JP2010284911A - 混練方法および混練機 - Google Patents

Abstract

【課題】混練方法および混練機において、被混練物を効率的にせん断することができ、分散性に優れた混練材料を効率よく製造することができることができるようにする。
【解決手段】基端側で回転可能に保持された軸状のスクリュー部２とスクリュー部２の先端および側部を囲繞するように配置されたシリンダー部３との間に形成された混練空間Ｋで、スクリュー部２を回転させることにより、２種類以上の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎをスクリュー部２の基端側から先端に向かって移動させて混練を行う混練方法であって、混練空間Ｋ内を移動する被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎに、冷却されたガスＧを注入し、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを注入されたガスＧとともに先端側に移動させて混練を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、混練方法および混練機に関する。

従来、２種以上の非相溶性のポリマー同士、もしくはポリマーと粉末とからなる被混練物を溶融混練する混練方法では、被混練物の分散性を高めるために被混練物に高せん断を加えつつ、循環させて混練を行う循環式の混練機を用いている。
例えば、特許文献１には、このような混練方法に用いる混練機として、スクリューによって高分子ブレンド試料を溶融状態で混練する際のスクリュー回転数を５０ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍの範囲で任意に設定可能であり、通常の成形加工機の回転数（１００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍ）をはるかに凌ぐ、５００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍでの高速スクリュー回転を安定して動作させ、高せん断のもとで 混練を持続させるようにしたことを特徴とする微量型高せん断成形加工機が記載されている。特許文献１には、混練時の冷却については特に記載されていない。
ただし、特許文献２に記載されたように、このような高せん断を加える混練機あるいは循環式の混練機ではないが、混練工程を含む「従来の成形機において溶融樹脂温度を冷却するにはスクリュ内部に冷却物体を流して冷却したりバレルを同じく冷却流体により冷却していた」。
そして、特許文献２には、このような混練時の冷却に関連する技術として、スクリュに設けた２箇所のニーディングデスクと、同ニーディングデスクに対応するバレルと、同バレルに設けられ不活性ガスの流入および排出を行う注入口およびベント口とからなり、前記注入口から不活性ガスを圧入し前記ベント口から排出することにより溶融樹脂を冷却するようにした２軸混練押出機が記載されている。

特開２００５−３１３６０８号公報 特開昭６１−２６６２２１号公報

しかしながら、上記のような従来の混練方法および混練機には、以下のような問題があった。
特許文献１に記載された微量型高せん断成形加工機では、被混練物を高回転のスクリューで混練すると、被混練物が低温のうちは高せん断が加わって分子レベルの混練が進むが、被混練物の樹脂が溶融されると樹脂の粘度が下がるため、混練の効率が落ちてしまうという問題がある。
このため、長時間混練を行っても、ある程度以上には分散性を向上させることができないという問題がある。
高い分散性を得るため、混練時に被混練物の温度が上がりすぎないように冷却を行うことも考えられるが、冷却流体を混練機のバレルやスクリューの内部に流通させて冷却を行う場合、間接的かつ広域的な冷却となるので冷却効率が低く、被混練物のせん断発熱を十分には抑えることができないという問題がある。
また、特許文献２のように、ガスを被混練物の搬送路に沿って流通させ、このガスによって被混練物の熱を奪って直接的に冷却することも考えられるが、スクリューを高速回転させて被混練物に大きなせん断を作用させる混練機では、被混練物が高速で循環するため特許文献２の装置のように混練流路においてガスを流通させる流路を設けることは困難であるという問題がある。

本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、被混練物を効率的にせん断することができ、分散性に優れた混練材料を効率よく製造することができる混練方法および混練機を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明の混練方法は、基端側で回転可能に保持された軸状のスクリュー部と該スクリュー部の先端および側部を囲繞するように配置されたシリンダー部との間に形成された混練空間で、前記スクリュー部を回転させることにより、２種類以上の被混練物を前記スクリュー部の前記基端側から前記先端に向かって移動させて混練を行う混練方法であって、前記混練空間内を移動する前記被混練物に、冷却されたガスを注入し、前記被混練物を注入された前記ガスとともに前記先端側に移動させて混練を行う方法とする。

また、本発明の混練方法では、前記ガスは、前記混練空間における前記混練物の移動流路の下流側である前記スクリュー部の先端の近傍で注入することが好ましい。

また、本発明の混練方法では、前記ガスは、前記被混練物が、前記スクリュー部の基端側から前記先端まで移動する間の複数箇所で注入することが好ましい。

本発明の混練機は、２種類以上の被混練物を循環させて混練を行う混練機であって、基端側で回転可能に保持された軸状のスクリュー部と、該スクリュー部を回転させる駆動部と、前記スクリュー部の先端および側部を囲繞するように配置され、前記スクリュー部との間に前記被混練物を混練する混練空間を形成するシリンダー部と、前記スクリュー部または前記シリンダー部の内部に設けられ、前記スクリュー部の先端近傍の混練空間と前記スクリュー部の基端側の混練空間とを連通させて、前記被混練物を循環可能とする循環流路と、冷却されたガスを供給するガス供給部と、前記スクリュー部および前記シリンダー部の少なくともいずれかにおいて、前記混練空間に面して開口され、該混練空間に向けて前記ガス供給部から供給された前記ガスを注入するガス注入口とを備える構成とする。

また、本発明の混練機では、前記ガス注入口は、前記スクリュー部の先端の近傍に設けられたことが好ましい。

また、本発明の混練機では、前記ガス注入口は、前記スクリュー部の基端側から前記先端までの間の複数箇所に設けられたことが好ましい。

また、本発明の混練機では、前記スクリュー部の先端に対向する前記シリンダー部に、前記被混練物中に混練された前記ガスを前記混練空間の外部に排出するガス排出部を備えることが好ましい。

また、本発明の混練機では、前記ガス注入口の設置位置に対して前記混練空間における前記被混練物の移動方向の下流側の近傍位置に、前記被混練物の温度を測定する温度測定手段が設けられたことが好ましい。

また、本発明の温度測定手段を備えた混練機では、前記温度測定手段によって測定された前記被混練物の温度に基づいて、前記ガス供給部からの前記ガスの供給量を制御する冷却制御部を備えることが好ましい。

本発明の混練方法および混練機によれば、被混練物をガス注入口から注入した冷却されたガスによって直接的に冷却して、被混練物の粘度の低下を抑制することができるので、被混練物を効率的にせん断することができ、分散性に優れた混練材料を効率よく製造することができるという効果を奏する。

本発明の実施形態に係る混練機の概略構成を示す模式的な断面図である。 本発明の実施形態に係る混練機のスクリュー部の中心軸を通る模式的な断面図である。 本発明の実施形態の変形例に係る混練機の概略構成を示す模式的な断面図である。 本発明の実施形態の変形例に係る混練機のスクリュー部の中心軸を通る模式的な断面図である。

以下では、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。
まず、本発明の実施形態に係る混練機について説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る混練機の概略構成を示す模式的な断面図である。図２は、本発明の実施形態に係る混練機のスクリュー部の中心軸を通る模式的な断面図である。なお、各図は、模式図のため、各部の寸法や形状は誇張して描かれている（以下の図も同じ）。

本実施形態の混練機１は、図１に示すように、２種以上の非相溶性の熱可塑性ポリマー同士、もしくは粉末や微粒子などの添加物と１種以上の熱可塑性ポリマーとからなる被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎ（ただし、ｎは、２以上の整数）を、内部に循環させて溶融混練し、これらが微小な大きさで分散された混練材料Ｍを製造する装置である。本明細書では、「溶融混練」は、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎのうちの熱可塑性のポリマーを溶融状態として混練していくことを意味する。また、「被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎが溶融状態」と言う場合も、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎのうちの熱可塑性のポリマーが溶融状態になっているということを意味するものとする。すなわち、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎが熱可塑性ポリマーの溶融温度程度で安定な添加物を含む場合に添加物が溶融されていることは意味しない。
混練機１の概略構成は、スクリュー部２、駆動部５、シリンダー部３、およびガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃを備える。

スクリュー部２は、略円柱状のスクリュー軸２ａと、このスクリュー軸２ａの円筒面状の外周側面２ｅ上に、スクリュー軸２ａの中心軸回りに旋回する螺旋状に設けられた螺旋スクリュー２ｂとを備える。
スクリュー部２の軸方向の両端部には、それぞれスクリュー軸先端面２ｃ、スクリュー軸基端面２ｄが形成されている。スクリュー軸先端面２ｃは、本実施形態では、スクリュー軸２ａの中心軸と直交する平面からなる。
スクリュー部２は、スクリュー軸基端面２ｄにおいて、例えばモータなどからなる駆動部５の駆動軸５ａと連結されている。ここで、スクリュー軸２ａの中心軸線は、駆動部５の駆動軸５ａの回転中心と同軸となるように連結されている。
このため、スクリュー部２は駆動部５によって基端部側で回転可能に支持されている。
駆動部５は、本実施形態では、不図示のベース部材上に、駆動軸５ａを水平方向に延ばした状態で固定されている。
螺旋スクリュー２ｂは、スクリュー部２の軸方向の基端側から先端側を見て、時計回りに回転しつつ基端側から先端側に向かって旋回していく螺旋状に設けられている。このため、スクリュー部２を軸方向の基端側から先端側を見て時計回りに回転させると、スクリュー部２によって、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎがこのような螺旋に沿って軸方向の基端側から先端側に向かって搬送できるようになっている。

また、スクリュー部２の内部には、図２に示すように、スクリュー軸先端面２ｃと、スクリュー軸２ａの外周側面２ｅとの間を連通させる管路である循環流路６が形成されている。
本実施形態の循環流路６はＴ字状の管路からなる。すなわち、スクリュー軸先端面２ｃの中心部に円状に開口された流入口６ａからスクリュー軸２ａの中心軸に沿って延ばされて、スクリュー軸２ａの基端側寄りの軸方向中間部で径方向外側に向かう２方向に分岐され、スクリュー軸２ａの外周側面２ｅの２箇所で、それぞれ円状の開口である流出口６ｂ、６ｃを形成している。
スクリュー部２の材質は、適宜の金属材料、例えばステンレス鋼などを採用することができる。

シリンダー部３は、図１に示すように、外形が四角柱状とされたブロック部材の一方の端部から、内部側に内周円筒面３ａおよび内周底面３ｂからなる円穴部が形成された部材である。内周円筒面３ａの裏面側には、四角柱状の外表面を形成する外周側面３ｃが設けられ、内周底面３ｂの裏面側には、外周側面３ｃの軸方向の端部を覆う外周底面３ｄが形成されている。
なお、シリンダー部３は、不図示のヒータによって被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを略溶融状態とする温度Ｔに昇温できるようになっている。

シリンダー部３の内周円筒面３ａは、スクリュー部２の螺旋スクリュー２ｂの外形よりもわずかに大きな内径を有し、スクリュー部２の先端側から基端側まで覆うことが可能な長さを有する。
このようなシリンダー部３は、内周底面３ｂがスクリュー部２のスクリュー軸先端面２ｃに対して、例えば０．１ｍｍ〜３．０ｍｍ程度の隙間をあけて平行に対向され、内周円筒面３ａの中心軸線が、スクリュー部２の中心軸線と同軸となるような位置関係に配置され、駆動部５と同様、不図示のベース部材上に固定されている。
このため、シリンダー部３は、スクリュー部２の先端（スクリュー軸先端面２ｃ）および側部（外周側面２ｅおよび螺旋スクリュー２ｂ）を囲繞するように配置されており、スクリュー部２とシリンダー部３との間には、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを混練するための混練空間Ｋが形成されている。
以下では、シリンダー部３の相対位置関係を説明する際、特に断らない限りは、スクリュー部２の先端側、基端側に合わせて、軸方向の外周底面３ｄ側を先端側、駆動部５側の端部側を基端側と称する。また、スクリュー部２およびシリンダー部３の中心軸線に沿う方向を軸方向と称する。

シリンダー部３の上側には、スクリュー部２の流出口６ｂ、６ｃよりもさらに基端側の位置に、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを上方側から混練空間Ｋ内に投入する被混練物投入部４が設けられている。
また、被混練物投入部４よりも先端側のシリンダー部３の側部には、外周側面３ｃから内周円筒面３ａに向かって厚さ方向に貫通させて設けられた管状部材からなるガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃが設けられている。これらガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃは、軸方向には、基端側から先端側に向かって互いに略均等な間隔をあけて、この順に配置されている。
ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃの混練空間Ｋ側の開口であるガス注入口９ａは、内周円筒面３ａに整列されているか、あるいは螺旋スクリュー２ｂの外形と干渉しない範囲で混練空間Ｋ側に突出されている。

ガス注入部９Ａの軸方向の配置位置は、少なくとも、被混練物投入部４から投入された被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎが溶融状態となるために必要な距離だけ被混練物投入部４から離されている。
また、ガス注入部９Ｃは、スクリュー軸先端面２ｃの近傍位置に設けられている。近傍の程度は、スクリュー軸先端面２ｃに近いほど好ましいが、具体的な距離は、混練機１の寸法や運転条件などに応じて適宜設定すればよい。本実施形態では、一例として、ガス注入部９Ｂとの距離よりもスクリュー軸先端面２ｃまでの距離の方が短くなるようなスクリュー軸先端面２ｃの近傍位置に配置されている。

ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃにおいて、各ガス注入口９ａと反対側の端部には、ガス配管９ｂが接続されている。各ガス配管９ｂの他端側は、冷却されたガスＧを供給するガス供給部１０に連結されている。
なお、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃは、混練空間Ｋ内の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを冷却するためのガスＧを供給するものであるため、シリンダー部３に対して略断熱状態に取り付けられている。したがって、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃ内を冷却されたガスＧが通過してもシリンダー部３の温度はあまり下がらないようになっている。

ガス供給部１０から各ガス配管９ｂを通してガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃに供給されるガスＧの温度および流量は、本実施形態では、ガス供給部１０に電気的に接続された冷却制御部１１によって制御できるようになっている。
ガスＧの種類としては、溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎと化学反応しない不活性なガスであれば、適宜のガスを採用することができる。例えば、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）などの希ガスや、窒素ガス（Ｎ_２）、二酸化炭素（ＣＯ_２）などの不活性ガスを好適に採用することができる。
各ガスＧの圧力は、溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎの内部にガスＧを注入できる適宜の圧力を採用することができる。

シリンダー部３の内周底面３ｂと外周底面３ｄとの間には、ガスベント７と混練材料吐出部８とが設けられている。
ガスベント７は、内周底面３ｂの略中心部から外周底面３ｄまでの厚さ方向に貫通するガス流路を形成し、このガス流路では、混練空間Ｋ内のガスＧが外部に向けて透過可能とされ、溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎは透過できないようにしたものである。ガスベント７の構成としては、例えば、焼結合金などの多孔質材料や微細の間隙を有する部材などを採用することができる。
このようなガスベント７は、スクリュー部２の先端に対向するシリンダー部３に設けられ、被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎ中に混練されたガスＧを混練空間Ｋの外部に排出するガス排出部を構成している。

混練材料吐出部８は、スクリュー軸先端面２ｃと内周底面３ｂとの間の混練空間Ｋに移動された溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを混練空間Ｋの外部に吐出可能とする吐出流路である。
本実施形態では、溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎを内周底面３ｂの下端側の位置でスクリュー軸先端面２ｃに対向する位置に、例えば、電磁弁などによって開閉可能に設けられた吐出部入口８ａから流入させ、シリンダー部３の内部を経由して、下面側の外周側面３ｃに設けられた吐出部出口８ｂまで導いて吐出させるようになっている。

また、被混練物投入部４よりも先端側のシリンダー部３の側部には、混練空間Ｋ内で内周円筒面３ａに沿って進む被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎの温度を測定するため、例えば熱電対などからなる温度センサー１２Ｄ、１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃが、基端側から先端側に向かってこの順に配置されている。
温度センサー１２Ｄは、循環流路６を通して、混練空間Ｋに還流する被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎの温度を測定するものであり、スクリュー部２の回転により流出口６ｂ、６ｃが移動する軌跡に略対向する位置に設けられている。
また、温度センサー１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃはそれぞれ、混練空間Ｋ内を移動する被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎの温度を測定するものである。
温度センサー１２Ａの軸方向の配置位置は、ガス注入部９Ａ、９Ｂの各ガス注入口９ａの間の位置において、螺旋スクリュー２ｂによる搬送方向の下流側に設けられている。なお、図１には、ガス注入部９Ａのガス注入口９ａから、螺旋スクリュー２ｂの螺旋に沿って１８０度分螺旋移動した下流側の位置に設けられているが、１８０度以外の角度だけ螺旋移動した位置であってもよい。
また、温度センサー１２Ｂの軸方向の配置位置は、ガス注入部９Ｂ、９Ｃの各ガス注入口９ａの間の位置において、螺旋スクリュー２ｂによる搬送方向の下流側に設けられている。
また、温度センサー１２Ｃの軸方向の配置位置は、ガス注入部９Ｃと、スクリュー軸先端面２ｃとの間の位置において、螺旋スクリュー２ｂによる搬送方向の下流側に設けられている。
これら温度センサー１２Ｄ、１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃは、配線１２ａによって、それぞれ冷却制御部１１に電気的に接続され、測定された各温度の情報を、冷却制御部１１が検出できるようになっている。

次に、混練機１の動作について、本発明の実施形態に係る混練方法とともに説明する。
以下では、一例として、被混練物ｍ_１としてポリカーボネート（融点；約２３０℃）、被混練物ｍ_２として高密度ポリエチレン（融点；約１３０℃）を１：１で配合した場合の例で説明する。
なお、各材料のＪＩＳ Ｋ ７２１０：１９９９によるメルトマスフローレート（ＭＦＲ）は、ポリカーボネートが、５ｇ／１０ｍｉｎ（３００℃）、高密度ポリエチレンが、０．０５ｇ／１０ｍｉｎ（１９０℃）である。
混練機１の寸法的な条件としては、例えば、スクリュー部２の外径が３０ｍｍ、螺旋スクリュー２ｂのピッチが１０ｍｍ、シリンダー部３の内径が３２ｍｍ、混練空間Ｋの軸方向にわたる長さが１００ｍｍ、内周底面３ｂとスクリュー軸先端面２ｃとの間の隙間が１ｍｍとする。

まず、不図示のヒータによってシリンダー部３を加熱し、内周円筒面３ａの温度が温度Ｔとなるように調整する。上記の被混練物ｍ_１、ｍ_２の例では、Ｔ＝２８０（℃）が好適である。

次に、駆動部５によって、スクリュー部２を基端側から先端側を見て時計回りの方向に回転させる。駆動部５による回転速度は、被混練物ｍ_１、ｍ_２が、良好に分散して混練されるように十分高速に設定される。本実施形態では、一例として、３０００ｒｐｍで回転させる。
そして、被混練物投入部４から、例えば、ペレット化されるなどしたドライ状態の被混練物ｍ_１、ｍ_２を投入する。このとき、被混練物ｍ_１、ｍ_２は、混練後の混練材料Ｍの組成比の１：１となるように、配合比を計量して供給される。

被混練物投入部４から混練空間Ｋに投入された被混練物ｍ_１、ｍ_２は、スクリュー軸２ａの螺旋スクリュー２ｂとシリンダー部３の内周円筒面３ａの間では螺旋スクリュー２ｂに沿って、外周側面２ｅと内周円筒面３ａとの間ではスクリュー軸２ａの回転方向に沿って搬送される。
このとき、内周円筒面３ａに接触した被混練物ｍ_１、ｍ_２は、内周円筒面３ａから熱を受けて溶融される。また、内周円筒面３ａとスクリュー部２との相対運動によって、溶融された被混練物ｍ_１、ｍ_２はせん断を受けながら搬送されていく。
被混練物ｍ_１、ｍ_２がせん断を受けると、各ポリマーの分子鎖が分断され、より小さなサイズの分散粒子として互いに分散するように混練されていく。このとき、せん断に伴う発熱によって、被混練物ｍ_１、ｍ_２の温度が上昇する。
このため、被混練物ｍ_１、ｍ_２は温度上昇しつつ、混練空間Ｋ内を軸方向の基端側から先端側に向かって、スクリュー部２の中心軸回りに螺旋運動しながら搬送されていく。
ところが、被混練物ｍ_１、ｍ_２は温度が上がると粘度が低下するため、せん断を受けにくくなって分子鎖が分断されにくくなり、各材料の分散粒子径がある程度よりは小さくなりにくくなるため、分散が進まなくなってしまう。

本実施形態では、溶融状態の被混練物ｍ_１、ｍ_２に、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃの少なくともいずれかのガス注入口９ａから、冷却されたガスＧを注入し、被混練物ｍ_１、ｍ_２を直接的に冷却する。
例えば、ガスＧとして、−１９６℃のＮ_２を採用する場合、総流量３０ｍＬ／ｍｉｎで注入することが好適である。
このようにして注入されたガスＧは、混練空間Ｋで混練されつつ搬送される溶融状態の被混練物ｍ_１、ｍ_２の内部に巻き込まれて、被混練物ｍ_１、ｍ_２とともに混練されつつ、移動されていく。その際、ガスＧは、接触する被混練物ｍ_１、ｍ_２と熱交換して、被混練物ｍ_１、ｍ_２を冷却する。
その際、本実施形態では、ガスＧは、各ガス注入口９ａを介して、被混練物ｍ_１、ｍ_２に直接注入されるため、例えば、シリンダー部３やスクリュー部２などに接触して被混練物ｍ_１、ｍ_２以外の部材から熱を奪う割合が少ないため、効率的な冷却を行うことができる。
冷却された被混練物ｍ_１、ｍ_２は粘度が増大するため、再びせん断を受けやすくなって分子鎖の分断が起こりやすくなり、良好な混練が進行するようになる。
一方、せん断によって、被混練物ｍ_１、ｍ_２の温度は上昇に転じるため、ガスＧは、軸方向に離間された複数の位置で注入されることが好ましい。
また、ガスＧは、熱交換が終わっても混練空間Ｋ内にとどまる間は、被混練物ｍ_１、ｍ_２の内部で繰り返し練り込まれるため、被混練物ｍ_１、ｍ_２の内部を攪拌し、より均一な混練が進むのを補助する機能も有する。

本実施形態では、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃの下流側で、それぞれ温度センサー１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃによって、ガスＧによる冷却後の被混練物ｍ_１、ｍ_２の温度を測定することができる。このため、ガスＧによる冷却の効率が十分でない場合には、冷却制御部１１によって、ガス供給部１０の供給量を変更して、混練空間Ｋ内の被混練物ｍ_１、ｍ_２の手動または自動による温度制御を行うようにすることもできる。
その際、熱容量を有する他の部材を介して冷却することなく、直接的に被混練物ｍ_１、ｍ_２を冷却することができるので迅速な温度制御を行うことができる。

このようにして、スクリュー軸先端面２ｃまで移動された被混練物ｍ_１、ｍ_２は、狭い隙間をあけて対向するスクリュー軸先端面２ｃと内周底面３ｂの間でせん断を受けながら螺旋状に回転して、スクリュー軸先端面２ｃの中央部に移動される。このとき、スクリュー軸先端面２ｃの外周部では、混練空間Ｋの中では最も強いせん断を受けることになる。
このため、効率的な混練を行うためには、スクリュー軸先端面２ｃの外周部に到達するまでに、被混練物ｍ_１、ｍ_２の温度を十分下げておくことが好ましい。

スクリュー軸先端面２ｃの中心部に移動した被混練物ｍ_１、ｍ_２は、せん断による発熱によって粘度が低下している。このため、内部に練り込まれたガスＧは、ガスベント７に当接するとガスベント７側に容易に抜けてゆき、ガスベント７を通して混練空間Ｋの外部に排出される。
一方、ガスＧが抜けた被混練物ｍ_１、ｍ_２は、ガスベント７を通り抜けることができない。このため、吐出部入口８ａが閉じられている場合には、流入口６ａに流入し、循環流路６を通して流出口６ｂ、６ｃ側に流れ、基端側の混練空間Ｋに還流する。
このようにして、被混練物ｍ_１、ｍ_２は、混練空間Ｋ内では軸方向の基端側から先端側に向かって、繰り返し循環しながら混練される。これにより分子鎖の分断が進行し被混練物ｍ_１、ｍ_２がそれぞれ小さな分散粒子に分断され、互いの間に分散していくため、高分散性の混練材料Ｍが形成されていく。
このような混練を一定時間続けた後、ガスＧの供給を停止し、吐出部入口８ａを開放して、吐出部出口８ｂから混練材料Ｍを吐出させる。これにより混練材料Ｍが混練機１の外部に回収される。
以上で、混練機１による混練が終了する。

［実施例］
ここで、本実施形態の作用について、実施例１、２、３、および比較例に基づいて具体的に説明する。
実施例１〜３、および比較例では、上記に一例として説明した数値例の混練機１を用い、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃから注入するガスＧの流量を変えて、被混練物ｍ_１、ｍ_２を３分間、混練した。
そして、温度センサー１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄによる温度測定結果と、得られた混練材料Ｍの分散粒子最大径を測定した。分散粒子最大径は、透過型電子顕微鏡を用いて測定した。
下記の表１に、各実施例、比較例のガス流量の設定と、温度および分散粒子最大径の測定結果を示す。表１において、注入口Ａ、Ｂ、Ｃは、それぞれガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃの各ガス注入口９ａからのガス流量を示す。また、センサーＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、それぞれ温度センサー１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄの温度測定結果を示す。

表１に示すように、実施例１は、混練空間Ｋの基端側のガス注入部９Ａのガス注入口９ａのみから、ガスＧを流量３０ｍＬ／ｍｉｎで注入した例である。また、実施例２は、混練空間Ｋの先端側のガス注入部９Ｃのガス注入口９ａのみから、ガスＧを流量３０ｍＬ／ｍｉｎで注入した例である。また、実施例３は、ガス注入部９Ａ、９Ｂ、９Ｃの各ガス注入口９ａから、それぞれガスＧを、流量５ｍＬ／ｍｉｎ、１０ｍＬ／ｍｉｎ、１５ｍＬ／ｍｉｎとなるように、基端側から先端側に流量を漸次低減させて注入した例である。
各実施例ともガスＧの流量の総和は３０ｍＬ／ｍｉｎになっている。
また、比較例は、ガスＧを注入しないで、混練した場合の例である。

表１に示すように、実施例１の混練空間Ｋにおける温度分布は、基端側から先端側に向かって、２９７℃、３０２℃、３１１℃のように漸次温度上昇する変化を示し、温度センサー１２Ｄで測定された混練空間Ｋに還流する被混練物ｍ_１、ｍ_２の温度（以下、還流温度と称する）は３４８℃であった。
分散粒子最大径は、平均値が９５ｎｍ、標準偏差σが５６ｎｍ、標準偏差σを平均値で割った変動係数が５８．９％であった。
また、実施例２の混練空間Ｋにおける温度分布は、基端側から先端側に向かって、３４７℃、３５１℃、３００℃のように先端側で急激に温度低下する変化を示し、還流温度は３４４℃であった。
分散粒子最大径は、平均値が７２ｎｍ、標準偏差σが５４ｎｍ、変動係数が７５．０％であった。
また、実施例３の混練空間Ｋにおける温度分布は、基端側から先端側に向かって、３１８℃、３０７℃、２９３℃のように漸次温度低下する変化を示し、還流温度は３３４℃であった。
分散粒子最大径は、平均値が５３ｎｍ、標準偏差σが２８ｎｍ、変動係数が５２．８％であった。

これに対して、比較例の混練空間Ｋにおける温度分布は、基端側から先端側に向かって、３７４℃、３６５℃、３６０℃のように漸次温度低下する変化を示し、還流温度は３７７℃であった。
分散粒子最大径は、平均値が１９７ｎｍ、標準偏差σが１５１ｎｍ、変動係数が７６．６％であった。

これらの結果から、実施例１〜３はいずれも、分散粒子最大径の平均値が比較例に比べて半分以下の格段に小さい値になっており、優れた分散性を有していることが分かる。これは、ガスＧによる冷却がなされない比較例では、混練空間Ｋの平均温度が約３６６℃と高いため、粘度が低くなりすぎて被混練物ｍ_１、ｍ_２を効率よくせん断することができないからである。
一方、各実施例の温度分布を比較すると、分散粒子最大径の平均値、すなわち分散性は、混練空間Ｋの最も先端側の温度（センサーＣの温度）との相関が高いと言える。実施例１は混練空間Ｋの平均温度は約３０３℃と最も低いにもかかわらず、同じく平均温度が約３３３℃、３０６℃の実施例２、３に比べると、分散性は相対的に劣っている。
これは、被混練物ｍ_１、ｍ_２に最も大きなせん断が作用するのは、スクリュー軸先端面２ｃの外周部であるため、スクリュー軸先端面２ｃに到達したときの温度が低い方が、材料が効率的にせん断されやすいからである。
この結果、分散性が最も良好となるのは、混練空間Ｋ中の平均温度が比較的低く、混練空間Ｋの先端側の温度が最も低くなる実施例３であった。
実施例３では、ガスＧの総流量は同じでも、ガスＧを混練空間Ｋの軸方向に沿う複数のガス注入口９ａに分配して、被混練物ｍ_１、ｍ_２を軸方向の基端側から先端側の複数箇所で多段階に冷却することで、混練空間Ｋを移動中のせん断による発熱を抑制している。このため、ガスＧを効率的に冷却に利用して、先端側での温度が最も低くなる温度分布を達成することができた。
また、各実施例でセンサーＣとセンサーＤの値の差を見れば分かるように、混練空間Ｋの先端側で低温となることで被混練物ｍ_１、ｍ_２の粘度が増大しても、スクリュー部２の先端で作用するせん断による発熱で、すぐに温度上昇するため、循環流路６を通過する際には低粘度となって円滑に還流させることができている。

以上に、説明したように、混練機１を用いた混練方法によれば、被混練物ｍ_１、ｍ_２をガス注入口９ａから注入した冷却されたガスＧによって直接的に冷却して、被混練物ｍ_１、ｍ_２の粘度を増大させることができるので、被混練物ｍ_１、ｍ_２に効率的にせん断することができ、分散性に優れた混練材料Ｍを効率よく製造することができる。

次に、本実施形態の変形例について説明する。
図３は、本発明の実施形態の変形例に係る混練機の概略構成を示す模式的な断面図である。図４は、本発明の実施形態の変形例に係る混練機のスクリュー部の中心軸を通る模式的な断面図である。

本変形例の混練機１Ａは、図３、４に示すように、上記実施形態の混練機１のスクリュー部２、シリンダー部３に代えて、それぞれスクリュー部２２、シリンダー部２３を備える。
スクリュー部２２は、上記実施形態のスクリュー部２のスクリュー軸２ａに代えて、スクリュー軸２ａから循環流路６を削除したスクリュー軸２２ａを備える。
シリンダー部２３は、上記実施形態のシリンダー部３に循環流路２６を追加したものである。
以下、上記実施形態と異なる点を中心に説明する。また、同一または相当する部材には上記実施形態と同一の符号を付し、共通する説明は省略する。

本変形例の混練機１Ａでは、スクリュー軸２２ａのスクリュー軸先端面２ｃ、外周側面２ｅ、および螺旋スクリュー２ｂと、シリンダー部２３の内周底面３ｂおよび内周円筒面３ａとの間に、上記実施形態の混練機１と同様な混練空間Ｋが形成されている。
ただし、上記実施形態の混練機１が混練空間Ｋの被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎをスクリュー部２の内部の循環流路６を通して循環させる内部循環型の混練機であるのに対して、混練機１Ａは混練空間Ｋの被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎをシリンダー部２３に設けられた循環流路２６を通して循環させる外部循環型の混練機となっている。
循環流路２６は、図４に示すように、内周底面３ｂの中心部で、ガスベント７に隣接して開口された流入口２６ａと、基端側の内周円筒面３ａに開口された流出口２６ｂとの間を連通させるシリンダー部２３の内部に設けられた管路である。
流出口２６ｂの軸方向の位置は、ガス注入部９Aと被混練物投入部４との間において、上記実施形態の流出口６ｂ、６ｃが設けられたのと同等の位置に設けられる。

このような混練機１Ａによれば、被混練物投入部４から投入された被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎは、混練空間Ｋで上記実施形態と同様にして、混練され、スクリュー部２２の先端に到達する。内周円筒面３ａの中心部では、ガスＧが上記実施形態と同様にガスベント７から混練空間Ｋの外部に排出される。また、溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎは、流入口２６ａから循環流路２６の内部を流れて、流出口２６ｂから、混練空間Ｋの基端側に環流される。
このため、混練空間Ｋ内で溶融状態の被混練物ｍ_１、…、ｍ_ｎが循環して繰り返し混練されることで、上記実施形態と同様に、分散粒子径が小さく、分散性の良好な混練材料Ｍが製造される。

なお、上記の説明では、ガス注入口をシリンダー部に設けた場合の例で説明したが、ガス注入口は、スクリュー部およびシリンダー部の少なくともいずれかに設けられていればよい。
スクリュー部にガス注入口を設けるには、例えば、スクリュー部２の内部に焼結合金などを用いた多孔質体によって基端側からスクリュー部の側部を連通させるガス流路を形成し、このガス流路の基端側の端部に回転ジョイントなどを介して、回転中にガスを供給できるようにした構成を採用することができる。またこのガス流路は、スクリュー部の側部側の端部で焼結合金などの多孔質体で覆われ内部が空洞とされた管路であってもよい。
また、循環流路をシリンダー部側に設ける場合には、少なくともスクリュー部のスクリュー軸を焼結合金などの多孔質体で形成することで、スクリュー軸の外周面全体にガス注入口が設けられた構成としてもよい。

また、上記の説明では、混練機のガス注入口は、３箇所に設けられた場合の例で説明したが、４箇所以上設けられていてもよい。
また、上記実施例１、２のように１箇所からガスを注入する場合には、１箇所に設けられているだけでもよい。

また、上記の説明では、温度測定手段として、混練空間における被混練物の温度を直接測定する温度センサーが設けられている場合の例で説明したが、温度測定手段は、混練空間の外部に設けられた温度センサーや赤外線モニターなどで構成し、例えばシリンダー部などの温度を測定することで、その結果から被混練物の温度を間接的に推定できるようにしてもよい。
また、例えば、予めガスの注入条件と被混練物の温度との関係が分かっているような場合には、温度測定手段を備えていなくてもよい。

また、上記の説明では、冷却制御部が、温度測定手段で測定した温度が目標温度となるように、ガス流量などを制御できるようにした場合の例で説明したが、このような温度制御を行わなくても、ガス注入条件を一定にするのみで、混練空間内の混練物の温度分布を安定させることが分かっているような場合には、冷却制御部はこのような温度制御を行わない構成としてよい。

また、上記に説明したすべての構成要素は、本発明の技術的思想の範囲で適宜組み合わせて実施することができる。

１、１Ａ 混練機
２、２２ スクリュー部
２ｂ 螺旋スクリュー（スクリュー部の側部）
２ｃ スクリュー軸先端面（スクリュー部の先端）
２ｅ 外周側面（スクリュー部の側部）
３、２３ シリンダー部
３ａ 内周円筒面
３ｂ 内周底面
５ 駆動部
６、２６ 循環流路
７ ガスベント
９Ａ、９Ｂ、９Ｃ ガス注入部
９ａ ガス注入口
１０ ガス供給部
１１ 冷却制御部
１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃ、１２Ｄ 温度センサー
Ｇ ガス
Ｋ 混練空間
Ｍ 混練材料
ｍ_１、ｍ_２、ｍ_ｎ 被混練物

Claims (9)

1. 基端側で回転可能に保持された軸状のスクリュー部と該スクリュー部の先端および側部を囲繞するように配置されたシリンダー部との間に形成された混練空間で、前記スクリュー部を回転させることにより、２種類以上の被混練物を前記スクリュー部の前記基端側から前記先端に向かって移動させて混練を行う混練方法であって、
   前記混練空間内を移動する前記被混練物に、冷却されたガスを注入し、
   前記被混練物を注入された前記ガスとともに前記先端側に移動させて混練を行うことを特徴とする混練方法。
2. 前記ガスは、
   前記混練空間における前記混練物の移動流路の下流側である前記スクリュー部の先端の近傍で注入することを特徴とする請求項１に記載の混練方法。
3. 前記ガスは、
   前記被混練物が、前記スクリュー部の基端側から前記先端まで移動する間の複数箇所で注入することを特徴とする請求項１または２に記載の混練方法。
4. ２種類以上の被混練物を循環させて混練を行う混練機であって、
   基端側で回転可能に保持された軸状のスクリュー部と、
   該スクリュー部を回転させる駆動部と、
   前記スクリュー部の先端および側部を囲繞するように配置され、前記スクリュー部との間に前記被混練物を混練する混練空間を形成するシリンダー部と、
   前記スクリュー部または前記シリンダー部の内部に設けられ、前記スクリュー部の先端近傍の混練空間と前記スクリュー部の基端側の混練空間とを連通させて、前記被混練物を循環可能とする循環流路と、
   冷却されたガスを供給するガス供給部と、
   前記スクリュー部および前記シリンダー部の少なくともいずれかにおいて、前記混練空間に面して開口され、該混練空間に向けて前記ガス供給部から供給された前記ガスを注入するガス注入口とを備えることを特徴とする混練機。
5. 前記ガス注入口は、
   前記スクリュー部の先端の近傍に設けられたことを特徴とする請求項４に記載の混練機。
6. 前記ガス注入口は、
   前記スクリュー部の基端側から前記先端までの間の複数箇所に設けられたことを特徴とする請求項４または５に記載の混練機。
7. 前記スクリュー部の先端に対向する前記シリンダー部に、前記被混練物中に混練された前記ガスを前記混練空間の外部に排出するガス排出部を備えることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の混練機。
8. 前記ガス注入口の設置位置に対して前記混練空間における前記被混練物の移動方向の下流側の近傍位置に、前記被混練物の温度を測定する温度測定手段が設けられたことを特徴とする請求項４〜７のいずれかに記載の混練機。
9. 前記温度測定手段によって測定された前記被混練物の温度に基づいて、前記ガス供給部からの前記ガスの供給量を制御する冷却制御部を備えることを特徴とする請求項８に記載の混練機。

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