JP2005335991A - 耐食性部材とその製造方法および半導体・液晶製造装置用部材 - Google Patents
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- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくともハロゲン元素を含む腐食性ガスまたはそのプラズマに曝される部位が、Yの含有量がY2O3換算で99.5質量%以上、X線回折における立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅が0.4°以下である耐食性部材とする。
【選択図】図1
Description
焼結活性を高めて緻密で比表面積の小さい焼結体を製造できるだけでなく、酸素欠陥等の格子欠陥が少なく、前記半値幅が0.4°以下である耐食性に優れた耐食性部材を製造することができ、ハロゲン元素を含む腐食性ガス等に対する耐食性に優れているため、半導体製造工程においてハロゲン元素を含む腐食性ガスやまたはそのプラズマに暴露されても、減肉したり、亀裂等が入ったりせずに長時間使用することができる。
さらに、熱伝導率は20W/m・K以下であることが好ましく、20W/m・Kより高い熱伝導率では、半導体製造装置への入力エネルギーの増加を図り、プラズマをより高密度化しようとした場合に、入力エネルギーが熱エネルギーとして系外へ放出されてしまうため、エネルギー損失が多くなり生産性が向上しないからである。なお、熱伝導率は例えばJIS R 1611に基づく測定により求めることができる。熱伝導率を熱拡散率を用いて計算する場合、熱拡散率はレーザーフラッシュ法にて測定した値を用いる。
しかる後、焼成工程として、脱脂体を1500〜2000℃で2時間以上保持後、100℃/時間以下の降温速度で降温する。これにより、結晶構造が規則化して前記半値幅を0.4°以下の耐食性部材を製造することができる。降温速度が100℃/時間を超えると、格子欠陥が増加して結晶構造を十分規則化させることができないので、前記半値幅が0.4°よりも大きくなる。なお、前記降温速度は1500〜1000℃の温度範囲での平均降温速度であることが好ましい。この理由は、この温度範囲での平均降温速度を100℃/時間以下に制御すると、耐食性部材を構成する結晶の酸素欠陥が効率的に低減して、前記半値幅のばらつきがなくなり、耐食性に優れた耐食性部材の歩留まりを向上できるからである。
株式会社リガク製X線回折装置RINT2000/PCシリーズを用いて、試料表面をCuKα線を用いたX線回折法により分析し、面間隔3.04〜3.09Åの間にある立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅を求めた。ランタノイド元素酸化物を添加した試料の半値幅についても、面間隔3.04〜3.09Åの範囲にある最も大きな回折強度を有する回折ピークの半値幅を求めた。具体的には、図1で2θが29°付近にあるピーク(P)の強度(ピーク(P)の先端部のピーク強度)をPIとするとき、PI/2のピーク強度のところに、横軸2θ方向に平行線を引き、この平行線がピーク(P)と交わる2つの交点間の距離を半値幅として求めた。なお、ランタノイド元素酸化物を添加した試料は、立方晶Y2O3にLNが固溶していることが透過型電子顕微鏡を用いたX線回折法による測定によりわかった。
炭素分析装置(堀場製作所製EMIA−511型)により炭素含有量を測定した。
ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析法(島津製作所製 ICPS―8100)によりSi、Fe、Al、Ca、Mgの含有量を求め、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgOの含有量に換算した。
試料断面部を鏡面研磨した後、結晶粒界相をエッチングして結晶粒子の大きさを走査電子顕微鏡(日立製作所製S−800)にて測定して、その表面近傍と深部の平均結晶粒径の比を求めて結晶構造の規則化を確認した。この際結晶粒径が0.5μm以下の結晶は測定の対象外とした。
試料表面近傍の断面および深部の断面にレーザーアブレーションシステム(LSX−200 CETAC Technologes社製)を用いてレーザーを照射し、蒸発した元素をICP質量分析装置(Platform ICP Micromass社製)により分析することにより、表面近傍および深部の各々の金属元素(Si、Fe、Al、Ca、Mg)の元素のカウント数をスペクトル図からピーク強度として求め、深部の金属元素のピーク強度に対する表面近傍の金属元素のピーク強度の比を金属元素の含有量の比として計算した。
空洞共振器法により2〜3GHzでの誘電正接(tanδ)を求めた。
イオン交換水を用い、アルキメデス法により焼結体の見掛け密度、気孔率を測定した。
X線回折装置を用い、Hall法により試料の結晶子の大きさおよび格子歪み、立方晶Y2O3のミラー指数(211)、(222)、(400)、(440)および(622)面を用い、積分幅法により測定した。X線回折装置の装置定数の補正はSiを用いた外部標準試料法(SRM640b)により、Siのミラ−指数(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(422)、(511)、(440)および(531)面を用いた。
試料を円柱形状の軸方向に中央から切断し、その断面を目視で観察して色むらが生じているか確認した。
試料表面に鏡面加工を施し、この試料をRIE(Reactive Ion Etchinng)装置にセットしてCl2ガス雰囲気下でプラズマ中に3時間曝し、その前後の重量減少量から1分間当たりのエッチングレートを算出し、基準試料として用意したアルミナ焼結体(アルミナ含有量99.8質量%)のエッチングレートを1としたときの相対比較値として求め、この相対比較値が0.5以下のものを優れたものとした。
2:クランプリングまたはフォーカスリング
3:下部電極
4:ウエハ
5:誘導コイル
Claims (10)
- 少なくともハロゲン元素を含む腐食性ガスまたはそのプラズマに曝される部位が、Yの含有量がY2O3換算で99.5質量%以上、X線回折による立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅が0.4°以下であることを特徴とする耐食性部材。
- 少なくともハロゲン元素を含む腐食性ガスまたはそのプラズマに曝される部位が、YをY2O3換算で95質量%以上、ランタノイド元素(LN)をLN2O3換算で0.01〜5質量%、かつYとLNをそれぞれY2O3、LN2O3換算で合計99.5質量%以上含有し、X線回折による立方晶Y2O3の(222)面帰属ピークの半値幅が0.4°以下であることを特徴とする耐食性部材。
- 前記ランタノイド元素がDy、Hoの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項2に記載の耐食性部材。
- 金属元素の含有量を質量基準で、SiをSiO2換算で300ppm以下、FeをFe2O3換算で50ppm以下、AlをAl2O3換算で100ppm以下、2族元素(AE)をAEO換算で350ppm以下とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の耐食性部材。
- 前記YをY2O3換算で99.9質量%以上含有し、前記半値幅が0.3°以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の耐食性部材。
- 炭素の含有量を100質量ppm以下とすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の耐食性部材。
- 1〜5GHzにおける誘電正接が2×10−3以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の耐食性部材。
- 気孔率が5%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の耐食性部材。
- Y2O3を99.5質量%以上含有する粉末、またはY2O3を95質量%以上、ランタノイド元素(LN)をLN2O3換算で5質量%以下、かつY2O3とLN2O3換算の合計含有量が99.5質量%以上である粉末のいずれかからなり、粉末の比表面積が1m2/g以上である原料粉末を準備する原料粉末準備工程と、前記原料粉末に有機結合剤を添加し、成形体を作製する成形工程と、前記成形体に含まれる有機結合材を脱脂して炭素含有量が200ppm以下の脱脂体を作製する脱脂工程と、前記脱脂体を1500〜2000℃で2時間以上保持後、100℃/時間以下の降温速度で降温する焼成工程を有することを特徴とする耐食性部材の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の耐食性部材からなることを特徴とする半導体・液晶製造装置用部材。
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