JP2005502740A5

JP2005502740A5 -

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Publication number: JP2005502740A5
Application number: JP2003523496A
Authority: JP
Filing date: 2002-08-21
Publication date: 2006-01-05

Claims

酸−酸化分解によってセルロースエーテルを解重合する方法であって、粉砕及び乾燥したセルロースエーテルを、ガス状の酸でガス処理するかまたは酸の溶液を吹き付けること及び、同時に、酸化剤とまたは酸化剤の溶液と接触させること、並びに５０〜１２０℃の範囲の温度下に０．０１〜１０時間の間解重合し、次いで塩基を添加することによって酸を中和し、この際、解重合の間の反応混合物の含水率が１０重量％を超えてはならないこと、を特徴とする上記方法。
セルロースエーテルとして、メチル−、エチル−、プロピル−、ヒドロキシエチルメチル−、ヒドロキシプロピルメチル−、エチルヒドロキシエチル−またはエチルメチルセルロースを使用することを特徴とする、請求項１の方法。
ａ）セルロースを０．５〜１０モル当量のアルカリでアルカリ化し、
ｂ）得られたアルカリセルロースをエーテル化剤でエーテル化し、
ｃ）得られたセルロースエーテルを、それの凝固点を超える温度の水で洗浄し、そして固形物中の含水率が２５〜８０重量％となるように遠心分離または濾過によってその塩溶液から固形物を分離することによって、塩含有率を０．５重量％未満にまで減少させ、そして
ｄ）得られた含湿セルロースエーテルを、粉砕乾燥装置を用いて５０〜１２０℃の範囲の温度で同時に乾燥及び粉砕して、含水率を１０重量％未満とする、
ことによって得られたセルロースエーテルを使用することを特徴とする、請求項１または２の方法。
段階ａ）において、α−セルロース含有率が９０〜９９．９％であるセルロースを使用することを特徴とする、請求項３の方法。
解重合されたセルロースエーテルが、水中２．０％濃度（完全乾質基準）で２０℃で測定して≦５０ｍＰａ・ｓのヘプラー粘度を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの方法。
酸として鉱酸及び／または有機酸を使用することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの方法。
鉱酸として塩酸、硫酸、硝酸及び／またはリン酸を使用することを特徴とする、請求項６の方法。
有機酸としてトリフルオロ酢酸、酢酸、蟻酸、シュウ酸、フタル酸、マレイン酸及び／または安息香酸が使用されることを特徴とする、請求項６の方法。
使用されるセルロースエーテルを基準にして、酸が、０．０１〜２重量％の純粋な酸の量で使用されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つの方法。
酸化剤として、パーオキソ化合物、オゾン、過ホウ酸塩、亜塩素酸ナトリウム、ハロゲン及び／またはハロゲン酸化物が使用されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一つの方法。
酸化剤として過酸化水素が使用されることを特徴とする、請求項１０の方法。
酸化剤としてオゾンが使用されることを特徴とする、請求項１０の方法。
酸化剤が、セルロースエーテルを基準にして０．０１〜３重量％の量で使用されることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一つの方法。
酸により触媒された加水分解的−酸化的分解が、５０〜１２０℃の範囲の温度で行われることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一つの方法。
酸により触媒された加水分解的−酸化的分解が、１００〜１０３０ｍｂａｒの範囲の圧力で行われることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一つの方法。
解重合の後に、酸の使用量を基準にして０．１〜２．０モル当量の少なくとも一種の塩基性塩が加えられることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれか一つの方法。
塩基性の塩として炭酸ナトリウム及び／または炭酸水素ナトリウムが使用されることを特徴とする、請求項１６の方法。