JP2006219624A - パテ状2成分型エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂又はエポキシ硬化剤に、(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維を配合したことを特徴とするパテ状組成物。
【選択図】図1
Description
パテ状2成分型エポキシ樹脂組成物は、高粘度、高揺変性を示すため、図1(a)の(1)に示されるような構造物欠損部の充填補修、(b)の(2)に示されるような水道本管と支管の充填接合、その他として水中においても流出しにくい特徴を有することから、止水を目的とする充填、水中構造物の欠損やクラック補修にも使用され、その用途は極めて多岐に渡る。
そのため、主剤組成物及び硬化剤組成物の取り出しから混合操作迄の作業性、構造物欠損部等への充填時にダレを生じることのない保形性等の良し悪しが特に重要である。
そこで、本発明者らは、ウィスカ、フィブリル化繊維がいずれも増粘作用に優れる点に着目し、ウィスカの一部をフィブリル化繊維に置き換えることによって、両者が互いの短所を補完し得るのではないかと考えた。時間の経過に伴う増粘は液状分に対するウィスカの濡れの進行に起因するものと考えられることから、ウィスカの一部をフィブリル化繊維に置き換えることによってウィスカ自体の配合量は減少し、時間経過による粘度増大も小さくなる。更に、自由な液状分の減少に伴うウィスカ同士の接近も、フィブリル化繊維の介在によってある程度ブロックされることで、より粘度の増大を抑制できるものと考えた。
1.エポキシ樹脂に、(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維を配合したことを特徴とするパテ状主剤組成物。
2.(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維が、下記式(1)〜(3)を同時に満足するように配合されたことを特徴とする1.に記載のパテ状主剤組成物。
.又は2.に記載のパテ状主剤組成物。
4.エポキシ硬化剤に、(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維を配合したことを特徴とするパテ状硬化剤組成物。
5.(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維が、下記式(1)〜(3)を同時に満足するように配合されことを特徴とする4.のパテ状硬化剤組成物。
(1)ウィスカとフィブリル化繊維の合計配合量は、主剤組成物及び硬化剤組成物全重量に対して1〜22重量%が良く、1重量%より少ないと粘度が低すぎ、ウェットハンド混合時の手離れが悪くなって作業困難となる。また、22重量%より多いと粘度が著しく高くなり、充填部分への接着性が確保されず、いずれの場合もパテ材としての用をなさない。その配合量は5.7〜20重量%の範囲が好ましく、8〜15重量%の範囲が特に好ましい。
(2)ウィスカの配合量は、主剤組成物及び硬化剤組成物全重量に対して0.5〜20重量%が良く、0.5重量%より少ないと、同時に配合されるフィブリル化繊維の配合量によらず、効果が発揮されずに、ウェットハンド混合時の手離れが悪くなって作業困難となり、20重量%より多いと貯蔵安定性が悪くなる。その配合量は5〜15重量%の範囲が好ましく、7〜12重量%の範囲が特に好ましい。
(3)フィブリル化繊維の配合量は、主剤組成物及び硬化剤組成物全重量に対して0.5〜10重量%が良く、0.5重量%より少ないと、同時に配合されるウィスカの配合量によらず効果が発揮されずに、貯蔵安定性が悪くなり、10重量%より多いとウェットハンド混合時の伸びが悪くなって保形性にも欠ける。その配合量は0.7〜5重量%の範囲が好ましく、1〜3重量%の範囲で配合したものが特に好ましい。
、セラミックウィスカ、ガラス繊維、炭素繊維、セピオライト等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましくは繊維長2〜100μm、繊維径0.3〜1.5μm(アスペクト(繊維長/繊維径)比;1.3〜167)のウィスカである。特に好ましくは、繊維長5〜30μm、繊維径0.5〜1.0μm(アスペクト比;5〜60)の硫酸マグネシウムウィスカ、または、炭酸カルシウムウィスカである。より具体的にはモスハイジ(商品名、宇部マテリアルズ(株)製)、ウィスカル(商品名、丸尾カルシウ
ム(株)製)等がある。
メトキシシラン等も適宜用いることができる。
本発明においては、上記ウィスカおよびフィブリル化繊維の他にも各種の充填材、例えば、重質炭酸カルシウム、炭酸カルシウム表面に脂肪酸や樹脂酸処理が施された表面処理炭酸カルシウム、タルク、カオリンクレー、雲母、ガラスバルーン、シラスバルーン、シリカ、酸化チタン、水酸化アルミニウム、普通ポルトランドセメント、ホワイトセメント、硅砂等を単独で用いても良いし、2種類以上を併用しても良い。
本発明のパテ状主剤組成物又は硬化剤組成物は、ウェットハンドによる混合法を用いて混合することが主となるが、それ以外にも平板上でヘラによる混合をする場合にも使用できる。
このヘラによる場合には、混合時に手離れ等が問題とはならないため、本発明の主剤組成物に液状の硬化剤を、逆に本発明の硬化剤組成物に対し液状の主剤を用いることができる。
尚、実施例、比較例におけるウェットハンド法における作業性、充填施工時の保形性、貯蔵安定性の評価は次の(1)〜(3)の基準に拠った。
(1)ウェットハンド法における作業性について
以下の2つの基準を設けた。
1.取り出し時の手離れ性
予め濡らした手袋で、組成物を取り出して手の平で保持する。保持してから15秒、30秒、60秒経過後に手の平を180度返して、落下するか(すなわち付着しにくいか)確認した。
60秒でも落下する:◎
30秒では落下し、60秒では付着して落下しない:○
15秒では落下し、30秒では付着して落下しない:△
15秒で付着して落下しない:×
2.混合時の伸び
混合時において、図2に示した(c)〜(d)の操作を30回行い、その間に図2(c)のように組成物を伸ばしたときに、良好な伸びを示さず、紙粘土のようにボソボソと切れる回数を確認した。
ここで、全ての主剤組成物の評価に当たり、硬化剤組成物として製造直後の比較例13を用いた。
また、全ての硬化剤組成物の評価に当たり、主剤組成物として製造直後の比較例1を用いた。
30回中0〜5回 :◎
30回中6〜10回 :○
30回中11〜15回:△
30回中16回以上 :×
垂直に立てたコンクリート舗道板(4)に、混合した組成物(3)を図3の角錐形状に付着させ、1分後のダレ測定部分(ハ)の下方へのダレを測定した。
ここで、全ての主剤組成物の評価に当たり、硬化剤組成物として製造直後の比較例13を用いた。
また、全ての硬化剤組成物の評価に当たり、主剤組成物として製造直後の比較例1を用いた。
1分後の部分(ハ)の下方へのダレが5mm未満:◎
1分後の部分(ハ)の下方へのダレが5mm以上10mm未満:○
1分後の部分(ハ)の下方へのダレが10mm以上20mm未満:△
1分後の部分(ハ)の下方へのダレが20mm以上:×
JIS K 2207-1996 に規定される測定針によって、23℃における針入開始5秒後の針入度を測定した。
製造直後の針入度と50℃で30日間保存した時の針入度の差が±10未満:◎
製造直後の針入度と50℃で30日間保存した時の針入度の差が±10以上±20未満:○
製造直後の針入度と50℃で30日間保存した時の針入度の差が±20以上±30未満:△
製造直後の針入度と50℃で30日間保存した時の針入度の差が±30以上:×
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名
エピコート828 )300重量部、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(旭電化工業(株)製、商品名E D503)、炭酸カルシウム600重量部
、硫酸マグネシウムウィスカ(宇部マテリアルズ(株)製 、商品名モスハイジ)6
5重量部、フィブリル化ポリオレフィン繊維(三井化学(株)製、商品名ケミベス
トFDSS−5)5重量部を、60°C加熱×0.1atm以下の減圧条件で撹拌分散させ、主剤組成物を製造した。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリアミドアミン(富士化成工業(株)製、商品名トーマイド225N
D)、アミドアミン(コグニスジャパン(株)製、商品名ゼナミド152N)、炭酸
カルシウム、硫酸マグネシウムウィスカ、炭酸カルシウムウィスカ(丸尾カルシウム(株)製、商品名ウィスカル)、フィブリル化ポリオレフィン繊維を表1および
表2に示した割合になるよう秤量して、実施例1と同様にして、主剤組成物、及び硬化剤組成物を製造した。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリアミドアミン、アミドアミン、炭酸カルシウム、普通セメント、硫酸マグネシウムウィスカ、炭酸カルシウムウィスカ、フィブリル化ポリオレフィン繊維を表1及び表2に示した割合になるよう秤量して、実施例1と同様にして、主剤組成物及び硬化剤組成物を製造した。
それによると、実施例1〜4と比較して、次のことがいえる。
比較例1:作業性は良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例2:作業性は良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例3:作業性は非常に悪いが、貯蔵安定性が非常に良い。
比較例4:作業性は良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例5:作業性は良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例6:作業性は悪いが、貯蔵安定性が非常に良い。
比較例7:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例8:作業性は非常に悪いが、貯蔵安定性が非常に良い。
比較例9:粘度が低すぎて流動性を持ち、パテ材としての用をなさない。
比較例10:粘度が低すぎて流動性を持ち、パテ材としての用をなさない。
比較例11:粘度が高すぎて被着材への付着が非常に悪く、パテ材としての用をなさない。
比較例12:粘度が高すぎて被着材への付着が非常に悪く、パテ材としての用をなさない。
比較例13:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が悪い。
比較例14:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が悪い。
比較例15:作業性は非常に悪いが、貯蔵安定性が非常に良い。
比較例16:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例17:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が非常に悪い。
比較例18:作業性は悪いが、貯蔵安定性が良い。
比較例19:作業性は非常に良いが、貯蔵安定性が悪い。
比較例20:作業性は非常に悪いが、貯蔵安定性が良い。
比較例21:粘度が低すぎて流動性を持ち、パテ材としての用をなさない。
比較例22:粘度が低すぎて流動性を持ち、パテ材としての用をなさない。
比較例23:粘度が高すぎて被着材への付着が非常に悪く、パテ材としての用をなさない。
比較例24:粘度が高すぎて被着材への付着が非常に悪く、パテ材としての用をなさない。
(2):充填接合部
(イ):主剤組成物
(ロ):硬化剤組成物
(3):混合組成物
(4):コンクリート舗道板
(ハ):ダレ測定部
Claims (6)
- エポキシ樹脂に、(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維を配合したことを特徴とするパテ状主剤組成物。
- (A)ウィスカが、硫酸マグネシウムウィスカ又は炭酸カルシウムウィスカであり、(B)フィブリル化繊維が、フィブリル化ポリオレフィン繊維であることを特徴とする請求項1又は2に記載のパテ状主剤組成物。
- エポキシ硬化剤に、(A)ウィスカ及び(B)フィブリル化繊維を配合したことを特徴とするパテ状硬化剤組成物。
- (A)ウィスカが、硫酸マグネシウムウィスカ又は炭酸カルシウムウィスカであり、(B)フィブリル化繊維が、フィブリル化ポリオレフィン繊維であることを特徴とする請求項4又は5に記載のパテ状硬化剤組成物。
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