JP5466057B2 - 強化ポリアミド樹脂組成物、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
あり、中空フィラー(B)の破壊率が70〜95質量%であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
(2)(B)中空フィラー(B)がガラスバルーン、セラミックバルーン、シラスバルーンから選ばれる少なくとも一種であり、真密度が0.4g/cm3以下、耐圧強度が2.0〜50MPaであることを特徴とする(1)のポリアミド樹脂組成物。
(3)ポリアミド樹脂(A)が脂肪族ポリアミドであって、数平均分子量が8000〜25000であることを特徴とする(1)または(2)のポリアミド樹脂組成物。
(4)L/D≧30の二軸押出機を用いて、1〜3条を有するフライトスクリューエレメントおよび/または擬楕円型ディスクを3枚以上有するニーディングエレメントを配置したスクリューディメンジョンを1箇所以上に設け、中空フィラーを破砕しながら混練することを特徴とする(1)〜(3)のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(5)(1)〜(3)のポリアミド樹脂組成物を成形してなる平均厚み5mm以上の成形体。
ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン612)、ポリウンデカメチレンアジパミド(ナイロン116)、ポリウンデカナミド(ナイロン11)、ポリドデカナミド(ナイロン12)などの脂肪族ポリアミドや、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド(ナイロン6I)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ナイロン6T)、ポリノナメチレンテレフタルアミド(ナイロン9T)、ポリメタキシリレンアジパミド(ナイロンMXD6)などの半芳香族ポリアミドや、これらのうち少なくとも2種類の異なったポリアミド成分を含むポリアミド共重合体、あるいは、これらの混合物などである。なかでも、脂肪族ポリアミドが本発明の効果を得られやすく、特に、ナイロン6、ナイロン66が経済的な観点からも好ましい。
での疲労強度に劣り、140を超えると、ガラス繊維の異方性を緩和することができず、ボイドが多く、寸法精度に劣るものとなる。
また、フライトスクリューエレメントは右ネジ方向を順方向フライトスクリューエレメント、ニーディングエレメントは右回転に擬楕円形ディスクがずれたものを順方向ニーディングエレメントとし、それぞれが順方向の回転によって、混練時の樹脂組成物が進行方向に搬送される。一方、回転方向が逆の逆方向フライトスクリューエレメント、逆方向ニーディングエレメントを用いた場合は、混練時のポリアミド樹脂組成物が、進行方向とは逆向きに搬送される。
示差屈折率計を備えたゲル浸透クロマトグラフィー(Waters社製 ALC/GPC150C型)により、標準サンプルとしてポリスチレンを用い、カラム温度100℃で、溶出液としてメタクレゾールを用い、流速 0.4ml/min、試料濃度0.1重量%で測定した。
ベックマンの空気比較式比重計を用いてASTM D2840に準拠して測定した。なお、真密度とは空気を排除した粉体密度を意味する。
静水圧体積減少法(体積減少率が容積で10%の静水圧力)に準拠して測定した。
レーザー光回折法による粒度分布測定装置を用いて測定した。累積重量平均値(D50)を平均粒子径とした。
180mm×180mm×4mmtのフィルムゲートを有するプレートから、樹脂の流動方向にそって試験片を切り出し、ISO527−1 527−2に準拠して測定した。200MPa以上であることが好ましく、さらに好ましくは215MPa以上である。
180mm×180mm×4mmtのフィルムゲートを有するプレートから、樹脂の流動方向に対して直角方向にそって試験片を切り出し、ISO527−1 527−2に準拠して測定した。140MPaであることが好ましく、さらに好ましくは150MPa以上である。また、A/Bの比は1.5以下であることが異方性が少なく好ましい。
(7)引張強さ C
図1に示すようなエンジンマウントブラケットを模した円筒状上部に台座部が接合された形状を有する幅40mmの成形体を射出成形により得た。円筒状上部は外径100mm、内径80mm、厚み10mmであり、台座部は厚み10mmでボルト固定用穴2つを有する。ボルト2本を用いて成形体台座部を引張試験機に固定し、成形体円筒状上部に外径50mmの金属棒を通し、金属棒両端を支持、20mm/分で上方に引張り、成形体が破壊するときの強度を測定した。破壊強度は28kN以上、特に30kN以上であることが好ましい。
JIS K7118に準じて、片振り引張疲れ限度(107回までに破壊しない応力の上限値)を23℃×50%RHでの平衡吸水率まで吸水させた状態で、100℃空気中、繰り返し速度1800rpmの条件で測定した。65MPa以上であることが好ましく、さ
らに好ましくは70MPa以上である。
125mm×12.5mm×12.5mmtの試験片を成形した後、125mm×6.25mm×12.5mmtに切断し、切断面を目視にてボイドとクラックの有無を観察した。ボイドまたはクラックがなければ○、あるならば×とした。
組成物ペレットを灰化した後の残渣を水中に入れ沈降物と浮遊物(中空フィラー)を分離し、浮遊した中空フィラーが組成物ペレット中に占める比率R1を算出する。組成物ペレット作成時に添加した中空フィラーの配合率R2とした場合、中空フィラーの破壊率(%)=(R2−R1)/R2×100として求めた。なお、ここで、破壊された中空体はすべて水中で沈降し、また、破壊していない中空フィラーはすべて水に浮くものとして、中空フィラーの破壊率の算出を行った。
・PA−1: ユニチカナイロン6(ユニチカ社製A1012;Mn10000)
・PA−2: ユニチカナイロン66(ユニチカ社製E2001;Mn13000)
・PA−3: ユニチカナイロン66(ユニチカ社製A125;Mn20000)
・PA−4: ユニチカナイロン6(ユニチカ社製A1030BRT;Mn27000)
・GB−1: ガラスバルーン(真密度0.20g/cm3、耐圧強度3.5MPa、平均粒子径60μm)
・GB−2: ガラスバルーン(真密度0.32g/cm3、耐圧強度31MPa、平均粒子径45μm)
・GB−3: ガラスバルーン(真密度0.125g/cm3、耐圧強度1.7MPa、平均粒子径65μm)
・GB−4: ガラスバルーン(真密度0.60g/cm3、耐圧強度69MPa、平均粒子径30μm)
・SB−1: セラミックバルーン(真密度0.35g/cm3、耐圧強度35MPa、平均粒子径40μm)
・GF−1: チョップドストランド(日東紡社製CS3DE459;繊維径7μm、繊維長3mm)
・GF−2: チョップドストランド(日東紡社製CS3H459;繊維径10μm、繊維長3mm)
ポリアミド樹脂(PA−1)39質量%およびガラスバルーン(GB−1)1質量%をクボタ社製連続定量供給装置を用いて、同方向二軸押出機(東芝機械製TEM37BS)の最も上流側に位置するフィード孔(トップフィード)より供給して溶融混練し、ディスク幅(W)とスクリュー径(D)の比W/D=0.85、山数が3の楕円形のニーディングディスクを2枚有するニーディングエレメントを配置した混練ゾーンにてガラスバルーンを破砕した後、ガラス繊維(GF−2)60質量%をサイドフィードにて供給し、ダイスからストランド状に引き取った後、水槽を通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングしてポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。押出条件は温度設定280〜290℃で、スクリュー回転数250rpm、吐出量35kg/h、ダイスから出たポリアミド樹脂組成物の樹脂温度290℃であった。
ポリアミド樹脂(PA−2)50質量%およびガラスバルーン(GB−2)10質量%をクボタ社製連続定量供給装置を用いて、同方向二軸押出機(東芝機械製TEM37BS)の最も上流側に位置するフィード孔(トップフィード)より供給して溶融混練し、W/D=1.04、山数が5の多角形のニーディングディスクを3枚有するニーディングエレメントを配置した混練ゾーンにてガラスバルーンを破砕した後、ガラス繊維(GF−1)40質量%をサイドフィードにて供給し、ダイスからストランド状に引き取った後、水槽を通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングしてポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。押出条件は温度設定280〜290℃で、スクリュー回転数250rpm、吐出量35kg/h、ダイスから出たポリアミド樹脂組成物の樹脂温度290℃であった。
表1に示す成分比率、混練時のスクリュー構成にした他は、実施例1と同様にして試験片、および、形状1を作成し、各種評価試験を行った。その結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂(PA−2)50質量%をクボタ社製連続定量供給装置を用いて、同方向二軸押出機(東芝機械製TEM37BS)の最も上流側に位置するフィード孔(トップフィード)より供給して溶融混練し、ガラス繊維(GF−1)50質量%をサイドフィードにて供給し、ダイスからストランド状に引き取った後、水槽を通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングしてポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。押出条件は温度設定280〜290℃で、スクリュー回転数250rpm、吐出量35kg/h、ダイスから出たポリアミド樹脂組成物の樹脂温度290℃であった。
表2に示す成分比率、混練時のスクリュー構成にした他は、実施例1と同様にして試験片、および、形状1を作成し、各種評価試験を行った。その結果を表2に示す。なお、比較例4では、同方向二軸押出機のスクリュー構成中にニーディングエレメントを配置せず溶融混練を行った。
Claims (5)
- ポリアミド樹脂(A)、中空フィラー(B)、及びガラス繊維(C)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、ポリアミド樹脂組成物100質量%中、(B)および(C)を合わせて30〜70質量%含み、(C)/(B)=3〜140(質量比)であり、中空フィラー(B)の破壊率が70〜95質量%であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
- (B)中空フィラー(B)がガラスバルーン、セラミックバルーン、シラスバルーンから選ばれる少なくとも一種であり、真密度が0.4g/cm3以下、耐圧強度が2.0〜50MPaであることを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)が脂肪族ポリアミドであって、数平均分子量が8000〜25000であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- L/D≧30の二軸押出機を用いて、1〜3条を有するフライトスクリューエレメントおよび/または擬楕円型ディスクを3枚以上有するニーディングエレメントを配置したスクリューディメンジョンを1箇所以上に設け、中空フィラーを破砕しながら混練することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる平均厚み5mm以上の成形体。
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