JP6520418B2 - ラテックス組成物及びそれを含んでなるrfl接着剤 - Google Patents
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Description
PVC粒子を含むPVCラテックス、クロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスの平均粒子径は、各々、レーザー透過率が84〜86%となるように水を添加して濃度調整を行った測定用試料を、レーザー回折/散乱式粒径測定装置(商品名:LA−920、堀場製作所製)を用い粒径分布を測定しメジアン径を求め、平均粒子径とした。
恒温室(25℃、相対湿度65%)で1日以上放置したゴム組成物−繊維複合体のシートをJISK6502に準拠し、幅25mm、長さ100mm以上の短冊状の試験片を作製した。試験片は、引張り試験機(オリエンテック社製、型式RTM−500)を用い、50mm/分の剥離速度でゴム組成物と繊維間の剥離試験により剥離力を求め、初期の接着力とした。
ゴム組成物−繊維複合体のシートを175℃、6時間の後加硫をギヤーオーブン中で行い、加硫ゴム−繊維複合体シートの剥離試験を初期接着強度と同様の方法で行い、耐熱劣化後の接着力とした。
2.5L重合缶内に脱イオン水800g、塩化ビニル単量体600g、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液9.6g及び過硫酸カリウム0.16gを仕込み、温度を56℃に上げ重合を開始した。重合開始150分後より5重量%ラウリン酸カリウム水溶液45gと5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液125gを1時間あたり17mlの速度で添加し、480分後にその添加を停止した。重合缶内の圧力が0.5MPaまで低下したところで、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、平均粒子径が0.26μm、PVC粒子の濃度が32.6重量%のPVCラテックス1を得た。
2.5Lオートクレーブ中に初期仕込みとして脱イオン水900.0g、塩化ビニル単量体750.0g、3重量%濃度の過硫酸カリウム水溶液5.0g及び5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液75.0gを仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.7MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体を回収した。これに5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液235.0gを追加添加し、平均粒子径が0.10μm、PVC粒子の濃度が37.0重量%のPVCラテックス2を得た。
仕込時にラウリン酸カリウム水溶液を仕込まなかったこと以外は、製造例1と同様操作を行い、平均粒子径が0.56μm、PVC濃度が32.6重量%のPVCラテックス3を得た。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水500kg、塩化ビニルモノマー300kg、ビス(1−メチルヘプチル)パーオキシジカーボネート200gおよび25重量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液12kg、ラウリルアルコール4.5kgを仕込み、該重合液を100分間ホモジナイザーを用いて循環し、均質化処理後、温度を48℃に上げて重合を進めた。重合圧力が48℃における塩化ビニル単量体飽和蒸気圧から2kg/cm2降下した時に重合反応を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、平均粒子径が0.95μm、PVC濃度が32.6重量%のPVCラテックス4を得た。
0.5Lの攪拌機及び冷却器付きの4つ口フラスコにクロロスロホン化ポリオレフィンとしてクロロスルホン化ポリエチレン((商品名)TS−320、東ソー株式会社製)を30g、トルエンを270g入れ90℃に昇温し3時間撹拌し10重量%のクロロスルホン化ポリエチレン−トルエン溶液を得た。得られたトルエン溶液は、10重量%の水酸化カリウム溶液6.9g、ポリオキシエチレン(3)ラウリルラウリルエーテル硫酸ナトリウム((商品名)エマール20C、花王株式会社製)の25.3%水溶液3.6gを水337.5gに溶解した水溶液が入った容器に入れ、60℃の湯浴上でホモジナイザーを用い、10000rpm、10分間、強制乳化を行ないクロロスルホン化ポリエチレン−トルエン溶液の乳化液を得た。得られた乳化液はエバポレーターを用い60℃で減圧下、トルエン及び水を留去し、200メッシュの濾布で濾過後、平均粒子径0.81μm、クロロスルホン化ポリエチレン粒子の濃度が30.5重量%のクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1を得た。
ポリオキシエチレン(3)ラウリルラウリルエーテル硫酸ナトリウムの25.3%水溶液を3.7gにした以外は、製造例5と同じ操作で平均粒子径が0.67μm、クロロスルホン化ポリエチレン粒子の濃度が31.0重量%のクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス2を得た。
ポリオキシエチレン(3)ラウリルラウリルエーテル硫酸ナトリウムの25.3%水溶液3.0gにした以外は、製造例5と同じ操作で平均粒子径が0.92μm、クロロスルホン化ポリエチレン粒子の濃度が31.6重量%のクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス3を得た。
ポリオキシエチレン(3)ラウリルラウリルエーテル硫酸ナトリウムの25.3%水溶液2.4gにした以外は、製造例5と同じ操作で平均粒子径が1.22μm、クロロスルホン化ポリエチレン粒子の濃度が30.0重量%のクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス4を得た。
0.5リットルの攪拌機のついた容器に、製造例1で得られた平均粒子径0.26μmのPVC粒子からなるPVCラテックス1を24.1g、製造例5で得られた平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリエチレン粒子からなるクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1を232.1g、それぞれを加え撹拌し、平均粒子径が0.26μmのPVC粒子を(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対して、10重量%含む、固形分30.7重量%のラテックス組成物256.3gを得た。
エチレンプロピレン系ゴム((商品名)EP21、JSR社製) 100.0重量部
亜鉛華 5.0重量部
ステアリン酸 1.0重量部
FEFカーボンブラック 50.0重量部
プロセス油((商品名)SUNPAR150、日本サン石油社製) 10.0重量部
(B練り)
硫黄 1.0重量部
ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛 1.0重量部
テトラメチルチウラムジスルフィド 1.0重量部
2−メルカプトベンゾチアゾール 1.0重量部
そして、RFL接着剤処理液で処理したナイロン布をエチレンプロピレン系ゴム組成物ではさみ、ゴム組成物−繊維複合体とし、160℃で30分間プレス加硫することにより、加硫ゴム−繊維複合体を調製した。その後恒温室(25℃、相対湿度65%)で1日以上放置し、初期接着力を測定した。また、耐熱劣化後の接着力は、加硫ゴム−繊維複合体を175℃のオーブンにいれ6時間熱劣化した後の接着力を測定した。その結果を表1に示す。
製造例2〜3で得られた平均粒子径0.8μm以下のPVC粒子を含むPVCラテックス2,3及び製造例6〜7で得られた平均粒子径1.0μm以下のクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス2,3を使用した以外は、実施例1と同様の操作で、ラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製し、その評価を行った。その結果を表1に示す。
表1に示す通り、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が5重量%であること以外は、実施例1と同様の操作で平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス1、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1からなるラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、及び加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表1に示す。
表1に示す通り、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が20重量%であること以外は、実施例1と同様の操作で平均粒子径0.8μm以下のPVC粒子を含むPVCラテックス1、及び、平均粒子径1.0μm以下のクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、及び加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表2に示す。
0.2リットルの容器に水溶性エポキシ化合物((商品名)SR4GL、阪本薬品製)2gを水998gに10分間撹拌させ溶解し、別容器に移しとり、16cm×16cmに裁断したテトロン布(敷島カンバス社製、(商品名)T−81)を10分間浸漬後、140℃で10分間、ギヤーオーブン中で乾燥し、予めエポキシで処理したテトロン繊維を使用した以外は、実施例1と同様の方法で平均粒子径0.8μm以下のPVC粒子及び平均粒子径1.0μm以下のクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、及び加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例6で得られた予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、実施例2〜3の平均粒子径0.56μm、0.10μmのPVC粒子を含むPVCラテックス2,3、及び、平均粒子径0.81μm、0.67μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス2,3、を含むラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、及び加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例6で得られたエポキシ処理したテトロン繊維を用い、実施例6の平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス1、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1からなり、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量を5重量%としたラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例6で得られたエポキシ処理したテトロン繊維を用い、実施例6の平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス1、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス1からなる、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量を20重量%としたラテックス組成物、RFL接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例1と同様の操作で、製造例4で得られた平均粒子径0.95μmのPVC粒子を含むPVCラテックス4、及び、製造例8で得られた平均粒子径1.22μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス4からなる組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表3に示す。
実施例1と同様の操作で、製造例4で得られた平均粒子径0.95μmのPVC粒子4を使用した以外は、実施例1と同様の操作で、組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表3に示す。
実施例1と同様の操作で、製造例8で得られた平均粒子径1.22μmのクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス8を使用した以外は、実施例1と同様の操作で、組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表3に示す。
表3に示す通り、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が2重量%であること以外は、実施例1と同様の操作で平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスを含む組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表3に示す。
表3に示す通り、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が30重量%であること以外は、実施例1と同様の操作で平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスからなる組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−ナイロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表3に示す。
実施例6の予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、製造例4の平均粒子径0.95μmのPVC粒子を含むPVCラテックス4、及び、製造例8の平均粒子径1.22μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス4からなる組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表4に示す。
実施例6の予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、実施例1と同様の操作で、製造例4で得られた平均粒子径0.95μmのPVCラテックス4を使用した以外は、実施例1と同様の操作で、組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表4に示す。
実施例6の予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、実施例1と同様の操作で、製造例8で得られた平均粒子径1.22μmのクロロスルホン化ポリオレフィンラテックス8を使用した以外は、実施例1と同様の操作で、組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表4に示す。
実施例6の予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が2重量%であること以外は、実施例13と同様の操作で平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスからなる組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表4に示す。
実施例6の予めエポキシ処理したテトロン繊維を用い、PVC粒子の(PVC粒子+クロロスルホン化ポリオレフィン粒子)の粒子全体に対しての含有量が30重量%であること以外は、実施例13と同様の操作で平均粒子径0.26μmのPVC粒子を含むPVCラテックス、及び、平均粒子径0.81μmのクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスからなる組成物、接着剤、処理繊維、ゴム組成物−繊維複合体(エチレンプロピレン系ゴム組成物−テトロン繊維複合体)、加硫ゴム−繊維複合体を調製しその評価を行った。その結果を表4に示す。
Claims (6)
- 少なくとも、平均粒子径0.8μm以下の塩化ビニル系ポリマー粒子及び平均粒子径1μm以下のクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含んでなるラテックス組成物であって、塩化ビニル系ポリマー粒子とクロロスルホン化ポリオレフィン粒子の合計量に対する塩化ビニル系ポリマー粒子の含有量が5〜20重量%であることを特徴とするラテックス組成物。
- 少なくとも、平均粒子径0.8μm以下の塩化ビニル系ポリマー粒子を含む塩化ビニル系ポリマーラテックス、及び、平均粒子径1μm以下のクロロスルホン化ポリオレフィン粒子を含むクロロスルホン化ポリオレフィンラテックスを配合してなることを特徴とする請求項1に記載のラテックス組成物。
- 請求項1又は2に記載のラテックス組成物、及び、レゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物分散液を含んでなることを特徴とするRFL接着剤。
- 請求項3に記載のRFL接着剤を含浸した繊維、及び、加硫ゴムを含んでなることを特徴とする加硫ゴム−繊維複合体。
- 加硫ゴムが加硫エチレンプロピレン系ゴムであることを特徴とする請求項4に記載の加硫ゴム−繊維複合体。
- 請求項4又は請求項5に記載の加硫ゴム−繊維複合体を成型してなることを特徴とする加硫ゴム−繊維複合成型体。
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