JP2006184828A - 近赤外線吸収フィルム及びその製造方法、並びに近赤外線吸収フィルター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素、樹脂、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させた後に、ポストキュア処理することにより得られる近赤外線吸収層を設けた近赤外線吸収フィルムであって、前記の近赤外線吸収色素がジイモニウム塩系化合物を少なくとも含有し、ポストキュアの処理条件は25℃以上70℃以下で処理時間(hr)との積が1000(℃・hr)以上であることを特徴とする近赤外線吸収フィルム。
Description
近年、薄型大画面ディスプレイとしてプラズマディスプレイが注目されているが、プラズマディスプレイから放出される近赤外線により、近赤外線リモコンを使用する電子機器が誤動作を起こす問題があり、プラズマディスプレイの前面に上記の近赤外線吸収フィルムを用いた光学フィルターが使用されている。
これらの中で(4)のフィルターは、加工性、生産性が良好で、光学設計の自由度も比較的大きく、各種の方法が提案されている(特許文献1〜9参照)。
(透明基材フィルム)
本発明において、透明基材フィルムは特に限定されるものではないが、全光線透過率が80%以上で、かつヘイズが2%以下であることが好ましい。基材フィルムが透明性に劣る場合には、ディスプレイの輝度を低下させる問題がある。特に、基材フィルムのヘイズは重要で、ヘイズが高い場合には近赤外線吸収層を形成させて得られる近赤外線吸収フィルムのヘイズも高くなり、ディスプレイの画像のシャープさが不良となる。
本発明の近赤外線吸収フィルムにおいて、透明基材フィルムと近赤外線吸収層の間に、透明基材フィルムと近赤外線吸収層との密着性、特に、高温・高湿度下での密着性の向上、あるいは透明基材フィルムの透明性向上を目的に、樹脂または樹脂組成物からなる中間層を設けることが好ましい。なお、透明基材フィルム中に粒子を含有させない場合、粒子を含有する中間層をフィルム製造時に同時に設けることにより、ハンドリング性を維持しながら高度な透明性を得ることができる。
本発明の近赤外線吸収フィルムは、透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素及び樹脂を主に含有する近赤外線吸収層が設けられている。上記の「近赤外線吸収色素及び樹脂を主に含有」とは、前記組成物中に近赤外線吸収色素と樹脂を80質量%以上含有することを意味する。前記組成物中の近赤外線吸収色素と樹脂の含有量の総和は、85質量%以上が好ましく、特に好ましくは90質量%以上である。
(a)アルキル基:メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、t−ブチル基、n−アミル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、2−ヒドロキシエチル基、2−シアノエチル基、3−ヒドロキシプロピル基、3−シアノプロピル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、ブトキシエチル基など。
(b)アリール基:フェニル基、フルオロフェニル基、クロロフェニル基、トリル基、ジエチルアミノフェニル基、ナフチル基など。
(c)アルケニル基:ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基など。
(d)アラルキル基:ベンジル基、p−フルオロベンジル基、p−クロロフェニル基、フェニルプロピル基、ナフチルエチル基など。
(e)ハロゲン原子:フッ素、塩素、臭素など。
(f)アミノ基:ジエチルアミノ基、ジメチルアミノ基など。
(g)アルキル基:メチル基、エチル基、プロピル基、トリフルオロメチル基など。
(h)アルコキシル基:メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など。
本発明において近赤外線吸収フィルターとは、波長800〜1200nmの近赤外線領域の透過率が低く、波長400nm〜800nmの可視光領域の透過率が高いフィルターのことである。波長800〜1200nmの近赤外領域の透過率は低いほど好ましく、具体的には40%以下、より好ましくは30%以下である。前記の近赤外線領域の透過率が高い場合には、本発明の近赤外線吸収フィルムをプラズマディスプレイの前面フィルターの構成部材として使用した場合に、プラズマディスプレイから放出される近赤外線の吸収が不足し、近赤外線リモコンを用いる電子機器の誤動作を防止することができない。
前記の透過率の調整は、上述の近赤外線吸収色素の種類、単位面積あたりの近赤外線吸収色素の存在量により制御することができる。
20℃に塗布液を調節し、東京計器製のB型粘度計(BL)を用いて、ローター回転数60rpmにて測定した。
ヘイズメータ(日本電色工業製、NDH2000)を用いて、全光線透過率およびヘイズを測定した。
分光光度計(日立U−3500型)を用いて、室内の空気を透過率の参照として測定した。
色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用い、近赤外線吸収層側に光が照射するようにして、Lab表色系のa値、b値を、標準光としてC光源、2度視野角で測定した。
温度80℃、湿度95%雰囲気中で48時間処理し、処理前後での近赤外線吸収フィルムの色調を測定し、下式(1)より変化量を測定した。
・・・(1)
JIS K 5400の8.5.1の規定に準じた試験方法で密着性を測定した。具体的には、近赤外線吸収フィルムを温度80℃、湿度95%雰囲気中で48時間処理した後に、近赤外線吸収層を積層した側から100個の升目状の切りキズを、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて付け、セロハン粘着テープ(ニチバン社製「405番」、24mm幅)を、升目状の切りキズ面に貼り付け、アクリル板(住友化学社製「スミペックス」)で擦って完全に付着させた後、垂直に引き剥がした時の状況を目視により観察して観察した。また、必要に応じて、同一箇所で2回同じ評価をおこなった。
◎:同一箇所を2回、密着性の評価を行ったが、いずれも剥離した升目なし。
○:剥離した升目はないが、2回目で剥離した枡目が存在した。
△:剥離した枡目が存在するが、剥離した升目が10枡目未満。
×:10枡目以上が剥離。
平坦な台の上に、近赤外線吸収フィルムを置き、3波長の蛍光灯下で目視観察した。
○:台上からフィルムの浮きがなく、かつ、表面に映る蛍光灯の形に歪なし。
△:台上からフィルムの浮きがないが、表面に映る蛍光灯の形が歪んでみえる。
×:台上からフィルムの浮きあり。
(基材)
固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂を2軸スクリュー押出機に投入し、T−ダイスから290℃で溶融押出しし、冷却回転金属ロール上で静電印加を付与しながら密着固化させ、未延伸シートを得た。
次いで、該未延伸シートをロール延伸機で90℃に加熱して、3.5倍で縦延伸を行った後、縦延伸フィルム上に下記塗布液Aを乾燥後の塗布量が0.5g/m2 となるように両面に塗布し、風速10m/秒、120℃の熱風下で20秒通過させて、中間層を形成させた。さらに、テンターで140℃に加熱して3.7倍横延伸したあと、235℃で幅(横)方向に5%緩和させながら熱処理してフィルムを得た。得られた中間層を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは厚みが100μm、全光線透過率が90.2%で、ヘイズが0.5%であった。
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・アクリル−メラミン樹脂 10.0質量%
(日本カーバイド工業製、A−08、固形分濃度:46質量%)
・ポリエステル系樹脂 10.0質量%
(東洋紡績製、MD−1250、固形分濃度:30質量%)
・有機粒子(ポリメタクリル酸エステル系架橋体) 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
下記の塗布液B(固形分濃度:21.9質量%、粘度:20cps)を上記の中間層上に乾燥後の塗布量が9.2g/m2になるように直径60cmの斜線グラビアを用いてリバース方式で塗工し、40℃で5m/秒の熱風で20秒間、160℃で20m/秒の熱風で20秒間、さらに、90℃で20m/秒の熱風で10秒間通過させて乾燥し、近赤外線吸収層を積層した。
近赤外線吸収層用の塗布液Bを、下記の質量比となるように調合し、公称ろ過精度1μmのフィルターで未溶解物を除去して作成した。なお、樹脂は溶解しにくいため、事前に加温下で有機溶剤に溶解し、室温下に冷却後に色素を投入して攪拌して溶解した。
・メチルエチルケトン 39.073質量%
・トルエン 39.073質量%
・アクリル系樹脂 20.773質量%
(三菱レイヨン製、BR−80)
・ジインモニウム塩系化合物 0.6588質量%
(日本カーリット製、CIR−1085)
・フタロシアニン系化合物 0.3668質量%
(日本触媒製、IR−10A)
・シリコーン系界面活性剤 0.0565質量%
(ダウコーニング製、ペインタッド57;HLB=6.7)
前記の近赤外線吸収フィルムに、40℃の環境下で100時間ポストキュア処理を行った。
実施例1において、ポストキュア処理を表1記載の条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
得られた近赤外線吸収フィルムの物性を表1に示す。実施例2〜6は本発明の範囲であり、色調の経時安定性が良好であった。
実施例1において、ポストキュア処理を実施しなかったこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
得られた近赤外線吸収フィルムの物性を表1に示す。近赤外領域の吸収が強く、可視光領域での透過率が高いフィルムが得られた。しかし、色調の経時安定性は不良であった。
実施例1において、ポストキュア処理を表1記載の条件で行ったこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
比較例1において、塗布液Bを塗工し、40℃で5m/秒の熱風で20秒間、180℃で20m/秒の熱風で20秒間、さらに、90℃で20m/秒の熱風で10秒間通過させて乾燥したこと以外は比較例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
得られた近赤外線吸収フィルムの物性を表1に示す。乾燥条件を強くして、近赤外線吸収層中の残留溶剤量を低減したため、色調の経時安定性は良好であった。しかしながら、乾燥が強いため、近赤外線吸収色素が乾燥中に劣化し950nmの透過率が高くなるとともに、熱シワによりフィルムの平面性が不良となった。
実施例1において、中間層を下記の塗布液Cを用いて形成させたこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
(中間層用塗布液Cの組成)
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・メラミン含有の自己架橋型アクリル樹脂 20.0質量%
(日本カーバイド工業製、A−08、固形分濃度:46質量%)
・有機粒子(ポリメタクリル酸エステル系架橋体) 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
実施例1において、中間層を下記の塗布液Dを用いて形成させたこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
(中間層用塗布液Dの組成)
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・イソシアネート含有自己架橋型ウレタン樹脂 20.0質量%
(第一工業製薬製、H−3、固形分濃度:40質量%)
・有機粒子(ポリメタクリル酸エステル系架橋体) 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
実施例1において、中間層を下記の塗布液Eを用いて形成させたこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
(中間層用塗布液Eの組成)
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・イソシアネート含有自己架橋型ウレタン樹脂 10.0質量%
(第一工業製薬製、H−3、固形分濃度:40質量%)
・ポリエステル系樹脂 10.0質量%
(東洋紡績製、MD−1250、固形分濃度:30質量%)
・有機粒子(ポリメタクリル酸エステル系架橋体) 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
実施例1において、中間層を下記の塗布液Fを用いて形成させたこと以外は実施例1と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
(中間層用塗布液Fの組成)
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・ポリエステル系樹脂 20.0質量%
(東洋紡績製、MD−1250、固形分濃度:30質量%)
・有機粒子(ポリメタクリル酸エステル系架橋体) 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
実施例10において、ポストキュア処理を実施しなかったこと以外は実施例10と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績製、E7002)上に、下記の粘着層形成用塗布液Gを乾燥後の塗工量が25g/m2になるように塗工し、100℃で1分間乾燥した。次いで、実施例1のポストキュア処理前の近赤外線吸収フィルムの近赤外線吸収層側に、粘着層を圧着して貼り付け、粘着層を積層した。次いで、40℃の環境下で100時間ポストキュア処理を行い、粘着層付き近赤外線吸収フィルムを得た。
(粘着層形成用塗布液Gの組成)
・アクリル酸エステル 96.00質量%
(日本カーバイド工業製、KP−1420、固形分40質量%)
・メラミン樹脂 2.0質量%
(日本カーバイド工業製、CK−300)
・メラミン樹脂 2.0質量%
(日本カーバイド工業製、CK−902)
実施例11において、40℃の環境下で200時間ポストキュア処理を行ったこと以外は実施例11と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
実施例11において、40℃の環境下で1000時間ポストキュア処理を行ったこと以外は実施例11と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
実施例11において、ポストキュア処理を行わなかったこと以外は実施例11と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
実施例11において、40℃の環境下で20時間ポストキュア処理を行ったこと以外は実施例11と同様にして、近赤外線吸収フィルムを得た。
Claims (6)
- 透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素、樹脂、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させた後に、ポストキュア処理することにより得られる近赤外線吸収層を設けた近赤外線吸収フィルムであって、前記の近赤外線吸収色素がジイモニウム塩系化合物を少なくとも含有し、ポストキュアの処理条件は25℃以上70℃以下で処理時間(hr)との積が1000(℃・hr)以上であることを特徴とする近赤外線吸収フィルム。
- 透明基材フィルムと近赤外線吸収層の間に中間層を有することを特徴とする請求項1に記載の近赤外線吸収フィルム。
- 前記中間層が、メラミン、エポキシ、イソシアネートから選ばれる架橋剤を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線吸収フィルム。
- 透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素、樹脂、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させて近赤外線吸収層を積層させ、更に粘着層を転写法あるいはダイレクト法で積層した後に、ポストキュア処理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルム。
- 透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素、樹脂、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させた後、ポストキュア処理することにより得られる近赤外線吸収層を設けた近赤外線吸収フィルムの製造方法であって、前記の近赤外線吸収色素がジイモニウム塩系化合物を少なくとも含有し、前記のポストキュア処理の熱処理条件が25℃以上50℃以下で処理時間(hr)との積が1000(℃・hr)以上であることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルムを、プラズマディスプレイの前面に設置してなることを特徴とする近赤外線吸収フィルター。
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