JP2006100246A - 燃料電池用セパレータ、燃料電池スタック、燃料電池車両、及び燃料電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタンからなる基材から形成され、基材表面に燃料又は酸化剤の通路12が形成された基層13と、基層13の直接上に形成された窒化層14と、を備える。
【選択図】図3
Description
酸素極側:(1/2)O2+2H+ + 2e-→H2O ・・・式(2)
水素極83側に水素ガスが供給されると、式(1)の反応が進行して、H+ とe-とが生成する。H+は、水和状態で固体高分子電解質膜81内を移動して酸素極82側に流れ、e- は負荷88を通って水素極83から酸素極82に流れる。酸素極82側では、H+とe-と供給された酸素ガスとにより、式(2)の反応が進行して、電力が生成する。
(燃料電池用セパレータ及び燃料電池スタック)
図1は、本発明の実施の形態に係る燃料電池用セパレータを用いて構成した燃料電池スタックの外観を示す斜視図である。図2は、図1に示す燃料電池スタック1の詳細な構成を模式的に示す燃料電池スタック1の展開図である。
次に、本発明の実施の形態に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施の形態について説明する。この燃料電池用セパレータの製造方法は、チタンからなる基材にプラズマ窒化処理を施して基材表面に窒化層を形成する窒化工程を有することを特徴とする。
本発明の実施の形態に係る燃料電池車両の一例として、前述した本発明の実施の形態に係る燃料電池スタックを動力源とした燃料電池電気自動車を挙げて説明する。
実施例1〜実施例10及び比較例1〜比較例4では、基材として板厚0.1[mm]の工業用純チタン(JIS1種)を用いた。そして、実施例1〜実施例10、比較例1〜比較3は、基材の両面に、処理温度650〜900[℃]、処理時間5〜60[分]、ガス混合比N2:H2=1:1、処理圧力1[Torr](=133[Pa])の条件で、プラズマ窒化処理した。なお、比較例4ではプラズマ窒化処理を施してはいない。表1に窒化条件を示す。
窒化処理した平板基材の断面を研磨後王水にて腐食し、光学顕微鏡を用いて400倍で断面観察、または走査型電子顕微鏡(日立製作所製S−4000)を用いて1000〜10000倍で断面観察し、窒化層の厚さを測定した。
窒化層の同定は、表面のХ線回折測定を行った。装置は、マックサイエンス社製 X線回折装置(XRD)を用いた。測定は、線源はCuKα線、回折角20〜100[゜]、スキャン速度2[゜/min]の条件で行った。
実施例1〜実施例10、比較例1〜比較例4で得られた試料の窒化層表面の窒素量及び酸素量の測定は、窒化処理した平板表面をX線光電子分光分析(XPS)により求めた。装置は、PHI社製 光電子分光分析装置Quantum-2000を用いた。測定は、線源としてMonochromated-Al-kα線(電圧1486.6[eV]、20.0[W])、光電子取り出し角度45[゜]、測定深さ約4[nm]、測定エリアφ200[μm]にてX線を窒化層表面に照射することにより行った。そして、得られたXPSスペクトルのピーク面積比から、窒化層表面の窒素量及び酸素量を求めた。
TiN単相最表面の、TiNXのxの値及びTiN相中の窒素量は、オージェ電子分光法を用いて定量分析を行い測定した。
化学熱力学で使用される活量推定方法である状態図作図法を用いた。TiNXのTiの活量(aTi)は、aTi=(1.04−x)×0.45の式を用いて推定値を求め。推定値を使用した
<接触抵抗値の測定>
得られた試料を30[mm]×30[mm]の大きさに切り出して接触抵抗を測定した。装置は、アルバック理工製 圧力負荷接触電気抵抗測定装置 TRS-2000SS型を用いた。そして、図9(a)に示すように、電極61とサンプル62との間にカーボンペーパ63を介在させて、図9(b)に示すように、電極61a/カーボンペーパ63a/サンプル62/カーボンペーパ63b/電極61bの構成とした。そして、測定面圧1.0[MPa]にて1[A/cm2]の電流を流した際の電気抵抗を2回測定し、各電気抵抗の平均値を求めて接触抵抗値とした。カーボンペーパは、カーボンブラックで担持した白金触媒を塗布したカーボンペーパ(東レ(株)製カーボンペーパ TGP-H-090 厚さ0.26[mm]、かさ密度0.49[g/cm3]、空隙率73[%]、厚さ方向体積抵抗率0.07[Ω・cm2])を用いた。電極は、直径φ20のCu製電極を用い、後述する電解試験の前後で2回測定を行った。
燃料電池では、水素極側に比較して酸素極側に最大で1[VvsSHE]程度の電位がかかる。また、固体高分子電解質膜は、分子中にスルホン酸基などのプロトン交換基を有する高分子電解質膜を飽和に含水させてプロトン伝導性を利用するものであり、強酸性を示す。このため、電位をかけた状態で一定時間保持した後の腐食電流密度、又は、電位をかけた状態で一定時間保持した後の溶液中に溶け出した金属イオン量を測定することにより耐食性を評価した。定電位電解試験の条件は、pH2の硫酸水溶液で、温度80[℃]、電位1[VvsSHE]電位を印加し、保持する一定時間を100[時間]とした。実施例1〜実施例10、比較例1〜比較例4で得られた試料については、窒化処理を施した平板から寸法150[mm]×150[mm]の平板を切り出した後、各基材にプレス成形によりガス流路部(アクティブエリア)寸法100[mm]×100[mm]のインターデジテート型流路を張り出し成形してセパレータとした。その後、窒化後張り出し成形したセパレータ試料を30[mm]×30[mm]の大きさに切り出して定電位電解試験を行った後、腐食電流密度を測定し、耐食性の低下の度合いを評価した。そして、定電位電解試験を行った後の溶液中に溶け出したチタンイオン量を蛍光X線分析により測定して耐食性を評価した。
次に、腐食電流密度を測定した結果により、実施例1〜実施例10ではいずれも腐食電流密度が低く、窒化処理を施していない比較例4を下回っており、耐食性に優れていることがわかった。またプラズマ窒化処理を低温で施した比較例2、3及びプラズマ窒化処理を高温で施した比較例1では、実施例1〜実施例10と比較するとやや耐食性が劣る結果となった。また、比較例2、3のように、工業用純チタンを700[℃]を下回る温度でプラズマ窒化した場合には、窒化層最表面の窒素量が低く、かつ酸素量が高くなるために、100時間定電位電解試験後の腐食電流密度は低く耐食性は満足する。しかし、定電位電解試験後のカーボンペーパとの接触において抵抗が大きく、電気伝導性が劣るようになると考えられる。
2 単セル
3 燃料電池用セパレータ
4 エンドフランジ
5 締結ボルト
12 通路
13 基層
14 窒化層
20 TiN型の結晶構造
21 チタン原子
22 窒素原子
Claims (16)
- チタンからなる基材から形成され、前記基材表面に燃料又は酸化剤の通路が形成された基層と、
前記基層の直接上に形成された窒化層と、を備えることを特徴とする燃料電池用セパレータ。 - 前記チタンは、工業用純チタン(JIS1種)であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記窒化層の最表面にTiN単相を含み、前記TiN単相はチタン原子によって形成された面心立方格子の八面体空隙に窒素原子が配置されたTiN型の結晶構造であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記TiN単相中の窒素量は37[at%]以上であることを特徴とする請求項3記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記TiN単相中の窒素量は45[at%]以上であることを特徴とする請求項4記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記TiN単相中の非化学量論組成をTiNXと表現した場合に、xは、0.6≦x≦1.05の範囲にあることを特徴とする請求項3乃至請求項5のいずれか一項に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記xは、0.8≦x≦1.05の範囲にあることを特徴とする請求項6に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記基材中のチタンの活量を1とした場合に、前記TiN単相中のチタンの活量aTiが0.2以下であることを特徴とする請求項3乃至請求項7のいずれか一項に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記窒化層表面の組成が、窒素量が30[at%]以上かつ酸素量が30[at%]以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記窒化層の前記基材の厚さに対する比が1/2000以上1/5以下の範囲であることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の燃料電池用セパレータ。
- 前記窒化層の厚さは、0.05[μm]以上20[μm]以下の範囲であることを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載の燃料電池用セパレータ。
- チタンからなる基材にプラズマ窒化処理を施して前記基材表面に窒化層を形成する窒化工程を有することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記窒化工程は、700[℃]以上890[℃]未満の温度で行われることを特徴とする請求項12に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記窒化工程の後に、前記基材にプレス成形を施して前記基材をセパレータ形状とするプレス成形工程を有することを特徴とする請求項12又は請求項13に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載された燃料電池用セパレータを用いたことを特徴とする燃料電池スタック。
- 請求項15に記載の燃料電池スタックを搭載し、これを動力源として用いたことを特徴とする燃料電池車両。
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