JPS60212430A - ポリオレフインの微粉末化方法 - Google Patents
ポリオレフインの微粉末化方法Info
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- JPS60212430A JPS60212430A JP6963584A JP6963584A JPS60212430A JP S60212430 A JPS60212430 A JP S60212430A JP 6963584 A JP6963584 A JP 6963584A JP 6963584 A JP6963584 A JP 6963584A JP S60212430 A JPS60212430 A JP S60212430A
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- Japan
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- polyolefin
- ethylene
- copolymer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本う６明はポリオレフィンの微粉末化方法に関するもの
であり、更に詳しくは水を媒体とし、エチレンオキシド
−プロピレンオキシド共東合体オヨびエチレン−アクリ
ル酸共重合体の存在下、加齢加圧の条件でポリオレフィ
ンを溶融、攪拌して乳化液を得、これをポリオレフィン
の軟化温度以下に法に関する。
であり、更に詳しくは水を媒体とし、エチレンオキシド
−プロピレンオキシド共東合体オヨびエチレン−アクリ
ル酸共重合体の存在下、加齢加圧の条件でポリオレフィ
ンを溶融、攪拌して乳化液を得、これをポリオレフィン
の軟化温度以下に法に関する。
ポリオレフィンの微粉末は、化粧品、セラミック用バイ
ンダー、印刷インキ、塗料、接着剤など各種方面に広く
用いられており、用途によっては真球状で数平均粒子径
５ミクロン以下の微粉末が適当であり、その出現が強く
要望されている。
ンダー、印刷インキ、塗料、接着剤など各種方面に広く
用いられており、用途によっては真球状で数平均粒子径
５ミクロン以下の微粉末が適当であり、その出現が強く
要望されている。
従来、ポリオレフィンの粉末化方法は大別して機械粉砕
法、溶解決９分散法の三つの方法がある。
法、溶解決９分散法の三つの方法がある。
機械粉砕法は、高ぜん断機粉化装置を用い、不規則な形
をした粉末を作ることかでさるが、その数平均粒子径は
１００〜８００ミクロンであり、いわゆる５ミクロン以
↑の微粉末を得ることはできない。
をした粉末を作ることかでさるが、その数平均粒子径は
１００〜８００ミクロンであり、いわゆる５ミクロン以
↑の微粉末を得ることはできない。
溶解法はポリオレフィンを溶剤に溶解し、必要ならば非
溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を蒸
発させたりして粉末を得る方法である。
溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を蒸
発させたりして粉末を得る方法である。
この場合、強力な攪拌を与えることにより細かい粉末を
得る方法がよく採用されるが、その場合でも数平均粒子
径は１０〜５０ミクロン程度であり、５ミクロン以下の
微粉末は得られず、その形状も不規則なものである。
得る方法がよく採用されるが、その場合でも数平均粒子
径は１０〜５０ミクロン程度であり、５ミクロン以下の
微粉末は得られず、その形状も不規則なものである。
分散法は、種々の分散剤の作用でボリオレフイが不必要
な水媒体のみで分散させるのが最も好ましく有利である
。
な水媒体のみで分散させるのが最も好ましく有利である
。
分散法は真球状の粉末を得ることができる方法で既に特
公昭８９−２８９５号公報、特公昭５１−２５８７１号
公報などをこ記載されＣいる。この方法は、その操作温
度における原料ポリオレフィンの溶融指数が１５以上と
なるような温度条件を選び、分散剤としてエチレンオ午
シドープロピシンオ午シト共点合体を用い、強攪拌する
ことにより、数平均粒子径８〜ｌＯミクロン程度の微粉
末に近いものを得ている。
公昭８９−２８９５号公報、特公昭５１−２５８７１号
公報などをこ記載されＣいる。この方法は、その操作温
度における原料ポリオレフィンの溶融指数が１５以上と
なるような温度条件を選び、分散剤としてエチレンオ午
シドープロピシンオ午シト共点合体を用い、強攪拌する
ことにより、数平均粒子径８〜ｌＯミクロン程度の微粉
末に近いものを得ている。
更４こ、分散剤としてアルカ９’Ｔｈポリエーテル硫酸
ａナトリウム塩、アルカリ犯ポリエーテルスルホン酸の
ナトリウム塩などを用いた 米国特許第４．２１２，９
６６号明細書 エチレン−アクリル酸共重合体、エチシンーメタクリル
酸共重合体などを用いた 米国特許第４．８８６．１０
号明細書 有機リン酸エステルのアルカリ金属塩を用いた米国特許
第４．２０８．１１８号明細書などの記載もああるが、
いずれもｌｏ０ミフロン〜末を得る方法については未だ
知られていない。
ａナトリウム塩、アルカリ犯ポリエーテルスルホン酸の
ナトリウム塩などを用いた 米国特許第４．２１２，９
６６号明細書 エチレン−アクリル酸共重合体、エチシンーメタクリル
酸共重合体などを用いた 米国特許第４．８８６．１０
号明細書 有機リン酸エステルのアルカリ金属塩を用いた米国特許
第４．２０８．１１８号明細書などの記載もああるが、
いずれもｌｏ０ミフロン〜末を得る方法については未だ
知られていない。
このような状況に鑑み、本発明者らはポリオレフィンの
微粉末化方法について鋭意検討した結果、水を媒体とし
、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体およ
びエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、゛加鯰加圧
の条件でポリオレフィンを溶融１攪拌して乳化液を得、
これをポリオレフィンの軟化温度以−［に冷却すること
により数平均粒子径５ミクロン以下のポリオレノイン微
粉末ヲ得る方法を見出り本発明に到った。
微粉末化方法について鋭意検討した結果、水を媒体とし
、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体およ
びエチレン−アクリル酸共重合体の存在下、゛加鯰加圧
の条件でポリオレフィンを溶融１攪拌して乳化液を得、
これをポリオレフィンの軟化温度以−［に冷却すること
により数平均粒子径５ミクロン以下のポリオレノイン微
粉末ヲ得る方法を見出り本発明に到った。
本発明に用いるポリオレフイノは２〜６個の炭素原子か
らなるオレフィンの重合体で、それラヲ例示すればポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテ
ン、ポリへ午センなどであり、待多こ好ましいポリオレ
フィンのＭＩ類はポリエチレン、ポリプロピレンであり
、乳化温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２
０以上、好ましくは５０以上のものを用いる。（Ｊ Ｚ
Ｓ Ｋ７２１０記戦の方法で測定、試験荷重２．ｌｏ
ｉ＜ｇ／ｌｏ分間）エテレノオキシドープロピレンオキ
シド共重合なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０． Ｙ＝
ｌＯ〜９０Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、
例えば旭篭化社装：商品名フルロニックのごとく本発明
で出いられるエチレンオ午シトープロピレンオキシＦ
Ｂ ＩＪｆ合Ｅｌｌ；ｔソＪＬラノ内Ｘ＝ ６０〜１３
０．Ｙ＝３０〜７０． Ｚ ＝ ｓｏ〜１８０の範囲の
ものが適当である・。
らなるオレフィンの重合体で、それラヲ例示すればポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテ
ン、ポリへ午センなどであり、待多こ好ましいポリオレ
フィンのＭＩ類はポリエチレン、ポリプロピレンであり
、乳化温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２
０以上、好ましくは５０以上のものを用いる。（Ｊ Ｚ
Ｓ Ｋ７２１０記戦の方法で測定、試験荷重２．ｌｏ
ｉ＜ｇ／ｌｏ分間）エテレノオキシドープロピレンオキ
シド共重合なる構造式を有し、Ｘ＝２〜１５０． Ｙ＝
ｌＯ〜９０Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、
例えば旭篭化社装：商品名フルロニックのごとく本発明
で出いられるエチレンオ午シトープロピレンオキシＦ
Ｂ ＩＪｆ合Ｅｌｌ；ｔソＪＬラノ内Ｘ＝ ６０〜１３
０．Ｙ＝３０〜７０． Ｚ ＝ ｓｏ〜１８０の範囲の
ものが適当である・。
使用蝋は原料ポリオレフィンに対して８〜４０重量％が
適当であり、更に好ましくは８〜２０重−％である。そ
れ以Ｆでは充分な乳化を行なうことが難かしいし、それ
以上用いることは裂ム・の微粉末中への混入が多くなり
ポリオレフィンの物性エチレン−アクリル酸共重合体と
は、エチレンとアクリル酸とを例えば高圧下重合させて
得られＵ２Ｈ 有し、エチレンにアクリル酸が不堪側に軸合したもので
あり、アクリル酸を１３〜２ｏ電殖％含むものである。
適当であり、更に好ましくは８〜２０重−％である。そ
れ以Ｆでは充分な乳化を行なうことが難かしいし、それ
以上用いることは裂ム・の微粉末中への混入が多くなり
ポリオレフィンの物性エチレン−アクリル酸共重合体と
は、エチレンとアクリル酸とを例えば高圧下重合させて
得られＵ２Ｈ 有し、エチレンにアクリル酸が不堪側に軸合したもので
あり、アクリル酸を１３〜２ｏ電殖％含むものである。
（ダウケミカル社１１１ｊ：商品名ＥＡＡ）本発明に用
いるエチレン−アクリル１俊共貞合体ハ苛性ソーダー、
苛性カリ８アンモニアなトラ用い部分的に中和したもの
も使用できる。中和度は０〜２０％まで可能であるが好
ましくは０〜１５％の範囲である。中Ｉ’ｌ１度がそれ
以上になるとエチシンーアクリル酸共重合体が水に溶解
し、乳化剤としての機能を失なうので好ましくない。中
和のため苛性ソーダ−、苛性カリ、アンモニアなどの添
加はあらかじめ別の容器で行なうこともでさるし、エチ
レン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オートクレー
ブ内で、必要緻だけ苛性ソーダ−。
いるエチレン−アクリル１俊共貞合体ハ苛性ソーダー、
苛性カリ８アンモニアなトラ用い部分的に中和したもの
も使用できる。中和度は０〜２０％まで可能であるが好
ましくは０〜１５％の範囲である。中Ｉ’ｌ１度がそれ
以上になるとエチシンーアクリル酸共重合体が水に溶解
し、乳化剤としての機能を失なうので好ましくない。中
和のため苛性ソーダ−、苛性カリ、アンモニアなどの添
加はあらかじめ別の容器で行なうこともでさるし、エチ
レン−アクリル酸共重合体を仕込んだ耐圧オートクレー
ブ内で、必要緻だけ苛性ソーダ−。
苛性カリ、アンモニアなどを添加することにより使用す
ることもできる。工業的には後者の方が簡匣であり、有
利である場合が多い。乳化時に使用するエナシンーアク
リル順共重合体穢は、原料ポリオレフィンに対し０．５
〜２０％の範囲、好ましくは１〜１０％の範囲である。
ることもできる。工業的には後者の方が簡匣であり、有
利である場合が多い。乳化時に使用するエナシンーアク
リル順共重合体穢は、原料ポリオレフィンに対し０．５
〜２０％の範囲、好ましくは１〜１０％の範囲である。
０．５％以Ｆの使用量では５ミクロン以下の微粉末を得
ることができず、２０％以上咬用すると乳化がうまく行
なえない。乳化時媒体として使用する水は原料ポリオレ
フィン１重量部に対し〔０，５〜１０の範囲、好ましく
は１〜５の範囲である。
ることができず、２０％以上咬用すると乳化がうまく行
なえない。乳化時媒体として使用する水は原料ポリオレ
フィン１重量部に対し〔０，５〜１０の範囲、好ましく
は１〜５の範囲である。
水の使用量がそれ以Ｆでは所望の粒子径のポリオレフィ
ンを安定に得ることが雌しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあり好ましくな（、水の使用量が
それ以上になると反応器容積に対する微粉末の取得の効
率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は必要なら
ばＮ２など不活性ガスにより置換した耐圧オートクレー
ブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いで原料ポリオレ
フィン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体、エチレン−アクリル酸共重合体を入れ、必要ならば
苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニアなどの塩基性物質を
上記記載の適当量添加し、系内を密閉し、所定の温度ま
で昇温する。
ンを安定に得ることが雌しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあり好ましくな（、水の使用量が
それ以上になると反応器容積に対する微粉末の取得の効
率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は必要なら
ばＮ２など不活性ガスにより置換した耐圧オートクレー
ブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いで原料ポリオレ
フィン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体、エチレン−アクリル酸共重合体を入れ、必要ならば
苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニアなどの塩基性物質を
上記記載の適当量添加し、系内を密閉し、所定の温度ま
で昇温する。
通常はジャケットへ油、スチームなどを送入することに
より加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進する
。
より加熱し、必要ならば撹拌を行なって溶融を促進する
。
別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温した耐圧
オートクレーブ中に圧電などの方法で原料ポリオレフィ
ン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体、
エチレン−アクリル酸共重合体、苛性ソーター、苛性カ
リ、アンモニアなどの塩基性物質を添加する方法も採用
でさる。
オートクレーブ中に圧電などの方法で原料ポリオレフィ
ン、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体、
エチレン−アクリル酸共重合体、苛性ソーター、苛性カ
リ、アンモニアなどの塩基性物質を添加する方法も採用
でさる。
温度、圧力条件は使用するポリオレフィンの種類・こよ
り異なるが、一般的にはより高温、高圧の方が目的・こ
合致した微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィ
ンの分解や分散剤の分解などを考慮し〔条件を選定すれ
ばよい。加熱は原料ポリオレフイ／のその乳化温度にお
ける溶融Ｊ′！故が２０以上になる温度にまで行なう。
り異なるが、一般的にはより高温、高圧の方が目的・こ
合致した微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィ
ンの分解や分散剤の分解などを考慮し〔条件を選定すれ
ばよい。加熱は原料ポリオレフイ／のその乳化温度にお
ける溶融Ｊ′！故が２０以上になる温度にまで行なう。
そのときの系内圧力はおおむねその温度に対応する水の
蒸気圧を示す。昇温後の内ｄ物の撹拌はオートクレーブ
の太ささ、仕込−などによつ（異１よるが辿盾２号〜２
時間、撹拌翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、１
１こす虫力な攪拌は心安としない。以Ｆ実施例を示す。
蒸気圧を示す。昇温後の内ｄ物の撹拌はオートクレーブ
の太ささ、仕込−などによつ（異１よるが辿盾２号〜２
時間、撹拌翼先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、１
１こす虫力な攪拌は心安としない。以Ｆ実施例を示す。
実施例１
径２５０ｍ１ｌｌのプロペラ型攪拌羽根を１Ｉ４ｉえた
内径５００”ｐ尚さ１１００ｍｍのジャケット付き内容
積２００ｊの耐圧オートクレーブに純水２６．２ ｋｇ
ポリエチレン（住友化学社製商品名スミカセンＧ ８
０ｒ１１９０℃での溶融指数７５）１２）Ｃｇ、エチレ
ンオキシド−プロピレンオキシド共重合体（甘子式ＨＯ
ｃｔｉ−Ｃ″”。）ｙ （ＣｋｈＣＨｚＯ）ｚＨ） Ｘ
＝ １２６ 。
内径５００”ｐ尚さ１１００ｍｍのジャケット付き内容
積２００ｊの耐圧オートクレーブに純水２６．２ ｋｇ
ポリエチレン（住友化学社製商品名スミカセンＧ ８
０ｒ１１９０℃での溶融指数７５）１２）Ｃｇ、エチレ
ンオキシド−プロピレンオキシド共重合体（甘子式ＨＯ
ｃｔｉ−Ｃ″”。）ｙ （ＣｋｈＣＨｚＯ）ｚＨ） Ｘ
＝ １２６ 。
（ＣＩ（２（ＪｚＵ）、％ Ｉ、、ｃＱ３ｙ ＝ ５４
． ｚ ＝ １２６ （旭屯化社装；藺品名プＩレロニ
ツ９Ｆ−１０８）とエチレン−アクリル酸共重合体（ダ
ウケミ力ｌし社製；商品名ＥＡＡ却−２８７５−８８）
０．６ ｋｇ、、 苛性ソー外６．６ｇを仕込み密閉す
る。エチレン−アクリル酸共重合体のアクリル酸の中、
＋１１度は１０％である。次にジャケットＨＩＳに〃■
熱油を循環させることにより、オートクレーブ内部の温
度を上昇させる。約１時間伐に内部の温度が２００℃に
なった。（この温度における原料ポリエチレンの溶融指
数は８１であった。）圧力はゲージ圧で１７ｋｇ／Ｃ醪
を示した。
． ｚ ＝ １２６ （旭屯化社装；藺品名プＩレロニ
ツ９Ｆ−１０８）とエチレン−アクリル酸共重合体（ダ
ウケミ力ｌし社製；商品名ＥＡＡ却−２８７５−８８）
０．６ ｋｇ、、 苛性ソー外６．６ｇを仕込み密閉す
る。エチレン−アクリル酸共重合体のアクリル酸の中、
＋１１度は１０％である。次にジャケットＨＩＳに〃■
熱油を循環させることにより、オートクレーブ内部の温
度を上昇させる。約１時間伐に内部の温度が２００℃に
なった。（この温度における原料ポリエチレンの溶融指
数は８１であった。）圧力はゲージ圧で１７ｋｇ／Ｃ醪
を示した。
攪拌機を始動させ、毎分２８（）回転で６０分間撹拌し
た。攪拌翼先端速度は３ｍ／秒Ｃある。仄いで冷却を行
ノ工い内温が９０℃にならたところで内容物をオートク
レーブより取り出した。
た。攪拌翼先端速度は３ｍ／秒Ｃある。仄いで冷却を行
ノ工い内温が９０℃にならたところで内容物をオートク
レーブより取り出した。
内容物は乳化液状態であり、これを濾過乾燥し【得られ
た微粉末ポリエチレンの畝平均粒チ径は８．２ミクロン
であり、真球状であった。
た微粉末ポリエチレンの畝平均粒チ径は８．２ミクロン
であり、真球状であった。
比較例１
エチレンーアクリル酸共重合体を使用しない以外は実施
例１と同様に乳化を行ない、冷却後内容物２取り出した
。内６物は乳化液状態であったが得られた粉末ポリエチ
レンの数平均粒子径は８．４ミクロンであった。
例１と同様に乳化を行ない、冷却後内容物２取り出した
。内６物は乳化液状態であったが得られた粉末ポリエチ
レンの数平均粒子径は８．４ミクロンであった。
実施ＶＡ２〜４
各種の原料ポリオレフイノを用い乳化温度を変えた以外
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の粘果を得た
。
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の粘果を得た
。
第 １ 表
出〜１人 製鉄化学工業株式会社
代表者 佐々木 浩
Claims (3)
- （１） ポリオレフィンを微粉末化するにあたり水を媒
１杢とし、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重
合体およびエチレン−アクリ）し酸共重合体の伴在下、
ＤＩ熱、／Ｊｌｌ圧下をこポリオレフィンを溶融。 攪拌して乳化液を得、これをポリオレフィンの軟化温度
点１；に冷却することを狩徴とするポリオレフィンの微
粉末化方法。 - （２） 加熱時のポリオレフィンの溶融指数が２０以上
である符ｉ’Ｆ請求の範囲（１）記載つ方法。 - （３） ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求
の範囲（１）記械乃方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6963584A JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6963584A JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60212430A true JPS60212430A (ja) | 1985-10-24 |
| JPH043416B2 JPH043416B2 (ja) | 1992-01-23 |
Family
ID=13408514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6963584A Granted JPS60212430A (ja) | 1984-04-06 | 1984-04-06 | ポリオレフインの微粉末化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60212430A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045295A (ja) * | 2004-08-03 | 2006-02-16 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法 |
| WO2011027818A1 (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-10 | 住友精化株式会社 | ポリオレフィン系複合樹脂球状粒子、塗料組成物、及び、塗装物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220046821A (ko) | 2020-10-08 | 2022-04-15 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 전극조립체의 적층 불량 검출 방법, 절연 부재를 포함하는 전극조립체 및 이를 포함하는 전지 셀 |
-
1984
- 1984-04-06 JP JP6963584A patent/JPS60212430A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045295A (ja) * | 2004-08-03 | 2006-02-16 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法 |
| JP4606806B2 (ja) * | 2004-08-03 | 2011-01-05 | 住友精化株式会社 | ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法 |
| WO2011027818A1 (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-10 | 住友精化株式会社 | ポリオレフィン系複合樹脂球状粒子、塗料組成物、及び、塗装物 |
| CN102498160A (zh) * | 2009-09-04 | 2012-06-13 | 住友精化株式会社 | 聚烯烃系复合树脂球状颗粒、涂料组合物和涂装物 |
| EP2474567A1 (en) * | 2009-09-04 | 2012-07-11 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Polyolefin-based composite resin spherical particles, coating composition and coated object |
| US8546491B2 (en) | 2009-09-04 | 2013-10-01 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Polyolefin-based composite resin spherical particles, coating composition, and coated object |
| EP2474567A4 (en) * | 2009-09-04 | 2013-12-11 | Sumitomo Seika Chemicals | SPHERICAL PARTICLES OF COMPOSITE RESIN BASED ON POLYOLEFIN, COATING COMPOSITION AND COATED OBJECT |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH043416B2 (ja) | 1992-01-23 |
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