KR20040106286A - Ｅｐｄｍ 고무에 텍스타일을 접착시키기 위한 접착제조성물과 방법 - Google Patents

Ｅｐｄｍ 고무에 텍스타일을 접착시키기 위한 접착제조성물과 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 동력 전달 벨트를 비롯한 고무 물품의 제조에서, 고무, 특히 에틸렌-프로필렌-디엔 고무에 텍스타일 강화 부재를 접착시키기 위한 방법과 개선된 접착제 조성물에 관한 것으로서,
상기 접착제 조성물은 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화 된 니트릴-부타디엔 고무, 클로로술폰화된 폴리에틸렌 또는 이것의 혼합물 중의 라텍스; 말레산화된 액체 폴리부타디엔의 반쪽-에스테르의 수용액; 및 선택적으로 수용액에 약 15 중량% 이하의 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

ＥＰＤＭ 고무에 텍스타일을 접착시키기 위한 접착제 조성물과 방법{ADHESIVE COMPOSITION AND METHOD FOR ADHERING TEXTILES TO EPDM RUBBER}
더 높은 온도의 동력 전달 벨트를 위한 증가된 요구 사항과 함께, 내고온 물품의 제조에 사용하는 고무 조성물에 텍스타일 강화재를 결합시키기 위한 개선된 접착제가 요구된다. 통상적으로, 동력 전달 벨트 및 다른 강화된 내고온 고무 제품에 사용하기 위한 강화 재료는 레소시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 현탁액[resorcinol-formaldehyde-latex(RFL) suspension]에 담가 재료에 고무의 결합을 강화시킨다. 통상적으로, 상기 RFL 침액(dip)은 라텍스와 RFL 예비중합체를 혼합함으로써 제조한다. RFL 기술은 매우 오래된 화학기술이며, 고무 화합물에 접착성을 보유하기 위해 몇해 동안 사용되어 왔다. 대부분의 고무 배합물은 포름알데히드 공여체를 함유하는 페놀 수지와 결합시켜서 화합물 내의 RF와 처리된 텍스타일상의 RF 사이에 가교 반응을 지속시킨다. 레소시놀-포름알데히드 수지는 라텍스가 고무에 접착성을 제공하는 동안 강화 재료에 접착성을 제공한다. 강화 재료의 표면 반응성은 폴리에스테르 및 아라미드 코드에서와 같이 낮으며, 상기 코드는 이것의 반응성을 개선시키는 조성물로 미리 처리되는 것이 일반적이다. 상기 목적을 위해서 사용된 조성물은 에폭시 수지와 이소시아네이트를 포함한다.
전통적으로, 벨트는 고무에 이중-꼬임형 코드(double-twisted cord)를 결합시킴으로써 제조된다. 상기 코드는 RFL 침액에 함침시키고, 미리 예정한 시간 동안에 장력하에서 가열시키는 수직 오븐(vertical oven)을 통해 이송한다. 상기에 의해서 코드는 신장되고, 폴리에스테르로 재구성된다. 상기 방법은 "응력 신장(stress elongation)" 또는 "열경화(heat set)"로 공지되어 있다. 본 발명은 코드에 코팅되는 접착제를 건조시킨다. 보통의 RFL 침액 시스템은 천연 고무 및 스티렌-부타디엔 고무를 비롯한 일반 목적의 고무 화합물용으로 또한 개발되었다. 상기 고무에 있어서, RFL 침액에 사용하는 라텍스는 종종 스티렌, 부타디엔 및 비닐 피리딘을 기본으로한 삼중합체(terpolymer)이다. EPDM를 비롯한 덜 반응성의 고무 화합물에 있어서, 보통의 RFL 침액 시스템은 적당하지 않다.
예를 들어 클로로술폰화된 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM)를 비롯한 고무에 폴리에스테르 코드를 접착시키는 종래의 방법은 RFL 라텍스 침액 내에 네오프렌 라텍스 및 비닐 피리딘 라텍스를 사용하는 것을 포함한다.
Kigane등의 미국특허번호 제3,325,333호에서는 종래의 폴리에스테르 처리 온도에서 메틸올화되고 차단된 유기 폴리이소시아네이트를 함유하는 수성 접착제 조성물과 불카니져블 유기 중합체(vulcanizable organic polymer)로 코드를 처리함으로써 CSM 고무 화합물에 폴리에스테르 코드를 접착시키는 방법을 개시하고 있다.
Atwell의 미국특허번호 제3,060,078호에서는 CSM 고무 화합물로 처리된 코드를 열경화하기 전에 레소시놀-포름알데히드-네오프렌 라텍스 접착제 조성물로 코드를 처리함으로써 CSM 고무 화합물에 폴리에스테르 코드 섬유를 결합시키는 방법을 개시하고 있다.
Toyoda Gosei Co. Ltd.의 일본특허출원번호[Japanese(Kokai) Pat. Appln. No.] 제H4-81476호에서는 합성 섬유에 에틸렌-프로필렌-계 고무를 결합하기에 적당한 접착제를 제공하는 레소시놀-포름알데히드 수지와 혼합되는 고무 라텍스를 수득하기 위해서 (i) 부타디엔 고무 라텍스와 (ii) 스티렌-부타디엔-비닐 피리딘 삼중합체 라텍스 및 (iii) 클로로술폰화된 폴리에틸렌 라텍스를 (성분 i/ii는 80/20 내지 70/30 및 성분 (i+ii)/iii는 95/5 내지 75/25의 중량 비율로) 혼합함으로써 수득된 매우 특이한 접착제를 개시하고 있다.
Neubert의 영국특허등록번호 제GB 2,042,563호에서는 (a) 고무성 비닐 피리딘 공중합체 라텍스, (b) 고무성 폴리부타디엔 라텍스, 또는 80 % 이상의 부타디엔의 고무성 공중합체, 및 나머지는 예를 들어 말레산 또는 말레 무수물을 비롯한 비닐 피리딘이 아닌 다른 모노에틸렌계 불포화된 단량체, 및 (c) 유리 섬유를 고무에 결합시키기 위한 수용성 열경화성(thermosetting) 페놀-알데히드 수지의 수성 알칼리 분산물을 개시하고 있다.
폴리에스테르 코드용의 또 다른 종래의 처리는 미국특허번호 제5,654,099호 및 제5,807,634호에 개시되어 있으며, 폴리에스테르 코드는 8 파운드 내지 15 파운드의 장력에서 초기 폴리페닐이소시아네이트 처리되며, 상기 장력은 120 초 동안 300 ℉ 내지 400 ℉의 범위내의 온도에서 열활성화되어, 코드내의 오픈 결합 부위와 폴리페닐이소시아네이트의 관능기가 반응하게 된다. RFL 접착제는 반응성 폴리페닐이소시아네이트 위에 코팅되며, 180 ℉ 내지 275 ℉의 범위 내의 온도에서 120 초 동안 바람직하게는 오븐에서 건조되어, RFL로부터 물을 증발시키고, 코드의 열경화 이전에 부풀림(blistering)으로부터 RFL을 보호한다. 460 ℉에서 60 초 동안 폴리에스테르 코드의 열경화는 접착제를 도포한 이후에 실행하므로 접착제는 상기 승온에 영향을 받는다. RFL 처리된 텍스타일 및 EPDM 고무 사이의 접착성은 만약 EPDM 고무가 적당한 화학 반응(가교)을 하도록 하는 방법으로 결합되어 고무와 접착제의 상호작용을 발생시킨다면 수득될 수 있다. 통상적으로, EPDM 고무에서의 상기 변형은 목적하는 물리적인 특성 및 고무 화합물의 동적 굴곡 수명(dynamic flex life)을 감소시킨다. 따라서, 연장된 굴곡 수명과 내열성을 위해 결합되는 EPDM 고무에 텍스타일을 접착할 수 있는 개선된 접착제가 필요하다.
본 발명은 텍스타일 강화재(textile reinforcement)와 내고온 고무(high temperature resistant rubber)의 결합에 관한 것이며, 보다 특히, 본 발명은 내고온 동력 전달 벨트(high temperature resistant power transmission belt)를 비롯한 강화 고무-계 제품(reinforced rubber-based product)에 사용하기 위해, EPDM(ethylene-propylene-diene rubber)에 상기 텍스타일 강화재를 접착시키기 위한 개선된 접착제 조성물(adhesive composition)에 관한 것이다.
본 발명은 환경적인 안전상의 문제로 텍스타일 강화재에 도포되는 경우에, 고무 화합물, 보다 특히 EPDM 고무에 텍스타일 강화재의 효과적인 접착성을 제공하는 접착제 조성물, 및 고무 화합물에 상기 텍스타일을 접착시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 고무 라텍스, 예컨대 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스트렌-부타디엔, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 가르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 클로로술폰화된 폴리에틸렌 또는 이의 혼합물은 말레산화된 액체 폴리부타디엔의 반쪽-에스테르의 수용액과 혼합시켜서 동력 전달 벨트 등을 비롯한 고무 물품의 제조에서 EPDM 고무에 텍스타일 강화 부재를 접착시키는데 이용하기 위해 개선된 접착제를 형성한다. 상기는 반쪽-에스테르 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 폴리부타디엔이 반쪽-에스테르 말레 무수물을 크래프트하는 백본을 제공하는 것으로 알려져 있다. 상기 말레 무수물 관능기는 교대배열 그래프트형 공중합체 수지 구조(syndiotactic grafted copolymer resin structure)를 형성하기 보다는 복합되지 않으며, 펜던트 반쪽-에스테르 말레 무수물(pendant half-ester maleic anhydride)은 과산화물 또는 황 결합을 통해서 고무 화합물과 가교할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 과산화물 또는 황 결합을 통해서 EPDM 고무에 접착제 조성물의 라텍스 부분을 가교를 통해서 EPDM 고무 화합물에 접착제를 제공한다. 또한, 접착성은 과산화물 또는 황 결합을 통해서 EPDM에 말레 무수물 반쪽-에스테르 관능기의 가교를 통해서 제공된다. 본 발명의 접착제 조성물의 상기 특성은 접착제-EPDM 고무의 중간면에 개선된 결합을 제공한다.
본 발명의 하나의 실시형태에서, 접착제 조성물은 (b) 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르의 수용액과 혼합된 수소화된 스티렌-부타디엔 고무(HSBR), 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무(XHSBR), 수소화된 니트릴-부타디엔 고무(HNBR), 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무(XHNBR), 및/또는 클로로술폰화된 폴리에틸렌(CSM)의 라텍스를 포함한다. 접착제 조성물은 또한 상기에서 나열된 임의의 래티스(lattice)의 배합을 이용할 수 있으며, 또한 1개 이상의 하기 고무와 라텍스 혼합물을 함유할 수 있다: 스티렌-부타디엔 고무, 니트릴, 비닐 피리딘, 천연 고무, 아크릴로니트릴, 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA), 폴리비닐 알콜(PVOH), 폴리에스테르, 예컨대 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 아세테이드 등, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 폴리클로로피렌, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐리딘 클로라이드, 부틸 및 이것의 공중합체 및 삼중합체. 조성물 내에 성분들의 상기 배합은 고무 화합물 배합물에 텍스타일의 탁월한 접착성을 보유하는 것으로 밝혀졌다. 접착제 조성물은 텍스타일-고무 중간면 사이에 접착제 결합을 유지시키는 동안에 탁월한 열내구성(hot durability) 및 냉각 굴곡(cold flex) 특성을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 고무 화합물에 강화 코드를 접착시키는 방법은
(a) 하기를 포함하는 접착제 조성물에 코드를 담그는(dipping) 단계: (1) 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 클로로술폰화된 폴리에틸렌, 또는 이것의 혼합물 중의 라텍스, 및 (2) 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르 수용액;
(b) 접착제를 건조시키는 단계;
(c) 코드를 고무 화합물에 혼입시키는(incorporating) 단계; 및
(d) 코드와 고무 화합물을 경화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 접착제 조성물은 동력 전달 벨트의 제조에 특히 유용하며, 자동차 산업에서 사용되는 동력 전달 벨트에 사용하기가 보다 특히 유용하다.
바람직한 실시형태의 상세한 설명
본 발명에 따르면, 고온 및 저온 둘 다에서 탁월한 효능을 가지는 강화 텍스타일에 에틸렌-프로필렌-디엔 고무를 접착시키는 개선된 접착제 조성물을 제공한다. 전통적으로, 접착제 시스템은 수성 또는 용매의 유동 운반체(fluid carrier)내의 강화 텍스타일에 이용되며, 건조되고, 및 텍스타일에서 특이 특성을 획득하기 위해서 열경화된다. 본 발명에 따르면 EPDM 고무와 강화 텍스타일 사이의 개선된 접착성은 개선된 고무 의복 뿐만 아니라 EPDM 및 강화 섬유 사이의 접착성 힘에 기대하지 않은 좋은 결과를 제공한다.
본 발명의 접착제 조성물은 하기를 포함한다: 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽 에스테르의 수용액과 혼합된 라텍스, 예컨대 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 클로로술폰화된 폴리에틸렌 등. 접착제 조성물은 상기에서 설명된 래티스의 배합을 함유할 수 있으며, 또한 스티렌-부타디엔 고무, 니트릴 고무, 비닐 피리딘, 천연 고무, 아크릴로니트릴, 폴리에스테르, 예를 들어 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 아세테이트 등, 폴리비닐 클로라이드, 폴리우레탄, 폴리클로로피렌, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐리딘 클로라이드, 부틸클로라이드, 및 이것의 공중합체, 삼중합체 및 혼합물 중의 1개 이상의 라텍스 혼합물을 함유할 수 있다. 바람직하게, 본 발명의 라텍스는 수소화된 스티렌-부타디엔, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 또는 클로로술폰화된 폴리에틸렌이며, 약 25 % 내지 50 %의 고형분 함량을 가진다. 보다 바람직하게, 라텍스는 약 32 % 내지 45 %의 고형분 함량을 가진다. 접착제의 라텍스 함량은 EPDM 고무에 코드를 접착하기 위한 개선된 접착제 특성들을 제공하는 양으로 존재한다. 바람직하게, 라텍스는 약 50 중량% 내지 99 중량%의 양이며, 가장 바람직하게는 약 65 중량% 내지 90 중량%로 존재한다.
본 발명에서 이용되는 수지는 통상 말레산화된 폴리부타디엔의 수성 반쪽-에스테르이며, 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 암모니아 중화된 이소부틸 반쪽-에스테르가 보다 바람직하다. 통상, 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르는 액체 폴리부타디엔의 100 부분과 말레 무수물의 약 5 부분 내지 약 25 부분과 반응함으로써 제조된다. 본 발명의 접착제 조성물 내에 이용되는 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 양은 약 1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 범위이다. 본 발명에서 규정하는 수용액 내의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 농도는 "반쪽-에스테르(half-ester)"의 농도이며, 통상적으로 약 15 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 약 19 중량% 내지 25 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 목적에 있어서, 말레산화된 액체 폴리부타디엔의 반쪽-에스테르는 통상 반쪽-에스테르, 예를 들어 이소부틸 반쪽-에스테르의 가수분해 및 중화 이후 까지 진짜 용액이 아니지만 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르의 수용액으로 규정한다. 물, 바람직하게는 비이온화수(de-ionized water)는 약 5 % 내지 40 %, 바람직하게는 약 15 % 내지 30 %의 최종 고형분 함량을 가지는 접착제 조성물을 제공하기 위해서 본 발명의 필수 성분들과 결합하여 이용한다.
접착제 조성물의 접착제 특성은 카본 블랙의 존재하에서 개선될 수 있다. 일반적으로, 카본 블랙의 수성 분산물은 분산물의 약 15 중량% 이하, 바람직하게는 분산물의 약 0.01 중량% 내지 12 중량%의 양으로 첨가될 것이다. 가장 바람직하게, 카본 블랙의 수성 분산물은 10 %의 양호한 결과를 제공하는 카본 블랙 분산물과 함께 약 5 % 내지 약 10 %의 양으로 존재할 것이다. 카본 블랙 분산물의 고형분 함량은 중요하지 않는 것으로 알려져 있지만, 고형분 함량은 물 내에 카본 블랙은 약 30 % 내지 50 %, 보다 더 통상적으로는 약 35 % 내지 40 %이다.
본 발명의 라텍스는 하기의 1개 이상의 부가 래티스의 대부분의 양 이하와 추가로 혼합될 것이다: 스티렌-부타디엔 고무; 니트릴 고무; 부틸 고무; 천연 고무; 폴리우레탄; 및 아크릴로니트릴, 에틸렌-비닐 아세테이트, 비닐 알콜, 비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 폴리클로로피렌, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐리딘 클로라이드 등의 중합체, 공중합체 및 삼중합체. 통상적으로, 래티스 총 중량를 기준으로 상기 부가 래티스의 약 75 중량% 이하를 이용할 수 있다. 바람직하게, 부가 래티스는 약 0.01 중량% 내지 75 중량%의 양으로 첨가될 것이다. 통상적으로,부가 래티스는 분산물 내에 래티스의 고형분 함량이 약 30 중량% 내지 약 50 중량%로 수성 분산물로서 첨가된다.
접착제는 담그기, 스프레잉 또는 브러싱, 바람직하게는 담그기에 의해서 섬유에 도포하고, 그 다음에 효과적인 시간, 통상적으로 약 2 분 동안 약 180 ℉ 내지 270 ℉, 바람직하게는 약 225 ℉ 내지 250 ℉의 범위의 온도에서 오븐에서 건조시킨다. 그 다음에 텍스타일은 특화된 장력 수 특성을 보유하기 위해서, 텍스타일 타입, 데니아(denier), 꼬인 체배기(twist multiplier) 및/또는 위이브(weave)에 특이한 인장력 하에서, 약 300 ℉ 내지 약 450 ℉, 바람직하게는 약 350 ℉ 내지 400 ℉의 범위의 온도에서 약 1 분 내지 3 분 동안 오븐에서 열경화한다. 본 발명의 접착제 조성물은 텍스타일 기재의 코팅의 목적하는 일관성(consistency), 외관(appearance), 강화(reinforcing) 및 균일성(uniformity)을 수득하기 위해서 접착제 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 이용되는 양으로, 가소제, 충진제, 색소, 점성도 부여제(thickener), 분산제, 습윤제, 강화제 등을 포함하는 다른 잘 공지된 첨가제를 선택적으로 함유할 수 있다.
본 발명의 강화 텍스타일은 텍스타일 강화 고무 제품, 특히 동력 전달 벨트를 형성하는데 적용되는 종래의 다양한 임의의 텍스타일일 수 있다. 예를 들어, 대표적인 텍스타일은 폴리아미드 섬유, 메타-아라미드 섬유, 파라-아라미드 섬유; 폴리에스테르 섬유 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리비닐 알콜(PVA), 등; 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 섬유; 면 섬유; 유리 섬유; 탄소 섬유; 폴리-p-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸린(PBO) 섬유; 아크릴 섬유; 레이온 섬유; 액체 결정 중합체(LCP) 섬유; 등을 포함한다. 강화 텍스타일은 폴리에스테르가 바람직하다.
접착제-함유 강화 텍스타일은 별개의 코드로서 EPDM 고무 화합물과 혼입되며, 그 다음에 1개 이상의 공지된 과산화물 또는 황 경화제를 적용한 종래의 방법으로 경화시켜 동력 전달 벨트, 보다 특히 폴리-립 벨트(poly-rib belt), 동시 벨트(synchronous belt), 다양한 속도 벨트(variable speed belt), 평탄 벨트(flat belt), 로우 에지 V-벨트(raw edge V-belt) 및 랩 V-벨트(wrapped V-belt)와 같은 고무 물품이 제조된다. 강화 부재는 EPDM 고무의 두개 이상의 층 사이에 접착제-함유 섬유 시트의 형태에 존재할 것이다. 본 발명의 또 다른 측면에서, 접착제-함유 섬유를 짧은 올로 자르며, 고무 물품 곳곳에 분산시킨다. 상기의 임의의 한개 또는 배합물은 고무 물품을 강화시키기 위해서 사용될 것이다.
폴리에스테르의 낮은 표면 반응성의 결과로서, 폴리에스테르 코드의 표면 반응성을 강화시키기 위해서 예비-침액 조성물로 텍스타일 강화 부재를 전처리하기에 바람직할 것이다. 상기 전처리(pretreatment)는 전처리 내용의 참고문헌으로 여기에 통합시킨 내용으로 보통 지정된 미국특허번호 제5,654,009호 및 제5,807,634호에서 설명하고 있다.
본 발명의 보다 완벽한 이해를 위해, 하기의 실시예를 기술 정도의 특이 용도를 보여주기 위해서 설명하였다.
실시예 1
70 g의 수소화된 스티렌-부타디엔 고무 라텍스(32 % 고형분)(1), 10 g의 카본 블랙 분산물(37.5 % 고형분)(2)및 20 g의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액(21.6 % 고형분)(3)의 혼합물을 24 %의 최종 고형분 함량으로 희석하고, 4 % 침액 픽-업(dip pick-up)으로 침액을 응용함으로써 이소시아네이트 전처리된 폴리에스테르 코드에 코팅하였다. 처리된 코드는 2 분 동안 225 ℉ 오븐에서 건조시키고, 그 다음에 1 분 동안 400 ℉에서 10 lbs. 장력 하에서 열경화하였다. 열경화 후, 시료는 코드를 맨드렐(mandrel)의 폭를 가로지르는 EPDM 고무의 첫번째 플라이(ply)에 대한 근접한 공간 구조로 구부린 것을 제외하고 방법 B; ASTM D1871에 따라서 제조하였다. 그 다음에 코드 샌드위치의 시료는 맨드렐로부터 절단하고, 방법 B에 따라서 시험하였다. 결과는 피크 필 강도(peak peel strength, 폭의 인치 당 파운드로 계산함)와 고무/처리된 코드 중간면에서 고무 보유 %로 기록하였다. 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1를 60 g의 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 10 g의 카본 블랙 분산액 및 30 g의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액을 사용하여 반복하였다. 결과는 표 2에 나타내었다.
실시예 3
실시예 1를 70 g의 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 라텍스(45 % 고형분)(4), 10 g의 카본 블랙 분산액(37.5 % 고형분) 및 20 g의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액(21.6 % 고형분)을 사용하여 반복하였다. 결과는 표 3에 나타내었다.
실시예 4
실시예 1를 70 g의 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 라텍스(40 % 고형분)(5), 10 g의 카본 블랙 분산액(37.5 % 고형분) 및 20 g의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액(26.6 % 고형분)을 사용하여 반복하였다. 결과는 표 4에 나타내었다.
실시예 5
실시예 1를 70 g의 클로로술폰화된 폴리에틸렌(40 % 고형분)(6), 10 g의 카본 블랙 분산액(37.5 % 고형분) 및 20 g의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액(21.6 % 고형분)을 사용하여 반복하였다. 결과는 표 5에 나타내었다.
(1)Goodyear Chemical HSBR Latex
(2)Solution Dispersion Ajax Black 36
(3)Revertex Lithene n4-5000
(4)Sumitomo Seika HNBR Latex
(5)Zeon Chemicals Zetpol B Latex
(6)Sumitomo Seika CSM 450 Latex
본 발명의 상세한 설명을 가지고 및 이것의 바람직한 실시형태의 참고문헌에 의해서, 첨부된 청구항에서 설명하는 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 변형과 다양성이 가능한 것이 명백할 것이다.

Claims (10)

  1. 에틸렌-프로필렌-디엔 고무를 비롯한 고무에 텍스타일 강화 부재(textile reinforcing element)를 결합시키는데 사용하기 위한 접착제 조성물(adhesive composition)로서,
    수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 및 클로로술폰화된 폴리에틸렌 중 1개 이상을 함유하는 라텍스; 및
    말레산화된(maleinized) 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르(half-ester)의 수용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 약 25 % 내지 약 50 %, 바람직하게는 약 32 % 내지 약 45 %의 고형분 함량을 가지는, 약 50 중량% 내지 약 99 중량%, 바람직하게는 약 65 중량% 내지 약 90 중량%의 라텍스를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 수용액은 약 1 중량% 내지 약 50 중량%의 상기 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 35 중량%의 상기 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 수용액은 예를 들어 암모니아로 중화되는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 수용액 내의 상기 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르의 농도는 약 15 중량% 내지 약 30 중량%, 바람직하게는 약 19 중량% 내지 약 25 중량%인 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은 예를 들어 약 15 % 이하의 카본 블랙(carbon black), 바람직하게는 약 0.01 % 내지 12 %의 카본 블랙, 보다 바람직하게는 약 8 % 내지 약 10 %의 카본 블랙을 함유하는 수성 분산물로서 약 30 % 내지 약 50 %의 고형분 함량을 가지는 수성 분산물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 라텍스가 스티렌-부타디엔 고무, 니트릴 고무, 부틸 고무, 천연 고무, 폴리우레탄, 폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴, 이틸렌-비닐 아세테이트, 비닐 알콜, 비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 아크릴산, 메타크릴산 및 비닐리딘 클로라이드의 중합체, 공중합체 및 삼중합체 중 하나를 함유하는 약 75 % 이하, 바람직하게는 약 0.01 % 내지 약 75 %의 상기 제2 라텍스로서 약 30 % 내지 약 50 %의 고형분 함량을 가지는 제2 라텍스와 추가로 혼합된 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 텍스타일 강화 부재는 폴리아미드 섬유, 메타-아라미드 섬유, 파라-아라미드 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유, 면 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유, 폴리 (p-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸) 섬유, 아크릴 섬유, 레이온 섬유 및 액체 중합체 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  9. 동력 전달 벨트(power transmission belt)의 제조에서 EPDM 고무 화합물에 폴리에스테르 강화 부재를 결합시키는데 사용하기 위한, 약 5 % 내지 약 40 %의 고형분 함량을 가지는 접착제 조성물로서,
    수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 및 클로로술폰화된 폴리에틸렌 중 1개 이상을 함유하는 약 50 중량% 내지 약 99 중량%, 바람직하게는 약 65 중량% 내지 약 90 중량%의 라텍스로서, 약 25 % 내지 약 50 %, 바람직하게는 약 32 % 내지 약 45 %의 고형분 함량을 가지는 라텍스;및
    약 1 중량% 내지 약 50 중량%, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 35 중량%의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르의 암모니아-중화된 수용액으로서, 약 15 중량% 내지 약 30 중량%, 바람직하게는 약 19 중량% 내지 약 25 중량%의 상기 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 이소부틸 반쪽-에스테르를 함유하는 수용액; 및
    약 15 % 이하, 바람직하게는 약 0.01 % 내지 약 12 %의 카본 블랙을 함유하는 카본 블랙 분산물로서 약 30 % 내지 약 50 %의 고형분 함량을 가지는 분산물을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
  10. 에틸렌-프로필렌-디엔 고무를 비롯한 고무 화합물에의 폴리아미드 섬유, 메타-아라미드 섬유, 파라-아라미드 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유, 면 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유, 폴리 (p-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸) 섬유, 아크릴 섬유, 메트아크릴 섬유, 레이온 섬유 및 액체 결정 섬유로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있는 텍스타일 강화 부재의 접착력을 개선시키기 위한 방법(동력 전달 벨트의 제조에 이용될 수 있음)으로서,
    (a) 상기 텍스타일 강화 부재에 접착제(이 접착제는 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 스티렌-부타디엔 고무, 수소화된 니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화되고 수소화된 니트릴-부타디엔 고무 및 클로로술폰화된 폴리에틸렌 중 1개 이상을 함유하는 약 50 중량% 내지 약 99 중량%, 바람직하게는 약65 중량% 내지 약 90 중량%의 라텍스; 약 1 중량% 내지 약 50 중량%, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 35 중량%, 보다 바람직하게는 약 15 중량% 내지 약 30 중량% 또는 약 10 중량% 내지 약 25 중량%의 말레산화된 액체 폴리부타디엔 수지의 반쪽-에스테르의 수용액; 및 약 15 % 이하, 바람직하게는 약 0.01 % 내지 약 12 %의 카본 블랙을 함유하는 카본 블랙 수성 분산물로서, 약 30 % 내지 약 50 %의 고형분 함량을 가지는 수성 분산물을 포함함)를 도포하는 단계;
    (b) 예를 들어 약 185 ℉ 내지 275 ℉의 온도에서 접착제-함유 텍스타일 강화 부재를 건조시키는 단계;
    (c) 예를 들어 약 300 ℉ 내지 450 ℉의 온도에서 건조된 접착제-함유 텍스타일 강화 부재를 열경화(heat setting)하는 단계;
    (d) 열경화된 텍스타일 강화 부재를 내고온(high temperature resistant) 고무 화합물에 혼입시켜, 강화된 내고온 고무 물품을 제공하는 단계; 및
    (e) 예를 들어 과산화물 또는 황 경화제의 존재하에서, 상기 강화된 내고온 물품을 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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