JP2005519182A - 接着剤組成物、および繊維材のepdmゴムへの接着方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】
伝動ベルトなどのゴム製品の製造時に、補強繊維材要素をゴム、特にエチレン−プロピレン−ジエンゴムに接着する改良接着剤組成物および改良接着方法である。この接着剤組成物は、水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、およびクロロスルホン化ポリエチレンゴムまたはこれらの配合物のラテックス、およびマレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液で構成し、場合に応じて、カーボンブラックの水溶液を約15重量%以下の量で配合する。
伝動ベルトなどのゴム製品の製造時に、補強繊維材要素をゴム、特にエチレン−プロピレン−ジエンゴムに接着する改良接着剤組成物および改良接着方法である。この接着剤組成物は、水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、およびクロロスルホン化ポリエチレンゴムまたはこれらの配合物のラテックス、およびマレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液で構成し、場合に応じて、カーボンブラックの水溶液を約15重量%以下の量で配合する。
Description
本発明は耐高温性ゴムに補強繊維材を接着することに関し、特に、耐高温性伝動ベルトなどの強化ゴム系製品に使用するEPDM(エチレン−プロピレン−ジエン系ゴム)にこのような補強繊維材を接着する改良接着剤組成物に関する。
より高温の伝動ベルトの需要が増すに従って、耐高温性製品の製造に使用するゴム系組成物に補強繊維材を接着する改良接着剤の必要性もでてきている。一例を挙げれば、伝動ベルトや他の耐高温性強化ゴム系製品などに使用する補強材の場合、レゾルシノール−ホルムアルデヒド−ラテックス(RFL)懸濁液に浸漬し、ゴムの補強材への接着強度を強化している。このRFL懸濁液は、RFLプレポリマーをラテックスと混合して調製する。RFL技術は、非常に古くから存在する化学的技術で、何年にもわたってゴム系化合物への接着性を実現するために使用されてきている。ほとんどのゴム配合組成物の場合、ホルムアルデヒドドナーを含有するフェノール系樹脂を配合し、この化合物のRFと処理繊維材のRFとの間の架橋反応を継続するようにしている。レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂が補強材への接着性を確保し、ラテックスがゴムへの接着性を確保する。ポリエステルやアラミッドコードのように補強材の表面反応性が低い場合には、通常、その反応性を高める組成物でコードを予備処理する。このために利用されている組成物には、エポキシ樹脂類やイソシアネート類がある。
従来、ベルトは、二重撚りコードをゴムに接着して製造している。このコードをRFL浸漬液に浸漬し、縦型オーブンに移し、一定の時間張力をかけた状態で加熱することによって、コードを延伸し、ポリエステルを再構成する。このプロセスは、“応力延伸”または“加熱硬化”として知られている。このプロセスは、コード上に被膜された接着剤を乾燥させる。また、RFL浸漬系も天然ゴムやスチレン−ブタジエン系ゴムなどの汎用ゴム系化合物を対象として開発されている。これらのゴムに関して、RFL浸漬液に使用されているラテックスは、多くの場合、スチレン、ブタジエンおよびビニルピリジンを系とするターポリマー(三元重合体)である。EPDMなどの反応性の低いゴム系化合物については、よく利用されているRFL浸漬系は適当ではない。
例えばポリエステルコードをクロロスルホン化ポリエチレン(CSM)などのゴムに接着する従来の方法の場合、RFLラテックス浸漬液にネオプレンラテックスおよびビニルピリジンラテックスを利用している。
(Kiganeなどを発明者とする)USP3,325,333には、メチロール化ブロック有機イソシアネートおよび加硫性有機ポリマーを含有する水性接着剤組成物を利用して、通常のポリエステル処理温度においてポリエステルコードを処理することによってこのコードをCSMゴム系化合物に接着する方法が開示されている。
(Atwellを発明者とする)USP3,060,078には、ポリエステルコードをレゾルシノール−ホルムアルデヒド−ネオプレンラテックス系接着剤組成物で処理してから、CSMゴム系化合物を利用してこの処理コードを加熱硬化処理することによってポリエステルコード繊維をCSMゴム系化合物に接着する方法が開示されている。
(豊田合成(株)を出願人とする)特開平4−81476には、きわめて具体的な接着剤、即ち(i)ブタジエンゴム系ラテックスと、(ii)スチレン−ブタジエン−ビニルピリジンターポリマー系ラテックスおよび(iii)クロロスルホン化ポリエチレン系ラテックスとを80/20〜70/30の成分i/ii重量比および95/5〜75/25の成分(i+ii)/iii重量比で混合してゴム系ラテックスを得た後、これをレゾルシノール−ホルムアルデヒド系樹脂と混合することによってエチレン−プロピレン系ゴムを合成繊維に接着するのに好適な接着剤が記載されている。
(Neubertを発明者とする)イギリス特許出願第2,042,563号には、ガラス繊維をゴムに接着する水性アルカリ分散液、即ち(a)ゴム状ビニルピリジン共重合体ラテックス、(b)少なくとも80%のブタジエンからなり、残部が、マレイン酸またはマレイン酸無水物などの、ビニルピリジン以外のモノエチレン系不飽和モノマーであるゴム状ポリブタジエンラテックスまたはゴム状共重合体、および(c)水溶性で、ガラス繊維をゴムに結合するための熱硬化性のフェノール−アルデヒド系樹脂からなる水性アルカリ分散液が記載されている。
また、USP5,654,099およびUSP5,807,634には、従来の別なポリエステルコード処理方法が開示されている。即ち、8〜15ポンドの張力を作用させた状態でポリエステルコードを先ずポリフェニルイソシアネートで処理してから、300〜400°Fの範囲にある温度で120秒間加熱活性化し、ポリフェニルイソシアネートの官能基をコードの開放接着位置と反応させる方法が開示されている。詳しくは、反応したポリフェニルイソシアネートにRFL接着剤を被覆処理してから乾燥し、好ましくはオーブン中180°F〜275°Fの温度範囲で120秒間乾燥し、RFLから水分を蒸発させ、RFLの膨れ作用を防止してから、コードを加熱硬化処理する。接着剤塗布後、460°Fの温度で60秒間ポリエステルコードを加熱硬化処理するため、接着剤はこの高温の作用を受ける。ゴムと接着剤の界面で適正な化学反応(架橋反応)が発生するようにEPDMゴムを配合するならば、RFL処理繊維材とEPDMゴムとが接着する。例えば、EPDMゴムをこのように変性すると、ゴム系化合物に関して目的の物性および力学的屈曲寿命を実現できない。従って、ベルト寿命および耐温性を改善するために配合するEPDMゴムに繊維材を接着できる改良接着剤が求められている。
米国特許第3,325,333号公報
米国特許第3,060,078号公報
特開平4−81476公報
イギリス特許出願第2,042,563号
米国特許第5,654,099号公報
米国特許第5,807,634号公報
本発明は、環境上安全な方法で補強繊維材に塗布した場合に、ゴム系化合物、特にEPDMゴムに補強繊維材を有効に接着できる接着剤組成物、およびこのような補強繊維材をゴム系化合物に接着する方法に関する。
即ち、本発明は、水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴムまたはこれらの混合物などのゴム状ラテックスをマレイン化(maleinized)液体ポリブタジエン樹脂の半エステルに配合して得た、伝動ベルトなどのゴム製品の製造に使用するEPDMゴムに補強繊維材要素を接着するのに使用する改良接着剤を提供するものである。なお、半エステルマレイン化液体ポリブタジエン樹脂が、半エステルマレイン酸無水物がグラフトする幹になるものと考えられる。また、これらマレイン酸無水物の官能基は、共役化しているのではなく、シンジオタクチックグラフト共重合体樹脂構造を形成するもので、これによってペンダント半エステルマレイン酸無水物が過酸化物結合またはイオウ結合を介してゴム化合物に架橋できる。
本発明の接着剤組成物は、これのラテックス部分が過酸化物結合またはイオウ結合を介してEPDMゴムに架橋するため、EPDMゴム系化合物に対して接着性を示すものである。さらに、接着性は、過酸化物結合またはイオウ結合を介してマレイン酸無水物の半エステル官能基がEPDMに架橋するために得られるものである。本発明の接着剤組成物のこの特徴によって、接着剤/EPDMゴム界面における接着が改善するものである。
本発明の一つの実施態様による接着剤組成物は、(a)水素化スチレン−ブタジエンゴム(HSBR)、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム(XHSBR)、水素化ニトリル−ブタジエンゴム(HSBR)、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム(XHNBR)および/またはクロロスルホン化ポリエチレン(CSM)ゴムのラテックスを(b)マレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液に配合したものである。また、本発明の接着剤組成物は、上記ラテックスを任意に組み合わせて使用でき、さらに、以下の成分の少なくとも一種とのラテックス配合物を含有するものである。
スチレン−ブタジエンゴム、ニトリル、ビニルピリジン、天然ゴム、アクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート(EVA)、ポリビニルアルコール(PVOH)、エチレン−ビニルアセテート共重合体や酢酸ポリビニルなどのポリエステル、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリクロロプレン、アクリル酸、マレイン酸、塩化ビニリデン、ブチル、およびこれら共重合体および三元重合体。
スチレン−ブタジエンゴム、ニトリル、ビニルピリジン、天然ゴム、アクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート(EVA)、ポリビニルアルコール(PVOH)、エチレン−ビニルアセテート共重合体や酢酸ポリビニルなどのポリエステル、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリクロロプレン、アクリル酸、マレイン酸、塩化ビニリデン、ブチル、およびこれら共重合体および三元重合体。
なお、各成分をこのように組み合わせると、繊維材のゴム化合物配合物への接着性をすぐれたものにする組成物が得られることがわかった。本発明の接着剤組成物は、繊維材/ゴム界面において接着性結合を維持した状態で、すぐれた熱間耐久性および冷間屈曲特性を示す組成物である。
本発明の別な実施態様は、補強コードをゴム系化合物に接着する方法において、(a)(1)水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴムおよび/またはクロロスルホン化ポリエチレンゴムまたはこれらの配合物のラテックスおよび(2)マレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液からなる接着剤組成物に上記コードを浸漬する工程、(b)この接着剤を乾燥する工程、(c)コードにゴム系化合物を含浸する工程、および(d)上記コードおよび上記ゴム系化合物を硬化処理する工程を有する接着方法である。
本発明の接着剤組成物は、伝動ベルトの製造に、より具体的には自動車工業において利用されている伝動ベルトに使用するのが特に好適である。
上記のように、本発明は、高温低温のいずれにおいてもすぐれた接着性能でエチレン−プロピレン−ジエンゴムを補強繊維材に接着できる改良接着剤組成物を提供するものである。従来と同様に、水性または溶剤系のいずれかの液体キャリヤ中の補強繊維材に接着剤系を塗布し、乾燥し、そして加熱硬化すると、繊維材に特定の特性が発現する。本発明による、EPDMゴムと補強繊維材との間のすぐれた接着性のために、EPDMと補強繊維材との接着力が予期しない程度まで改善なるだけでなく、ゴムの磨耗性も改善する。
本発明の接着剤組成物は、水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴムなどのラテックスをマレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液に配合したものである。この接着剤組成物は、上記ラテックスを任意に組み合わせて使用でき、さらに、以下の成分の少なくとも一種とのラテックス配合物を含有するものである。
スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、ビニルピリジン、天然ゴム、アクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート共重合体、ポリビニルアセテートなどのポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリクロロプレン、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビニリデン、塩化ブチル、およびこれら共重合体、三元重合体および混合物。
本発明のラテックスとしては、固形分が約25〜50%の水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴムまたはクロロスルホン化ポリエチレンゴムを使用するのが好ましい。固形分が約32〜45%のラテックスを使用するのが特に好ましい。接着剤のラテックス分については、コードをEPDMゴムに接着できる、すぐれた接着特性を発揮する量で存在させる。具体的には、ラテックスの好ましい量は約50〜99重量%、特に好ましい量は約65〜90重量%である。
スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、ビニルピリジン、天然ゴム、アクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート共重合体、ポリビニルアセテートなどのポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリクロロプレン、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビニリデン、塩化ブチル、およびこれら共重合体、三元重合体および混合物。
本発明のラテックスとしては、固形分が約25〜50%の水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴムまたはクロロスルホン化ポリエチレンゴムを使用するのが好ましい。固形分が約32〜45%のラテックスを使用するのが特に好ましい。接着剤のラテックス分については、コードをEPDMゴムに接着できる、すぐれた接着特性を発揮する量で存在させる。具体的には、ラテックスの好ましい量は約50〜99重量%、特に好ましい量は約65〜90重量%である。
本発明で使用する樹脂について例示すると、マレイン化液体ポリブタジエンの水性半エステル、特にマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のアンモニアで中和したイソブチル半エステルである。このマレイン化液体ポリブタジエンは、例えば、液体ポリブタジエン100部にマレイン酸無水物約5〜25部反応させることにより得られる。本発明の接着剤組成物には、約1〜50%、好ましくは約10〜30%の範囲の量でマレイン化液体ポリブタジエン樹脂を使用する。本開示では、水溶液中のマレイン化液体ポリブタジエンの濃度については、“半エステル”の濃度として定義し、例示すれば、約15〜30重量%、好ましくは約19〜25重量%である。
本発明の目的に関する限り、マレイン化液体ポリブタジエンの半エステルについては、マレイン化液体ポリブタジエン樹脂の水溶液として定義する。なお、この水溶液は、イソブチル半エステルなどの半エステルに加水分解し、中和した後になるまでは、真の溶液ではない。最終固形分が約5〜40%、好ましくは約15〜30%の接着剤組成物を得るためには、本発明の必須成分とともに水、好ましくは脱イオン水を使用する。
カーボンブラックを配合すると、接着剤組成物の接着特性を改善することができる。通常は、カーボンブラックの水性分散液を約15重量%以下の量で、好ましくは約0.01〜12重量%の量で添加すればよい。最も好ましくは、カーボンブラックの水性分散液を約5〜10重量%の量で存在させればよく、10重量%の量でカーボンブラック分散液を使用すると、満足の行く結果が得られる。カーボンブラック分散液の固形分は限定的なものではなく、水基準の固形分は例示すれば、カーボンブラックが約30〜50%、好ましくは約35〜40%であればよい。
また、本発明のラテックスには、以下の一つかそれ以上のラテックスを必須成分未満の量で配合してもよい。
スチレン−ブタジエンゴム;ニトリルゴム;ブチルゴム;天然ゴム;ポリウレタン;およびアクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート、ビニルアルコール、酢酸ビニル、塩化ビニル、ポリクロロプレン、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビニリデンの重合体、共重合体および三元重合体、など。例示すれば、ラテックスの全重量に基づき約75重量%以下の量でこれら付加的なラテックスを使用することができる。具体的には、付加的なラテックスについては、約0.01〜75%の量で添加することができる。特に、分散液のラテックスの固形分が約30〜50重量%の水性分散液として添加すればよい。
スチレン−ブタジエンゴム;ニトリルゴム;ブチルゴム;天然ゴム;ポリウレタン;およびアクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート、ビニルアルコール、酢酸ビニル、塩化ビニル、ポリクロロプレン、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビニリデンの重合体、共重合体および三元重合体、など。例示すれば、ラテックスの全重量に基づき約75重量%以下の量でこれら付加的なラテックスを使用することができる。具体的には、付加的なラテックスについては、約0.01〜75%の量で添加することができる。特に、分散液のラテックスの固形分が約30〜50重量%の水性分散液として添加すればよい。
浸漬、噴霧またはブラシ塗布、好ましくは浸漬によって繊維材に接着剤を塗布した後、オーブン中約180°F〜270°F、好ましくは約225°F〜250°Fの温度で有効な時間、例えば2分間乾燥する。次に、オーブン中において、繊維材の種類、デニール、撚り数(twist multiplier)および/または組織に応じて選択した引張り張力を作用させた状態で、約1〜3分間約300°F〜約450°F、好ましくは約350°F〜400°Fの温度で繊維材を加熱硬化処理して、特定の繊維材特性を発現させる。場合に応じて、本発明の接着剤組成物には、よく知られている添加剤、例えば可塑剤、フィラー、顔料、増粘剤、分散剤、湿潤剤、補強剤などを当業者が利用している量で配合することができ、これによって繊維材に所望のコンシステンシー、外観、被覆補強性、被覆均一性などを付与することができる。
本発明の補強繊維材としては、繊維補強ゴム製品、特に伝動ベルトなどを形成するさいに従来利用されている各種の繊維材を使用することが望ましい。このような繊維材を例示すれば、ポリアミド繊維、メタアラミド繊維、パラアミド繊維;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリビニルアルコール(PVA)などのポリエステル繊維;ポリエチレンナフタレート(PEN)繊維;綿繊維;ガラス繊維;カーボン繊維;ポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾール(PBO)繊維;アクリル繊維;レーヨン繊維;液晶重合体(LCP)繊維などである。好ましい補強繊維材は、ポリエステルである。
接着剤含有補強繊維材を個々のコードとしてのEPDMゴム化合物に配合してから、公知の一種かそれ以上の過酸化物硬化剤またはイオウ硬化剤を利用する常法で効果処理して、伝動ベルト、特に多リブ式ベルト、同期ベルト、速度可変ベルト、フラットベルト、ロウエッジ(raw edge)Vベルトや布巻(wrapped)Vベルトなどのゴム製品を製造する。また、補強要素については、EPDMゴムの2つ以上の層間に接着剤含有繊維シートとして配設することも可能である。本発明の別な実施態様では、接着剤含有繊維を短いストランドにチョッピング処理し、ゴム製品に分散させる。ゴム製品を補強するためには、上記を単独で使用してもよく、あるいは組み合わせて使用してもよい。
ポリエステルの表面反応性が低いため、補強繊維材要素を予備浸漬処理組成物で予備処理し、ポリエステルコードの表面反応性を高くすることが望ましい。このような予備処理は、USP5,654,009およびUSP5,807,634に開示されている。なお、これら公報は、上記予備処理に関してここに援用するものである。
本発明の具体的な適用方法を実施例によって説明するが、これによって本発明をよりよく理解できるはずである。
70グラムの水素化スチレン−ブタジエンゴムラテックス(固形分32%)(1)、10グラムのカーボンブラック分散液(固形分37.5%)(2)および20グラムのマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液(固形分21.6%)(3)からなる混合物を最終固形分が24%になるように希釈し、4%の浸漬含浸率の浸漬処理を行うことによってイソシアネート予備処理ポリエステルコードに被覆した。このように処理したコードを225°Fオーブン中で2分間乾燥してから、10ポンドの張力を作用させた状態で400°F1分間の加熱硬化処理を行った。加熱硬化処理後、マンドレルの幅全体にわたってコードをEPDMゴムの第1層に密接巻き付けたことを除いて、ASTM D1871:方法Bに従ってサンプルを作成した。次に、コードサンドイッチ構造のサンプルをマンドレルから切断し、方法Bに従って試験した。結果については、ゴム/処理コード界面における最大剥離強度(単位:ポンド/1インチ幅)およびゴム保持率として表1に示す
表1
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 73 100
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 24 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 81 100
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 73 100
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 24 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 81 100
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
60グラムの水素化スチレン−ブタジエンゴムラテックス、10グラムのカーボンブラック分散液および30グラムのマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液を使用して、実施例1を繰り返した。結果を表2に示す。
表2
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 50 100
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 21 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 65 90
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 50 100
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 21 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 65 90
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
70グラムの水素化ニトリル−ブタジエンゴムラテックス(固形分45%)(4)、10グラムのカーボンブラック分散液(固形分37.5%)および20グラムのマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液(固形分21.6%)を使用して、実施例1を繰り返した。結果を表3に示す。
表3
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 45 75
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 18 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 49 40
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 45 75
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 18 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 49 40
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
70グラムのカルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴムラテックス(固形分45%)(5)、10グラムのカーボンブラック分散液(固形分37.5%)および20グラムのマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液(固形分26.6%)を使用して、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
表4
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 48 95
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 20 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 48 50
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 48 95
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 20 100
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 48 50
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
70グラムのクロロスルホン化ポリエチレン(固形分40%)(6)、10グラムのカーボンブラック分散液(固形分37.5%)および20グラムのマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液(固形分21.6%)を使用して、実施例1を繰り返した。結果を表5に示す。
表5
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 36 40
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 16 90
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 31 20
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
(1):Goodyear Chemical社のHSBR Latex
(2):Solution Dispesion Ajax Black36
(3):Revertex Lithene n4−5000
(4):住友精化社のHNBR Latex
(5):ゼオン化学社のZetpol B Latex
(6):住友精化社のCSM450 Latex
試験条件 ASTM D1871 ゴム保持率%*
方法B、剥離強度(lbs)
一次接着72°F 36 40
ホットボックス250°F
(30分浸漬) 16 90
コールドボックス−40°F
(30分浸漬) 31 20
ゴム保持率%:幅1インチのサンプルでのゴム保持率評価値
(1):Goodyear Chemical社のHSBR Latex
(2):Solution Dispesion Ajax Black36
(3):Revertex Lithene n4−5000
(4):住友精化社のHNBR Latex
(5):ゼオン化学社のZetpol B Latex
(6):住友精化社のCSM450 Latex
以上、好適な実施態様に触れながら詳細に本発明を説明してきたが、特許請求の範囲に記載した本発明の範囲から逸脱しなくても、各種の変更・改変が可能である。
Claims (10)
- エチレン−プロピレン−ジエンゴムなどのゴムに補強繊維材を接着するさいに使用する接着剤組成物において、
水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、およびクロロスルホン化ポリエチレンゴムのうち少なくとも一種のラテックス、およびマレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液からなることを特徴とする接着剤組成物。 - 約50〜99重量%、好ましくは約65〜90重量%の上記ラテックスを含有し、このラテックスの固形分が約25〜50%、好ましくは約32〜45%である請求項1の接着剤組成物。
- 上記水溶液が約1〜50重量%、好ましくは約10〜35重量%のマレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルからなる請求項1の接着剤組成物。
- 上記マレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルの水溶液を例えばアンモニアで中和した請求項1の接着剤組成物。
- 上記マレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの上記水溶液における濃度が約15〜30重量%、好ましくは約19〜25重量%である請求項1の接着剤組成物。
- さらに、約15%以下、好ましくは約0.01〜12%、より好ましくは約8〜10%のカーボンブランクを含有し、かつ固形分が約30〜50%の水性分散液を含有する請求項1の接着剤組成物。
- さらに、上記ラテックスに、スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、天然ゴム、ポリウレタン、ポリクロロプレン、およびアクリロニトリル、エチレン−ビニルアセテート、ビニルアルコール、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸、メタクリル酸および塩化ビニリデンの重合体、共重合体および3元共重合体のうちの一種を含有する第2ラテックスを配合し、かつ上記ラテックスが第2ラテックスを約75%以下、好ましくは約0.01〜75%を含有するとともにこの第2ラテックスの固形分が約30〜50%である請求項1の接着剤組成物。
- 上記補強繊維材要素が、ポリアミド繊維、メタアラミド繊維、パラアミド繊維、ポリエステル繊維、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート繊維、綿繊維、カーボン繊維、ガラス繊維、ポリ(p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾール)繊維、アクリル繊維、レーヨン繊維および液晶重合体繊維からなる群から選択する繊維材要素である請求項1の接着剤組成物。
- 伝動ベルトの製造においてポリエステル補強要素をEPDMゴム化合物に接着するさいに使用する、固形分が約5〜40%の接着剤組成物において、
水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、およびクロロスルホン化ポリエチレンゴムのうち少なくとも一種を含有し、固形分が約25〜50%、好ましくは32〜45%のラテックスを約50〜99重量%、好ましくは65〜90重量%を含有し、かつ
マレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルのアンモニア中和水溶液を約1〜50重量%、好ましくは10〜35重量%を含有し、
上記水溶液が上記マレイン化液体ポリブタジエン樹脂のイソブチル半エステルを約15〜30重量%、好ましくは19〜25重量%および固形分が約30〜50%のカーボンブラック分散液を含有し、かつこの分散液が約15%以下、好ましくは0.01〜12%のカーボンブラックを含有することを特徴とする接着剤組成物。 - 伝動ベルトの製造に使用することができる、エチレン−プロピレン−ジエンゴムなどのゴム化合物に対する、ポリアミド繊維、メタアラミド繊維、パラアミド繊維、ポリエステル繊維、ポリエチレンナフタレート繊維、綿繊維、カーボン繊維、ガラス繊維、ポリ(p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾール)繊維、アクリル繊維、メタクリル繊維、レーヨン繊維および液晶重合体繊維からなる群から選択する繊維材要素の接着性を改良する方法において、
(a)水素化スチレン−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリル−ブタジエンゴム、カルボキシル化水素化ニトリル−ブタジエンゴム、およびクロロスルホン化ポリエチレンゴムのうち少なくとも一種ラテックス、およびマレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液からなり、上記ラテックスの量が約50〜99重量%、好ましくは65〜90重量%、上記マレイン化液体ポリブタジエン樹脂の半エステルの水溶液の量が約1〜50重量%、好ましくは10〜35重量%、より好ましくは15〜30重量%または10〜25重量%で、そして残部が固形分が約30〜50%でカーボンブラック量が約15%以下、好ましくは0.01〜12%の水性分散液である接着剤を上記補強繊維材要素に塗布する工程、
(b)例えば約185〜275°Fの温度で、上記接着剤含有補強繊維材要素を乾燥する工程、
(c)例えば約300〜450°Fの温度で、上記接着剤含有補強繊維材要素を加熱硬化処理する工程、
(d)この加熱硬化処理された補強繊維材要素を耐高温性ゴム化合物に配合して、補強された耐高温性ゴム製品を製造する工程、および
(e)例えば過酸化物硬化剤またはイオウ硬化剤の存在下で上記の補強された耐高温性製品を硬化処理する工程を有することを特徴とする改良方法。
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