KR20200124607A - 퍼티 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적당한 가요성을 갖는 성형체를 형성할 수 있는, 끊김성 및 내새깅성이 우수한 퍼티 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 퍼티 조성물, 퍼티 성형체 및 퍼티 성형체의 제조방법에 관한 것으로, 상기 퍼티 조성물은 에폭시 화합물(A), 지방족 아민(B) 및 실리카(C)를 함유하고, 그 퍼티조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 실리카(C)의 함유량이 5 질량% 이상이다.

Description

퍼티 조성물{PUTTY COMPOSITION}
본 발명은 퍼티 조성물, 퍼티 성형체 및 퍼티 성형체의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터 기기나 부품 등의 설치 등을 위해, 소정의 공간에 수지 충전재를 흘려넣고, 그 후 경화시키는 공정이 행하여지고 있다. 이때에는 흘려넣은 충전재가 새어나와 소정의 공간을 충전할 수 없게 되는 것을 방지하기 위해, 이러한 충전재의 누출을 방지하기 위한 울타림(댐)를 설치하고, 추가로 충전재가 댐으로부터 누출되는 것을 방지하기 위한 실링재(댐의 보강재)를 설치한 후에 충전재를 흘려넣고 있다.
이러한 예로서는, 선박의 선미관 주위에 선박용 충전재를 시공하는 경우를 들 수 있다. 이 경우의 구체적인 예로서는, 특허문헌 1의 도 4나 도 5의 태양을 들 수 있다. 이들 도면에 있어서, 33이나 35로서 나타내어져 있는 실링용 스폰지가 상기 댐에 상당하고, 34나 36으로서 나타내어져 있는 실링용 수지가 상기 실링재에 상당한다.
또한, 상기와 같은 실링재는 조타 베어링부 주변 등의 각종 선박용 기기에 선박용 충전재를 시공하는 경우 등에도 사용되고 있다.
상기 실링재로서는 퍼티 조성물이 사용되고 있다.
또한, 퍼티 조성물은 구조물 결손부의 충전 보수 등에도 사용되고 있다.
상기 퍼티 조성물로서는, 위스커 및 피브릴화 섬유를 포함하는 퍼티형상 2성분형 에폭시 수지 조성물이 알려져 있다(특허문헌 2).
일본국 특허공개 제2002-160697호 공보 일본국 특허공개 제2006-219624호 공보
퍼티 조성물은 고점도이기 때문에, 시공 시에는 주걱이나 흙손을 사용한 시공이 행하여지고 있는데, 목적으로 하는 성형체(예：상기 실링재)를 형성하기 위해, 주걱이나 흙손으로부터의 분리성이 우수한(퍼티 조성물로부터 주걱이나 흙손을 떼어낼 때, 그 조성물이 주걱이나 흙손에 붙어 오지 않는, 코브웨빙(cobwebbing)이 생기기 어려운) 것이 요구된다. 이하, 이 분리성을 「끊김성」이라고도 한다.
또한, 조타 베어링에 선박용 충전재를 시공하는 경우 등의 용도에 따라서는, 시공된 퍼티 조성물면이 바로 아래(중력방향)를 향하는 부분에 퍼티 조성물을 시공할 필요가 있고, 이러한 경우, 특히 그 조성물에는 새깅되지 않고, 보형성이 우수한 것이 요구된다. 이하, 이 보형성을 「내새깅성」이라고도 한다.
또한, 상기 충전재를 충전할 때는 펌프 등으로 충전재를 압송하여 충전하는 경우가 있다. 이 경우에는, 상기 실링재에도 압력이 가해지기 때문에, 퍼티 조성물로부터 형성되는 성형체(퍼티 성형체)에는 이러한 압력에 견딜 수 있는 적당한 가요성도 요구된다.
그러나, 종래의 퍼티 조성물에는 상기 끊김성이나 내새깅성의 측면, 또한, 얻어지는 퍼티 성형체의 가요성 측면에서 개량의 여지가 있었다.
본 발명은 이러한 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 형성할 수 있는, 끊김성 및 내새깅성이 우수한 퍼티 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하는 방법에 대해서 예의 검토를 거듭한 결과, 소정의 조성물에 의하면 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명의 구성예는 다음과 같다.
［1］에폭시 화합물(A), 지방족 아민(B) 및 실리카(C)를 함유하는 퍼티 조성물로서,
그 퍼티 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 실리카(C)의 함유량이 5 질량% 이상인,
퍼티 조성물.
［2］상기 실리카(C)가 친수성 흄드 실리카인, ［1］에 기재된 퍼티 조성물.
［3］추가로, 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(D)를 함유하는, ［1］또는［2］에 기재된 퍼티 조성물.
［4］상기 공중합체(D)의 함유량이 퍼티 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대해 10∼40 질량%인, ［3］에 기재된 퍼티 조성물.
［5］상기 에폭시 화합물(A)가 지방산 변성 에폭시 화합물(A1)을 포함하는, ［1］내지［4］중 어느 하나에 기재된 퍼티 조성물.
［6］선박용인, ［1］내지［5］중 어느 하나에 기재된 퍼티 조성물.
［7］［1］내지［6］중 어느 하나에 기재된 퍼티 조성물로부터 형성된 퍼티 성형체.
［8］［1］내지［6］중 어느 하나에 기재된 퍼티 조성물을 시공 개소에 도포한 후, 경화시켜서 퍼티 성형체를 제조하는 공정을 포함하는, 퍼티 성형체의 제조방법.
본 발명에 의하면, 끊김성이 우수하고, 수직면이나 바로위(천장면) 등에 두껍게 칠해도 새깅되지 않는 보형성이 우수한 퍼티 조성물이 얻어져, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 주제 성분과 경화제 성분의 2성분형 퍼티 조성물로 한 경우라도, 이들 주제 성분과 경화제 성분의 혼합성이 우수한 퍼티 조성물을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예의 도포성(끊김성)에 있어서 ○인 경우의 일례를 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예의 도포성(끊김성)에 있어서 ×인 경우의 일례를 나타내는 사진이다.
≪퍼티 조성물≫
본 발명의 퍼티 조성물(이하,「본 조성물」이라고도 한다.)은 에폭시 화합물(A)(이하,「성분(A)」라고도 한다. 다른 성분에 대해서도 마찬가지.), 지방족 아민(B) 및 실리카(C)를 함유하고, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 실리카(C)의 함유량이 5 질량% 이상이다.
본 조성물은 특정 성분(B)와 특정량의 성분(C)를 함유하기 때문에 퍼티 조성물로 할 수 있어, 상기 효과를 나타낸다.
또한, 본 조성물의 불휘발분은 JIS K 5601-1-2：2008(가열온도：125℃, 가열시간：60분)에 따라 얻어지는 가열잔분을 의미한다.
상기 퍼티 조성물이란, 외부로부터 힘이 가해지지 않는 한 실질적으로 유동성을 나타내지 않는, 구체적으로는 점토상의 조성물을 말한다. 바람직하게는 E형 점도계로 측정한 점도가 150 ㎩·s／25℃ 이상인 조성물이다.
본 조성물은 1성분형 조성물이어도 되는데, 통상 성분(A)를 함유하는 주제 성분과 성분(B)를 함유하는 경화제 성분으로 이루어지는 2성분형 조성물이다. 또한, 필요에 따라 3성분형 이상의 조성물로 해도 된다.
본 조성물이 2성분형 이상의 조성물인 경우, 상기 성분(C)는 주제 성분에 포함되어 있어도 되고, 경화제 성분에 포함되어 있어도 되며, 제3 성분에 포함되어 있어도 되고, 이들 중 둘 이상의 성분에 포함되어 있어도 된다.
이들 주제 성분, 경화제 성분(및 제3 성분 등)은 통상 각각 별개의 용기에서 보존, 저장, 운반 등 되어, 사용 직전에 혼합해서 사용된다.
본 조성물은 점도가 상기 범위에 있는 조성물이 되면, 용제 등의 휘발성분을 포함하고 있어도 되는데, 내새깅성이 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있고, 퍼티 성형체를 형성할 때의 경화 수축을 억제할 수 있는 등의 측면에서, 휘발성분을 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다.
이러한 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 본 조성물 중 휘발성분의 함유량이 바람직하게는 1 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 이하인 것을 말한다.
본 조성물의 비중은 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 0.9∼1.5, 보다 바람직하게는 1.0∼1.3이다.
본 발명에 있어서 조성물의 비중은 JIS Z 8807：2012에 기초하여 측정한 값이다.
본 조성물은 상기 효과를 나타내기 때문에, 기기나 부품 등의 설치, 고정 등을 위해, 소정의 공간에 수지 충전재를 흘려넣을 때의 실링재로서 적합하게 사용되고, 특히 선박용으로서 적합하게 사용되며, 구체적으로는 선박의 선미관이나 조타 베어링에 특히 적합하게 사용된다.
또한, 본 조성물은 구조물 결손부의 충전 보수 등에도 사용할 수 있다.
＜에폭시 화합물(A)＞
성분(A)로서는 아래 성분(D) 이외의 화합물로서, 에폭시기를 갖는 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 지방산 변성 에폭시 화합물(A1), 그 화합물(A1) 이외의 모노에폭시 화합물(A2), 및 그 화합물(A1) 및 (A2) 이외의 에폭시 화합물(A3)를 들 수 있다.
본 조성물은 신축성이나 가요성, 끊김성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 성분(A1)을 포함하는 것이 바람직하고, 성분(A1)과 성분(A2) 또는 (A3)를 포함하는 것이 보다 바람직하며, 성분(A1)∼(A3)를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
성분(A)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 성분(A)의 함유량은 적당한 가요성을 갖고, 피도물에 대한 밀착성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 10∼60 질량%, 보다 바람직하게는 20∼45 질량%이다.
［지방산 변성 에폭시 화합물(A1)］
성분(A1)은 예를 들면 1종 또는 2종 이상의 에폭시 화합물(a1)과, 1종 또는 2종 이상의 지방산 또는 그의 유도체(a2)를 사용하여 반응시킴으로써 얻을 수 있고, 또한, 지방산 또는 그의 유도체에 에폭시기를 도입함으로써 얻을 수 있다.
성분(A1)을 사용함으로써, 신장이나 신축성, 끊김성이 보다 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 형성할 수 있다.
성분(A1)은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
상기 에폭시 화합물(a1)으로서는, 예를 들면 비스페놀형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸형 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지, 에폭시화 유계 에폭시 수지 등의 에폭시 수지, 구체적으로는 아래 (A3)에서 예시하는 에폭시 수지, 에피클로로히드린, 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 1,3-프로판디올디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르 등의 에폭시 모노머를 들 수 있다.
조막성(造膜性) 및 내부식성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 성분(A1)에 있어서의 상기 에폭시 화합물(a1) 유래의 구조단위의 함유량은 바람직하게는 15∼75 질량%, 보다 바람직하게는 20∼60 질량%이다.
상기 지방산 또는 그의 유도체(a2)로서는, 얻어지는 조성물이나 퍼티 성형체에 탄성을 부여할 수 있는 등의 측면에서, 고급 지방산 또는 그의 유도체가 바람직하다.
상기 고급 지방산이란, 탄소수가 8 이상인 지방족 카르복실산을 말하고, 바람직하게는 탄소수가 12 이상인 지방족 카르복실산이다. 또한, 상기 유도체로서는 고급 지방산과 글리세린의 에스테르체인 트리글리세라이드 등이 바람직하다.
상기 지방산으로서는, 불포화 지방산이 바람직하다. 이 불포화 지방산으로서는, 카르복시기의 탄소원자도 포함하는 탄소원자수가 바람직하게는 12∼24개, 보다 바람직하게는 16∼18개이고, 또한 1분자 중에 불포화 결합을 1개 또는 2개 이상 갖는 카르복실산이 바람직하다. 이러한 불포화 지방산으로서는, 예를 들면 올레산, 엘라이드산, 리시놀레산 등의 불포화 결합을 1개 갖는 지방산；리놀레산 등의 불포화 결합을 2개 갖는 지방산；리놀렌산, 아라키돈산 등의 불포화 결합을 3개 이상 갖는 지방산을 들 수 있다. 또한, 동식물로부터 얻어지는 지방산도 사용할 수 있고, 그 지방산으로서는 예를 들면 피마자유 지방산, 대두유 지방산, 톨유 지방산, 아마인유 지방산을 들 수 있다. 또한, 상기 지방산은 불포화 지방산의 이량체인 다이머산이어도 된다.
상기 지방산의 유도체로서는, 구체적으로는 예를 들면 피마자유, 대두유, 톨유, 아마인유를 들 수 있다.
건조성, 안료 분산성 및 내식성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 성분(A1)에 있어서의 상기 지방산 또는 그의 유도체(a2) 유래의 구조단위의 함유량은 바람직하게는 15∼85 질량%, 보다 바람직하게는 20∼80 질량%이다.
상기 에폭시 화합물(a1)과 상기 지방산 또는 그의 유도체(a2)를 반응시킬 때에는, 에테르화 반응 등의 부반응을 억제하는 것 등을 목적으로, 예를 들면 디메틸벤질아민, 트리에틸아민 등을 사용해도 된다. 또한, 라디칼 중합금지제 등의 중합금지제를 사용해도 된다.
또한, 상기 에폭시 화합물(a1)과 상기 지방산 또는 그의 유도체(a2)를 반응시킬 때에는, 다가 알코올을 사용해도 된다.
이 다가 알코올로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,6-헥사메틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리에틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 수소첨가 비스페놀 A, 글리세린, 트리메틸올에탄, 트리메?K올프로판, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 소르비톨을 들 수 있다.
상기 지방산 또는 그의 유도체에 에폭시기를 도입하는 방법으로서는, 예를 들면 지방산 또는 그의 유도체가 갖는 이중결합을 산화하여 에폭시기로 하는 방법을 들 수 있다. 이러한 방법으로 얻어지는 성분(A1)으로서는, 예를 들면 리놀레산의 트리글리세라이드를 주성분으로 하는 아마인유의 이중결합을 산화하여 얻어지는 아마인유 변성 에폭시 수지를 들 수 있다.
성분(A1)으로서는, 신장이나 신축성, 끊김성이 보다 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 형성할 수 있는 등의 측면에서, 피마자유 변성 에폭시 수지가 특히 바람직하다.
성분(A1)으로서는, 종래 공지의 방법으로 합성한 화합물을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
그 시판품으로서는, 예를 들면 피마자유 변성 에폭시 수지로서 ERISYS GE-35(CVC Thermoset Specialties사 제조), HELOXY 505(Hexion사 제조) 등을 들 수 있고, 다이머산 변성 에폭시 수지로서 ERISYS GS-120(CVC Thermoset Specialties사 제조), jER 871, jER 872(미츠비시 케미컬(주) 제조) 등을 들 수 있다.
신장이나 신축성, 끊김성이 보다 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 형성할 수 있는 등의 측면에서, 성분(A1)의 에폭시 당량은 바람직하게는 50∼1,000, 보다 바람직하게는 100∼800이다.
본 발명에 있어서의 에폭시 당량은 JIS K 7236：2001에 기초하여 산출된다.
본 조성물이 성분(A1)을 함유하는 경우, 적당한 가요성을 갖고, 피도물에 대한 밀착성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 성분(A1)의 함유량은 바람직하게는 3∼30 질량%, 보다 바람직하게는 5∼20 질량%이다.
［모노에폭시 화합물(A2)］
성분(A2)는 성분(A1) 이외의 에폭시 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 분자 내에 에폭시기를 1개 갖는 화합물을 말한다.
성분(A2)를 사용함으로써 적당한 가요성을 갖고, 피도물에 대한 밀착성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있다.
성분(A2)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
성분(A2)로서는, 모노글리시딜에테르가 바람직하고, 그의 구체적인 예로서 알킬글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르(알킬페닐글리시딜에테르 등)를 들 수 있고, 이들 중에서도 알킬글리시딜에테르가 바람직하다.
알킬글리시딜에테르 및 알킬페닐글리시딜에테르의 알킬 부분의 탄소수는 통상 1∼20, 바람직하게는 5∼18, 보다 바람직하게는 10∼16이다.
성분(A2)는 종래 공지의 방법으로 합성한 화합물을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
그 시판품으로서는 예를 들면 EPODIL 759(알킬(C12-13)글리시딜에테르, Evonik Corporation 제조, 에폭시 당량：275∼290, 점도：≤8 mPa·s／25℃)를 들 수 있다.
성분(A2)의 에폭시 당량은 통상 50∼1,000이고, 바람직하게는 100∼600, 보다 바람직하게는 150∼500이다.
성분(A2)의 에폭시 당량이 상기 범위에 있으면, 가요성이나 피도물에 대한 밀착성 등이 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있다.
본 조성물이 성분(A2)를 함유하는 경우, 적당한 가요성을 갖고, 피도물에 대한 밀착성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 성분(A2)의 함유량은 바람직하게는 1∼30 질량%, 보다 바람직하게는 2∼15 질량%이다.
［에폭시 화합물(A3)］
성분(A3)는 성분(A1) 및 (A2) 이외의 에폭시 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 얻어지는 조성물이나 퍼티 성형체에 내열성, 고탄성률, 치수 안정성, 내약품성 등의 우수한 기계적·화학적 성질을 부여할 수 있는 등의 측면에서, 에폭시 수지인 것이 바람직하다.
성분(A3)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
성분(A3)로서는, 예를 들면 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 포함하는 폴리머 또는 올리고머, 및 그의 에폭시기의 개환 반응에 의해 생성되는 폴리머 또는 올리고머를 들 수 있다.
이러한 성분(A3)로서는, 예를 들면 비스페놀형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸형 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지, 에폭시화 유계 에폭시 수지를 들 수 있다.
이들 중에서도 적당한 경도, 탄성률 및 내열성을 갖는 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 비스페놀형 에폭시 수지가 바람직하고, 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형의 에폭시 수지가 보다 바람직하며, 비스페놀 A형 에폭시 수지가 특히 바람직하다.
이러한 에폭시 수지로서는, 예를 들면 에피클로로히드린-비스페놀 A 에폭시 수지(비스페놀 A 디글리시딜에테르 타입)；에피클로로히드린-비스페놀 AD 에폭시 수지；에피클로로히드린-비스페놀 F 에폭시 수지；에폭시노볼락 수지；3,4-에폭시페녹시-3',4'-에폭시페닐카르복시메탄 등으로부터 얻어지는 지환식 에폭시 수지；에피클로로히드린-비스페놀 A 에폭시 수지 중의 벤젠 고리에 결합되어 있는 수소원자의 하나 이상이 브롬원자로 치환된 브롬화 에폭시 수지；에피클로로히드린과 지방족 2가 알코올로부터 얻어지는 지방족 에폭시 수지；에피클로로히드린과 트리(히드록시페닐)메탄으로부터 얻어지는 다관능성 에폭시 수지를 들 수 있다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지로서는, 예를 들면 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 A (폴리)프로필렌옥시드디글리시딜에테르, 비스페놀 A (폴리)에틸렌옥시드디글리시딜에테르, 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 수소첨가 비스페놀 A (폴리)프로필렌옥시드디글리시딜에테르 등의 비스페놀 A형 디글리시딜에테르 등의 축중합물을 들 수 있다.
성분(A3)는 종래 공지의 방법으로 합성한 화합물을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
성분(A3)는 퍼티 조성물을 용이하게 조제할 수 있는 등의 측면에서, 상온(15∼25℃의 온도, 이하 동일.)에서 액상인 화합물이 바람직하다.
이 상온에서 액상인 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 NPEL-128(비스페놀 A 디글리시딜에테르, Nan Ya Plastics Corporation 제조, 에폭시 당량：180∼190, 점도：12,000∼15,000 mPa·s／25℃), jER 825(미츠비시 케미컬(주) 제조, 에폭시 당량：170∼180, 점도：4,000∼7,000 mPa·s／25℃), jER 828(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 미츠비시 케미컬(주) 제조, 에폭시 당량：180∼190, 점도：12,000∼15,000 mPa·s／25℃), 에포토트 YD-128(비스페놀 A 디글리시딜에테르, 신닛테츠 스미킨 화학(주) 제조, 에폭시 당량：184∼194, 점도：11,000∼15,000 mPa·s／25℃), 에포토트 YDF-170(신닛테츠 스미킨 화학(주) 제조, 에폭시 당량：160∼180, 점도：2,000∼5,000 mPa·s／25℃), 에피클론 840(DIC(주) 제조, 에폭시 당량：180∼190, 점도：9,000∼11,000 mPa·s／25℃), 에피클론 850(DIC(주) 제조, 에폭시 당량：183∼193, 점도：11,000∼15,000 mPa·s／25℃), 스미에폭시 ELA128(스미토모 화학(주) 제조), DER331(DOW Chemical사 제조, 에폭시 당량：182∼192, 점도：11,000∼14,000 mPa·s／25℃), 프레프 60(도레이·파인 케미컬(주) 제조, 에폭시 당량：약 280, 점도：약 17,000 mPa·s／25℃)을 들 수 있다.
성분(A3)의 에폭시 당량은 바람직하게는 100∼1,000, 보다 바람직하게는 150∼600이다.
성분(A3)의 에폭시 당량이 상기 범위에 있으면, 속건성이 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있다.
성분(A3)의 점도는 바람직하게는 100∼100,000 mPa·s／25℃, 보다 바람직하게는 500∼50,000 mPa·s／25℃이다.
성분(A3)의 점도가 상기 범위에 있으면, 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있다.
상기 점도는 B형 점도계(Thermo scientific사 제조, 비스코 테스터 「VT6plus」)를 사용해서 측정할 수 있다.
본 조성물이 성분(A3)를 함유하는 경우, 속건성, 유연성 및 피도물과의 밀착성이 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 성분(A3)의 함유량은 바람직하게는 10∼30 질량%, 보다 바람직하게는 15∼25 질량%이다.
＜지방족 아민(B)＞
성분(B)로서는 후술하는 3급 아민(3급 아민만을 갖는 아민 화합물)을 제외한 지방족 아민이라면 특별히 제한되지 않는다.
성분(B)를 성분(C) 등과 함께 사용함으로써, 그리스상의 점성이 높은 혼합물을 용이하게 얻을 수 있어, 끊김성 및 내새깅성이 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있다.
성분(B)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
아민 화합물은 아미노기가 결합되어 있는 탄소의 종류에 따라 구별되며, 지방족 아민은 지방족 탄소에 결합된 아미노기를 하나 이상 갖는 화합물을 말한다. 또한, 성분(B)가 아래 변성물인 경우, 변성 후의 화합물이 지방족 탄소에 결합된 아미노기를 하나 이상 갖는다.
또한, 본 발명에 있어서의 지방족 아민이란, 폴리옥시알킬렌 구조(-(RO)n-［R은 알킬기이고, n은 3 이상의 실수이다］)를 갖는 아민 이외의 화합물을 말한다. 이러한 폴리옥시알킬렌 구조를 갖는 아민은 성분(C) 등과 함께 사용해도, 그리스상의 점성이 높은 혼합물을 얻기 힘들다.
성분(B)로서는, 예를 들면 알킬렌폴리아민, 폴리알킬렌폴리아민, 알킬아미노알킬아민, 지환족 아민을 들 수 있다.
성분(B)로서는 저점도의 화합물로, 경화성이 우수한 퍼티 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 지환족 아민 이외의 아민 화합물인 것이 바람직하고, 알킬렌폴리아민, 폴리알킬렌폴리아민, 알킬아미노알킬아민이 보다 바람직하다.
지환족 아민을 사용하면, 얻어지는 조성물의 경화성 및 건조성이 떨어지는 경우가 있다.
상기 알킬렌폴리아민으로서는, 예를 들면 식：「H2N-R1-NH2」(R1은 탄소수 1∼12의 2가의 탄화수소기이다.)으로 표시되는 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 메틸렌디아민, 에틸렌디아민, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판, 1,4-디아미노부탄, 1,5-디아미노펜탄, 1,6-디아미노헥산, 2,5-디메틸-2,5-헥산디아민, 1,7-디아미노헵탄, 1,8-디아미노옥탄, 1,9-디아미노노난, 1,10-디아미노데칸, 트리메틸헥사메틸렌디아민 등을 들 수 있다.
상기 폴리알킬렌폴리아민으로서는, 예를 들면 식：「H2N-(CmH2mNH)nH」(m은 1∼10의 정수이다. n은 2∼10의 정수이고, 바람직하게는 2∼6의 정수이다.)으로 표시되는 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 트리프로필렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 테트라프로필렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 노나에틸렌데카민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 트리에틸렌-비스(트리메틸렌)헥사민, 4-아미노메틸옥타메틸렌디아민 등을 들 수 있다.
상기 알킬아미노알킬아민으로서는, 예를 들면 식：「R2 2N-(CH2)p-NH2」(R2는 독립적으로 수소원자 또는 탄소수 1∼8의 알킬기이고(단, 하나 이상의 R2는 탄소수 1∼8의 알킬기이다.), p는 1∼6의 정수이다.)으로 표시되는 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 디메틸아미노에틸아민, 디에틸아미노에틸아민, 디부틸아미노에틸아민, 디메틸아미노프로필아민, 디에틸아미노프로필아민, 디프로필아미노프로필아민, 디부틸아미노프로필아민, 디메틸아미노부틸아민 등을 들 수 있다.
이들 이외의 지방족 아민으로서는, 테트라(아미노메틸)메탄, 테트라키스(2-아미노에틸아미노메틸)메탄, 1,3-비스(2'-아미노에틸아미노)프로판, 3,3'-메틸이미노비스(프로필아민), 트리스(2-아미노에틸)아민, 비스(시아노에틸)디에틸렌트리아민, 비스(3-아미노프로필)에테르, 1,2-비스(3-아미노프로필옥시)에탄, 옥틸아민, 라우릴아민, 미리스틸아민, 스테아릴아민, 코코알킬아민, 비스(아미노메틸)시클로헥산, 이소포론디아민, 멘센디아민(MDA), N-아미노에틸피페라진, 3,9-비스(3-아미노프로필)-2,4,8,10-테트라옥사스피로［5,5］운데칸, o-크실릴렌디아민, m-크실릴렌디아민(MXDA), p-크실릴렌디아민, 비스(아미노메틸)나프탈렌, 비스(아미노에틸)나프탈렌, 1,4-비스(3-아미노프로필)피페라진, 1-(2'-아미노에틸피페라진), 1-［2'-(2"-아미노에틸아미노)에틸］피페라진 등을 들 수 있다.
상기 지환족 아민으로서는, 구체적으로는 시클로헥산디아민, 디아미노디시클로헥실메탄(특히, 4,4'-메틸렌비스시클로헥실아민), 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄, 4,4'-이소프로필리덴비스시클로헥실아민, 노르보르난디아민, 2,4-디(4-아미노시클로헥실메틸)아닐린 등을 들 수 있다.
성분(B)로서는 추가로 전술한 화합물의 변성물, 예를 들면 폴리아미드아민 등의 지방산 변성물, 에폭시 화합물과의 아민 어덕트, 만니히 변성물, 마이클 부가물, 케티민, 알디민이어도 된다.
성분(B)는 종래 공지의 방법으로 합성해서 얻어도 되고, 시판품이어도 된다.
그 시판품으로서는, 예를 들면 변성 지방족 폴리아민인 「JOINTMINE CT-4150」(YUN HTE INDUSTRIAL CO., LTD 제조), 지환식 폴리아민인 「Amicure PACM」(Evonik Corporation 제조), 지방족 아민의 에폭시 어덕트인 「AD-71」(오타케 메이신 화학(주) 제조)을 들 수 있다.
성분(A)와의 반응이 빨라, 상온 경화성이 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 성분(B)의 분자량은 바람직하게는 1,000 이하, 보다 바람직하게는 50∼800이다.
성분(B)의 활성수소 당량은 강도 및 건조성이 보다 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 10∼1,000, 보다 바람직하게는 20∼400이다.
내새깅성 및 기재에 대한 밀착성이 보다 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 성분(B)는 아래 식(1)로 산출되는 반응비가, 바람직하게는 0.7∼1.2, 보다 바람직하게는 0.8∼1.1이 되는 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
반응비＝｛(성분(B)의 배합량／성분(B)의 활성수소 당량)＋(성분(A)에 대해 반응성을 갖는 성분의 배합량／성분(A)에 대해 반응성을 갖는 성분의 관능기 당량)｝／｛(성분(A)의 배합량／성분(A)의 에폭시 당량)＋(성분(B)에 대해 반응성을 갖는 성분의 배합량／성분(B)에 대해 반응성을 갖는 성분의 관능기 당량)｝ ···(1)
여기서, 상기 식(1)에 있어서의 「성분(B)에 대해 반응성을 갖는 성분」으로서는, 예를 들면 후술하는 성분(D) 및 (E)를 들 수 있고, 또한, 「성분(A)에 대해 반응성을 갖는 성분」으로서는, 예를 들면 후술하는 성분(D), (E) 및 성분(B) 이외의 경화제를 들 수 있다. 상기 각 성분의 「관능기 당량」이란, 이들 성분 1 mol의 질량에서 그 중에 포함되는 관능기의 mol 수를 제하고 얻어진 1 mol 관능기당 질량(g)을 의미한다.
후술하는 성분(D) 및 (E)로서는, 반응성기로서 아미노기나 에폭시기를 갖는 화합물을 사용할 수 있기 때문에, 반응성기의 종류에 따라 성분(A)에 대해 반응성을 갖는 것인지, 성분(B)에 대해 반응성을 갖는 것인지를 판단하여, 반응비를 산출할 필요가 있다.
＜실리카(C)＞
성분(C)로서는, 예를 들면 흄드 실리카, 습식 실리카, 콜로이달 실리카를 들 수 있다. 이들 중에서도, 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 흄드 실리카가 바람직하다.
또한, 성분(C)에는 유리는 포함되지 않는다.
성분(C)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
상기 흄드 실리카는 산화규소를 주성분으로 하는 화합물로, 종래 공지의 방법으로 합성할 수 있다.
상기 흄드 실리카는 그 표면의 실라놀기의 적어도 일부를 유기기 등으로 변성한 소수성 흄드 실리카여도 되지만, 끊김성 및 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 친수성 흄드 실리카인 것이 바람직하다. 특히, 친수성 흄드 실리카를 성분(B)와 혼합하면, 그리스상의 점성이 높은 혼합물을 용이하게 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, 성분(C)로서 친수성 흄드 실리카를 사용함으로써, 본 조성물을 증점시킬 수 있고, 또한, 끊김성 및 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 흄드 실리카의 BET법으로 측정한 비표면적은 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 30∼450 m／g, 보다 바람직하게는 100∼300 m／g이다.
성분(C)의 1차 평균 입자경은 끊김성 및 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 3∼100 ㎚, 보다 바람직하게는 5∼50 ㎚이다.
이 1차 평균 입자경은 예를 들면 전자현미경(5∼20만배)으로 관찰하고, 화상 해석장치를 사용하여 계측할 수 있다.
성분(C)로서는 시판품을 사용해도 된다.
그 시판품으로서는 친수성 흄드 실리카의 시판품으로서, 예를 들면 AEROSIL 90, AEROSIL 130, AEROSIL 150, AEROSIL 200, AEROSIL 255, AEROSIL 300, AEROSIL 380, AEROSIL OX 50, AEROSIL TT 600, AEROSIL 200F, AEROSIL 380F, AEROSIL 200 Pharma, AEROSIL 300 Pharma(이상, 모두 닛폰 에어로실(주) 제조)를 들 수 있다.
본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 성분(C)의 함유량은 5 질량% 이상이고, 바람직하게는 5∼40 질량%, 보다 바람직하게는 5.5∼30 질량%이다.
성분(C)의 함유량이 상기 범위에 있으면, 끊김성 및 내새깅성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 형성할 수 있다. 성분(C)의 함유량이 5 질량% 미만이면, 끊김성 및 내새깅성이 우수한 조성물을 얻을 수 없다. 성분(C)의 함유량이 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물의 교반이나 취급이 곤란해지는 경우가 있다.
또한, 성분(C)가 친수성 흄드 실리카인 경우, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 친수성 흄드 실리카의 함유량은, 상기와 동일한 이유에서 바람직하게는 5∼12 질량%, 보다 바람직하게는 5.5∼10 질량%이다.
＜아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(D)＞
본 조성물은 신장이나 신축성, 내새깅성이 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 형성할 수 있으며, 얻어지는 조성물의 점도를 올릴 수 있는 등의 측면에서, 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(D)를 함유하는 것이 바람직하다.
성분(D)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
성분(D)로서는 아크릴로니트릴과 부타디엔을 사용하여 얻어진 공중합체라면 특별히 제한되지 않으나, 아크릴로니트릴 유래의 구조단위와 부타디엔 유래의 구조단위의 합계 100 질량%에 대해, 아크릴로니트릴 유래의 구조단위의 함유량이 15∼50 질량%인 공중합체가 바람직하다.
성분(D)는 반응성기를 갖는 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체인 것이 바람직하고, 주쇄에 아크릴로니트릴폴리부타디엔 골격을 가지며, 말단에 에폭시기 또는 에폭시기와 반응하는 관능기(예：아미노기, 카르복시기, 히드록시기)를 갖는 공중합체인 것이 보다 바람직하다.
반응성기를 갖는 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체를 사용함으로써, 얻어지는 퍼티 성형체의 내수성을 저하시키지 않고, 가요성을 부여하여, 탄성을 향상시킬 수 있으며, 또한 압력이 가해진 경우라도 그 압력에 추종 가능한 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있다.
또한, 본 조성물이 주제 성분과 경화제 성분으로 이루어지는 2성분형 조성물인 경우로서, 성분(D)가 에폭시기를 갖는 공중합체인 경우, 그 공중합체는 주제 성분에 배합하는 것이 바람직하고, 성분(D)가 에폭시기와 반응하는 관능기를 갖는 공중합체인 경우, 그 공중합체는 경화제 성분에 배합하는 것이 바람직하다.
신장이나 신축성, 내새깅성이 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 형성할 수 있는 등의 측면에서, 성분(D)의 25℃에 있어서의 점도는 바람직하게는 50∼400 ㎩·s, 보다 바람직하게는 100∼300 ㎩·s이다.
성분(D)는 종래 공지의 방법으로 합성한 것을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
그 시판품으로서는 반응성기를 갖는 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체의 시판품으로서, 예를 들면 말단에 아미노기를 갖는 「Hypro 1300×16 ATBN」, 「Hypro 1300×42 ATBN」, 말단에 카르복시기를 갖는 「Hypro 1300×8 CTBN」, 「Hypro 1300×31 CTBN」, 말단에 에폭시기를 갖는 「Hypox RA840」(이상, 모두 CVC Thermoset Specialties사 제조)을 들 수 있다.
본 조성물이 성분(D)를 함유하는 경우, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 성분(D)의 함유량은 바람직하게는 10 질량% 이상, 보다 바람직하게는 15 질량% 이상이고, 바람직하게는 40 질량% 이하이다.
성분(D)의 함유량이 상기 범위에 있으면, 신장이나 신축성이 우수하고, 적당한 가요성을 갖는 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있으며, 또한, 끊김성이나, 내새깅성, 교반성, 취급성이 보다 우수한 조성물을 용이하게 얻을 수 있다. 한편으로, 성분(D)의 함유량이 상기 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물의 작업성이나 끊김이 나빠지는 경우가 있다. 또한, 성분(D)의 함유량이 상기 하한을 밑돌면, 얻어지는 퍼티 성형체의 항복점 신장이 저하되는 경우가 있다.
＜실란 커플링제(E)＞
본 조성물은 피도물에 대한 밀착성을 향상시킬 수 있는 등의 측면에서, 실란 커플링제(E)를 포함하는 것이 바람직하다.
성분(E)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
성분(E)로서는 특별히 제한되지 않고, 종래의 공지의 화합물을 사용할 수 있는데, 동일 분자 내에 2개 이상의 관능기를 가지며, 피도물에 대한 밀착성 향상에 기여할 수 있는 화합물인 것이 바람직하고, 예를 들면 식：「X-SiMenY3-n」［n은 0 또는 1, X는 유기질과의 반응이 가능한 반응성기(예：아미노기, 비닐기, 에폭시기, 메르캅토기, 할로겐기, 탄화수소기의 일부가 이들 기로 치환된 기, 또는 탄화수소기의 일부가 에테르 결합 등으로 치환된 기의 일부가 이들 기로 치환된 기.)를 나타내고, Me는 메틸기이며, Y는 가수분해성기(예：메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기)를 나타낸다.］으로 표시되는 화합물인 것이 보다 바람직하다.
성분(E)로서는, 반응성기로서 에폭시기 또는 아미노기를 갖는 화합물이 바람직하고, 에폭시기를 갖는 화합물이 보다 바람직하며, 구체적으로는 「KBM-403」(γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 신에츠 화학공업(주) 제조), 「사일라에이스 S-510」JNC(주) 제조) 등을 들 수 있다.
본 조성물이 성분(E)를 함유하는 경우, 피도물에 대한 밀착성이 보다 우수한 조성물이나 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 성분(E)의 함유량은 바람직하게는 0.2∼3 질량%, 보다 바람직하게는 0.5∼2 질량%이다.
＜안료(F)＞
본 조성물은 상기 실리카(C) 이외의 안료(F)를 포함하는 것이 바람직하다.
그 성분(F)로서는 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 안료를 사용할 수 있고, 구체적으로는 체질안료, 중공안료, 착색안료, 방청안료 등을 들 수 있다.
성분(F)는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
상기 체질안료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 산화아연, 탈크, 마이카, 클레이, 벤토나이트, 칼륨장석, 규회석, 글래스 플레이크, 탄산칼슘, 카올린, 알루미나화이트, 화이트카본, 수산화알루미늄, 탄산마그네슘, 황산바륨(예；바라이트 분말), 석고를 들 수 있다. 이들 중에서도, 탈크, 마이카, 클레이, 탄산칼슘, 카올린, 황산바륨, 칼륨장석, 석고가 바람직하다.
상기 중공안료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 펄라이트, 플라이 애시, 수지 중공 벌룬, 세라믹 벌룬을 들 수 있다.
상기 착색안료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 카본블랙, 이산화티탄, 벵갈라, 산화철, 수산화철, 군청 등의 무기 안료, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린 등의 유기 안료를 들 수 있다.
상기 방청안료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 아연 분말, 아연 합금 분말, 인산아연계 화합물, 인산칼슘계 화합물, 인산알루미늄계 화합물, 인산마그네슘계 화합물, 아인산아연계 화합물, 아인산칼슘계 화합물, 아인산알루미늄계 화합물, 아인산스트론튬계 화합물, 트리폴리인산알루미늄계 화합물, 트리폴리인산아연계 화합물, 몰리브덴산아연계 화합물, 몰리브덴산알루미늄계 화합물, 시안아미드아연계 화합물, 붕산염 화합물, 니트로 화합물, 복합 산화물을 들 수 있다.
본 조성물이 성분(F)를 함유하는 경우, 상기 효과가 보다 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 성분(F)의 함유량은 바람직하게는 5∼40 질량%, 보다 바람직하게는 10∼35 질량%이다.
상기 효과가 보다 우수한 조성물이나 퍼티 성형체를 용이하게 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물 중 안료 부피농도(PVC)는 바람직하게는 5∼30%, 보다 바람직하게는 10∼20%이다.
상기 PVC는 상기 실리카(C) 및 안료(F) 등을 포함하는, 모든 안료의 합계 부피농도를 말하고, 구체적으로는 아래 식으로부터 구할 수 있다.
PVC［%］＝본 조성물 중 모든 안료의 체적 합계×100／본 조성물 중 불휘발분의 부피
상기 본 조성물 중 불휘발분의 부피는 본 조성물의 불휘발분의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 불휘발분의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다.
상기 안료의 부피는 사용한 안료의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 안료의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다. 측정값으로서는 예를 들면 본 조성물의 불휘발분으로부터 안료와 다른 성분을 분리하고, 분리된 안료의 질량 및 진밀도를 측정함으로써 산출할 수 있다.
＜기타 성분＞
본 조성물은 상기 성분(A)∼(F) 외에, 필요에 따라 유기 용제, 성분(B) 이외의 경화제, 새깅 방지제·침강 방지제, 경화 촉진제, 가소제, 레벨링제, 무기 탈수제, 자외선 안정제, 자외선 흡수제, 노화 방지제, 분산제, 소포제 등을, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 함유해도 된다.
이들 기타 성분은 종래 공지의 것을 들 수 있다.
상기 기타 성분은 각각 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
［성분(B) 이외의 경화제］
상기 성분(B) 이외의 경화제로서는, 예를 들면 폴리옥시알킬렌폴리아민, 방향족계 아민 경화제, 복소환계 아민 경화제, 이들의 변성물, 예를 들면 폴리아미드아민 등의 지방산 변성물, 에폭시 화합물과의 아민 어덕트, 만니히 변성물(예：페날카민, 페날카마이드), 마이클 부가물, 케티민, 알디민을 들 수 있다.
상기 폴리옥시알킬렌폴리아민으로서는, 폴리옥시알킬렌 구조(-(RO)n-［R은 알킬기이고, 바람직하게는 탄소수 2∼6의 알킬기이며, n은 3 이상의 실수이고, 바람직하게는 3∼70의 실수이다］)를 갖는 아민 화합물, 구체적으로는 디에틸렌글리콜비스(3-아미노프로필)에테르), 테트라메틸렌글리콜비스(3-아미노프로필)에테르 등을 들 수 있다.
상기 방향족계 아민 경화제로서는, 벤젠 고리나 나프탈렌 고리 등의 방향족 고리에 결합한 2개 이상의 1급 아미노기를 갖는 방향족 폴리아민 화합물 등을 들 수 있다.
이 방향족계 아민 경화제로서 보다 구체적으로는 페닐렌디아민, 나프탈렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 2,2-비스(4-아미노페닐)프로판, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 디아미노디에틸페닐메탄, 2,4'-디아미노비페닐, 2,3'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 3,3'-디메톡시-4,4'-디아미노비페닐 등을 들 수 있다.
상기 복소환계 아민 경화제로서는 1,4-디아자시클로헵탄, 1,11-디아자시클로에이코산, 1,15-디아자시클로옥타코산 등을 들 수 있다.
상기 지방산 변성물로서는 예를 들면 다이머산과 폴리아민 화합물을 반응시킨 폴리아미드아민을 들 수 있다.
그 지방산 변성물의 시판품으로서는, 예를 들면 Ancamide 910(Evonik Corporation 제조), PEBAX Resins(ELF Atochem, Northe America, Inc. 제조)을 들 수 있다.
본 조성물이 상기 성분(B) 이외의 경화제를 함유하는 경우, 그 경화제의 함유량은 상기 반응비를 충족시키는 양인 것이 바람직한데, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한, 성분(B) 및 성분(B) 이외의 경화제의 합계 함유량은 바람직하게는 5∼40 질량%, 보다 바람직하게는 5∼30 질량%이다.
［새깅 방지제·침강 방지제］
본 조성물은 새깅 방지제·침강 방지제를 함유해도 되지만, 이 새깅 방지제·침강 방지제를 함유하지 않더라도 충분한 내새깅성을 갖기 때문에, 새깅 방지제·침강 방지제를 함유하지 않아도 된다.
상기 새깅 방지제·침강 방지제로서는 Al, Ca, Zn의 스테아레이트염, 레시틴염, 알킬설폰산염 등의 유기 점토계 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 아마이드 왁스, 수소첨가 피마자유 왁스, 산화폴리에틸렌계 왁스 등을 들 수 있다.
［경화 촉진제］
본 조성물은 경화속도의 조정, 특히 촉진에 기여할 수 있는 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 경화 촉진제로서는 종래 공지의 경화 촉진제를 들 수 있는데, 경화속도, 저온 경화성이 보다 우수한 도료 조성물이 얻어지는 등의 측면에서, 3급 아민 등이 바람직하다.
상기 3급 아민으로서는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 트리에탄올아민, 디알킬아미노에탄올, 트리에틸렌디아민［1,4-디아자비시클로(2,2,2)옥탄］, 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀(예：상품명 「버사민 EH30」(BASF 재팬(주) 제조), 상품명 「Ancamine K-54」(에보닉 재팬(주) 제조))를 들 수 있다.
본 조성물이 상기 경화 촉진제를 함유하는 경우, 본 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 그 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 0.01∼5 질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼3 질량%이다.
≪퍼티 성형체, 퍼티 성형체의 제조방법≫
본 발명의 일실시형태의 퍼티 성형체는 상기 본 조성물로부터 형성되고, 본 발명의 일실시형태의 퍼티 성형체의 제조방법은 상기 본 조성물을 시공 개소에 도포한 후, 경화시켜서 퍼티 성형체를 제조하는 공정을 포함한다.
본 조성물은 퍼티 성형체를 형성하고자 하는 시공 개소에 도포하면 되는데, 본 조성물은 기기나 부품 등의 설치, 고정 등을 위해, 소정의 공간에 수지 충전재를 흘려넣을 때의 실링재로서 적합하게 사용되기 때문에, 이러한 기기나 부품 등(피도물이라고도 한다.)에 도포된다.
그 도포물의 재질은 기기나 부품 등의 재질인데, 구체적으로는 철강, 비철금속(아연, 알루미늄 등), 스테인리스 등을 들 수 있다.
상기 피도물로서는 예를 들면 선박, 육상 구조물, 교량 등의 구조물을 들 수 있고, 선박 구조물이 보다 바람직하며, 선박의 선미관이나 조타 베어링이 특히 바람직하다.
본 조성물을 도포하는 방법으로서는 특별히 제한되지 않는데, 고점도의 조성물을 도포하는 방법으로서 종래 공지의 방법을 채용할 수 있고, 바람직하게는 브러시 도포, 흙손 도포를 들 수 있다.
상기 본 조성물을 경화시키는 방법으로서는 특별히 제한되지 않고, 경화시간을 단축시키기 위해 5∼60℃ 정도의 가열에 의해 본 조성물을 경화시켜도 되는데, 통상은 상온, 대기하에서 1∼14일 정도 방치함으로써, 본 조성물을 경화시킨다.
퍼티 성형체는 소정의 공간에 수지 충전재를 흘려넣을 때의 실링재로서 적합하게 사용되기 때문에, 이러한 실링재로서의 역할을 다할 수 있다면, 그 형상이나 두께 등은 특별히 제한되지 않으나, 통상 두께는 1 ㎝ 이상, 바람직하게는 1.5∼2 ㎝ 정도이다.
본 조성물에 의하면, 이러한 후막을 형성하더라도, 더 나아가서는 이러한 후막을 천장면에 형성하더라도, 새깅이 발생하는 경우가 없기 때문에, 본 조성물은 목적하는 개소에 제한없이 사용할 수 있는 측면에서도 바람직하다.
퍼티 성형체는 전술한 바와 같이 하여 형성된 성형체를 그대로 사용해도 되고, 필요에 따라 퍼티 성형체에 상도(上塗) 도료를 도장해서 사용해도 된다.
그 상도 도료로서는 종래 공지의 도료를 사용할 수 있고, 그 상도 도료의 도장방법으로서는 예를 들면 스프레이 도장, 롤러 도장, 브러시 도포 등의 도료의 일반적인 도장방법을 들 수 있다.
상기 퍼티 성형체는 피도물의 신축에 추종할 수 있는 등의 측면에서, 그 항복점 신장이 바람직하게는 5% 이상, 보다 바람직하게는 15% 이상이고, 더욱 바람직하게는 20% 이상이다.
그 항복점 신장은 구체적으로는 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
상기 퍼티 성형체는 외부로부터의 힘(예：충전재에 의한 누름힘)에 견딜 수 있는 성형체가 되는 등의 측면에서, 그 인장강도가 바람직하게는 0.5 ㎫ 이상, 보다 바람직하게는 1 ㎫ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1.2 ㎫ 이상이다.
그 인장강도는 구체적으로는 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
실시예
아래에 실시예에 의해 본 발명을 추가적으로 설명하는데, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
［실시예 1］
지방산 변성 에폭시 13.9 질량부, 모노에폭시 6.9 질량부, 에폭시 수지 50 질량부, 실리카 5.6 질량부, 탄산칼슘 20.8 질량부, 실란 커플링제 1.4 질량부 및 소포제 1.4 질량부를, 하이스피드 디스퍼를 사용하여 혼합함으로써 주제 성분을 조제하였다.
또한, 지방족 아민 16.7 질량부, 폴리아미드아민 30.3 질량부, NBR2 30.3 질량부, 실리카 5.7 질량부 및 탄산칼슘 26.9 질량부를, 하이스피드 디스퍼를 사용하여 혼합함으로써 경화제 성분을 조제하였다.
얻어진 주제 성분 40.9 질량부와 경화제 성분 59.1 질량부를 도장 전에 혼합함으로써 조성물을 조제하였다.
［실시예 2∼7 및 비교예 1∼9］
주제 성분 및 경화제 성분에 배합하는 원재료 및 배합량을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경하고, 얻어진 주제 성분과 경화제 성분을 표 1에 나타내는 혼합비로 혼합한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 조성물을 조제하였다.
또한, 표 1 중 주제 성분 및 경화제 성분 항목의 수치는 질량부를 나타낸다. 또한, 표 1 중 원재료의 상세를 표 2에 나타낸다.
＜도포성(끊김성)＞
폴리에틸렌판에 50×150×깊이 15 ㎜의 홈을 제작하였다. 이 홈이 완전히 메워지도록 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물을 주걱으로 도포하였다. 이 도포의 방법으로서는 구체적으로는 상기 홈을 충전한 조성물의 두께가 15 ㎜가 되고, 또한 그 표면이 평활해지도록, 주걱을 사용하여 홈에 조성물을 발라 고르게 하였다. 이와 같이 조성물 표면을 고르게 할 때나, 고르게 한 후, 충전한 조성물로부터 주걱을 떼어낼 때의 조성물과 주걱의 끊김(분리성)의 좋음을 2단계로 평가하였다. 충전한 조성물로부터 주걱을 떼어낼 때, 끊김이 좋고(코브웨빙이 생기지 않고), 평활한 조성물 표면이 얻어진 경우를 ○로 하고, 충전한 조성물로부터 주걱을 떼어낼 때, 충전한 조성물이 주걱 쪽에 잔존해 버리는 경우나, 코브웨빙이 발생하는 경우 등, 조성물과 주걱의 끊김이 나쁘고, 평활한 조성물 표면이 얻어지지 않은 경우를 ×로 하였다. 이들 중 ○를 합격으로 하였다.
또한, 끊김성 평가에 대해서 보다 객관적으로 나타내기 위해, 아래의 시험도 행하였다.
상기 도포성(끊김성)과 동일하게 하여, 상기 홈에 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물을 발라 고르게 하였다.
그 후, 조성물을 도포한 폴리에틸렌판을 수평대 위에 올려놓고, 상기 홈의 중심부에 조성물의 도포면에 대해 수직 상방으로부터, 금속제 봉의 선단이 상기 홈의 바닥에 접촉할 때까지 금속제 봉을 삽입하고, 이어서 그 금속제 봉을 5 ㎜／s의 속도로 수직방향으로 끌어올려 갔을 때의 금속제 봉으로부터 조성물이 끊기는 길이를 확인하였다.
상기 도포성(끊김성)에 있어서 ○인 경우의 도면의 일례를 도 1에 나타내고, 상기 도포성(끊김성)에 있어서 ×인 경우의 도면의 일례를 도 2에 나타낸다. 또한, 도 1은 구체적으로는 실시예 4의 조성물을 사용한 결과이고, 도 2는 구체적으로는 비교예 8의 조성물을 사용한 결과이다.
＜내새깅성(슬럼프 세로 시험)＞
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물을 사용하고, 시험온도를 23℃로 한 이외는, JIS A 1439：2016에 기초하여 슬럼프 세로 시험을 행하였다. 또한, 각 조성물에 대해 각각 3회 시험을 행하였다. 결과를 아래의 평가기준에 따라 3단계로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 아래 ○ 또는 △의 경우를 합격으로 하였다.
·평가기준
○： 조성물의 이동이 없다
△： 조성물이 이동하였으나, 이동거리(홈 부분의 하단으로부터 아래로 드리워진 선단까지의 거리)가 50 ㎜ 미만이다
×： 조성물이 50 ㎜ 이상 이동하였다
＜혼합 용이성＞
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 주제 성분과 경화제 성분을 각각 표 1의 질량비율(혼합비)로 폴리에틸렌판에 칭량하여 취하고, 이들을 주걱 또는 흙손으로 균일해지도록 혼합하였다. 이 혼합 시의 혼합 용이함을 아래의 평가기준에 따라 3단계로 평가하였다. 아래 ○의 경우를 합격으로 하였다.
·평가기준
○：주제 성분과 경화제 성분을 용이하게 혼합할 수 있다
△：주제 성분과 경화제 성분을 혼합하는 것이 어렵다
×：주제 성분과 경화제 성분을 균일하게 혼합할 수 없다
＜신장＞
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물을, 얻어지는 도막의 두께가 3 ㎜가 되도록 주걱을 사용하여 폴리에틸렌판 상에 도포하고, 23℃에서 1일 양생하였다. 양생 후의 폴리에틸렌판으로부터 박리한 도막을 사용하여, ASTM D 638에 기초하여 각 조성물에 대해 3개의 시험편(Type I형을 사용한 덤벨형상 시험편)을 제작하고, 인장시험기(AGS-X, (주)시마즈 제작소 제조)를 사용하여 항복점 신장을 측정해서(시험속도 5 ㎜／min, 시험온도 23℃), 각 시험편의 항복점 신장의 평균값을 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 촉진 시험으로서 양생 조건을 60℃에서 7일로 변경한 이외는 동일하게 한 시험편의 항복점 신장의 평균값도 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
항복점 신장은 구체적으로는 시험편이 파단될 때의 신장에 기초하여 아래의 식으로부터 산출하고, 시험편 3개의 평균값을 평가에 사용하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
신장률(%)＝100×(L-L0)／L0
L0：시험 전 시험편의 길이, L：파단 시의 시험편 길이
＜인장강도＞
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물을, 얻어지는 도막의 두께가 3 ㎜가 되도록 주걱을 사용하여 폴리에틸렌판 상에 도포하고, 23℃에서 1일 양생하였다. 양생 후의 폴리에틸렌판으로부터 박리한 도막을 사용하여, ASTM D 638에 기초하여 각 조성물에 대해 3개의 시험편(Type I형을 사용한 덤벨형상 시험편)을 제작하고, 인장시험기(AGS-X, (주)시마즈 제작소 제조)를 사용하여 인장강도를 측정해서(시험속도 5 ㎜／min, 시험온도 23℃), 각 시험편의 인장강도의 평균값을 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 촉진 시험으로서 양생 조건을 60℃에서 7일로 변경한 이외는 동일하게 한 시험편의 인장강도의 평균값도 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
인장강도는 시험편이 파단되었을 때의 최대 강도를 가리키고, 아래의 식으로부터 산출하여, 시험편 3개의 평균값을 평가에 사용하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
인장강도(㎫)＝F／Wt
F：파단 시의 힘, W：펀칭날 모양의 평행부분의 폭(㎜), t＝펀칭날 모양의 평행부분의 두께
Figure pat00001
Figure pat00002

Claims (8)

  1. 퍼티 조성물로서,
    그 퍼티 조성물이 에폭시 화합물(A), 지방족 아민(B) 및 실리카(C)를 함유하고,
    그 퍼티 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대한 상기 실리카(C)의 함유량이 5 질량% 이상인,
    퍼티 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리카(C)가 친수성 흄드 실리카인, 퍼티 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    추가로 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(D)를 함유하는, 퍼티 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(D)의 함유량이 퍼티 조성물의 불휘발분 100 질량%에 대해 10∼40 질량%인, 퍼티 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 화합물(A)가 지방산 변성 에폭시 화합물(A1)을 포함하는, 퍼티 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    선박용인, 퍼티 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 퍼티 조성물로부터 형성된 퍼티 성형체.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 퍼티 조성물을 시공 개소에 도포한 후, 경화시켜서 퍼티 성형체를 제조하는 공정을 포함하는, 퍼티 성형체의 제조방법.

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