JP2011157472A - 射出成形用液晶性樹脂組成物、成形体及び耐ブリスター性を向上する方法 - Google Patents
射出成形用液晶性樹脂組成物、成形体及び耐ブリスター性を向上する方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】液晶性ポリエステルアミド樹脂と、繊維状無機充填剤とガラスビーズとの混合物を含み、上記混合物中の繊維状無機充填剤とガラスビーズとの比率(繊維状無機充填剤の含有量:ガラスビーズの含有量)が、0.9:1.0から1.0:0.9になるように調整した射出成形用液晶性樹脂組成物を使用する。繊維状無機充填剤としては、ガラス繊維の使用が最も好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明の射出成形用液晶性樹脂組成物には、液晶性ポリエステルアミド樹脂、繊維状無機充填剤、ガラスビーズを含むことが特徴である。先ず、これらの材料について以下に説明する。
液晶性樹脂の中でも液晶性ポリエステルアミド樹脂を使用した場合には、成形体にブリスターが生じやすい。本発明の特徴の一つは、ブリスターが発生しやすい液晶性ポリエステルアミド樹脂を用いても、充分にブリスターの発生を抑えることができる点にある。以下に例示する好ましい液晶性ポリエステルアミド樹脂は、得られる成形体の物性を高めることができる点で好ましい樹脂である。本発明は、下記のような好ましい樹脂を用いた場合に、射出容量が大きい条件で成形しても、成形体の物性を維持しつつ(ほとんど低下させないで)、ブリスターの発生を抑制できる点も特徴である。
(i)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸;30〜90モル%
(ii)4−アミノフェノール;15〜35モル%
(iii)テレフタル酸;15〜35モル%
また、液晶性ポリエステルアミド樹脂が、下記(i)〜(v)のモノマーを下記記載の範囲で共重合して得られる全芳香族ポリエステルアミドも好ましい。
(i)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
(iv)4−ヒドロキシ安息香酸
(i)+(iv)の量が30〜90モル%
(ii)4−アミノフェノール;2〜35モル%
(iii)テレフタル酸;5〜35モル%
(v)ビスフェノール;2〜35モル%
本発明に使用できる繊維状無機充填剤は、特に限定されず従来公知のものを使用することができる。繊維状無機充填剤を含有させる大きな目的の一つは、後述するガラスビーズとの組み合わせでブリスターの発生を抑えることである。また、他の目的は、最終製品になる成形体に充分な荷重たわみ温度等の物性を与えることである。
(測定方法)
測定には、画像処理解析装置LUZEX AP(株式会社ニレコ社製)を使用した。測定は以下の(1)から(6)の手順で行った。
(1)液晶性樹脂組成物の混練ペレット約2gを600℃で3時間加熱し灰化させる。
(2)液晶性樹脂組成物の混練ペレットの灰分を3mg秤量し、ポリエチレングリコール5%水溶液に分散させる。
(3)分散液5mlを採取し、シャーレに均一に注ぎ入れる。
(4)実体顕微鏡(10倍)を用いて画像を取り込む(n=9)
(5)取り込んだ各々の画像を2値化し、上記画像処理解析装置を用いて充填剤のサイズを測定する。その際、ガラスビーズのサイズの影響を受けないように、100μm以下の値はカットする。
(6)測定された値の重量平均を繊維状無機充填剤の繊維長とする。
本発明に使用できるガラスビーズは、特に限定されず従来公知のものを使用することができる。例えば、平均粒径が5μm以上50μm以下程度のガラスビーズを好ましく使用することができる。
混合物とは、上記繊維状無機充填剤と上記ガラスビーズとの混合物である。本願発明は、繊維状無機充填剤とガラスビーズとの混合物を含む射出成形用樹脂組成物にすることに大きな特徴がある。
本願発明の射出成形用液晶性樹脂組成物は、本発明の効果を害さない範囲で他の熱可塑性樹脂とポリマーブレンドをしたものであってもよい。また、熱可塑性樹脂は2種以上混合して使用することができる。また、これらの樹脂には、機械的、電気的、化学的性質や難燃性等の諸性質を改善するため、必要に応じて種々の添加剤、強化剤を添加することが可能である。
本発明の成形体は、本発明の射出成形用液晶性樹脂組成物を、射出成形法により成形した成形体である。本発明の特徴の一つは非常に大きい射出容量で成形してもブリスターの発生を抑制できることである。先ず、成形体の成形条件について説明し、次いで、成形体について説明する。
本発明の成形体は、上記の通り、本発明の射出成形用液晶性樹脂組成物を用いて成形された成形体であり、成形条件は特に限定されない。成形条件は、製造する成形体の形状や使用する樹脂等の原料に応じて適宜好ましい条件を決定できる。ただし、本願発明は上記の通り射出容量が大きい条件で製造できることに特徴がある。そこで、以下、射出容量の大きい条件について説明する。
上述の通り、本発明の成形体は、射出容量が大きい条件で製造しても、スキン層の線膨張率とコア層の線膨張率との差が0.7以内であることが特徴である。上記線膨張率の差は、繊維状無機充填剤とガラスビーズとの含有比、等によって調整することができる。
本発明の耐ブリスター性を向上する方法は、液晶性ポリエステルアミド樹脂を含む液晶性樹脂組成物中に、繊維状無機充填剤とガラスビーズとを含有させ、繊維状無機充填剤の含有量と、前記ガラスビーズの含有量とを実質的に等しくすることによって、樹脂成形体の耐ブリスター性を向上する方法である。
液晶性ポリエステルアミド樹脂(液晶性樹脂):ベクトラE950i(ポリプラスチックス社製)溶融粘度20Pa・secチョップドストランドガラス繊維(ガラス繊維):ECS03T−786H(日本電気硝子社製)、繊維径10μm、繊維長3mm(なお、混練ペレット中での繊維長について、上述の方法で測定した結果を表1に示した)ガラスビーズ:EGB731(ポッターズバロティーニ社製)、平均粒径18μm
実施例及び比較例の混練ペレット、射出成形機(住友重機械工業社製、「SE100DU(スクリュー径 Φ36)」)を用いて、以下の成形条件で測定用試験片(4mm×10mm×80mm)を成形した。その後、ISO 75−1,2に準拠した方法で荷重たわみ温度を測定した。荷重たわみ温度の測定結果を表1に示した。(成形条件)シリンダー温度:350℃金型温度:90℃背圧:1.0MPa射出速度:33m/sec
実施例及び比較例の混練ペレット、射出成形機(ファナック社製、「ROBOSHOT α50C成形機(スクリュー径 Φ26)」)を用い、下記の成形条件で、ISO1/32”燃焼試験片を成形した。(成形条件)シリンダー温度:340℃金型温度:80℃射出速度:300mm/sec
実施例の混練ペレット、射出成形機(「α−50−C」ファナック社製)を用い、ISO 1/32’’燃焼試験片を成形した。その際、ノズルの出口径を1.5mmに固定し、スプルー出口径とノズル出口径の比(スプルー出口径/ノズル出口径)を2、その他の成形条件は下記に示す成形条件で、射出成形を行った。ノズルの位置、スプルーの位置は、図2に示す通りである。また、ノズル出口径は図2に示すようにノズル先端出口のノズル内径であり、スプルー出口径はスプルー先端出口の内径である。また、射出容量については、26.5(cm3/sec)、39.8(cm3/sec)、53.1(cm3/sec)、66.3(cm3/sec)79.6(cm3/sec)、92.9(cm3/sec)、106.1(cm3/sec)、119.4(cm3/sec)、132.7(cm3/sec)145.9(cm3/sec)、159.2(cm3/sec)で、低いものから順に各射出容量の条件について5ショットの成形を行った後、ピーク温度280℃のリフロー処理(詳細な条件は後述する)を施し、5個の成形品の中で、目視観察にてブリスターが発生するものが確認できなければ、さらに大きい射出容量の条件で5ショットの成形を行い、同様のリフロー処理を施し、ブリスターが発生するまで目視にて評価して、ブリスターが発生しない(目視にて全く観察されない)最大の射出容量(耐ブリスター射出容量)を求めた。
(成形条件)
スクリュー径:φ26mm
スクリュー回転数:100rpm
背圧:3MPa
保圧力:50MPa
保圧時間:1秒
冷却時間:5秒
サックバック:3mm
サイクル時間:15秒
シリンダー温度:340℃−340℃−330℃−320℃
金型温度:80℃
(リフロー条件)
装置:赤外線リフロー炉(「RE−300」、日本パルス技術研究所製)
プレヒートゾーン温度設定:150℃×3分
ヒートゾーン温度設定:218℃×2分
加熱炉通過時間:5分
成形品表面ピーク温度:280℃
(成形品表面ピーク温度は、リフロー加熱条件で成形品表面に熱伝対を取り付けて測定した最も高い温度である)
Claims (7)
- 液晶性ポリエステルアミド樹脂と、繊維状無機充填剤とガラスビーズとの混合物を含み、
前記混合物中の前記繊維状無機充填剤と前記ガラスビーズとの比率が、0.9:1.0から1.0:0.9であることを特徴とする射出成形用液晶性樹脂組成物。 - 前記繊維状無機充填剤がガラス繊維である請求項1に記載の射出成形用液晶性樹脂組成物。
- 前記繊維状無機充填剤の繊維長が200μm以上である請求項1又は2に記載の射出成形用液晶性樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルアミド樹脂100質量部に対して、前記混合物を39質量部以上69質量部以下含む請求項1から3のいずれかに記載の射出成形用液晶性樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルアミド樹脂の融点が320℃以上であり、
請求項1から4のいずれかに記載の射出成形用液晶性樹脂組成物を成形してなり、
ISO75−1,2に準拠する方法で測定した1.8MPaにおける荷重たわみ温度が260℃以上である成形体。 - 請求項1から4のいずれかに記載の射出成形用液晶性樹脂組成物を成形してなり、スキン層の線膨張率とコア層の線膨張率との差が、0.7以下である成形体。
- 液晶性樹脂組成物中に、繊維状無機充填剤とガラスビーズとを含有させ、
前記繊維状無機充填剤の含有量と、前記ガラスビーズの含有量とを実質的に等しくすることによって、樹脂成形体の耐ブリスター性を向上する方法。
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