃剤、有機溶剤等からなるものであり、硬化性樹脂としては、透明樹脂が好ましく、特に硬化性シリコーン樹脂、硬化性エポキシシリコーン混成樹脂、硬化性エポキシ樹脂、硬化性アクリル樹脂、硬化性ポリイミド樹脂等であり、これらの硬化剤としては、これら硬化性樹脂に応じた公知の硬化剤が上記硬化性樹脂の硬化有効量で用いられる。
以下、封止樹脂組成物に用いる硬化性樹脂について詳述する。
封止樹脂
半導体封止樹脂、特に、ＬＥＤパッケージには透明硬化物を与える透明樹脂が好ましい。透明樹脂としては、シリコーン系、エポキシ系、アクリル系、ポリイミド系などが挙げられるが、これらに限られるものではない。特に、短波長、高エネルギー系のＬＥＤにはシリコーン系、芳香環を持たないエポキシ樹脂がより好ましい。これらの封止樹脂は該樹脂成分を主剤とし、これを硬化させる硬化剤と必要に応じて硬化触媒、充填剤等とを加えた封止樹脂組成物として用いられる。これらの封止樹脂組成物は、プラズマ処理後にプライマー処理された被処理物に、直接ディスペンサーやスピンナー等の塗布装置を用いて塗布する。塗布された封止樹脂組成物は、そのまま硬化させたり、成型機などを用いて硬化させてもよい。
また、これらの透明樹脂組成物には、装置の性能を悪化させない範囲で必要に応じて、例えば、酸化防止剤としてＢＨＴ、ビタミンＢなどや、公知の変色防止剤、例えば有機リン系変色防止剤などや、ヒンダードアミンのような光劣化防止剤などや、反応性希釈剤としてビニルエーテル類、ビニルアミド類、エポキシ樹脂、オキセタン類、アリルフタレート類、アジピン酸ビニルなどや、ヒュームドシリカや沈降性シリカなどの補強性充填剤、難燃性向上剤、蛍光体、有機溶剤などを添加してもよい。また、着色成分により着色しても構わない。
シリコーン樹脂
シリコーン樹脂としては、例えば、高硬度レジンタイプの樹脂、ラバータイプの樹脂、ゲルタイプの樹脂が挙げられる。また、硬化形態も縮合反応硬化型、付加反応硬化型、ＵＶ硬化型などが挙げられるが、パッケージの種類に応じて全てのタイプの樹脂を使用することできる。
エポキシ樹脂
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；環式脂肪族エポキシ樹脂；グリシジルエステル型エポキシ樹脂；グリシジルアミン型エポキシ樹脂；複素環式エポキシ樹脂が挙げられる。特に、高エネルギータイプ、短波長を使用するＬＥＤにおいては、芳香環が水添されたエポキシ樹脂を使用することが好ましい。
この硬化性エポキシ樹脂の硬化機構としては、例えば、熱硬化性、紫外線硬化性、湿気硬化性が挙げられるが、特に、熱硬化性であることが好ましい。
エポキシシリコーン混成樹脂
エポキシシリコーン混成樹脂としては、必須成分として
（Ａ）一分子中に１個以上の脂肪族不飽和一価炭化水素基をもち、かつ少なくとも１個以上のケイ素原子結合水酸基をもつ有機ケイ素化合物、
（Ｂ）芳香族エポキシ樹脂、もしくは、芳香環を一部乃至完全に水添した水添型エポキシ樹脂、
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン
からなる樹脂を使用することが好ましい。この場合、これに
（Ｄ）白金族金属系触媒、
（Ｅ）アルミニウム系硬化触媒
を配合することが好ましく、硬化形態は加熱硬化が好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法を使用すると、半導体素子又は半導体素子を搭載した基板と該基板の保護層である封止樹脂との接着性、密着性を高め、信頼性の高い半導体装置、特にＬＥＤ装置を製造することができる。
以下、調製例及び実施例と比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
［プライマーＡ調製例］
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７ｇ、テトラブトキシチタネート３ｇ、トルエン９０ｇを混合し、その溶液を穴径０．８μｍのフィルターで濾過することにより、目的のプライマー組成物を得た。
［プライマーＢ調製例］
２−（３，４−エポキシシクロヘキシルエチル）トリメトキシシラン０．５ｍｏｌ、ビニルトリメトキシシラン０．５ｍｏｌを仕込み、これに純水３．０ｍｏｌを用いて４０℃で加水分解反応を８時間行った。次に、得られた加水分解縮合物をメタノールに溶解し、その溶液を穴径０．８μｍのフィルターで濾過した。濾液中の溶剤を８０℃／２ｍｍＨｇで減圧留去した。得られたシロキサンオリゴマー７ｇ、メタノール９０ｇ、オクチル酸亜鉛３ｇを混合し、その溶液を穴径０．８μｍのフィルターで濾過し、目的のプライマー組成物を得た。
評価方法：
発光半導体パッケージ
発光素子として、ＩｎＧａＮからなる発光層を有し、主発光ピークが４７０ｎｍのＬＥＤチップを搭載した、図１に示すような発光半導体パッケージを使用した。ここで、１はガラス繊維強化エポキシ樹脂製筐体、２は発光素子、３，４はリード電極、５はダイボンド材、６は金線、７は封止樹脂である。
プラズマクリーニング
封止樹脂にて封止する前の発光半導体パッケージに対し、プラズマドライ洗浄装置（ＰＤＣ２１０、ヤマト科学（株）製）を使用し、１５ｃｍの距離から、アルゴン雰囲気中もしくは酸素雰囲気中、出力２５０Ｗで、２０秒間プラズマを照射した。
プライマー処理
プラズマクリーニング後の発光半導体パッケージをシリコンウエハ上に固定し、パッケージ内に調製したプライマー組成物をディップした。ディップと同時に２，０００ｒｐｍ、３０秒間ウエハを回転させた。回転後、パッケージをシリコンウエハ上から外し、プライマーＡを使用した場合には室温で３０分間風乾させ、プライマーＢを使用した場合には１５０℃で１０分間加熱処理した。
耐熱衝撃性の試験方法
プラズマ処理及びプライマー処理後のパッケージを実施例の封止樹脂組成物で封止し、図１に示す発光半導体装置を得た。なお、比較のため、プラズマ・プライマーの両処理を行わなかったもの及び一方の処理しか行わなかったものについても同様にして発光半導体装置を得た。
作製した発光半導体装置５０個を、低温側−４５℃、高温側１２５℃の熱衝撃試験を１，０００サイクル行って、外観の変化（剥離やクラック）が発生した数を観察した。
［実施例１〜８、比較例１〜１０］
封止樹脂組成物として付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物（ＬＰＳ５５１０，ＬＰＳ５５２０、信越化学工業（株）製）を使用した結果について表１，２に示す。
Figure 2006253398
Figure 2006253398
［実施例９〜１６、比較例１１〜２０］
封止樹脂組成物として水添型熱硬化性エポキシ樹脂ＹＸ８０００（ＪＥＲ社製）、硬化剤として酸無水物ＹＨ１１２０（ＪＥＲ社製）、硬化促進剤Ｕ−ＣＡＴ５００３（サンアプロ社製）を配合した硬化性エポキシ樹脂組成物及び該組成物においてＹＸ８０００の代わりに水添型熱硬化性エポキシ樹脂ＹＬ７１７０（ＪＥＲ社製）を使用した硬化性エポキシ樹脂組成物を使用した結果について表３，４に示す。
Figure 2006253398
Figure 2006253398
［実施例１７〜２４、比較例２１〜３０］
封止樹脂組成物として熱硬化性エポキシシリコーン混成樹脂組成物（Ｘ−４５−７２０，Ｘ−４５−７２２、信越化学工業（株）製）を使用した結果について表５，６に示す。
Figure 2006253398
Figure 2006253398
表面実装型半導体発光装置の一例（発光素子が絶縁性の筐体上にダイボンドされたもの）を示す発光ダイオードの断面図である。
符号の説明
１ 筐体
２ 発光素子
３，４ リード電極
５ ダイボンド材
６ 金線
７ 封止樹脂

Claims (10)

  1. 半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板を有する半導体装置において、半導体素子を半導体封止剤により封止する前工程として、半導体素子及び／又は半導体素子を搭載した基板をプラズマ処理し、次いでプライマー組成物によりプライマー処理を行った後、半導体素子を半導体封止剤にて封止することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  2. 半導体装置がＬＥＤパッケージであることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  3. プライマー組成物が、シランカップリング剤及び／又はその部分加水分解縮合物と必要により希釈剤とを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の半導体装置の製造方法。
  4. プライマー組成物が、更に縮合触媒を含むことを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
  5. プライマー組成物が、下記平均組成式（１）
    Ｒ1 aＲ2 bＲ3 cＲ4 d（ＯＲ5）eＳｉＯ(4-a-b-c-d-e)/2 （１）
    （式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基であり、Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基であり、Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基であり、Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基であり、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。ａは０．１≦ａ≦１．０を満足し、ｂは０≦ｂ≦０．６を満足し、ｃは０≦ｃ≦０．６を満足し、ｄは０≦ｄ≦０．８を満足し、ｅは１．０≦ｅ≦２．０を満足し、かつ２．０≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦３．０を満足する数である。）
    で示されるオルガノシロキサンオリゴマーと必要により希釈剤とを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の半導体装置の製造方法。
  6. 式（１）のシロキサンオリゴマーが、下記一般式（２）
    Ｒ1 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （２）
    （式中、Ｒ1はエポキシドを一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価の有機基を示す。Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
    で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（３）
    Ｒ2 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （３）
    （式中、Ｒ2は非共役二重結合基を一つ以上有する炭素原子数２〜３０の一価炭化水素基を示し、Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
    で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（４）
    Ｒ3 XＲ4 YＳｉ（ＯＲ5）4-X-Y （４）
    （式中、Ｒ3は（メタ）アクリル官能基を一つ以上有する炭素原子数３〜３０の一価の有機基を示し、Ｒ4は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｘは１又は２であり、Ｙは０又は１であり、Ｘ＋Ｙは１又は２である。）
    で表される１種又は２種以上のシラン化合物と、必要に応じて、下記一般式（５）
    Ｒ4 ZＳｉ（ＯＲ5）4-Z （５）
    （式中、Ｒ4は水素原子又は炭素原子数１〜２０の一価炭化水素基を示し、Ｒ5は水素原子又は炭素原子数１〜１０の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示す。Ｚは０〜３の整数である。）
    で表される１種又は２種以上のシラン化合物とを（共）加水分解縮合することにより得られる成分であることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置の製造方法。
  7. プライマー組成物が、縮合触媒を含むことを特徴とする請求項５又は６に記載の半導体装置の製造方法。
  8. 半導体封止剤が透明硬化物を与えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  9. 半導体封止剤の透明硬化物を与える硬化性樹脂が、硬化性シリコーン樹脂、硬化性エポキシシリコーン混成樹脂、硬化性エポキシ樹脂、硬化性アクリル樹脂、硬化性ポリイミド樹脂から選ばれるものであることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
  10. プラズマ処理時のガスが、アルゴン、窒素、酸素、空気から選ばれる１種又は２種以上のガスであることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
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