JP2005313608A - 微量型高剪断成形加工機とそれを用いたナノ分散高分子ブレンド押出し物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を50rpm〜3000rpmの範囲で任意に設定可能であり、前記スクリューを内部帰還型スクリューの採用により、スクリュー回転数に反比例して減少する混練時間を任意に設定可能にし、複数の高分子成分を含む前記試料の内の一方の高分子成分をマトリクスとした場合、他方の高分子成分の分散相サイズを数十ナノメートルサイズに制御した微視的分散構造、あるいは両方の高分子成分が微視的に相互に連続的に繋がった構造等を有する高分子ブレンドフィルムを製造する。
【選択図】 図5
Description
本明細書で述べている微視的分散構造、重量平均分子量(Mw)は以下のように測定されたものである。
(微視的分散構造)
1)走査型電子顕微鏡(SEM)観察:構造観察に際し、四酸化オスミウム(OsO4)と、四酸化ルテニウム(RuO4)でブレンド試料を二重染色した後、ダイヤモンドナイフで切削し、イオンエッチング処理、白金コーティングした後、測定に供した。測定装置としては、日立製作所製電界放射走査型電子顕微鏡S800を用いて、加速電圧10KVにて倍率1000倍及び5000倍にて構造観察を行った。
2)透過型電子顕微鏡(TEM)観察:構造観察に際し、四酸化オスミウム(OsO4)と、四酸化ルテニウム(RuO4)でブレンド試料を二重染色した後、ウルトラミクロトーム(ライカ製ウルトラカットUCT)により、超薄切片(120nm)を作製し、コロジオン張り付けメッシュ上に展開した。測定装置としては、日本電子製JEM1230を用いて、加速電圧120kVにて行った。
(重量平均分子量:Mw)
測定は、JASCO GULLIVERシステムを用いて、Shodex K-804Lカラムにより紫外検出器(254nm)にて行った。移動相はクロロホルムを用いて、流速1mリットル/分、35℃で測定した。
原料のポリフッ化ビニリデン(PVDF)はScientific Polymer Products社製、また、ナイロンとして、Aldrich社製のナイロン11(PA11)を用いた。両者を真空下100℃で12時間乾燥した後、室温でPVDF80重量%と、PA11を20重量%の割合でドライブレンドした。さらに、このドライブレンド物の約3gを微量型高剪断成形加工機に投入し、ギャップ22ならびに内部帰還型スクリュー内径23を、それぞれ2ミリ、2.5φに設定し、205〜215℃に加熱溶融して混練(スクリュー回転速度:2000rpm、混練時間:1分)し、T−ダイ9から押出し、冷却水槽24を通すことにより冷却固化したところ、表面状態の良好な押出し物を得ることができた。
本装置を用いた高剪断成形加工により、ホモポリマーの分子量がどの程度低下するかの検証を行うため、分子量分布の狭いポリスチレン(重量平均分子量Mw:106000、分子量分布Mw/Mn=1.06)を用いて、215〜225℃に加熱溶融してスクリュー回転速度ならびに混練時間依存性を検討した。スクリュー回転速度として、500rpmから3000rpm、混練時間として0.5分から8分まで変化させた。
実施例1において作製したPVDF/PA11=80/20ブレンド試料の走査型電子顕微鏡による測定結果を図2に示す。図に示されるように、PVDFリッチな系では、PVDFとPA11とは微視的な共連続構造(両方の高分子成分が微視的に相互に連続的に繋がった構造)を形成していることが分かった。図中、黒い部分がPA11ドメインであり、白っぽく見える部分はPVDFドメイン中にナノレベルのPA11ドメインが入りこんでいるものである。
実施例1において作製したPVDF/PA11=80/20ブレンド試料の倍率をさらに上げ、PVDFドメイン中にナノレベルのPA11ドメインが入りこんでいる構造を透過電子顕微鏡で観察したのが図3である。図3右の写真において、白い部分がPVDFドメインであり、その中に分散している黒い部分(小さな丸)がPA11ドメインである。ここでは、100nmレベルのものと、さらに小さな10〜数10nmレベルのPA11ドメインが存在することが分かった。
実施例2において作製したポリスチレン(PS)押出し物の重量平均分子量(Mw)とスクリュー回転速度との関係を図4に示す。この図において、混練時間は1分間とした。図に示されるように、スクリュー回転数が上昇するに従い、分子量も徐々に低下するが、その低下率はほぼ85%程度であることが分かった。
実施例2において作製したポリスチレン(PS)押出し物の重量平均分子量(Mw)と混練時間との関係を図5に示す。図において、スクリュー回転速度として500rpmと1000rpmの2通りを選んだ。図からも分かるように、混練時間が増すにつれて、分子量も徐々に低下するが、その低下率はほぼ85%程度であることが分かった。
ここで、本明細書で述べている微視的分散構造、応力-ひずみ曲線は以下のように測定されたものである。
(微視的分散構造)
透過型電子顕微鏡(TEM)観察:構造観察に際し、四酸化オスミウム(OsO4)と、四酸化ルテニウム(RuO4)でブレンド試料を二重染色した後、ウルトラミクロトーム(ライカ製ウルトラカットUCT)により、超薄切片(120nm)を作製し、コロジオン張り付けメッシュ上に展開した。測定装置としては、日本電子製JEM1230を用いて、加速電圧120kVにて行った。
(応力−ひずみ曲線)
応力−ひずみ曲線の測定は、オリエンテック(株)社製Tensilon UMT-300を用いてダンベル型試料により行った。本測定は、速度5mm/min.、温度20℃、相対湿度50%で行った。
原料のポリフッ化ビニリデン(PVDF)は呉羽化学工業(株)社製KF850、また、ポリアミド11(PA11)として、Atfina社製のRilsan BMN-Oを用いた。両者を真空下100℃で12時間乾燥した後、室温でPVDF90〜20重量%とPA11の10〜80重量%の割合でドライブレンドした。さらに、このドライブレンド物の2〜5gを微量型高せん断成形加工機に投入し、ギャップならびに内部帰還型スクリュー内径を、それぞれ2ミリ、2.5φに設定し、200〜240℃に加熱溶融して混練(スクリュー回転数:1000rpm、混練時間:1分)し、T−ダイから押出し、冷却水槽を通すことにより冷却固化したところ、表面状態の良好な押出し物を得ることができた。
実施例2−1において作製したPVDF/PA11=90/10ブレンド試料において、PVDFマトリクス中にナノレベルのPA11ドメインが入りこんでいる構造を透過電子顕微鏡(TEM)で観察したのが図10である。図10の写真において、白い部分がPVDFマトリクス相であり、その中に分散している黒く染色された部分(小さな丸)がPA11ドメインである。ここでは、十〜数十ナノメーターレベルのPA11ドメインが均一かつ密にPVDFマトリクス相に存在することが分かった。このようなナノ分散構造はPVDF/PA11=90/10〜20/80ブレンドという広範なブレンド組成において観察することができた。
実施例2−1において作製したPVDF/PA11=80/20ブレンド試料において応力−ひずみ曲線を測定したのが図11である。図11において曲線bは通常の成形加工機により作製したブレンド押出し物による結果である。本発明により作製した押出し物による結果(曲線c)はbの5〜6倍の伸びを示すだけでなく、ほぼ純粋なPA11に匹敵する特性を示すことが分かった。
2 スクリューとの組み合わせより混練部を作る為のシリンダー
3 このシリンダを動かす事によりギャップの調整が設定できるギャップ調整シリンダ
4 シリンダー内部より混練された高分子材料が外に漏れない為の漏れ防止用シール
5 主に混練部よりTダイへ流し込む為の押出し先端部
6 混練時、混練部より流れるのを防ぐ為の物と同時にT混練された高分子材料をTダイに流し込む際に開く為の開閉バルブ
7 混練部の温度を測る為の熱電対
8 高分子材料を混練する為の混練部
9 混練された高分子材料をフィルム状にする為のフィルム作成用Tダイ
10 混練された高分子材料をフィルムにした状態で排出されるフィルム排出口
11 Tダイ部の温度を測る為の熱電対
12 高分子材料を入れる試料投入部
13 混練部を加熱する為の混練部ヒーター
14 押出し先端部を加熱する為の押出し先端部ヒーター
15 試料投入部を加熱する為の試料投入部ヒーター
16 Tダイ前部を加熱する為のTダイ前部ヒーター
17 Tダイ後部を加熱する為のTダイ後部ヒーター
18 回転時スクリューを安定させる為のベアリング
19 モーターよりスクリューに伝動させるた為のシャフト
20 ギャップ調整時に読取の必要な場所である最先端部
21 ギャップ調整時に読取の必要な場所であるスクリュー前段
22 ギャップの調整範囲
23 スクリュー内径の調整範囲
24 Tダイより排出されたフィルム状のサンプルを急冷させる為に水を入れる冷却水槽
25 混練時にスクリューを回転させる為のモータ
26 シリンダーを固定させる為のシリンダーロック
27 シリンダーロックとシリンダー後部に熱を逃がす為の冷却板
28 モーターの運転停止、加熱の制御など作業に必要なスイッチが配属されいている制御BOX
Claims (11)
- スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を50rpm〜3000rpmの範囲で任意に設定可能であり、通常の成形加工機の回転数(100rpm〜300rpm)をはるかに凌ぐ、500rpm〜3000rpmでの高速スクリュー回転を安定して動作させ、高剪断のもとで混練を持続させるようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を50rpm〜3000rpmの範囲で任意に設定可能であり、前記スクリューを内部帰還型スクリューの採用により、スクリュー回転数に反比例して減少する混練時間を任意に設定可能にし、高剪断のもとで混練を持続させるようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を50rpm〜3000rpmの範囲で任意に設定可能であり、前記スクリューを内部帰還型スクリューの採用により、混練の度合いを任意に制御可能にするとともに、混練の度合いを、押出し先端部とスクリューとのギャップの調整、ならびに内部帰還型スクリューの空洞部内径を変えることにより設定可能とすることにより、混練の度合いをスクリューのギャップならびにスクリューの空洞部内径により任意に設定可能にするようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を50rpm〜3000rpmの範囲で任意に設定可能であり、混練時間も任意に設定し、前記スクリューの試料投入部、混練部、T−ダイ部等の各部位の温度制御を10℃〜320℃の範囲で任意に設定可能にするようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際に、複数の高分子成分を含む前記試料のうちの一方もしくは両方の高分子成分の反応性が高い場合に、高剪断のもとでは熱劣化等による分子量低下の防止のために混練部分の雰囲気を不活性ガスで置換して混練するようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- スクリューによって高分子ブレンド微量試料を溶融状態にて高剪断のもとで混練し、複数の高分子成分を含む前記試料の内の一方の高分子成分をマトリクスとした場合、他方の高分子成分の分散相サイズを数十ナノメートルサイズに制御した微視的分散構造、あるいは両方の高分子成分が微視的に相互に連続的に繋がった構造等を有する高分子ブレンドフィルムの製造を可能にするようにしたことを特徴とする微量型高剪断成形加工機。
- 製剤用として難溶性薬物の固体分散体用に利用する請求項1乃至6の何れか1項に記載の微量型高剪断成形加工機。
- ポリフッ化ビニリデン(PVDF)97〜20重量%とポリアミド11(PA11)3〜80重量%とのブレンドの押出し物(フィルムやシート状含む)であって、その押出し物の断面もしくは内部構造において十〜数十ナノメーターのPA11分散相がPVDFマトリクス相に均一かつ密に分散していることを特徴とするナノ分散高分子ブレンド押出し物。
- 該押出し物に再度熱履歴を与えても、すなわちブレンド物が溶融する温度まで再度上昇させて、その温度で保持した後、冷却した該ブレンド押出し物において内部構造ならびにPA11の分散相サイズに何ら変化を及ぼさない、極めて熱安定性に優れた構造であることを特徴とするナノ分散高分子ブレンド押出し物。
- 該押出し物のシート状試料を作製し、その力学的特性として応力−ひずみ曲線を測定した時に、少量(10〜30重量%)のPA11のブレンドにより、ほぼPA11単体シートに匹敵する程の著しい伸びを示すことを特徴とするナノ分散高分子ブレンド押出し物。
- 請求項8〜10のいずれかに記載のナノ分散高分子ブレンド押出し物を製造する方法において、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)97〜20重量%とポリアミド11(PA11)3〜80重量%とからなるドライブレンドを内部帰還型スクリュー搭載の微量型高せん断成形加工機で溶融混練し、得られた溶融混練物を押出し成形することを特徴とするナノ分散高分子ブレンド押出し物の製造方法。
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