JP2003055050A - 酸化イットリウム質部材 - Google Patents
酸化イットリウム質部材Info
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- JP2003055050A JP2003055050A JP2001248463A JP2001248463A JP2003055050A JP 2003055050 A JP2003055050 A JP 2003055050A JP 2001248463 A JP2001248463 A JP 2001248463A JP 2001248463 A JP2001248463 A JP 2001248463A JP 2003055050 A JP2003055050 A JP 2003055050A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面に付着した反応生成物を洗浄工程で十分
に除去可能な酸化イットリウム質部材を提供すること。 【解決手段】 少なくともプラズマ雰囲気に曝される部
位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４００ｐｐ
ｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均粒径が２
００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イットリウ
ムで構成される。
に除去可能な酸化イットリウム質部材を提供すること。 【解決手段】 少なくともプラズマ雰囲気に曝される部
位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４００ｐｐ
ｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均粒径が２
００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イットリウ
ムで構成される。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程等
に好適な、プラズマに対して高耐食性を有する酸化イッ
トリウム質部材に関する。 【０００２】 【従来の技術】半導体製造工程においては、ウエハエッ
チングに代表される化学的腐食性の高い環境下での処理
が存在し、このような処理に用いられるベルジャー、チ
ャンバー、サセプター、クランプリング、フォーカスリ
ング等の部材には、石英ガラスや、高純度アルミナ焼結
体等のセラミックスが多用されている。そして、最近で
は、セラミックスの中でも耐食性に優れた酸化イットリ
ウムが検討されている。 【０００３】ところで、半導体製造工程で使用される上
記部材をこれら石英ガラスやセラミックスで製造する場
合には、処理に使用されるプロセスガスとの反応により
部材表面に付着物が堆積し、長時間使用するとダストと
してウエハを汚染するため、規定使用時間経過後にこれ
ら部材の表面を洗浄している。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、部材が
酸化イットリウム質である場合には、使用時に部材表面
に付着した反応生成物が洗浄工程で十分に除去されない
という問題がある。 【０００５】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、表面に付着した反応生成物を洗浄工程で十分
に除去可能な酸化イットリウム質部材を提供することを
目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、酸化イッ
トリウム質部材に付着した反応生成物が洗浄工程で十分
除去されない原因について調査した結果、気孔率、結晶
粒径、および微量成分であるＡｌ、Ｓｉの量が大きく影
響していることを見出した。すなわち、気孔率が大きい
場合には、気孔に反応生成物が入り込むばかりか、エッ
チングされやすくなってエッチングされた部分に反応生
成物が強固に付着し、結晶粒径が大きすぎる場合には、
洗浄の際に脱粒が発生しやすくなりその後の使用におい
て脱粒部分に反応生成物が強固に付着し、微量成分であ
るＡｌ、Ｓｉの量が多すぎる場合には粒界腐食が生じや
すくなり、それに伴う脱粒によって脱粒部分に反応生成
物が強固に付着し、いずれの場合にも洗浄工程で反応生
成物が十分に除去されない結果となる。したがって、気
孔率、結晶粒径、および微量成分であるＡｌ、Ｓｉの量
を適切に規定し、反応生成物が強固に付着しないように
することにより、反応生成物を洗浄工程で十分に除去す
ることが可能となるのである。 【０００７】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、少なくともプラズマ雰囲気に曝される部
位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４００ｐｐ
ｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均粒径が２
００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イットリウ
ムで構成されることを特徴とする酸化イットリウム質部
材を提供するものである。 【０００８】従来の酸化イットリウム質部材は、このよ
うな観点からは気孔率、結晶粒径、および微量成分であ
るＡｌ、Ｓｉの量が考慮されておらず、特に従来酸化イ
ットリウム質部材として多用されている溶射材では気孔
率が高い場合が多く十分な洗浄性が得られなかったが、
本発明のように規定することにより反応生成物を十分に
洗浄除去することが初めて可能となった。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明に係る酸化イットリウム質部材は、プラ
ズマ環境下で用いられ、少なくともプラズマ雰囲気に曝
される部位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４
００ｐｐｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均
粒径が２００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イ
ットリウムで構成される。 【００１０】酸化イットリウムの組織を緻密にするため
にはＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３が有効であり、従来より焼結
助剤等としてこれらが添加されることがあるが、Ｓｉが
４００ｐｐｍを超え、または、Ａｌが２００ｐｐｍを超
えると、プラズマ環境下での使用時に粒界腐食が発生し
やすく、それにともなって脱粒が発生し、その脱粒部分
に反応生成物が強固に付着して洗浄除去が困難となる。
したがって、本発明では、酸化イットリウム中のＳｉ、
Ａｌを、Ｓｉ：４００ｐｐｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ
以下と極めて微量に規制する。 【００１１】セラミックスは一般的に結晶粒径が大きく
なると脱粒しやすくなり、本発明の酸化イットリウム質
部材においては、平均粒径が２００μｍを超えると付着
物除去のための洗浄時に脱粒が生じやすくなってやはり
脱粒部分に反応生成物が強固に付着して洗浄除去が困難
となる。したがって、本発明では酸化イットリウムの平
均粒径を２００μｍ以下とする。 【００１２】酸化イットリウムの気孔率が５％を超える
と、気孔に反応生成物が入り込み、加えてエッチングさ
れやすくなってエッチングされた部分に反応生成物が強
固に付着し、この場合にも反応生成物の洗浄除去が困難
となる。したがって、本発明では酸化イットリウムの気
孔率を５％以下とする。 【００１３】本発明に係る酸化イットリウム質部材は、
全部が酸化イットリウムで構成されていてもよいが、少
なくともプラズマ雰囲気に曝される部分が酸化イットリ
ウムであれば十分であり、他の部分はその部材に要求さ
れる機械的特性を有していれば材質は問わない。また、
本発明の部材を構成する酸化イットリウムは、典型的に
は焼結体であるが、本発明の要件を満たす限り、溶射等
の膜構造であっても構わない。 【００１４】 【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。所
定の原料粉末をポリエチレンポット中に、イオン交換
水、有機分散剤、有機バインダーおよび鉄芯入りナイロ
ンボールとともに装入し、２４時間混合した。得られた
スラリーをスプレードライヤーで乾燥し顆粒を作成し
た。顆粒をＣＩＰ成形後、所定温度で焼成して、円盤状
の焼結体を作製した。この円盤状焼結体の上面を鏡面研
磨し評価用試料とした。 【００１５】評価用試料は図１に示すようにチャンバー
内にセットし、プラズマガスとしてＣＦ４＋２０％Ｏ２
をチャンバー内に導入し、イオン衝撃強エネルギー１０
０ｅＶでシリコンウエハとともにプラズマ処理した。プ
ラズマ処理後の試料に対し洗浄処理を行った。洗浄処理
では、最初にイオン交換水によるブラシ洗浄を行い、次
いで硝酸や塩酸等の酸洗浄を行い、最後に純水リンスを
行った。 【００１６】プラズマによるエッチング速度は、上記の
ようにして作製した研磨試料の表面の一部をマスク処理
してプラズマ処理を行い、プラズマ処理前後の腐食深さ
を測定し、プラズマ暴露時間で除することにより算出し
た。また、洗浄効果の確認は、洗浄品の表面状態を光学
顕微鏡で観察することによって行った。焼結体の結晶粒
径は、試験片の表面を鏡面研磨加工後、焼成温度×０．
９（℃）の温度で３０〜６０分間熱処理し、ＳＥＭ観察
して算出した。焼結体の微量成分の分析は、グロー放電
質量分析法（ＧＤ／ＭＳ）により行った。これらの結果
を表１に示す。 【００１７】 【表１】 【００１８】表１に示すように、本発明の範囲内である
Ｎｏ．１〜５では洗浄後の汚れ残りは認められず、かつ
試料表面には洗浄による脱粒は認められなかった。ま
た、エッチング速度も十分に小さいものであった。 【００１９】これに対して、気孔率が本発明の範囲外の
Ｎｏ．６，７では試料に汚れ残りが認められ、かつ洗浄
時に脱粒が発生した。微量成分であるＳｉ，Ａｌが範囲
外であるＮｏ．８は、汚れ残りが認められた。また、こ
れらのうち気孔率が１０％のＮｏ．７と微量成分が多い
Ｎｏ．８は、エッチング速度も実施例の２〜５倍となっ
た。さらに平均粒径が本発明の範囲外であるＮｏ．９
は、汚れ残りは認められなかったが、洗浄時に脱粒が発
生し、洗浄後の使用によって反応生成物が強固に付着す
ることが予想された。 【００２０】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
少なくともプラズマ雰囲気に曝される部位を構成する酸
化イットリウムの気孔率、結晶粒径、および微量成分で
あるＡｌ、Ｓｉの量を規定することにより、表面に付着
した反応生成物を洗浄工程で十分に除去することができ
る。
に好適な、プラズマに対して高耐食性を有する酸化イッ
トリウム質部材に関する。 【０００２】 【従来の技術】半導体製造工程においては、ウエハエッ
チングに代表される化学的腐食性の高い環境下での処理
が存在し、このような処理に用いられるベルジャー、チ
ャンバー、サセプター、クランプリング、フォーカスリ
ング等の部材には、石英ガラスや、高純度アルミナ焼結
体等のセラミックスが多用されている。そして、最近で
は、セラミックスの中でも耐食性に優れた酸化イットリ
ウムが検討されている。 【０００３】ところで、半導体製造工程で使用される上
記部材をこれら石英ガラスやセラミックスで製造する場
合には、処理に使用されるプロセスガスとの反応により
部材表面に付着物が堆積し、長時間使用するとダストと
してウエハを汚染するため、規定使用時間経過後にこれ
ら部材の表面を洗浄している。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、部材が
酸化イットリウム質である場合には、使用時に部材表面
に付着した反応生成物が洗浄工程で十分に除去されない
という問題がある。 【０００５】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、表面に付着した反応生成物を洗浄工程で十分
に除去可能な酸化イットリウム質部材を提供することを
目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、酸化イッ
トリウム質部材に付着した反応生成物が洗浄工程で十分
除去されない原因について調査した結果、気孔率、結晶
粒径、および微量成分であるＡｌ、Ｓｉの量が大きく影
響していることを見出した。すなわち、気孔率が大きい
場合には、気孔に反応生成物が入り込むばかりか、エッ
チングされやすくなってエッチングされた部分に反応生
成物が強固に付着し、結晶粒径が大きすぎる場合には、
洗浄の際に脱粒が発生しやすくなりその後の使用におい
て脱粒部分に反応生成物が強固に付着し、微量成分であ
るＡｌ、Ｓｉの量が多すぎる場合には粒界腐食が生じや
すくなり、それに伴う脱粒によって脱粒部分に反応生成
物が強固に付着し、いずれの場合にも洗浄工程で反応生
成物が十分に除去されない結果となる。したがって、気
孔率、結晶粒径、および微量成分であるＡｌ、Ｓｉの量
を適切に規定し、反応生成物が強固に付着しないように
することにより、反応生成物を洗浄工程で十分に除去す
ることが可能となるのである。 【０００７】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、少なくともプラズマ雰囲気に曝される部
位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４００ｐｐ
ｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均粒径が２
００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イットリウ
ムで構成されることを特徴とする酸化イットリウム質部
材を提供するものである。 【０００８】従来の酸化イットリウム質部材は、このよ
うな観点からは気孔率、結晶粒径、および微量成分であ
るＡｌ、Ｓｉの量が考慮されておらず、特に従来酸化イ
ットリウム質部材として多用されている溶射材では気孔
率が高い場合が多く十分な洗浄性が得られなかったが、
本発明のように規定することにより反応生成物を十分に
洗浄除去することが初めて可能となった。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明に係る酸化イットリウム質部材は、プラ
ズマ環境下で用いられ、少なくともプラズマ雰囲気に曝
される部位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４
００ｐｐｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均
粒径が２００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イ
ットリウムで構成される。 【００１０】酸化イットリウムの組織を緻密にするため
にはＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３が有効であり、従来より焼結
助剤等としてこれらが添加されることがあるが、Ｓｉが
４００ｐｐｍを超え、または、Ａｌが２００ｐｐｍを超
えると、プラズマ環境下での使用時に粒界腐食が発生し
やすく、それにともなって脱粒が発生し、その脱粒部分
に反応生成物が強固に付着して洗浄除去が困難となる。
したがって、本発明では、酸化イットリウム中のＳｉ、
Ａｌを、Ｓｉ：４００ｐｐｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ
以下と極めて微量に規制する。 【００１１】セラミックスは一般的に結晶粒径が大きく
なると脱粒しやすくなり、本発明の酸化イットリウム質
部材においては、平均粒径が２００μｍを超えると付着
物除去のための洗浄時に脱粒が生じやすくなってやはり
脱粒部分に反応生成物が強固に付着して洗浄除去が困難
となる。したがって、本発明では酸化イットリウムの平
均粒径を２００μｍ以下とする。 【００１２】酸化イットリウムの気孔率が５％を超える
と、気孔に反応生成物が入り込み、加えてエッチングさ
れやすくなってエッチングされた部分に反応生成物が強
固に付着し、この場合にも反応生成物の洗浄除去が困難
となる。したがって、本発明では酸化イットリウムの気
孔率を５％以下とする。 【００１３】本発明に係る酸化イットリウム質部材は、
全部が酸化イットリウムで構成されていてもよいが、少
なくともプラズマ雰囲気に曝される部分が酸化イットリ
ウムであれば十分であり、他の部分はその部材に要求さ
れる機械的特性を有していれば材質は問わない。また、
本発明の部材を構成する酸化イットリウムは、典型的に
は焼結体であるが、本発明の要件を満たす限り、溶射等
の膜構造であっても構わない。 【００１４】 【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。所
定の原料粉末をポリエチレンポット中に、イオン交換
水、有機分散剤、有機バインダーおよび鉄芯入りナイロ
ンボールとともに装入し、２４時間混合した。得られた
スラリーをスプレードライヤーで乾燥し顆粒を作成し
た。顆粒をＣＩＰ成形後、所定温度で焼成して、円盤状
の焼結体を作製した。この円盤状焼結体の上面を鏡面研
磨し評価用試料とした。 【００１５】評価用試料は図１に示すようにチャンバー
内にセットし、プラズマガスとしてＣＦ４＋２０％Ｏ２
をチャンバー内に導入し、イオン衝撃強エネルギー１０
０ｅＶでシリコンウエハとともにプラズマ処理した。プ
ラズマ処理後の試料に対し洗浄処理を行った。洗浄処理
では、最初にイオン交換水によるブラシ洗浄を行い、次
いで硝酸や塩酸等の酸洗浄を行い、最後に純水リンスを
行った。 【００１６】プラズマによるエッチング速度は、上記の
ようにして作製した研磨試料の表面の一部をマスク処理
してプラズマ処理を行い、プラズマ処理前後の腐食深さ
を測定し、プラズマ暴露時間で除することにより算出し
た。また、洗浄効果の確認は、洗浄品の表面状態を光学
顕微鏡で観察することによって行った。焼結体の結晶粒
径は、試験片の表面を鏡面研磨加工後、焼成温度×０．
９（℃）の温度で３０〜６０分間熱処理し、ＳＥＭ観察
して算出した。焼結体の微量成分の分析は、グロー放電
質量分析法（ＧＤ／ＭＳ）により行った。これらの結果
を表１に示す。 【００１７】 【表１】 【００１８】表１に示すように、本発明の範囲内である
Ｎｏ．１〜５では洗浄後の汚れ残りは認められず、かつ
試料表面には洗浄による脱粒は認められなかった。ま
た、エッチング速度も十分に小さいものであった。 【００１９】これに対して、気孔率が本発明の範囲外の
Ｎｏ．６，７では試料に汚れ残りが認められ、かつ洗浄
時に脱粒が発生した。微量成分であるＳｉ，Ａｌが範囲
外であるＮｏ．８は、汚れ残りが認められた。また、こ
れらのうち気孔率が１０％のＮｏ．７と微量成分が多い
Ｎｏ．８は、エッチング速度も実施例の２〜５倍となっ
た。さらに平均粒径が本発明の範囲外であるＮｏ．９
は、汚れ残りは認められなかったが、洗浄時に脱粒が発
生し、洗浄後の使用によって反応生成物が強固に付着す
ることが予想された。 【００２０】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
少なくともプラズマ雰囲気に曝される部位を構成する酸
化イットリウムの気孔率、結晶粒径、および微量成分で
あるＡｌ、Ｓｉの量を規定することにより、表面に付着
した反応生成物を洗浄工程で十分に除去することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例における評価用試料をチャンバー内にセ
ットした状態を示す平面図。
ットした状態を示す平面図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 岸 幸男
宮城県仙台市泉区明通三丁目５番 株式会
社日本セラテック本社工場内
Ｆターム(参考） 5F004 AA15 AA16 BB29 DA01 DA26
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 少なくともプラズマ雰囲気に曝される部
位が、金属微量成分量が質量基準で、Ｓｉ：４００ｐｐ
ｍ以下、Ａｌ：２００ｐｐｍ以下であり、平均粒径が２
００μｍ以下、気孔率が５％以下である酸化イットリウ
ムで構成されることを特徴とする酸化イットリウム質部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001248463A JP4903322B2 (ja) | 2001-08-20 | 2001-08-20 | 酸化イットリウム質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001248463A JP4903322B2 (ja) | 2001-08-20 | 2001-08-20 | 酸化イットリウム質部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055050A true JP2003055050A (ja) | 2003-02-26 |
| JP4903322B2 JP4903322B2 (ja) | 2012-03-28 |
Family
ID=19077613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001248463A Expired - Fee Related JP4903322B2 (ja) | 2001-08-20 | 2001-08-20 | 酸化イットリウム質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4903322B2 (ja) |
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2001
- 2001-08-20 JP JP2001248463A patent/JP4903322B2/ja not_active Expired - Fee Related
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