JP2011068814A - エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繰り返し単位数が6以上のポリエチレンポリアミン(a1)、好ましくはヘキサエチレンヘプタミンと炭素原子数18〜50の脂肪酸(a2)とを反応させて得られるアミン系硬化剤(A)と、エポキシ樹脂(B)とを含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物、該エポキシ樹脂組成物を硬化させてなることを特徴とする硬化物。
【選択図】なし
Description
NH2(C2H4NH)nH・・・(1)
〔前記nは6以上である。〕
温度計、攪拌装置および脱水縮合用冷却管を備えた2L容器にハートールFA−1P(ハリマ化成株式会社製、トール油脂肪酸)663g、およびポリセブン(東ソー株式会社製、ヘキサエチレンヘプタミン)701gを仕込み、系内を発泡に注意しながら温度を上げ、220℃に保ち、5時間反応させ、アミン系硬化剤(A1)を得た。アミン系硬化剤(A1)の活性水素当量は72、回転粘度計により測定した粘度は328mPa・s、アミン価は582mgKOH/gであった。また、色数(ガードナー)は8−9であった。
温度計、攪拌装置および脱水縮合用冷却管を備えた2L容器にハートールFA−1P(ハリマ化成株式会社製、トール油脂肪酸)542g、およびポリセブン(東ソー株式会社製、ヘキサエチレンヘプタミン)717gを仕込み、系内を発泡に注意しながら温度を上げ、220℃に保ち、5時間反応させ、アミン系硬化剤(A1)を得た。アミン系硬化剤(A1)の活性水素当量は62、回転粘度計により測定した粘度は314mPa・s、アミン価は637mgKOH/gであった。また、色数(ガードナー)は8−9であった。
温度計、攪拌装置および脱水縮合用冷却管を備えた2L容器にハートールFA−1P(ハリマ化成株式会社製、トール油脂肪酸)720g、およびTEPA(東ソー株式会社製、テトラエチレンペンタミン)523gを仕込み、系内を発泡に注意しながら温度を上げ、220℃に保ち、5時間反応させ、比較対照用アミン系硬化剤(a1)を得た。比較対照用アミン系硬化剤(a1)の活性水素当量は86、回転粘度計により測定した粘度は192mPa・s、アミン価は470mgKOH/gであった。また、色数(ガードナー)は11−12であった。
温度計、攪拌装置および脱水縮合用冷却管を備えた2L容器にハートールFA−1P(ハリマ化成株式会社製、トール油脂肪酸)650g、およびTEPA(東ソー株式会社製、テトラエチレンペンタミン)590gを仕込み、系内を発泡に注意しながら温度を上げ、220℃に保ち、5時間反応させ、比較対照用アミン系硬化剤(a1)を得た。比較対照用アミン系硬化剤(a1)の活性水素当量は72、回転粘度計により測定した粘度は129mPa・s、アミン価は515mgKOH/gであった。また、色数(ガードナー)は11であった。
第1表に示す配合にてアミン系硬化剤(A)、エポキシ(B)を配合して本発明のエポキシ樹脂組成物(1)を調製した。得られたエポキシ樹脂組成物(1)の臭気、可使時間(ポットライフ)を評価すると共に、下記条件にて組成物を硬化し、硬化物を得た。得られる硬化物の強度(引張強度、圧縮強度及び曲げ強度)を下記の基準に従って評価した。評価結果を第2表に示す。
エポキシ樹脂組成物(1)の臭いを嗅ぎ、アミン臭の有無を評価した。アミン臭が感じられないものを○、アミン臭が感じられるものを×と評価した。
アミン系硬化剤(A)と、エポキシ樹脂(B)を混合後、時間と共に変化する温度を測定した。ここで得られる最高発熱温度まで到達する時間の70%時をもってポットライフとした。この時間が長いほどポットライフに優れることを示す。
第1表に示す配合にてアミン系硬化剤(A)と、エポキシ樹脂(B)を混合、脱泡後、厚さ3mmになるようセットしたガラス板の隙間に試料を注入し、注型板を作成した。養生温度は25℃、養生期間は7日間とした。
前記硬化物を用いて、JIS−K6911(熱硬化性プラスチック一般試験方法)に準じて試験を行った。試験片の形状は切削状1号形とした。最大点応力(Mpa)、伸び(%)及び弾性率(Mpa)を測定することにより評価した。最大点応力が45MPa以上、伸びが3%以上、弾性率が2500MPa以上、引張強度が強い硬化物である。
前記硬化物を用いて、JIS−K6911(熱硬化性プラスチック一般試験方法)に準じて試験を行った。試験片の形状は一辺20±0.5mmの立方体とした。最大点応力(Mpa)及び弾性率(Mpa)を測定することにより評価した。最大点応力が65MPa以上、弾性率が1500MPa以上、圧縮強度が強い硬化物である。
前記硬化物を用いて、JIS−K7171(プラスチック−曲げ特性の求め方)に準じて試験を行った。試験片の形状は10mm×100mmの直方体とした。最大点応力(Mpa)及び弾性率(Mpa)を測定することにより評価した。最大点応力が65MPa以上、弾性率が2000MPa以上、曲げ強度が強い硬化物である。
第2表に示す配合で行った以外は実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物(2)及び比較対照用エポキシ樹脂(1´)〜(2´)を得た。これらの組成物を用いて実施例1と同様の評価を行った。評価結果を第3表に示す。
EPILON850:DIC株式会社製のビスフェノール型エポキシ樹脂。エポキシ当量190g/eq。
EPILON726:DIC株式会社製の1,6ヘキサンジオールジグリシジルエーテル。エポキシ当量155g/eq。
これらをEPILON850/EPILON726=80/20重量比にて混合品を調整し主剤とした。エポキシ当量182g/eq
Claims (6)
- 繰り返し単位数が6以上のポリエチレンポリアミン(a1)と炭素原子数18〜50の脂肪酸(a2)とを反応させて得られるアミン系硬化剤(A)と、エポキシ樹脂(B)とを含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 前記ポリエチレンポリアミン(a1)がヘキサエチレンヘプタミンであり、脂肪酸(a2)がトール油脂肪酸である請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記アミン系硬化剤(A)がポリエチレンポリアミン(a1)と脂肪酸(a2)とを、ポリエチレンポリアミン(a1)中のアミノ基(NH2)と脂肪酸(a2)中のカルボキシル基(COOH)が当量比〔(NH2)/(COOH)〕で2.0/1.5〜2.0/0.5となる範囲で反応させて得られるものである請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(B)がビスフェノール型エポキシ樹脂(b1)、またはビスフェノール型エポキシ樹脂(b1)と反応性希釈剤(b2)との混合物である請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 接着剤用途である請求項1〜4のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載のエポキシ樹脂組成物を硬化させてなることを特徴とする硬化物。
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