JP5109387B2 - 有機無機ハイブリッド透明封止材とその製造方法 - Google Patents
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Description
室温で7.28mlのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)、11.46mlのメチルトリエトキシシラン(MeSi(OEt)3)、10.72mlのジメチルジエトキシシラン(Me2Si(OEt)2)、10.8mlの水、42.67mlのエタノール、9μlの氷酢酸を混合した。混合溶液を100℃で1時間加熱した後、ジエチルエーテルで希釈し、純水で酢酸を抽出した。抽出後、ジエチルエーテルを留去し、安定化する為に40℃で減圧加熱を1時間行い、主剤を得た。
室温で9.10mlのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)、14.33mlのメチルトリエトキシシラン(MeSi(OEt)3)、13.40mlのジメチルジエトキシシラン(Me2Si(OEt)2)、10.8mlの水、42.67mlのエタノール、9μlの氷酢酸を混合した。混合溶液を100℃で1時間加熱した後、ジエチルエーテルで希釈し、純水で酢酸を抽出した。抽出後、ジエチルエーテルを留去し、安定化する為に40℃で減圧加熱を1時間行い、主剤を得た。この主剤を硬化するため、150℃で加熱したところ、24時間後に黄変した。
室温で1.0mlのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)、1.0mlのメチルトリエトキシシラン(MeSi(OEt)3)、35mlのビニルトリエトキシシラン(ViSi(OEt)3)、35mlの水、35mlのエタノール、1mlの酢酸を混合し、実施例1と同様の条件で主剤を得た。しかし、この主剤がゴム化したため、例えばLEDパッケージへの封止を試みたところ塗布できなかった。
室温で1.0mlのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)、30.1mlのメチルトリエトキシシラン(MeSi(OEt)3)、35mlの水、35mlのエタノール、1mlの酢酸を混合し、実施例1と同様の条件で主剤を合成した。しかし、この主剤がゲル化したため塗布できなかった。また、このゲル状物質を130℃で加熱すると硬化が急激に進行し発泡体となり、封止材として評価することができなかった。
実施例1と同様の原料及び同様の合成条件で合成して得た主剤にアセチルアセトンアルミニウムを60wt%添加し、25℃で減圧加熱し脱泡を試みたが、粘度が高すぎるため脱泡することができなかった。
室温で23.1mlのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)、16.3mlのジフェニルジエトキシシラン(Ph2Si(OEt)2)、72.00mlの水、55.2mlのエタノール、1.2mlの氷酢酸を混合した。混合溶液を100℃で8時間加熱し、主剤得た。この主剤は、250℃で加熱すると硬化するが、72℃で軟化する。このサンプルの温度−膨張率曲線を図3の比較例6に示す。
Claims (2)
- 有機置換基として、フェニル基とメチル基、及び/又はエポキシ基を有し、シロキサン結合を有し、アルコキシ基を有さない物質に、硬化剤として有機金属化合物を添加し、硬化する有機無機ハイブリッド透明封止材であり、
前記物質が、15〜20モル%のフェニルトリアルコキシシラン、
75〜80モル%のメチルトリアルコキシシラン及びジメチルジアルコキシシランからなるメチル基含有アルコキシシラン、
0〜5モル%のエポキシ基含有トリアルコキシシランを原料とし、
前記アルコキシシランに対してモル比で10倍以上の水を添加して、該アルコキシシランを加水分解・重縮合させて得られた、
25℃での粘度が10mPa・s〜200Pa・sで、平均分子量が100〜100000である組成物であることを特徴とする有機無機ハイブリッド透明封止材。 - 有機無機ハイブリッド透明封止材を構成する元素のうち、炭素が18〜56%、水素が4〜7%、酸素が19〜36%、珪素が22〜42%であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機ハイブリッド透明封止材。
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