JP2005514487A - 屈折率勾配型フィルムを製造するためのナノ複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
a)可溶性重合体を、4.9〜95.9重量%、好ましくは10〜80重量%、特に20〜40重量%、
b)33〜100%の無機縮合率、および0〜95%、好ましくは5〜60%の有機変換率を有し、アクリロシラン、エポキシシラン、アクリロアルコキシシラン、アクリロエポキシシラン、エポキシアルコキシシラン、アルコキシシランおよびアルキルアルコキシシランの群からの、部分的にまたは完全に縮合した少なくとも1種のシランを、4〜95重量%、好ましくは10〜80重量%、特に20〜60重量%、
c)アクリレートを、0〜60重量%、好ましくは0.1〜40重量%、たとえば0.1〜4.9重量%、特に0.5〜4重量%、
d)酸化物、ハロゲン化物、ケイ酸塩、チタン酸塩、ジルコニウム酸塩、アルミン酸塩、スズ酸塩、鉛酸塩およびこれらの混合酸化物の群からの、表面を改質したナノ規模粒子を、0.1〜50重量%、好ましくは1〜40重量%、特に5〜30重量%、
e)柔軟剤を、0〜50重量%、好ましくは0.1〜30重量%、特に1〜20重量%、
f)熱もしくは光化学架橋開始剤、増感剤、湿潤剤、接着促進剤、抗酸化剤、レオロジー性添加剤、安定剤、着色剤、光互変性および熱変色性物質、またはその組合せを0〜5重量%、好ましくは0.01〜1重量%、それぞれの場合ナノ複合材料の合計重量(乾燥重量)に対して表わして含む、重合性ナノ複合材料に関する。
ホログラフィー用光ナノ複合材の製造
a)Zr(OPr)4/MAA(1:1)の製造
Zr(OPr)465.4g(0.20モル)を250ml三口フラスコ中に入れ、氷浴中で冷却する。これにメタクリル酸(MAA)17.2g(0.20モル)を攪拌しながら徐々に(15分)滴下する。完全に添加した後、10分後に反応混合物を氷浴から取り出し、次いで25℃で攪拌する。
ジメチルジメトキシシラン(DMDS)24g(0.20モル)を、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)49.6g(0.20モル)に加え、25℃で5分間攪拌する。0.1N HCl 9.05gを添加した後、反応混合物が透明になるまで、攪拌を25℃でさらに10分間続ける。次いでこれにポリビニルブチラール(濃度30重量%2−PrOH溶液)49.92gを加え、25℃で5分間攪拌する。
a)で生成したZr(OPr)4/MAAナノ粒子22.27gを、攪拌しながら混合物b)に徐々に加える。完全に添加した後、25℃で4時間静置し、水1.08g(0.06モル)を滴下する。25℃で一晩攪拌後、ドデカンジオールジメタクリレート(DDDMA)6.2gおよび光開始剤lrgacure(登録商標)184 1.6gを加える。
比率1:1のZr(OPr)4/MAAの調製を、実施例1の通り実施する。
Zr(OPr)4/MAAの調製を、実施例1に記載の通り行う。
リソグラフィ用光ナノ複合材の製造
Zr(OPr)4 592.2g(1.81モル)を2l三口フラスコ中に入れ、氷浴中で10℃に冷却する。これを攪拌しながら、MAA155.7g(1.81モル)を徐々に滴下する。完全に添加した後、10分後に反応混合物を氷浴から取り出し、次いで25℃で攪拌する。
2つの波をミキシングすることによって、位相変調体積ホログラム、ならびに透過および反射ホログラムが作製される。本明細書では、干渉性光源としてアルゴンイオンレーザーを使用する。レーザービーム(20mW/cm2)をほぼ0.5mmの直径に焦点を合わせ、ビーム分割器により強度の等しい2系列のビームに分割する。この2つのビームの干渉により、光の強度に空間的に周期的な変化がもたらされる。ホログラフィー材料として、実施例1からの材料を使用する。層を作成するために、光ナノ複合材料をガラス基板(10cm×10cm×0.25cm)上に積層し、ポリエステルフィルムでカバーし、これら強度の変調を用いて照明する。強度変調と同じ周期性を持つ格子構造が形成される。実験に使用した書き込みビームの1つを遮断し屈折率プロファイルを凍結する。これは、残りのビームを次の重合に使用するためである。このようにして、90%の回折効率(波長:633nm)の体積ホログラムを作製する。
実施例15で作製したナノ複合材料を、スロットコーティング法によりポリエステル(好ましくはPET)上に積層し、65℃のオーブン内で5分間硬化させる。コーティングを保護するために、ピールオフフィルムで積層する。このようにして作製したフィルムは、長さ200mで幅36cmであり、乾燥フィルム厚さは20〜80μm、好ましくは40〜60μmである。
Claims (11)
- a)可溶性重合体を4.9〜95.9重量%、
b)33〜100%の無機縮合率、および0〜95%の有機変換率を有し、アクリロシラン、エポキシシラン、アクリロアルコキシシラン、アクリロエポキシシラン、エポキシアルコキシシラン、アルコキシシランおよびアルキルアルコキシシラン群からの、部分的にまたは完全に縮合したシランを4〜95重量%、
c)アクリレートを0〜60重量%、
d)酸化物、硫化物、セレン化物、テルル化物、ハロゲン化物、炭化物、ヒ化物、アンチモン化物、窒化物、リン化物、炭酸塩、カルボキシラート、リン酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、チタン酸塩、ジルコニウム酸塩、アルミン酸塩、スズ酸塩、鉛酸塩およびこれらの混合酸化物の群からの、表面を改質したナノ規模粒子を、0.1〜50重量%、
e)柔軟剤を0〜50重量%、
f)熱もしくは光化学架橋開始剤、増感剤、湿潤剤、接着促進剤、レオロジー性添加剤、抗酸化剤、安定剤、着色剤、光互変性および熱変色性物質、またはこれらの組合せを0〜5重量%、それぞれの場合ナノ複合材料の合計重量(乾燥重量)に対して表わして含む、固体またはゲルの形態の重合性ナノ複合材料。 - 可溶性重合体a)が、有機溶媒中に可溶性の、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエポキシド、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニルまたはポリビニルブチラールであることを特徴とする請求項1に記載のナノ複合材料。
- シランb)が、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、3−グリシジルオキシ−プロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシランまたはこれらの組合せであることを特徴とする請求項1または2に記載のナノ複合材料。
- アクリレートc)が、メタクリル酸メチルまたはジオールジアクリレートもしくはジオールジメタクリレートであることを特徴とする請求項1から3の少なくとも一項に記載のナノ複合材料。
- ナノ規模粒子d)が、(メタ)アクリル、アリル、ビニル、エポキシ、ヒドロキシル、カルボキシルまたはアミノ基、あるいはこれらの組合せを含む化合物で表面が改質されることを特徴とする請求項1から4の少なくとも一項に記載のナノ複合材料。
- ナノ規模粒子が、表面を改質したSiO2、TiO2、ZrO2またはTa2O5粒子であることを特徴とする請求項1から5の少なくとも一項に記載のナノ複合材料。
- 柔軟剤を0.1〜30重量%含んでいることを特徴とする請求項1から6の少なくとも一項に記載のナノ複合材料。
- 加水分解剤を加えることによりシランb)を部分的にまたは完全に縮合させ、場合によってはUV照射により重合させ、かつ成分a)、c)からf)の1つまたは複数と混合する、あるいはシランb)を最初に成分a)、c)からf)の1つまたは複数と混合し、次いで縮合させ、場合によっては重合させ、次に有機溶媒を場合によっては除去することを特徴とする請求項1から7の一項または複数に記載のナノ複合材料を製造する方法。
- 屈折率勾配を有する平面の材料を製造するための、請求項1から7の一項または複数に記載のナノ複合材料の使用。
- 請求項1から7の一項または複数に記載のナノ複合材料をコーティングした、基本的に1つまたは2つの透明なプラスチックフィルムからなる、電位差、電子照射、ホログラフィー、リソグラフィを適用することにより、または局所的照明により作製された屈折率勾配を有するフィルム。
- 請求項1から7の一項または複数に記載のナノ複合材料を透明なプラスチックフィルムに塗布し、有機溶媒を蒸発させ、ナノ複合材層を透明なカバーフィルムで場合によっては積層し、屈折率勾配が、電位差、電子照射、ホログラフィー、リソグラフィを適用することにより、または局所的照明によりナノ複合材層中に作製され、次いでナノ複合材料の熱および/または光により誘導される完全な架橋結合により固定されることを特徴とする請求項10に記載の屈折率勾配を有するフィルムを製造する方法。
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