JP2006104444A - ポリエステル樹脂組成物、その製造方法およびポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 環状三量体の含有量が0.1〜0.7重量%、カルボキシル末端基量が15〜40当量/トン、かつ固有粘度が0.55〜0.80の範囲であり、オルトクロロフェノールを溶媒とした溶液(0.8g/10ml)の365nmにおける吸光度が0.22〜0.36であるポリエステル樹脂組成物とする。
【選択図】 なし
Description
ピー・ジェイ・フローリー著「高分子化学」(岡小天、金丸競共訳、丸善出版社発行)P90〜97 湯木 和男著 飽和ポリエステル樹脂ハンドブック(日刊工業新聞社)P167〜178
具体的には、不活性ガスの流通量がポリエステル1kgあたり1リットル/hr以下である不活性ガス雰囲気下、ポリエステルを190℃〜250℃の温度で15分〜10時間加熱処理する工程(A)と、15分以内に不活性ガス雰囲気を更新する工程(B)とを繰り返すと共に、この工程(A)および工程(B)の合計時間を0.5〜60時間とする方法である。工程(A)では、不活性ガス雰囲気がほとんど動かないため、加熱処理中におけるポリエステル組成物の固有粘度変化がほとんどない。一方、工程(A)によって発生した微量のアセトアルデヒド等の副生成物は工程(B)によって装置外へ排出され、ポリエステル組成物が着色したり劣化したりすることを防ぐ。
ポリエステル1gを20mlのオルトクロロフェノールに溶解し、内部標準を添加する。さらにメタノールを加えてポリマーを析出させて遠心分離によって上澄みを採取し、液体クロマトグラフを用いて定量した。
ポリエステル0.5gをヘキサフルオロイソプロパノール10mlに溶解し、メタノールを加えてポリマーを析出させる。遠心分離によってポリマーを分離して上澄み液を採取し、該上澄み液を蒸発乾固させる。蒸発乾固した固形分をDMSO3mlに再溶解させ、該DMSO溶液中に含まれるBHT量を液体クロマトグラフを用いて定量した。
オルトクロロフェノールを用いて25℃で測定した。
ポリエステル0.8gを10mlのオルトクロロフェノールに溶解する。ポリエステルに粒子などが含有されている場合には、溶液を遠心分離して粒子を沈降させ、その上澄みを測定に供する。
ポリエステルをオルトクレゾール/クロロホルム(重量比7/3)に90〜100℃で溶解し、アルカリで電位差測定して求めた。
臭化ナトリウム水溶液からなる密度勾配管を用いて、25℃で密度dを測定した。得られた値から次式を用いて結晶化度を計算した。
(7)ポリエステル中のチタン元素、アンチモン元素の含有量
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)またはICP発光分析装置(セイコーインスツルメンツ社製、SPS1700)により求めた。なお、必要に応じて、対象となるポリエステル中の酸化チタン粒子等の無機粒子の影響を除去するために次の前処理をした上で蛍光X線またはICP発光分析を行った。すなわち、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、必要に応じてクロロホルムで該ポリマー溶液の粘性を調製した後、遠心分離器で粒子を沈降させる。その後、傾斜法で上澄み液のみを回収し、アセトン添加によりポリマーを再析出、濾過、洗浄して粒子を除去したポリマーとする。以上の前処理を施して得られた粒子を除去したポリマーについてチタン元素量、アンチモン元素などの金属量の分析を行った。
縦・横5cm角のフィルムを150℃で30分間熱風オーブン内で加熱した後、走査型電子顕微鏡でフィルム表面を観察し、100μm四方あたりの直径が1μm以上の環状三量体析出物個数をカウントした。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中の温水(371g)に乳酸(226.8g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を減圧下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして減圧下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量5.6重量%)を得た。{乳酸チタンナトリウムキレート化合物}
(実施例1)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール62重量部をエステル交換反応槽に仕込み、150℃で溶融した。ついで酢酸マグネシウム4水塩を0.05重量部仕込んでメタノールを留出させながらエステル交換反応をおこなった。反応物の温度を3時間かけて235℃まで昇温し、エステル交換反応が終了したのちオルトリン酸を0.01重量部添加した。さらに平均粒子径が0.3μmであるコロイダルシリカを0.1重量部添加し、ついで三酸化アンチモンを0.015重量部添加した。その後、反応物を重縮合装置に移行した。
加熱処理時間をそれぞれ10時間、6時間と変更する以外は実施例1と同様にフィルムを製膜した。
実施例1におけるオルトリン酸の添加量のみを変更して同様に重合をおこない、チップを加熱処理したのちフィルムを製膜した。
重合終了判定トルクを変更する以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。
実施例1におけるテレフタル酸ジメチル100重量部の原料をテレフタル酸ジメチル94重量部、イソフタル酸ジメチル6重量部とする以外は実施例1と同様にしてポリエステルチップを得た。
溶融重合の終点判定攪拌トルクを低くする以外は実施例1と同様にしてポリエステルチップを得た。ポリエステルチップの固有粘度は0.60であり、環状三量体量は1.0重量%であった。
実施例1における三酸化アンチモンの添加量を0.02重量部とする以外は実施例1と同様にポリエステルを重合し、さらにチップの乾燥・加熱処理および製膜をおこなった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール62重量部をエステル交換反応槽に仕込み、150℃で溶融した。ついで酢酸マグネシウム4水塩を0.05重量部仕込んでメタノールを留出させながらエステル交換反応をおこなった。反応物の温度を3時間かけて235℃まで昇温し、エステル交換反応が終了したのちオルトリン酸を0.01重量部添加した。さらに平均粒子径が0.3μmであるコロイダルシリカを0.1重量部添加し、ついで参考例で準備した乳酸チタンナトリウムキレート化合物をチタン元素としてテレフタル酸ジメチルに対して5ppm(重量)となるように添加した。その後、反応物を重縮合装置に移行した。
実施例1と同様に溶融重合を実施し、カッティングの条件を変更してチップ形状を変更した。得られたポリエステルの固有粘度は0.64、環状三量体の含有量は1.2重量%であった。このポリエステルを170℃で減圧下に乾燥し、結晶化度が60%であるポリエステルを得た。チップ1キロあたりの見かけ体積は1.0リットルであった。
溶融重合の終点判定攪拌トルクを高くする以外は実施例1と同様にしてポリエステルチップを得、実施例1と同様に加熱処理を実施したのちフィルムを得た。
実施例1における加熱処理機の槽内体積とチップ見かけ体積の比率を300%から200%に変更する以外は実施例1と同様にして加熱処理をおこない、フィルムを製膜した。
実施例1における加熱処理機の槽内体積とチップ見かけ体積の比率を300%から120%に変更する以外は実施例1と同様にして加熱処理をおこない、フィルムを製膜した。
実施例1における加熱処理条件を雰囲気圧力0.3MPa、窒素ガス通気量をポリエステル1kgあたり2リットル/hrとして加熱処理する以外は実施例1と同じようにフィルムを製膜した。得られたフィルムには若干の傷が見られた。
実施例17における窒素ガス流量を1リットル/hrとする以外は実施例17と同様にして加熱処理し、フィルムを製膜した。
実施例17における雰囲気圧力を0.1MPaとする以外は実施例17と同様にして加熱処理し、フィルムを製膜した。得られたフィルムには若干の傷が見られた。
2台の押出機を備えた2層積層製膜装置を準備した。2台の押出機それぞれに実施例1で加熱処理したチップ、および乾燥のみで加熱処理をしていないチップを供給し、溶融押出した。溶融したポリマーは積層ブロックで2層に積層され、口金からシート状に押し出した。このとき鏡面冷却ドラム側に未加熱処理ポリマーを、非ドラム面側に加熱処理ポリマーを積層した。積層比率は加熱処理/未加熱処理=1:5とした。
実施例1の未加熱処理チップを170℃で減圧下に乾燥し、結晶化度が60%であるポリエステルチップを得た。ポリエステルチップ1kgあたりの見かけ体積は1.43リットルであった。
実施例21における工程(A)の処理時間を30分、工程(B)の時間を15分とし、最後は工程(A)で終了することで、工程(A)と工程(B)の合計時間が20時間となるようにチップを加熱処理し、実施例21と同じ条件でフィルムとした。
実施例21における工程(A)の処理時間を2時間、工程(B)の時間を5分とし、最後の工程(A)を75分として、工程(A)と工程(B)の合計時間が20時間となるようにチップを加熱処理し、実施例21と同じ条件でフィルムとした。
実施例21における工程(A)の処理時間を10時間とし、工程(A)と工程(B)の合計時間が20時間5分となるようにチップを加熱処理をした他は、実施例21と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
加熱処理を実施しない以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。フィルム中の環状3量体量は1.2重量%、オリゴマー析出個数は50個/100μm□であった。
実施例1で重合したポリエステルチップを170℃で減圧下に乾燥し、結晶化度が60%であるポリエステルを得た。チップ1キロあたりの見かけ体積は1.43リットルであった。
加熱処理における窒素ガスの圧力を0.15MPaとし、通気量をポリエステル1kgあたり0.5リットル/hrとする以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。加熱処理の終了したポリエステルは着色し、フィルムの色調も黄味を帯びたものであった。
加熱処理の温度を180℃とする以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。環状三量体は全く減少していなかった。
加熱処理の温度を255℃とする以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。チップは加熱処理装置内で融着してオコシ状になっていた。またチップは褐色に着色していた。チップがオコシ状となってしまったので、フィルム製膜はできなかった。
溶融重合の終点撹拌トルクを小さくする以外は実施例1と同様にしてチップを得、実施例1と同様に加熱処理をしてフィルムを製膜した。しかし、固有粘度が低すぎたために押出シートの幅が一定せず、また押出シートも非常にもろいために延伸することはできなかった。
Claims (15)
- 環状三量体の含有量が0.1〜0.7重量%、カルボキシル末端基量が15〜40当量/トン、かつ固有粘度が0.55〜0.80の範囲であり、オルトクロロフェノールを溶媒とした溶液(0.8g/10ml)の365nmにおける吸光度が0.22〜0.36であるポリエステル樹脂組成物。
- ポリエステル構成単位の90モル%以上がエチレンテレフタレート単位である、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- ビス(ヒドロキシエチル)テレフタレートの含有量が50〜200ppmである、請求項1または2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- アンチモン元素を30〜150ppm、アルカリ土類金属元素を1〜80ppm含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- チタン元素を0.5〜50ppm含有する、請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- 結晶化度が50〜95%の範囲であり、かつ、嵩密度が0.5〜1.0kg/リットルである、請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物からなるポリエステルフィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物を少なくとも一方の表面に有する積層ポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体に用いる、請求項7に記載のポリエステルフィルム、または請求項8に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 鋼板貼り合わせ用に用いる、請求項7に記載のポリエステルフィルム、または請求項8に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 光学基材に用いる、請求項7に記載のポリエステルフィルム、または請求項8に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 650〜1,020hPa範囲にある不活性ガス雰囲気下、固有粘度が0.4〜0.7、かつ結晶化度が30%以上であるポリエステルを190℃〜250℃の温度で0.5〜60時間加熱する、請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 1,020hPa〜0.5MPaの範囲にある不活性ガスをポリエステル1kgあたり1リットル/hr以上流通させながら、固有粘度が0.4〜0.7、かつ結晶化度が30%以上であるポリエステルを190℃〜250℃の温度で0.5〜60時間加熱する、請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 不活性ガスの流通量がポリエステル1kgあたり1リットル/hr以下である不活性ガス雰囲気下、ポリエステルを190℃〜250℃の温度で15分〜10時間加熱処理する工程(A)と、15分以内に不活性ガス雰囲気を更新する工程(B)とを繰り返すと共に、この工程(A)および工程(B)の合計時間を0.5〜60時間とする、請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- ポリエステルを加熱するに際し加熱槽を用いるとともに、この加熱槽の容積をポリエステルの見かけ体積の150%以上とする、請求項12〜14のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
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