JP2006035677A - 液晶性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般的な混練押出機を使用し、中空フィラーを5〜30重量%、繊維状充填剤を5〜30重量%含有する液晶性樹脂組成物を製造する方法であって、(1) 押出し方向上流部のメインフィード口1から液晶性樹脂を供給し、押出し方向下流部のサイドフィード口3から中空フィラーと繊維状充填剤を供給すると共に、(2) サイドフィード口の位置から押出機内の圧力上昇が0.1MPaに達する位置までの長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL1、(3) 中空フィラーと繊維状充填剤を供給以降、押出機内の圧力上昇が0.1MPa以上を維持している長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL2、(4) 樹脂可塑化部の長さとスクリュー径Dとの比L/DをLaとした時、これらが特定の数値範囲を満足する条件にて行う。
【選択図】 図1
Description
(1) 押出し方向上流部のメインフィード口から液晶性樹脂を供給し、押出し方向下流部のサイドフィード口から中空フィラー及び繊維状充填剤を供給すると共に、
(2) サイドフィード口の位置から押出機内の圧力上昇が0.1MPaに達する位置までの長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL1、
(3) 中空フィラー及び繊維状充填剤を供給以降、押出機内の圧力上昇が0.1MPa以上を維持している長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL2、
(4) 樹脂可塑化部の長さとスクリュー径Dとの比L/DをLaとした時、
これらが以下を満足する条件にて製造を行うことを特徴とする液晶性樹脂組成物の製造方法である。
4<L2<9
La>2
Lb>5(好ましくは6<Lb<10)
4<Lc<9(好ましくは5<Lc<8)
また、混練時の時間当たりの押出量をQ(kg)、スクリュー回転数をN(rpm)とした場合のQ/Nが、0.5〜2.0となる条件で溶融混練することが、中空フィラーの破損、繊維状充填剤の最適な重量平均繊維長等の点で好ましい。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミド;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンおよびその誘導体の1種又は2種以上と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸およびその誘導体の1種又は2種以上と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオールおよびその誘導体の少なくとも1種又は2種以上、とからなるポリエステルアミドなどが挙げられる。さらに上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
本発明が適用される特に好ましい液晶性ポリマーとしては、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸を主構成単位成分とする芳香族ポリエステルである。
[測定方法]
(1)比重測定
ISO178に従って、(株)日本製鋼所製J75SSII−A射出成形機によりダンベル試験片を成形し、その試験片をISO1183に従って室温(23℃)にて比重測定を行った。尚、130×12×0.8mmの試験片を用いても、同等の結果となった。
(2)中空フィラーの残存率
樹脂中に破損せずに残っている中空フィラーの割合を「中空フィラー残存率」として、以下の式により求めた。
:中空フィラーの材料比重
α:液晶性樹脂の重量%
β:ガラス繊維の重量%
γ:中空フィラーの重量%
ρ:液晶性樹脂組成物の比重
ρ1:液晶性樹脂の比重
ρ2:ガラス繊維の比重
ρ3:中空フィラーの比重
ρ4:中空フィラーの材料比重
X:中空フィラー残存率
(3)ガラス繊維の繊維長
樹脂組成物ペレット5gを600℃で2時間加熱し、灰化した。灰化残渣を5%ポリエチレングリコール水溶液に十分分散させた後、スポイトでシャーレに移し、顕微鏡でガラス繊維を観察した。同時に画像解析装置((株)ニレコ製、LUZEX FS)を用いてガラス繊維の重量平均長さを測定した。尚、画像解析の際には、重なり合った繊維を別々の繊維に分離し、それぞれの長さを求めるようなサブルーチンを適用した。尚、長さ50μm以下のガラス繊維は除外して測定した。
(4)曲げ弾性率
ISO178に準拠して測定した。
(5)押出機内の圧力分布
スクリュー形状から、シュミレーションソフト(TEX−FAN(日本製鋼所))を用いて、解析に必要な下記の樹脂物性及び押出機の運転条件より、押出機内の圧力分布を求めた。
(樹脂物性)
固体密度 :1390kg/m3
溶融密度 :1310kg/m3
固体熱伝導率:0.3J/m・sec
溶融熱伝導率:0.28J/m・sec
固体比熱 :880J/kg
溶融比熱 :1590J/kg
融点 :360℃
[製造条件]
(使用成分)
・ポリマー;
液晶性ポリマーペレット(ポリプラスチックス(株)製、ベクトラS950)、融点355℃、粘度30Pa・sのベースポリマー(380℃、剪断速度1000/sで測定)、ペレット寸法:約5〜3mm×約3〜2mm×約3〜1mm
・ガラス繊維;
旭ファイバーガラス(株)製、CS03JA419(繊維径10μmのチョツプドストランドファイバー)
・中空フィラー;
住友3M(株)製、S60HS(平均粒径30μm、真比重0.60、材料比重2.50)
(押出条件)
押出機;日本製鋼所(株)製、二軸スクリュー押出機TEX−30α(スクリュー径33mm、L/D:38.5)
実施例1〜3、比較例1〜3
図1に示すような、メインフィード口(樹脂フィード部)1−可塑化部2−サイドフィード口(フィラーフィード部)3−混練部4という基本構成のスクリューを用い、スクリューエレメントの構成を変えることで、La、Lb、Lcの長さを変えて製造を行った。
(実施例1)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ132mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;208mm
・混練部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、長さ231mm
(実施例2)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ132mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;231mm
・混練部構成;上流側より、バックミキシングスクリュー(BMS)、逆ニーディング、逆フライト、長さ198mm
(実施例3)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ132mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;257mm
・混練部構成;上流側より、バックミキシングスクリュー(BMS)、逆ニーディング、逆フライト、長さ198mm
(比較例1)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ132mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;50mm
・混練部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、長さ231mm
(比較例2)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ50mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;208mm
・混練部構成;上流側より、バックミキシングスクリュー(BMS)、逆ニーディング、逆フライト、長さ165mm
(比較例3)
・可塑化部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、長さ132mm
・サイドフィード口から混練部の開始位置までの長さ;330mm
・混練部構成;上流側より、順ニーディング、逆ニーディング、逆フライト、長さ50mm
(押出条件)
・メインフィード口1へのフィーダー;(株)日本製鋼所製スクリュー式ロスインウェイトフィーダー
・サイドフィード口3へのフィーダー;
中空フィラー;(株)日本製鋼所製スクリュー式ロスインウェイトフィーダー
ガラス繊維;K−TRON社製スクリュー式ロスインウェイトフィーダー
・シリンダー温度;メインフィード口1のシリンダーのみが200℃であり、他のシリンダー温度は全て370℃とした。
・押出吐出量;30kg/h
・スクリュー回転数;300rpm
・ダイ温度;375℃
(組成物の混練および押出方法)
上記二軸スクリュー押出機を用い、液晶性ポリマーのペレットをメインフィード口1から供給し、中空フィラーとガラス繊維をサイドフィード口から供給した。サイドフィード口には二軸サイドフィーダーを用いて供給し、組成物中の割合が液晶性ポリマー65重量%、中空フィラー15重量%、ガラス繊維20重量%(実施例3は液晶性ポリマー60重量%、中空フィラー60重量%、ガラス繊維20重量%)となるように重量フィーダーを用いて制御した。ダイストランド状に吐出させた溶融樹脂組成物をタナカ製作所製メッシュベルトコンベアで搬送しつつ、スプレー噴霧水により冷却した後、カッティングしてペレットを得た。このペレットから下記条件で射出成形機により試験片を作成し、評価した。これらの結果を表1に示す。
(射出成形条件)
・射出成形機;(株)日本製鋼所製J75SSII−A
・シリンダー温度;370℃
・金型温度;90℃
・射出速度;4m/min
・保圧力;49.0MPa
・射出保圧時間;7sec
・冷却時間;10sec
2…可塑化部
3…サイドフィード口
4…混練部
Claims (3)
- スクリューを備えた溶融混練押出機を使用し、中空フィラーを5〜30重量%、繊維状充填剤を5〜30重量%含有する液晶性樹脂組成物を製造する方法であって、
(1) 押出し方向上流部のメインフィード口から液晶性樹脂を供給し、押出し方向下流部のサイドフィード口から中空フィラー及び繊維状充填剤を供給すると共に、
(2) サイドフィード口の位置から押出機内の圧力上昇が0.1MPaに達する位置までの長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL1、
(3) 中空フィラー及び繊維状充填剤を供給以降、押出機内の圧力上昇が0.1MPa以上を維持している長さLとスクリュー径Dとの比L/DをL2、
(4) 樹脂可塑化部の長さとスクリュー径Dとの比L/DをLaとした時、
これらが以下を満足する条件にて製造を行うことを特徴とする液晶性樹脂組成物の製造方法。
L1>3.5
4<L2<9
La>2 - 樹脂可塑化部の長さとスクリュー径Dとの比L/DをLa、サイドフィード口の位置から混練部の開始位置までの長さとスクリュー径Dとの比L/DをLb、混練部の長さとスクリュー径Dとの比L/DをLcとした時、これらが以下を満足するスクリューで製造を行う請求項1記載の液晶性樹脂組成物の製造方法。
2<La<6
Lb>5
4<Lc<9 - La、Lb、Lcが以下を満足するスクリューで製造を行う請求項2記載の液晶性樹脂組成物の製造方法。
3<La<6
6<Lb<10
5<Lc<8
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