JP2006045295A - ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂と、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体と、水とを、該ポリオレフィン系樹脂の融点以上の温度で乳化した後、該ポリオレフィン系樹脂の結晶化温度よりも少なくとも25℃高い温度から、該結晶化温度よりも少なくとも25℃低い温度まで、0.2℃/分以上の速度で冷却することを特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法。
【選択図】なし
Description
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、ポリエチレン(結晶化温度:92℃)42kg、水56.7kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)6.3kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を160℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が120℃から65℃の範囲の冷却速度を0.4℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。ポリエチレン粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してポリエチレン粒子を得た。得られたポリエチレン粒子0.1gを水10gに分散させ、電気検知式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製の商品名コールターマルチサイザー)にて体積平均粒子径を測定したところ15μmであった。また、電子顕微鏡で50〜300倍に拡大し、粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、ポリエチレン(結晶化温度:117℃)37kg、水62.4kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)5.6kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を190℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が145℃になった時点で水30kgを仕込み、145℃から92℃の範囲の冷却速度を0.7℃/分となるようにして冷却を終了した。ポリエチレン粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してポリエチレン粒子を得た。得られたポリエチレン粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ11μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、ポリプロピレン(結晶化温度:112℃)32kg、水68.2kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.8kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を200℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が140℃になった時点で水50kgを仕込み、140℃から85℃の範囲の冷却速度を1℃/分となるようにして冷却を終了した。ポリプロピレン粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してポリプロピレン粒子を得た。得られたポリプロピレン粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ16μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/アクリル酸共重合体(結晶化温度:84℃)42kg、水60.1kg、重量平均分子量10800のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF88、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を150℃まで昇温し、毎分150回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が110℃から55℃の範囲の冷却速度を0.3℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。エチレン/アクリル酸共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/アクリル酸共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ14μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/メタクリル酸共重合体(結晶化温度:94℃)42kg、水60.1kg、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を160℃まで昇温し、毎分150回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が120℃から65℃の範囲の冷却速度を0.4℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。エチレン/メタクリル酸共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/メタクリル酸共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ13μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/アクリル酸メチル共重合体(結晶化温度:85℃)42kg、水58.8kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を170℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が110℃から60℃の範囲の冷却速度を0.3℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。エチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ12μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体(結晶化温度:80℃)42kg、水58.8kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.2kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を170℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が105℃から55℃の範囲の冷却速度を0.2℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。エチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ13μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、無水マレイン酸変性ポリエチレン(結晶化温度:106℃)37kg、水62.5kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)5.5kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を180℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が135℃になった時点で水30kgを仕込み、135℃から80℃の範囲の冷却速度を0.7℃/分となるようにして冷却を終了した。無水マレイン酸変性ポリエチレン粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥して無水マレイン酸変性ポリエチレン粒子を得た。得られた無水マレイン酸変性ポリエチレン粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ9μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(結晶化温度:113℃)32kg、水68.2kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)4.8kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を190℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が140℃になった時点で水50kgを仕込み、140℃から85℃の範囲の冷却速度を1℃/分となるようにして冷却を終了した。無水マレイン酸変性ポリプロピレン粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥して無水マレイン酸変性ポリプロピレン粒子を得た。得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレン粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ12μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、エチレン/酢酸ビニル共重合体(結晶化温度:78℃)42kg、水60.1kg、重量平均分子量10800のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF88、エチレンオキシド含有割合80重量%)3.4kgおよびポリオキシエチレンオレイルエーテル(第一工業製薬株式会社の商品名:ノイゲンET−159)0.85kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を170℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が105℃から50℃の範囲の冷却速度を0.3℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。エチレン/酢酸ビニル共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ1.5μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
直径250mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径500mm、高さ1100mmの内容積200リットルの油循環加熱ジャケット付耐圧オートクレーブに、ポリエチレン(結晶化温度:92℃)21kg、エチレン/アクリル酸共重合体(結晶化温度:84℃)21kg、水56.7kgおよび重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(旭電化工業株式会社の商品名:プルロニックF108、エチレンオキシド含有割合80重量%)6.3kgを仕込み密閉した。引き続き、オートクレーブ外部より加熱を行い、オートクレーブ内部の温度を180℃まで昇温し、毎分200回転で30分間撹拌した。次いで、加熱を停止して冷却を開始し、内温が120℃から55℃の範囲の冷却速度を0.3℃/分となるように循環用油を調整して冷却を終了した。ポリエチレン粒子およびエチレン/アクリル酸共重合体粒子が分散した水分散液を取り出し、水分散液をろ過、乾燥してポリエチレン粒子およびエチレン/アクリル酸共重合体粒子の混合物を得た。得られたポリエチレン粒子およびエチレン/アクリル酸共重合体粒子の混合物の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ12μmであった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ真球状であった。
実施例1において、冷却速度を0.4℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例1と同様にしてポリエチレン粒子を得た。得られたポリエチレン粒子の体積平均粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、ポリエチレン粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例1と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないポリエチレン粒子が多量に観察された。
実施例2において、冷却速度を0.7℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例2と同様にしてポリエチレン粒子を得ようとしたところ、冷却の途中で攪拌機が止まりそれ以降、冷却を終了するまで攪拌はできなかった。次いで、実施例2と同様にして当該水分散液を取り出したところ、得られたポリエチレンは塊状物であった。
実施例3において、冷却速度を1℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例3と同様にしてポリプロピレン粒子を得ようとしたところ、冷却の途中で攪拌機が止まりそれ以降、冷却を終了するまで攪拌はできなかった。次いで、実施例3と同様にして当該水分散液を取り出したところ、得られたポリプロピレンは塊状物であった。
実施例4において、冷却速度を0.3℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例4と同様にしてエチレン/アクリル酸共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例4と同様にして測定したところ、エチレン/アクリル酸共重合体粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例4と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないエチレン/アクリル酸共重合体粒子が多量に観察された。
実施例5において、冷却速度を0.4℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例5と同様にしてエチレン/メタクリル酸共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例5と同様にして測定したところ、エチレン/メタクリル酸共重合体粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例5と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないエチレン/メタクリル酸共重合体粒子が多量に観察された。
実施例6において、冷却速度を0.3℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例6と同様にしてエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例6と同様にして測定したところ、エチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例6と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないエチレン/アクリル酸メチル共重合体粒子が多量に観察された。
実施例7において、冷却速度を0.2℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例7と同様にしてエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例7と同様にして測定したところ、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例7と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないエチレン/メタクリル酸メチル共重合体粒子が多量に観察された。
実施例8において、冷却速度を0.7℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例8と同様にして無水マレイン酸変性ポリエチレン粒子を得ようとしたところ、冷却の途中で攪拌機が止まりそれ以降、冷却を終了するまで攪拌はできなかった。次いで、実施例8と同様にして当該水分散液を取り出したところ、得られた無水マレイン酸変性ポリエチレンは塊状物であった。
実施例9において、冷却速度を1.0℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例9と同様にして無水マレイン酸変性ポリプロピレン粒子を得ようとしたところ、冷却の途中で攪拌機が止まりそれ以降、冷却を終了するまで攪拌はできなかった。次いで、実施例9と同様にして当該水分散液を取り出したところ、得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレンは塊状物であった。
実施例10において、冷却速度を0.3℃/分に代えて0.1℃/分とした以外は実施例10と同様にしてエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子を得た。得られたエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子の体積平均粒子径を実施例10と同様にして測定したところ、エチレン/酢酸ビニル共重合体粒子が凝集体状となっていたためか体積平均粒子径は測定できなかった。また、実施例10と同様にして粒子形状を観察したところ、凝集体状の、真球状ではないエチレン/酢酸ビニル共重合体粒子が多量に観察された。
Claims (2)
- ポリオレフィン系樹脂と、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体と、水とを、該ポリオレフィン系樹脂の融点以上の温度で乳化した後、該ポリオレフィン系樹脂の結晶化温度よりも少なくとも25℃高い温度から、該結晶化温度よりも少なくとも25℃低い温度まで、0.2℃/分以上の速度で冷却することを特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法。
- ポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、エチレン/酢酸ビニル共重合体、エチレン/(メタ)アクリル酸共重合体およびエチレン/(メタ)アクリル酸メチル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法。
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