JP2008201822A - ポリエステル樹脂組成物およびポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル構成単位の90モル%以上がエチレンテレフタレート単位であり、環状三量体の含有量が0.10〜0.60重量%、溶融比抵抗が1×106〜10×106Ω・cm、かつ下記式を満足する量のマグネシウムまたはマンガンから選ばれる少なくとも1種の元素、アルカリ金属元素、リン元素を含むポリエステル樹脂組成物。
20≦M≦150、0.02≦A/M≦0.5、5≦(M+A/2)−P≦70。ここで、M:ポリエステル1トン当たりに含有されるマグネシウム元素またはマンガン元素の総モル数、A:ポリエステル1トン当たりに含有されるアルカリ金属元素のモル数、P:ポリエステル1トン当たりに含有されるリン元素のモル数。
【選択図】なし
Description
20≦M≦150 (1)
0.02≦A/M≦0.5 (2)
5≦(M+A/2)−P≦70 (3)
(M:ポリエステル1トン当たりに含有されるマグネシウム元素、マンガン元素の総モル数、A:ポリエステル1トン当たりに含有されるアルカリ金属元素のモル数、P:ポリエステル1トン当たりに含有されるリン元素のモル数)
本発明のポリエステル樹脂組成物は、基本的には、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分(又はそのエステル形成性誘導体)とエチレングリコールを主成分とするグリコール成分とを、必要に応じて使用される共重合成分などの原料を含めてエステル化反応槽(又はエステル交換反応槽)に移送し、エステル化反応(又はエステル交換反応)させるエステル化工程(又はエステル交換工程)、引き続き、得られた低分子量体を重縮合反応槽に移送し、溶融重縮合反応させる溶融重縮合工程、更に、必要に応じ、加熱処理工程を経て製造される。特に、本発明に係るポリエチレンテレフタレート樹脂は、原料としてジカルボン酸成分を使用し、エステル化反応を行なう方法により、好適に製造することができる。
20≦M≦150 (1)
0.02≦A/M≦0.5 (2)
5≦(M+A/2)−P≦70 (3)
(ここで、M:ポリエステル1トン当たりに含有されるマグネシウム元素またはマンガン元素の総モル数、A:ポリエステル1トン当たりに含有されるアルカリ金属元素のモル数、P:ポリエステル1トン当たりに含有されるリン元素のモル数)
(1)ポリエステル樹脂組成物中の環状三量体の定量
ポリエステル樹脂組成物1gを20mlのオルトクロロフェノールに溶解し、内部標準を添加する。さらにメタノールを加えてポリマーを析出させて遠心分離によって上澄みを採取し、液体クロマトグラフを用いて定量した。
オルトクロロフェノールを用いて25℃で測定した。
銅板2枚を電極として、間にテフロンのスペーサーを挟んで銅板22cm3、銅板間隔9mmの電極を作成する。この電極を290℃で溶融したフィルムポリマー中に沈め、電極間に5000Vの電圧を加えたときの電流量から抵抗値を算出した。
アルカリ金属元素量は原子吸光法により、その他金属元素量は蛍光X線測定により、各元素を測定した。
ポリエステルをオルトクレゾール/クロロホルム(重量比7/3)に90〜100℃で溶解し、アルカリで電位差測定して求めた。
溶融押出ししたフィルムの上部に設置した電極と回転冷却体間に6kVの直流電圧を印加し、キャスト速度を少しずつ上昇させ、印加ムラが発生したときのキャスト速度(m/min)を判定し、次の基準に従って判定した。2級以上を合格とした。
50m/min以上が1級、40m/min以上50m/min未満が2級、30m/min以上40m/min未満が3級、30m/min未満が4級とした。
縦、横5cm角のフィルムを150℃で30分間熱風オーブン内で加熱した後、走査型電子顕微鏡で副層側(回転冷却ドラム側)のフィルム表面を観察し、100μm四方あたりの直径が1μm以上の環状三量体析出物個数をカウントした。析出個数が30個/100μm□以下を合格とした。
エステル化反応缶に250℃で溶融貯留したテレフタル酸に対するエチレングリコールのモル比が1.15のビス−(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートおよびその低重合体に、テレフタル酸86.5重量部、エチレングリコール31.7重量部(モル比1.15)を混練して得たスラリーを3.5時間を要して連続的に供給して250℃でエステル化反応を行ない、生成する水を精製塔頂部から留出させた。スラリー供給が終了した後、さらに1.5時間エステル化反応を続け、実質的に反応を完結させた。反応率は98.3%であった。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.7重量部、酢酸マンガン0.01重量部(M合計=37.3mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.1重量部(A=9.8mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で45時間加熱処理してポリマーbを得た。得られたポリマーb中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は50当量/トン、環状三量体は0.39重量%、溶融比抵抗は5.1×106Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.8重量部(M=37.3mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.1重量部(A=9.8mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、三酸化アンチモン0.02重量部を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で45時間加熱処理してポリマーcを得た。得られたポリマーb中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は38当量/トン、環状三量体は0.36重量%、溶融比抵抗は5.2×106Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中の温水(371g)に乳酸(226.8g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を減圧下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして減圧下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量5.6重量%)を得た(乳酸チタンナトリウムキレート化合物)。
重縮合触媒として、参考例4で準備した乳酸チタンナトリウムキレート化合物をチタン元素として、得られるPETに対して5ppm(重量)となるように添加した以外、ポリマーaの製造と同様に行った。得られたポリマーd中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は38当量/トン、環状三量体は0.38重量%、溶融比抵抗は5.1×106Ω・cmであった。ポリマー特性を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、トリメチルホスフェート0.013重量部とエチレングリコール0.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で20時間加熱処理してポリマーeを得た。得られたポリマーe中のリン量25ppm(P=0.81mol/トン)であり、固有粘度は0.62、カルボキシル末端基量は36当量/トン、環状三量体は0.39重量%、溶融比抵抗は7.2×109Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.8重量部(M=37.3mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.1重量部(A=9.8mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で20時間加熱処理してポリマーfを得た。得られたポリマーf中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は38当量/トン、環状三量体は0.61重量%、溶融比抵抗は5.2×106Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.4重量部(M=18.8mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.004重量部(A=0.4mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で45時間加熱処理してポリマーgを得た。得られたポリマーg中のリン量35ppm(P=1.61mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は38当量/トン、環状三量体は0.31重量%、溶融比抵抗は1.2×108Ω・cmであった。特性結果を表1に示す
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.058重量部(M=2.7mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.14重量部(A=1.4mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.005重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で45時間加熱処理してポリマーhを得た。得られたポリマーh中のリン量10ppm(P=0.32mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は38当量/トン、環状三量体は0.29重量%、溶融比抵抗は1.7×108Ω・cmであった。特性結果を表1に示す
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム2.7重量部(M=125.0mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.11重量部(A=11.4mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.20重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で45時間加熱処理してポリマーgを得た。得られたポリマーg中のリン量450ppm(P=14.52mol/トン)であり、固有粘度は0.60、カルボキシル末端基量は50当量/トン、環状三量体は0.50重量%、溶融比抵抗は0.6×105Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.8重量部(M=37.3mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.1重量部(A=9.8mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、加熱処理の雰囲気を3torr以下で、225℃で20時間加熱処理してポリマーjを得た。得られたポリマーj中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.75、カルボキシル末端基量は23当量/トン、環状三量体は0.32重量%、溶融比抵抗は5.1×106Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例1と同様にエステル化反応物を得て、得られた反応生成物104.8重量部(PET100重量部相当)を重縮合反応缶に移行した後、該反応生成物に酢酸マグネシウム0.8重量部(M=37.3mol/トン)とエチレングリコール3.5重量部のスラリーと酢酸リチウム0.1重量部(A=9.8mol/トン)を添加し、10分後、トリメチルホスフェート0.25重量部とエチレングリコール3.5重量部の溶液を添加した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.015重量部をテトラエチルアンモニウムヒドロキサイド0.015重量部に溶解した溶液を、さらにエチレングリコール0.5重量部で希釈した溶液を添加後、常法によって3.0時間重合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、加熱処理の雰囲気を窒素で密閉し、225℃で20時間加熱処理してポリマーkを得た。得られたポリマーk中のリン量417ppm(P=13.56mol/トン)であり、固有粘度は0.45、カルボキシル末端基量は120当量/トン、環状三量体は0.32重量%、溶融比抵抗は5.6×106Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール62重量部に酢酸マグネシウム0.04重量部(M=1.9mol/トン)、酢酸リチウム0.004重量部(A=0.4mol/トン)、三酸化アンチモン0.02重量部を添加した後、145〜230℃まで3.5時間要して徐々に昇温し、メタノールを留出させ、エステル交換反応を完結させた。該反応生成物にトリメチルホスフェート0.010重量部とエチレングリコール0.5重量部の溶液を添加した後、平均粒子径0.3μmの架橋ポリスチレンを2.0部添加した。次いで重縮合缶に移行し、常法によって3.0時間重縮合反応を行ない、ポリマーを得た。次に、窒素雰囲気下で、225℃で20時間加熱処理してポリマーlを得た。得られたポリマーl中のリン量20ppm(P=0.65mol/トン)であり、固有粘度は0.61、カルボキシル末端基量は36当量/トン、環状三量体は0.25重量%、溶融比抵抗は1.2×108Ω・cmであった。特性結果を表1に示す。
参考例6で得たポリマーeを160℃で3時間乾燥した後、300℃で溶融した(ポリマーA)。また、参考例6のポリマーe75重量部と、参考例15のポリマーn3重量部と、参考例1のポリマーa22重量部とを混合し、同様にして乾燥した後、別の溶融押出機により300℃で溶融した(ポリマーB)。
実施例2における主層と副層の厚み比を変更した(副層厚み比=2/10)以外、同じ条件でフィルムとした。静電印加キャスト性、フィルム特性を表2に示す。
実施例2における主層と副層の厚み比を変更した(副層厚み比=1/50)以外、同じ条件でフィルムとした。静電印加キャスト性、フィルム特性を表2に示す。
副層のポリマーBの組成を、ポリマーbを22重量部に変更した以外、実施例1と同じ条件でフィルムとした。静電印加キャスト性、フィルム特性を表2に示す。
副層のポリマーBの組成を、ポリマーcを22重量部に変更した以外、実施例1と同じ条件でフィルムとした。静電印加キャスト性、フィルム特性を表2に示す。
副層のポリマーBの組成を、ポリマーdを22重量部に変更した以外、実施例1と同じ条件でフィルムとした。静電印加キャスト性、フィルム特性を表2に示す。
参考例1で得られたポリマーa5重量部と、参考例6のポリマーe92重量部と、参考例15のポリマーl3重量部とを混合して、160℃で3時間乾燥した後、押出機に投入し、285℃で溶融し、口金からシート状に押し出した。溶融シートは回転冷却ドラムで冷却するに際し、溶融シートを回転冷却ドラムに接触させ、溶融シート上面に設置したワイヤ電極から6KVの直流電圧を印加した。ついで得られた非晶性ポリエステルシートは90℃に加熱された延伸ロールによって長手方向に3.3倍延伸し、ついてテンター式延伸機によって110℃で幅方向に3.8倍延伸した。延伸の終了したフィルムは230℃で熱固定してロールに巻き取った。フィルム厚みは10μmであり、フィルムに含まれる環状三量体の含有量は少なく、オリゴマー析出も少なかった。フィルムの特性を表2に示す。
副層のポリマーBを、ポリマーf22重量部とする以外は、実施例1と同じ条件でフィルムを得た。オリゴマー析出が多かった。
副層のポリマーBを、ポリマーg22重量部とする以外は、実施例1と同じ条件でフィルムを得た。静電印加キャスト性が悪かった。
副層のポリマーBを、ポリマーh22重量部とする以外は、実施例1と同じ条件でフィルムを得た。ポリマーhの溶融比抵抗が高いためか、静電印加キャスト性が悪かった。
副層のポリマーBを、ポリマーi22重量部とする以外は、実施例2と同じ条件でフィルムを得た。析出オリゴマー量が多かった。
副層のポリマーBを、ポリマーj22重量部とする以外は、実施例1と同じ条件でフィルムを得た。ポリマーBでの押出圧力が高く、剪断発熱による環状三量体が増加し、析出オリゴマーが多かった。
副層のポリマーBを、ポリマーk22重量部とする以外は、実施例1と同じ条件で製膜を行った。しかし、ポリマーkの固有粘度が低すぎたためか、押出シートの幅が一定せず、また押出シートも非常にもろいために延伸することができなかった。
Claims (7)
- ポリエステル構成単位の90モル%以上がエチレンテレフタレート単位であり、環状三量体の含有量が0.10〜0.60重量%、溶融比抵抗が1×106〜10×106Ω・cm、かつ下記式を満足する量のマグネシウムまたはマンガンから選ばれる少なくとも1種の元素、アルカリ金属元素、およびリン元素を含むことを特徴とするポリエステル樹脂組成物。
20≦M≦150 (1)
0.02≦A/M≦0.5 (2)
5≦(M+A/2)−P≦70 (3)
(M:ポリエステル1トン当たりに含有されるマグネシウム元素またはマンガン元素の総モル数、A:ポリエステル1トン当たりに含有されるアルカリ金属元素のモル数、P:ポリエステル1トン当たりに含有されるリン元素のモル数) - マグネシウムまたはマンガンから選ばれる少なくとも1種の元素がマグネシウム元素であり、かつ該元素を480〜2000ppm含有する、請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のポリエステル樹脂組成物からなるポリエステルフィルム。
- 請求項3に記載のポリエステルフィルムの層を少なくとも一方の面に積層した複合ポリエステルフィルム。
- 主層と副層から構成されている複合ポリエステルフィルムであって、副層の厚みが複合ポリエステルフィルム全体の厚みの1/200〜4/10である、請求項4に記載の複合ポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体に用いる、請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体に用いる、請求項4または5に記載の複合ポリエステルフィルム。
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