KR101624745B1 - 고전단 장치 및 고전단 방법 - Google Patents

고전단 장치 및 고전단 방법 Download PDF

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KR101624745B1
KR101624745B1 KR1020090085784A KR20090085784A KR101624745B1 KR 101624745 B1 KR101624745 B1 KR 101624745B1 KR 1020090085784 A KR1020090085784 A KR 1020090085784A KR 20090085784 A KR20090085784 A KR 20090085784A KR 101624745 B1 KR101624745 B1 KR 101624745B1
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유키오 요시자와
다카유키 다카하시
겐-이치 도요시마
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니이가타 머쉰 테크노 가부시키 가이샤
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Abstract

이 고전단 장치는, 고분자 수지 재료를 가열하여 용융 수지를 얻는 가소화 유닛(10)과, 용융 수지를 고전단하는 고전단 유닛(20)을 구비한다. 가소화 유닛(10)은 가열통(11) 내에 가소화 스크류(12)를 구비하고, 고체형상 수지를 투입하여 가열하면서 가소화 스크류(12)를 저속 회전시켜 용융 수지를 얻는다. 고전단 유닛(20)은, 용융 수지가 공급된 가열통(21) 내에 내부 귀환형 스크류(23)를 100~3300m-1의 고속 회전 가능하게 설치한다. 내부 귀환형 스크류(23)에 형성한 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력 및 토출구 근방의 제2 압력을 각각 검출하는 제1 및 제2 압력 센서(33A, 33B)를 설치한다. 제1 압력 및 제2 압력에 기초하여 제어 수단(2)에서 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어한다. 이 고전단 장치에 의하면, 고분자 재료의 고전단을 고정밀도로 효율 좋게 행하고, 나노 레벨로 분산 및 혼합할 수 있다.

Description

고전단 장치 및 고전단 방법{HIGH SHEARING APPARATUS AND HIGH SHEARING METHOD}
본 발명은, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 또는 폴리머 블렌드/필러계의 재료 등의 고분자 재료를 고전단함으로써, 고분자 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합하기 위한 고전단 장치 및 고전단 방법에 관한 것이다.
종래부터, 정치장(靜置場)에서는 상호 용합하지 않는(비상용성) 블렌드계의 재료를 이용하고, 상용화제 등의 여분의 첨가물을 더하는 일 없이, 수십 나노미터 사이즈의 분산상을 가지는 고분자 블렌드 압출물을 제조하기 위한 고전단기가 알려져 있다(예를 들면, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보 참조).
일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 기재된 고전단기는, 내부 귀환형의 고전단 스크류를 탑재하고, 고전단 스크류에 의해 2~5g의 고분자 블렌드 미량 시료를 용융 상태로 예를 들면 500~3000m-1의 회전수로 고속 회전시켜 몇분간 혼련(混練)하여 나노 분산화시킴으로써, 내열성, 기계적 특성, 치수 안정성 등이 뛰어난 고분자 블렌드 압출물을 제조한다.
도 7은, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 기재되어 있는 고전단기의 개략 구성을 나타내고 있다. 도 7에 나타내는 고전단기(100)에서는, 가열통(101)에 삽입통과되어 있는 테이퍼형 외주면 형상을 가지는 고전단 스크류(102)를 예를 들면 120~240m-1의 저속 회전을 시키면서, 고체형상의 펠릿 시료(104)(고분자 블렌드계의 수지)를 투입구(103)로부터 투입 구멍(101a)을 통해 막대 등으로 밀어넣고, 고전단 스크류(102) 내에 직접 투입하여 가소화시킨다. 그 후, 스크류(102)를, 가소화를 위한 상술한 저속 회전으로부터, 보다 고속 회전시킴으로써, 고전단을 행한다. 또한, 고전단 스크류(102)의 외주면의 홈면(스크류 날개(102b)끼리의 사이의 홈면)에는, 펠릿 시료(104)의 투입 구멍(101a)에 근접하는 후단측(기단측)으로부터 배출구(105)에 근접하는 선단측을 향해 점차 확경된 테이퍼면(102a)이 형성되어 있다. 이 테이퍼면(102a)을 설치함으로써, 고전단 스크류(102)에 공급된 고체형상의 펠릿 시료(104)는 스크류의 후단측으로부터 선단측으로 이동함에 따라 압축되고, 고체 상태로부터 가소화하여 용융하는 페이스트 상태가 된다.
그러나, 종래의 고전단기에서는, 이하와 같은 문제가 있었다.
즉, 일본국 특허공개 2005-313608호 공보에 개시되어 있는 고전단 장치는, 도 7에 나타내는 고전단 스크류(102)의 기능으로서, 저속 회전에 의해 고체형상의 고분자 블렌드계의 수지를 가소화시키는 기능과, 고속 회전에 의해 용융 수지를 고전단하는 기능의 2개의 기능을 가지고 있다. 즉, 고체형상의 수지를 압축시켜 가 소화하여 용융하기 위해, 고전단 스크류의 외주면에 테이퍼면(102a)을 설치하고, 이른바 컴프레션 형상으로 할 필요가 있지만, 반대로 테이퍼면(102a)을 설치함으로써, 고전단되는 수지에 일정한 전단 응력이 걸리지 않고, 고전단 효율이 저하한다.
또한, 종래와 같이 동일한 고전단 스크류에 의해 가소화와 고전단을 연속적으로 행하는 방법에서는, 가소화와 고전단에 필요한 최적의 형상이나 구성, 조건 등을 설정하는 것이 어렵다. 그 결과, 수지의 나노 분산화가 불충분해지고, 각각 투명한 고분자 블렌드에 의해 압축된 성형 가공물이 백탁하거나 다갈색이 되는 등, 투명도가 저하하는 결함이 생기고, 안정되고 양호한 압출물을 제조할 수 없게 된다.
본 발명은, 상술하는 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 가소화와 고전단의 효율을 향상시킴과 더불어 고전단시에 고분자 재료의 나노 분산화의 정밀도를 높임으로써, 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합할 수 있도록 한 고전단 장치 및 고전단 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관련되는 고전단 장치는, 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 장치로서, 고분자 재료를 가열하여 가소화 재료를 얻는 예비 가열부와, 중심축선을 따라 내부에 귀환 구멍을 연통시킨 내부 귀환형 스크류가 재료 가열통 내에 고속 회전 가능하게 설치되어 있다. 또한, 이 고전단 장치는, 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 예비 가열부로부터 공급된 가소화 재료를 귀환 구멍을 통해 순환시키면서 고전단 응력을 부여하는 고전단부와, 예비 가열부로부터 가열된 고분자 재료를 재료 가열통에 주입하기 위한 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단과, 고전단시킨 고분자 재료를 재료 가열통으로부터 배출하기 위한 재료 배출부에 설치한 개폐 가능한 배출 수단을 구비한다.
본 발명에 의한 고전단 장치에 의하면, 고분자 재료를 고전단부와는 다른 예비 가열부에서 가열하여 가소화 재료를 얻고, 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단을 개구함으로써 가소화 재료를 고전단부의 재료 가열통 내에 공급한다. 재료 가열통 내에 설치된 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 가소화 재료는 재료 가열통과 내부 귀환형 스크류의 간극에 형성한 고전단 영역에서 고전단 응력이 부여되고, 고속으로 선회하면서 전방으로 보내져 내부 귀환형 스크류 내부의 귀환 구멍을 통해 후방으로 귀환함으로써 고속으로 순환된다. 가소화 재료는 반복하여 고전단 응력이 부여됨으로써 고전단되고, 그 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된다. 고전단의 종료 후, 고전단된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구함으로써 재료 가열통으로부터 배출된다.
또한, 미리 설정된 시간 등에 따라 주입 수단과 배출 수단을 자동 개폐시켜 재료의 주입량과 배출량을 제어할 수 있고, 고전단의 효율화를 도모할 수 있음과 더불어 나노 분산화된 재료의 배출량을 제어함으로써 고전단의 효율화를 도모할 수 있다.
또, 재료 가열통 내에는, 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력을 검출하는 제1 압력 센서와, 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력을 검출하는 제2 압력 센서를 구비하고, 제1 압력 및 제2 압력에 기초하여 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어하는 제어 수단을 구비하고 있는 것이 바람직하다.
고전단부에 있어서, 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 가소화 재료의 재질의 변화를 제1 및 제2 압력 센서에 의해, 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력 및 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력으로서 검출하여, 제어 수단에 의해 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어한다.
구체적으로는, 내부귀환형 스크류의 귀환 구멍 유입구 근방의 제1 압력 및 토출구 근방의 제2 압력의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 또한 시간 경과에 따라 제1 압력과 제2 압력이 소정의 압력차를 형성하도록 제어함으로써, 내부 귀환형 스크류의 회전에 의해 혼련되는 재료에 일정한 흐름을 갖는 고전단 응력을 부여할 수 있다. 또한, 고전단부와 예비 가열부를 분부재로 구성함으로써, 고분자 재료의 가열 가소화와 고전단을 별개로 행하는 것이 가능하여 고전단을 최적의 조건으로 제어할 수 있다.
또, 예비 가열부는, 고체형상의 고분자 재료를 가소화하여 용융시키는 가소화부여도 된다.
본 발명에서는, 가소화부에서 고체형상의 고분자 재료를 용융함으로써 가소화시킬 수 있고, 이 가소화한 재료를 고전단부에서의 고전단 대상 재료로 할 수 있다.
또, 가소화부의, 가소화용 가열통 내에 가소화 스크류를 설치하고, 이 가소화 스크류를 내부 귀환형 스크류의 고속 회전보다 저속으로 회전시킴으로써 고체형상의 고분자 재료를 용융시키고, 용융된 고분자 재료를 가소화용 가열통에 설치한 재료 주입부로부터 고전단부에 공급하는 구성을 구비하고 있어도 된다.
본 발명에서는, 고체형상의 고분자 재료를 가소화 스크류에 공급하여, 적절한 온도와 회전수로 저속 회전시켜 혼련함으로써 고분자 재료를 가소화시켜 용융 재료를 얻을 수 있다. 그리고, 가소화한 용융 수지를 재료 주입부의 주입 수단을 개구하여 고전단부에 공급함으로써, 고전단부 내에 원하는 성상의 용융 재료를 공 급할 수 있다.
또, 내부 귀환형 스크류의 회전수는 100~3300m-1인 것이 바람직하다. 이 범위의 회전수로 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 공급된 고분자 재료를 고전단할 수 있다.
또, 재료 가열통의 내주면은 대략 원통 형상으로 되고, 내부 귀환형 스크류의 외주면에는 대략 원통 형상의 홈면에 스크류 날개가 나선 형상으로 형성되고, 재료 가열부의 내주면과 내부 귀환형 스크류의 홈면의 간극은 중심축선 방향을 따라 일정하게 되어 있는 것이 바람직하다.
이로 인해, 내부 귀환형 스크류의 외주면에 있어서의 스크류 날개간의 홈면에 컴프레션 형상(테이퍼 형상)을 형성시킨 가소화 병용의 스크류에 비해, 내부 귀환형 스크류의 외주면의 홈면에 설치되는 재료 가열통의 내주면과의 축방향을 따른 극간이 일정해진다. 그 때문에, 컴프레션 형상의 경우와 같이 선단측의 스크류 외주측의 극간이 작아지지 않고, 혼련에 필요한 재료의 순환이 순조롭게 되고, 고전단 효율을 높일 수 있다. 또, 스크류 형상의 설계에 폭이 확대되고 고전단을 행할 수 있음과 더불어, 스크류 날개에 의해 고분자 재료의 전단과 이동을 고속으로 행할 수 있다.
또, 재료 가열통의, 내부 귀환형 스크류의 기단측에 대응하는 소정 위치에 절결부를 형성해도 된다.
이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단으로부터 빠져 나온 재료를 절결부로부터 하방으로 배출시킬 수 있다. 그 때문에, 후방측에 설치되는 베어링 등에 재료가 유입하는 것에 의한 결함을 없앨 수 있고, 고전단부의 안정된 연속 운전을 행할 수 있다.
또, 재료 가열통의 기단측의 내면에, 선단측으로부터 기단측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면을 형성해도 된다.
이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단으로부터 빠져 나온 재료를 재료 가열통의 후단측으로 유도하고, 그 후단부로부터 하방으로 배출시킬 수 있다. 그 때문에, 내부 귀환형 스크류의 후방측에 설치되는 베어링 등에 재료가 유입하는 것에 의한 결함을 없앨 수 있다.
또, 재료 가열통의 기단측의 소정 위치에, 냉각 유로를 설치해도 된다.
이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 기단부로부터 빠져 나온 재료가 냉각 고화되고, 그 재료가 예를 들면 내부 귀환형 스크류의 회전축에 연결되는 샤프트의 둘레면에 고착하기 쉬운 상태가 된다. 그 때문에, 재료가 샤프트의 도중에 낙하하여 유출되는 일이 없어지고, 샤프트를 따라 후방의 적당한 개소로 이동시켜 제거할 수 있다.
또, 고전단부에, 내부 귀환형 스크류와 내부 귀환형 스크류를 구동하기 위한 구동 모터의 각각의 회전축을 동축으로 연결하는 샤프트를 설치하고, 샤프트의 내부 귀환형 스크류 근처의 선단 외주면에는 역나사 형상의 나사 홈부를 형성해도 된다.
이 경우, 샤프트의 회전과 더불어, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 후단 으로부터 빠져 나온 재료가 나사 홈부에 안내되어 샤프트 후방으로 보내지게 되고, 누출된 재료를 보다 효율 좋게 배출할 수 있다.
또, 샤프트를, 그 축방향 중간부에 있어서 진동 방지 지지부에 의해 회전 가능하게 지지하고, 진동 방지 지지부로부터 내부 귀환형 스크류측에, 구동 모터측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 샤프트 테이퍼면을 형성해도 된다.
이 경우, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류의 기단부로부터 빠져 나온 재료를 냉각 고화시키면서, 샤프트에 따라 후방으로 이동시키고, 샤프트 테이퍼면에 이르러 확경하는 방향으로 이동함으로써 자동적으로 갈라지므로, 이 샤프트 테이퍼면에서 재료를 낙하시켜 제거할 수 있다.
본 발명에 의한 고전단 방법은, 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 방법으로서, 고분자 재료를 가열하여 가소화시키는 공정과, 가소화된 고분자 재료를 내부 귀환형 스크류를 회전 가능하게 수용하는 재료 가열통 내에 재료 주입부에 설치한 주입 수단을 개구하여 공급하는 공정과, 이 재료 가열통 내에서 내부 귀환형 스크류를 100~3300m-1의 회전 속도에 의해 회전시킴으로써 고분자 재료를 내부 귀환형 스크류의 내외에서 순환 유동시켜 고전단 응력을 부여하여 고전단하는 공정과, 고전단에 의해 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구하여 배출하는 공정을 구비한다.
본 발명에 의한 고전단 방법에 의하면, 고분자 재료를 가열 가소화시킨 후 에, 이 고분자 재료를 주입 수단을 개구하여 재료 가열통 내에 공급하고, 재료 가열통 내에 설치된 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써, 고분자 재료가 재료 가열통과 내부 귀환형 스크류의 간극인 고전단 영역과 내부 귀환형 스크류 내부의 귀환 구멍의 사이에서 순환 유동됨으로써 고전단 응력이 부여되어 고전단되고, 고분자 재료는 그 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합되고, 이 고분자 재료를 배출 수단을 개구하여 배출한다.
본 발명에 의한 고전단 장치 및 고전단 방법에 의하면, 예비 가열부에 있어서 가열 가소화된 재료를 고전단부에 공급하고, 고전단부에서는 고전단시의 재료 압력에 기초하여 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 고전단을 행할 수 있고, 고분자 재료에 대해서 높은 정밀도로 또한 효율적으로 나노 분산화할 수 있는 고전단을 행할 수 있다. 그 때문에, 고전단에 있어서는 재료의 예비 가열부와 관계없이 최적의 조건하에서 고분자 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 연속해서 분산·혼합할 수 있고, 고전단의 정밀도가 높고 효율적이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 의한 고전단 장치와 고전단 방법에 대해서, 도 1 내지 도 6에 기초하여 설명한다.
도 1에 나타내는 본 발명의 실시 형태에 의한 고전단 장치(1)는, 고분자 재료인 고분자 블렌드계의 수지를 용융 상태로 하여 고전단 응력을 부여하면서 혼련 함으로써, 수지의 내부 구조를 나노 레벨까지 분산하여 혼합하는 장치이다.
이 고전단 장치(1)는, 예를 들면 펠릿 형상을 이루는 고체형상의 고분자 블렌드계의 수지(이하, 「고체형상 수지」라고 한다)를 가소화하여 용융시키는 가소화 유닛(10)(가소화부, 예비 가열부)과, 이 가소화 유닛(10)에 의해 가소화된 용융 수지를 주입부(22)로부터 주입하여 용융 수지를 나노 분산화시키는 고전단 유닛(20)(고전단부)을 구비하고 있다.
전단 장치(1)에서 사용 대상으로 하는 고분자 재료로서, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 수지 재료 등의 블렌드 재료를 들 수 있다. 비상용성 폴리머 블렌드계로서 예를 들면 폴리불화비닐리덴(PVDF)과 폴리아미드(11)(PA11)의 조합이나, 폴리카보네이트(PC)와 폴리메틸메타크리레이트(PMMA)의 조합이 있다. 폴리머/필러계로서는, 예를 들면 폴리젖산과 카본나노튜브(CNT)의 조합이 있고, 폴리머 블렌드/필러계로서, 예를 들면 PVDF와 폴리아미드6과 CNT의 조합 등이 있다.
또한, 본 발명에서는 고분자계 블렌드 재료로 한정되는 일 없이, 다른 블렌드 재료나, 블렌드하지 않는 단일의 분자 재료 등을 고전단하여 나노 분산화하는 것도 가능하다.
도 1에 있어서, 가소화 유닛(10)은, 투입되는 고체형상 수지를 혼련하여 가소화 용융하기 위한 가소화 스크류(12)(후술)의 회전축 방향을 대략 수평 방향을 향해 배치된다. 고전단 유닛(20)은, 가소화 유닛(10)으로부터 주입된 용융 수지를 고전단하기 위한 내부 귀환형 스크류(23)(후술)의 회전축 방향을 가소화 스크 류(12)의 회전축 방향으로 직교하는 대략 수평 방향을 향해 배치된다. 그리고, 가소화 유닛(10)은, 사출 노즐(15)을 고전단 유닛(20)의 주입부(22)에 대해서 착탈 가능한 구성으로 되어 있다.
여기서, 도 1에 나타내는 고전단 장치(1)는, 가소화 스크류(12) 부분에서는 단면을 나타내고 있고, 후술하는 호퍼(14) 및 호퍼대(17)에서는 측면에서 본 상태를 나타내고 있다.
또한, 이하의 설명에서는, 가소화 유닛(10) 및 고전단 유닛(20)에 있어서의 가소화 스크류(12), 내부 귀환형 스크류(23)의 각각의 축방향으로 스크류의 이송 방향 전방을 「전방」, 「전단」, 「선단」으로 하고, 그 반대측을 「후방」, 「후단」, 「기단」으로서 통일하여 이용한다. 또, 후술하는 가소화 유닛(10)의 가열통(11)과 고전단 유닛(20)의 가열통(21)에 있어서도 마찬가지로, 각각에 삽입통과되는 스크류(12, 23)의 이송 방향 전방을 「전방」, 「전단」, 「선단」으로 하고, 그 반대측을 「후방」, 「후단」, 「기단」으로서 통일하여 이용한다.
도 1에 나타내는 가소화 유닛(10)에서는, 대략 수평 방향으로 설치한 대략 중공 원통 형상의 가열통(11)(가소화용 가열통) 내에 대략 막대 형상의 가소화 스크류(12)가 삽입통과되어 있다. 가소화 스크류(12)는 가열통(11)과 대략 동축으로 배치되어 있고, 가열통(11) 내에서 중심축선 둘레로 회전 가능하게 또한 축방향으로 왕복 이동 가능하게 되어 있다. 가소화 스크류(12)의 축방향 일단측을 이루는 기단부(12a)측에는, 가소화 스크류(12)에 회전 및 축방향으로의 왕복 이동을 시키기 위한 구동부(13)가 연결되어 있다.
가열통(11)에 있어서의 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)에는 고체형상 수지를 공급하는 호퍼(14)가 설치되고, 가소화 스크류(12)의 축방향 타단측을 이루는 선단부(12b)측에는 사출 노즐(15)(사출부)이 장착되어 있다.
가소화 유닛(10)의 가열통(11)의 외주면은, 복수의 히터(16, 16,…)에 의해 덮여 있다. 가열통(11)의 두께부에는 온도 센서(18)가 삽입되어 있다(도a 참조). 온도 센서(18)에서 수시 측정하는 가열통(11) 내의 온도에 기초하여 히터(16)의 온도를 제어함으로써, 가열통(11)은 온도 조절 가능하게 되어 있고, 이로 인해 가열통(11) 내의 고체형상 수지를 용융함과 더불어, 가소화 스크류(12)에서 혼련되는 용융 수지의 온도를 제어할 수 있다.
가열통(11)의 기단부(11a)에는, 호퍼(14)를 지지함과 더불어 호퍼(14)에 공급된 고체형상 수지를 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)측에 떨어뜨리는 삽입통과 구멍(17a)을 가지는 호퍼대(17)가 고정되어 있다.
또, 가열통(11)의 선단부(11b)의 내면에 설치한 사출 노즐(15)은, 그 유로(사출구(15a))를 가열통(11)의 가소화 스크류(12)를 삽입통과시킨 내공부(가소화 영역(R))에 연통시킨 상태로 부착되어 있다. 또한, 가소화 영역(R)이란, 가열통(11)과 가소화 스크류(12)의 사이의 공간으로서, 호퍼(14)로부터 공급된 고체형상 수지가 용융되면서 전방으로 보내지는 영역이다.
또, 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)는, 호퍼대(17)의 삽입통과 구멍(17a)에 도달해 있고, 구동부(13)의 스크류 회전축(133)에 일직선상이 되도록 연결되어 있다.
구동부(13)는, 가소화 스크류(12)를 회전시키는 회전 기구(13A)와, 가소화 스크류(12)를 그 축방향으로 왕복 이동시켜 스크류(12) 내의 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출시키기 위한 사출 기구(13B)를 구비하고 있다.
회전 기구(13A)는, 고정부(131) 상에 고정된 제1 구동 모터(132)와, 그 구동 모터(132)의 회전력이 전달되는 스크류 회전축(133)을 구비하고 있다. 그리고, 스크류 회전축(133)과 가소화 스크류(12)의 기단부(12a)는, 연결 부재(134)에 의해 일직선상으로 연결되어 있다.
사출 기구(13B)는, 가소화 스크류(12)의 축방향으로 평행하게 나사축을 배치시켜 고정부(31)에 고정된 볼나사(135)와, 이 볼나사(135)에 대해서 회전 가능하게 나사식 결합된 너트(136)와, 너트(136)에 회전력을 전달함과 더불어 고정부(131)와 분리하여 배치된 제2 구동 모터(137)를 구비하고 있다.
제2 구동 모터(137)의 회전 구동에 의해 너트(136)를 회전시킴으로써, 너트(136)에 나사식 결합하는 볼나사(135)가 왕복 이동한다. 이로 인해, 볼나사(135)를 고정 지지하는 고정부(131)가, 그 고정부(131) 상의 제1 구동 모터(132), 스크류 회전축(133)과 일체로 왕복 이동함으로써, 스크류 회전축(133)에 연결된 가소화 스크류(12)가 가열통(11) 내에서 그 축방향으로 왕복 이동한다. 즉, 가소화 스크류(12)는, 회전과 왕복 이동에 의해 가열통(11) 내에서 가소화한 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출시키는 기능을 가지고 있다.
다음에 도 2및 도 3에 기초하여 고전단 유닛(20)에 대해서 설명한다. 고전단 유닛(20)은, 용융 수지의 주입부(22)를 가짐과 더불어 대략 수평 방향으로 배치 한 대략 중공 원통 형상의 가열통(21)(본 발명의 재료 가열통에 상당한다)과, 이 가열통(21) 내에 삽입통과된 상태로 중심축선 둘레로 회전 가능한 대략 원주 형상의 내부 귀환형 스크류(23)와, 이 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)측에 연결된 샤프트(25)와, 이 샤프트(25)를 통해 내부 귀환형 스크류(23)를 회전시키기 위한 구동 모터(24)와, 샤프트(25)를 베어링(26)을 통해 회전 가능하게 지지하는 진동 방지 지지부(27)와, 내부 귀환형 스크류(23)의 선단측에 설치된 성형 가공부를 이루는 T자형 받침대(29)를 가지는 선단 유지부(28)를 구비하고 있다. 또한, 가열통(21)과 내부 귀환형 스크류(23)는 동축으로 형성되어 있다.
도 2에 있어서, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)은, 길이 방향을 대략 수평 방향을 향한 상태로 유지되고, 외주면이 히터(38)에 의해 덮여 있다. 히터(38)를 온도 제어함으로써 가열통(21)은 온도 조절 가능하게 되어 있다. 가열통(21)의 기단부(21b)(도 3에서 좌측)는 본체 지지부(30)에 의해 지지되어 있고, 선단부(21a)에 선단 유지부(28)가 연결되어 있다.
또, 가열통(21)에 설치되는 주입부(22)에는 내부 귀환 스크류(23)를 회전 가능하게 수용하는 내공부, 즉 고전단 영역(K)에 연통하는 주입로(22a)가 형성되어 있고, 주입로(22a)의 외주측 개구부에는 상술한 사출 노즐(15)의 사출구(15a)가 걸어 맞춰져 연통하는 구성으로 되어 있다. 고전단 영역(K)은 가열통(21)과 내부 귀환형 스크류(23)의 사이의 대략 원통 형상의 극간이다.
이로 인해, 가소화 유닛(10)의 사출 노즐(15)로부터 사출된 용융 수지를 주입부(22)의 주입로(22a)를 통해 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)에 유입시킬 수 있 다.
여기서, 도 4에 있어서, 주입부(22)에 형성되는 주입로(22a)의 위치는, 내부 귀환형 스크류(23)의 후단 근처에 설치되어 있는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b)(후술한다)보다 선단측으로 되어 있다.
그리고, 주입부(22)의 주입로(22a)의 도중에는, 가열통(21)의 내공부에 가소화 유닛(10)으로부터의 용융 수지의 유입량을 조정하기 위한 개폐 제어가 가능한 주입 밸브(31)가 주입 수단으로서 설치되어 있다. 주입 밸브(31)는, 미리 설정된 시간 등에 따라 용융 수지의 주입량을 제어하는 것이 가능한 자동 개폐식으로 되고, 본 실시의 형태에서는 후술하는 배출 밸브(32)의 개폐 동작에 연동하고 있다.
내부 귀환형 스크류(23)는, 가열통(21) 내에 대략 동축으로 삽입통과된 상태로 회전 가능하게 설치되고, 그 기단부(23b)가 구동 모터(24)의 회전축에 연결된 샤프트(25)와 동축이 되도록 연결되고, 구동 모터(24)의 회전력이 전달되고 있다. 내부 귀환형 스크류(23)는 구동 모터(24)에 의해, 예를 들면 100~3300m-1의 회전수로 고속 회전시켜 용융 수지를 혼련하면서 고전단할 수 있다.
내부 귀환형 스크류(23)는 대략 원주 향상으로 형성되고, 그 외 주위면에는 나선 형상으로 스크류 날개(23c)가 돌출되어 형성되어 있다. 내부 귀환형 스크류(23)가 고속 회전함으로써, 고전단 영역(K)의 용융 수지를 고속으로 전단하면서 전방으로 이송한다.
내부 귀환형 스크류(23)의 내부에는, 그 회전 중심인 중심축선을 따라 귀환 구멍(231)이 천공되어 있고, 선단부(23a)에는 귀환 구멍(231)의 유입구(231a)가 개구하고, 용융 수지의 주입로(22a)보다 후측에 있어서의 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b)가 개구되어 있다. 귀환 구멍(231)은 내부 귀환형 스크류(23)의 중심축선상을 유입구(231a)로부터 후방으로 연장하여 토출구(231a) 근방의 위치에서 매끄럽게 만곡하여 중심축선으로부터 벗어나 외주면을 향해 대략 직경 방향 외측으로 연장되어 토출구(231a)에 연통하는 유로를 가지고 있다.
이로 인해, 귀환 구멍(231)은 유입구(231a)와 토출구(231b)에서 고전단 영역(K)에 연통하고 있다.
이 귀환 구멍(231)에 있어서, 유입구(231a)가 고전단 중에 귀환 구멍(231) 내를 흐르는 용융 수지의 상류측이 되고, 토출구(231b)가 하류측이 된다. 즉, 고전단 영역(K)에 주입된 용융 수지는, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 홈면(23d)을 따라 선단측에 보내지고, 선단부(23a)와 선단 유지부(28)의 간극(S2)에 있어서 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231)에 유입하여 후방으로 흘러 토출구(231b)로부터 토출되고, 다시 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 선단측으로 보내지는 순환이 이루어진다.
또, 도 4에 나타내는 바와 같이, 내부 귀환형 스크류(23)는, 스크류 날개(23c)의 사이의 홈면(23d)이 스크류의 중심축선으로 평행해지는 구성으로 되어 있다. 즉, 가열통(21)의 내면(21c)과 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면의 홈면(23c)의 사이의 극간이, 회전축선 방향에 걸쳐서 일정한 간격(S1)으로 되어 있 다. 고전단 영역(K)은 간극(S1)과 간극(S2)으로 형성되어 있다.
따라서, 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에 있어서의 홈면(23d)에 컴프레션 형상(테이퍼 형상)을 형성시킨 종래 기술에 있어서의 가소화 병용의 내부 귀환형 스크류와 같이 선단측의 스크류 외주측의 간극이 작아지지 않는다. 그 때문에, 혼련에 필요한 용융 수지의 순환이 순조롭게 되고, 고전단 효율을 높일 수 있다.
또, 스크류 형상의 설계에 있어서 자유도가 커지기 때문에, 고전단을 행할 수 있음과 더불어, 용융 수지의 재질, 가공 능력 등의 조건에 맞추어 적절한 형상의 내부 귀환형 스크류(23)를 사용할 수 있다.
도 4에 있어서, 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)는, 스크류 날개(23c)가 형성되어 있지 않은 고전단 영역(K)의 범위외의 위치에 설치되고, 스크류 날개(23c)와 동일 외경으로 형성된 원주 형상 영역이다. 이 기단부(23b)는 가열통(21)의 내면(21c)에 대해서 액밀하게 슬라이딩 가능하게 되어 있다.
또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가열통(21)의 두께부에는, 수지압 센서(33)(압력 센서)로서, 내부 귀환형 스크류(23)의 축방향에 있어서의 전부와 후부의 각 수지압을 검출하기 위한 전부 수지압 센서(33A)와 후부 수지압 센서(33B)가 매입(埋入)되어 있다. 그 때문에, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)의 각각의 검지부는 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)에 노출되어 배치되어 있다.
전부 수지압 센서(33A)는 내부 귀환형 스크류(23)의 선단부(23a) 부근(유입구(231a) 부근)의 수지압(제1 압력)이 검출 가능한 위치에 배치되고, 후부 수지압 센서(33B)는 귀환 구멍(231)의 토출구(231b) 부근의 수지압(제2 압력)이 검출 가능한 위치에 배치되어 있다. 이 양 수지압 센서(33A, 33B)에서 검출된 전부 수지압과 후부 수지압은, 고전단을 행하고 나서 관리되지만, 상세에 대해서는 후술한다.
또, 고전단 유닛(20)에는, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)에서 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)에 따라서, 재료 주입량, 재료 온도, 혼련 시간 및 스크류 회전수 중 적어도 1개를 제어하는 제어 수단(2)이 설치되어 있다.
이 제어 수단(2)은, 고전단시에 있어서, 전부 수지압과 후부 수지압의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고 또한 시간 경과에 따라서 전부 수지압과 후부 수지압이 소정의 압력차를 형성하도록 제어한다.
또한, 본 고전단 장치(1)는, 가소화 유닛(10)과 고전단 유닛(20)을 분리한 구성을 가지고 있다. 그 때문에, 내부 귀환형 스크류를 탑재한 고전단 가공기에 수지를 가열시키거나 가소화시키거나 하여 용융시키는 기능을 갖게 할 필요가 없어지고, 고전단의 조건에 맞는 최적의 제어를 행하는 것이 가능한 구성으로 되어 있다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 가열통(21)에 접속한 선단 유지부(28)에는, 가열통(21)의 고전단 영역(K)의 간극(S2)을 통해 연통하는 배출로(29a)가 형성되어 있다. 선단 유지부(28)에 있어서의 배출로(29a)의 배출측에는 하방을 향함에 따라 개구 단면이 확경하는 성형 가공부를 이루는 T자형 받침대(29)가 형성되어 있다. 선단 유지부(28)도 히터(38)(도 2 참조)에 의해 온도 조정 가능하게 되어 있다.
그리고, 배출로(29a)의 도중에는, 고전단 영역(K)으로부터 배출되는 나노 분산 수지의 배출량을 조정하기 위한 배출 밸브(32)가 배출 수단으로서 설치되어 있다. 이 배출 밸브(32)는, 미리 설정된 고전단 혼련 시간 등에 따라서 배출량을 제어하는 것이 가능한 자동 개폐식으로 되고, 상술한 주입 밸브(31)의 개폐 동작에 연동해 있다.
즉, 상술한 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)는, 제어 수단(2)으로부터의 출력 신호에 따라, 임의의 타이밍으로 용융 수지의 주입과 고전단된 용융 수지의 배출을 제어 가능한 구성으로 되어 있다. 이로 인해, 고전단 혼련 시간, 배출 시간, 및 사출 시간을 임의로 설정할 수 있다.
또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가열통(21) 및 선단 유지부(28)에는 적절한 위치에 온도 센서(34)(34A, 34B, 34C, 34D)가 설치되어 있고, 고전단시의 가열통(21) 및 선단 유지부(28)의 온도가 제어 수단(2)에 입력되어 관리되고, 히터(38)로 온도 조정할 수 있게 되어 있다.
또한, 도 3에 나타내는 바와 같이, 가열통(21), 본체 유지부(30), 진동 방지 지지부(27)에는, 각각 냉각 유로(35, 36, 37)가 매설되어 있다. 가열통(21)의 제1 냉각 유로(35)는, 가열통(21)의 온도 조정을 행하는 것이다. 본체 유지부(30)의 제2 냉각 유로(36)(본 발명의 냉각 유로에 상당한다)는, 가열통(21)의 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)에 대응하는 외측 영역을 냉각하기 위해서 설치되어 있다.
또, 진동 방지 지지부(27)의 제3 냉각 유로(37)는, 진동 방지 지지부(27)에서 샤프트(25)를 냉각함으로써, 샤프트(25)를 통해서 가열통(21)으로부터 전달되는 열이나 구동 모터(24)로부터 전달되는 열로부터 베어링(26)을 보호하기 위한의 것이다.
다음에, 고전단 유닛(20)에 구비되어 있는 구동 모터(24)나 베어링(26)으로의 용융 수지의 유입을 방지하는 구조에 대해서, 도면에 기초하여 설명한다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)에 대응하는 소정 위치에, 가열통(21)의 둘레 방향으로 대략 하측에 슬릿(211)(절결부)이 설치되어 있다. 이로 인해, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)와 가열통(21)의 감합부로부터 빠져 나온 수지를, 샤프트(25)를 따라 구동 모터(24)측으로 유동시키는 일 없이 슬릿(211)으로부터 하방으로 낙하시킬 수 있다.
또, 가열통(21)의 기단부(21b)의 내면에는, 전방으로부터 후방을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면(212)이 형성되어 있다. 이로 인해, 상술한 고전단 영역(K)으로부터 누출된 용융 수지가, 상술한 슬릿(211)으로부터 배출되지 않고 샤프트(25)를 따라 더 후단측으로 누출된 경우라도, 이 용융 수지를 샤프트(25)와 분리시켜 테이퍼면(212)을 따라 후방으로 유도하고, 그 후단부로부터 하방으로 낙하 배출시킬 수 있는 구조로 되어 있다.
상술한 바와 같이, 슬릿(211)과 가열통 테이퍼면(212)을 설치함으로써, 예를 들면 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)측(후방측)에 설치된 구동 모터(24)나 진동 방지 지지부(27)의 베어링(26)에 용융 수지가 유입하는 것을 방지할 수 있고, 고전단 유닛(20)에 있어서 안정된 연속 운전을 행할 수 있다.
또, 샤프트(25)의 선단측(내부 귀환형 스크류(23)측)의 외주면에는, 역나사 형상의 나사 홈부(251)가 형성되어 있다. 이로 인해, 샤프트(25)의 회전과 더불어, 상술한 슬릿(211)으로부터 완전히 배출되지 않은 용융 수지가 나사 홈부(251)에 안내되어 후방으로 보내지게 되고, 보다 효율 좋게 누출된 수지를 배출할 수 있는 구조로 되어 있다.
또한, 샤프트(25)의 진동 방지 지지부(27)에 대해서 내부 귀환형 스크류(23)측의 위치에는, 전방으로부터 후방으로 향함에 따라 큰 직경이 되는 샤프트 테이퍼면(252)이 형성되어 있다. 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 기단부(23b)로부터 빠져 나온 용융 수지가 냉각 고화하면서 샤프트(25)를 따라 후방으로 이동했다고 해도, 진동 방지 지지부(27)로부터 전방측에 형성되어 있는 샤프트 테이퍼면(252)에 이르러, 테이퍼면이 확경하는 방향으로 유동함으로써 고화하고 있는 용융 수지가 자동적으로 갈라진다. 이로 인해, 샤프트 테이퍼면(252)에서 수지를 자연 낙하시킬 수 있으므로, 진동 방지 지지부(27)에 설치된 베어링(26)에 수지가 유입하는 등의 결함을 막을 수 있다.
또, 본체 지지부(30)에는 상술한 바와 같이 제2 냉각 유로(36)가 설치되어 있고, 그 내주측에 유지된 가열통(21)의 기단부(21b)를 냉각하는 구조로 되어 있다. 그 때문에, 고전단 중에 내부 귀환형 스크류(23)의 후단으로부터 빠져 나온 용융 수지가 냉각 고화되고, 그 용융 수지가 상술한 샤프트(25)의 둘레면에 고착하 기 쉬운 상태로 된다. 그 때문에, 샤프트(25)의 도중에 낙하하여 유출하는 것이 억제되고, 샤프트(25)를 따라 후방으로 효율적으로 이동시킬 수 있다. 또, 용융 수지는 샤프트 테이퍼면(252)에서 갈라짐으로써 확실히 자연 낙하시킬 수 있다.
본 실시의 형태에 의한 고전단 장치(1)는 상술의 구성을 구비하고 있다. 다음에, 고분자 재료인 고분자 블렌드계의 수지에 대한 고전단 방법을 도 5에 나타내는 플로우차트에 따라 설명한다. 또한, 고분자 블렌드계의 수지로서, 예를 들면 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 고체형상 수지 재료 등을 이용하는 것으로 하지만, 다른 고분자 재료를 이용해도 된다.
도 1에 나타내는 고전단 장치(1)에 있어서는, 고분자 블렌드계의 고체형상 수지의 종류로서는 상술한 바와 같은 2종 이상의 수지를 혼합한 수지를 사용할 수 있다. 가열통(11) 내에서는, 회전 기구(13A)의 제1 구동 모터(132)를 구동시킴으로써 가소화 스크류(12)를 적당한 회전 속도로 회전시킨다. 가열통(11)은 외주에 장착되어 있는 히터(16)에 의해 미리 적당한 온도로 가열시킨 상태로 한다.
이러한 상태하에서, 예를 들면 펠릿 형상 등의 고체형상 수지를 가소화 유닛(10)의 호퍼(14)로부터 가열통(11) 내에 소요량 투입한다(단계 S1). 가열통(11) 내의 가소화 영역(R)에서 가소화 스크류(12)를 회전시키면서, 히터(16)에서 고체형상 수지를 소정 시간 가열하여 가소화한다(단계 S2). 이로 인해, 가소화 영역(R) 내의 수지를 가소화하여 혼련함으로써 용융 수지가 되고, 가소화 유닛(10)의 가소화 영역(R)에서의 수지의 가소화가 완료된다(단계 S3).
다음에, 가소화 유닛(10) 내의 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 주입한다(단계 S4~S7).
구체적으로는, 원하는 성상의 용융 수지가 얻어진 단계 S3가 완료한 타이밍에서, 제어 수단(2)으로부터의 출력 신호에 의해 고전단 유닛(20)의 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 열어, 고전단 유닛(20)의 주입로(22a)와 배출로(29a)를 개방한다(단계 S4).
이 상태에 있어서, 제2 구동 모터(137)를 구동함으로써 너트(136)를 통해 볼나사(135)를 고정부(131)와 일체로 전진 이동시킨다. 그러면, 고정부(131) 상의 스크류 회전축(133)이 일체로 전진 이동함으로써, 가소화 스크류(12)가 가열통(11) 내에서 그 축방향으로 전진 이동한다. 이로 인해, 가소화 스크류(12)는, 가열통(11) 내에서 가소화한 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 사출시킨다.
고전단 유닛(20)에서는, 가열통(21) 내의 내부 귀환형 스크류(23)를 예를 들면 300m-1 이하의 저속 회전으로 회전시킨다(단계 S5). 이 때, 주입 전의 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내의 고전단 영역(K)은 빈 상태이기 때문에, 용융 수지를 주입함으로써, 용융 수지에 의해 내부의 공기가 배출로(29a)로부터 배출되고, 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내가 용융 수지로 점차 채워진다(단계 S6).
그리고, 용융 수지의 주입 완료를 검지하면(단계 7), 제어 수단(2)에 의해 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 닫아 각 유로(22a, 29a)가 폐색된다. 또한, 주입 완료된 판단 타이밍은, 내부 귀환형 스크류(23)의 전후부에 설치되어 있는 수지 압 센서(33A, 33B)에 의해 검출되는 전부 수지압(P1), 후부 수지압(P2)의 압력치에 의해 판단할 수 있다. 내부 귀환형 스크류(23)의 귀환 구멍 토출구 근방에 전부 수지압(P1)과 거의 같은 소정의 압력(P2)을 일으킴으로써 주입 완료를 검지한다.
주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 닫은 단계에서(단계 S8), 고전단 유닛(20)에서는 고전단이 행해진다(단계 S9). 가소화 유닛(10)에서는, 고전단 유닛(20)에서의 고전단에 병행하여, 새로운 고체형상 수지가 공급되어 가소화가 행해지는 처리를 단계 1~3에서 반복한다.
고전단 유닛(20)에서는, 가열통(21) 내의 내부 귀환형 스크류(23)를 고속 회전시킨다. 고속 회전수는 투입되는 수지 재료에 의해 결정된다. 본 실시 형태에서는, 상술한 저속 회전보다 고속 회전인 예를 들면 100~3300rpm으로 회전시키고, 고전단 영역(K) 중의 용융 수지에 대해서 소정의 설정 시간만큼 고전단을 행함으로써 용융 수지를 나노 분산시키고, 나노 분산 수지가 형성된다.
이 때, 고전단 영역(K) 내에 주입된 용융 수지는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 내부 귀한형 스크류(23)의 외주면측에서는 이 스크류(23)의 고속 회전과 더불어 외주면의 주로 홈면(23d) 상에서 선단측으로 보내진다. 그리고, 내부 귀환형 스크류(23)의 선단부(23a)에서 간극(S2)으로부터 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231) 내를 후방으로 흐르고, 원심력으로 토출구(231b)로부터 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면에 유출하여 홈면(23d) 상에 귀환하고, 다시 선단측에 보내진다는 순환 유동을 고속으로 소정 시간 반복한다.
이로 인해, 용융 수지가 혼련됨과 더불어 고전단 응력이 부여된다. 이 순환 에 의해 용융 수지는 나노 분산화되고, 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된다.
다음에, 설정된 고전단 가공 시간에 도달했을 때(단계 S10)에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전 속도를 고속 회전으로부터 중속 회전으로 전환한다(단계 S11). 중속 회전이란 상술한 저속 회전보다 크고 고속 회전보다 작은 회전수 영역이며, 예를 들면, 200~1000m-1이다. 그리고, 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)를 열어, 주입로(22a)와 배출로(29a)를 개방한다(단계 S12). 이로 인해, 고전단에 의해 가공된 고전단 영역(K) 내의 나노 분산 수지가 내부 귀환형 스크류(23)의 회전과 더불어 선단측의 배출로(29a)로부터 배출되고(단계 13), T자형 받침대(29)로부터 배출된 용융 수지를 고분자 블렌드 압출물로서 얻을 수 있다.
미리 설정한 배출 시간에 도달하고(단계 S14), 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에서 제조한 나노 분산 수지가 모두 배출된 상태에 이르면, 다시 단계 S5로 되돌아가게 된다. 여기에서는, 내부 귀환형 스크류(23)의 고속 회전과 병행하여, 가소화 유닛(10)으로 새로운 고체형상 수지가 투입되어 수지가 용융되어, 제조 처리가 완료되어 있다(단계 S1~S3).
그 때문에, 고전단 유닛(20)의 내부 귀환형 스크류(23)를 중속 회전으로부터 저속 회전으로 되돌려 회전하면서(단계 5), 가소화 유닛(10)으로 부터 용융 수지를 사출 노즐(15)로부터 사출한다(단계 S6).
이와 같이 하여, 같은 단계를 반복함으로써 순차적으로, 고체형상 수지를 고 전단하여 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합할 수 있다.
다음에, 이 고전단 장치(1)를 이용한 고전단 방법에 대해서, 도 6에 나타내는 타이밍 차트에 기초하여 더 구체적으로 설명한다.
도 6의 (a), (b), (c)에 있어서, 횡축은 고전단 시간을 나타내고 있다. 종축에 대해서는, 도 6의 (a)에서는 수지압(㎫)을 나타내고, 도 6의 (b)에서는 내부 귀환형 스크류(23)의 회전수(m-1)를 나타내고, 도 6의 (c)에서는 용융 수지의 주입 밸브(31)와 배출 밸브(32)의 개폐 상태를 나타내고 있다. 또, 도 6은 2도의 고전단 처리 공정을 나타내고 있다.
도 6에 (a)~(c)에 나타내는 바와 같이, 고전단 모드 시에는, 제어 수단(2)에 의해, 주입 밸브(31) 및 배출 밸브(32)를 닫고, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전수를 예를 들면 300~3300m-1(도 6의 (b)에서는 2500m-1)의 고속 회전 모드로 회전시키면, 내부 귀환형 스크류(23)의 외주면측에서는 그 회전과 더불어 용융 수지가 선단측으로 보내지고, 스크류 선단부(23a)에서 용융 수지는 내부 귀환형 스크류(23)의 중심축선 상에 설치한 유입구(231a)로부터 귀환 구멍(231)에 유입하여 후방으로 흐른다. 그리고, 용융 수지는 토출구(231b)로부터 원심력에 의해 내부 귀환형 스크류(23)의 외주측에 토출하여 귀환하고, 다시 선단측으로 보내진다는 순환 유동이 반복해서 행해진다. 이로 인해, 큰 전단 속도(예를 들면, 최고로 4.4×103s-1)가 발생하게 되고, 용융 수지가 고속으로 혼련되어 나노 분산화된다.
즉, 고전단 방법으로서는, 고전단의 개시에 의해 내부 귀환형 스크류(23)가 고속 회전하면, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)에서 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)은, 시간 경과에 따르는 파형이 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 시간 경과에 따라서 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)이 소정의 압력차(△P)(=P1-P2)를 형성하도록 변화한다.
즉, 고전단 개시 초기에는, 내부 귀환형 스크류(23)의 고속 회전에 대한 용융 수지의 점성이 높기 때문에 수지 저항이 높고, 수지압(P1, P2)이 급격하게 상승한다. 그리고, 내부 귀환형 스크류(23)에 의한 고전단이 진행됨에 따라 수지의 전단이 진행되고 수지 저항은 서서히 작아진다. 그 때문에, 전부 수지압(P1), 후부 수지압(P2)은 서서히 저하하고, 전부 수지압(P1)의 파형과 후부 수지압(P2)의 파형이 대략 평행해지도록 제어한다. 또한 그 압력차(△P)(=P1-P2)가 3㎫ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 수속(收束)해야 할 압력차(△P)의 값은 미리 실험에 의해 구해 둔다.
고전단시에는, 순환 이동하는 용융 수지는 가열통(21) 내의 냉각 유로(35)에 흐르는 냉각수에 의해 냉각된다.
또한, 본 실시 형태에서는 도 6에 나타내는 바와 같이 내부 귀환형 스크류(23)의 스크류 회전수를 2500m-1로 함으로써 제어하고 있다.
상기와 같이 고전단 영역(K) 내에서의 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)을 관리함으로써, 내부 귀환형 스크류(23)의 회전에 의해 혼련되는 수지에 일정한 흐 름을 갖는 고전단 응력을 부여할 수 있다. 따라서, 고전단되는 수지 전체에 걸쳐서 균일하게 나노 분산화시킬 수 있다.
고분자 블렌드 수지 재료를 고전단에 의해 분자의 크기를 종래 행해지고 있던 저, 중속 회전에서는 얻어지지 않는 정도로 미소하게 하여 나노 레벨로 분산·혼합함으로써, 종래에 없는 특성 물성을 가진 양호한 재료를 제조할 수 있다. 예를 들면, 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 폴리머 블렌드/필러계의 재료에 있어서의 내부 구조를 나노 레벨로 분산·혼합함으로써, 투명도가 높은 양호한 재료를 제조할 수 있다.
상술과 같이, 본 실시의 형태에 의한 고전단 장치(1) 및 고전단 방법에 의하면, 고전단 유닛(20)에 있어서 가소화 유닛(10)으로부터 공급한 최적의 온도의 용융 수지에 대해서, 고전단시의 고속 회전에 의해 수지 압력을 제어함으로써, 용융 수지에 대해서 높은 정밀도로 효율 좋게 나노 분산화할 수 있는 고전단을 행할 수 있으므로, 안정되고 양호한 상태로 고분자 수지 재료의 내부 구조를 나노 레벨로 연속하여 분산·혼합할 수 있다. 그 때문에, 종래에는, 저속 회전에 의한 전단에서는 얻어지지 않는 특성이나 물성을 가진 양호한 미세한 입자 등의 재료를 제조할 수 있다.
(실시예)
본 실시의 형태에 의한 고전단 장치 및 고전단 방법에 대한 실시예에 대해서 이하에 설명한다.
실시예에서는, 도 1에 나타낸 고전단 장치(1)를 사용하여, 고분자 블렌드계 의 수지로서, 폴리카보네이트(PC)와 아크릴(PMMA)을 8：2의 비율로 혼합한 수지 재료를 이용하여, 나노 분산시켜 고분자 블렌드 압출물을 제조했다.
우선, 가소화 유닛(10)에 있어서, 가열통(11)의 온도를 220℃로 설정하여 상기 수지 재료를 가소화 스크류(12)를 300m-1 이하의 저속으로 회전시킴으로써 가소화 용융하여 균일하게 혼련된 용융 수지를 제조했다.
그리고, 얻어진 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내에 주입하고, 내부 귀환형 스크류(23)를 고속 회전시켜 고전단을 행했다. 내부 귀환형 스크류(23)는, 스크류 직경 28㎜, 스크류 피치 11㎜, 플라이트(스크류 산) 폭 2㎜, 귀환 구멍(231)의 직경 2.5㎜, 스크류 유효 길이(스크류 선단으로부터 귀환 구멍의 토출구의 중심까지의 거리) 50㎜로 했다.
내부 귀환형 스크류(23)의 스크류 회전수 2500m-1, 고전단 시간 30초, 가열통(21)의 냉각 온도 220℃, 가열통(21)의 히터(38)의 온도 230℃의 조건하에서 용융 수지의 고전단을 행하고, 나노 분산 수지를 얻었다.
또한, 고전단 유닛(20)의 가열통(21)으로의 용융 수지의 주입량은, 내부 귀환형 스크류(23)의 귀환 구멍(231)에 있어서의 토출구(231b) 근방에 압력(P2)이 생기는 것을 확인했을 때의 가열통(21) 내부의 충전량으로 했다.
그리고, 이 때의 고전단 유닛(20)에 있어서의 가열통(21) 내의 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)을 전부 수지압 센서(33A), 후부 수지압 센서(33B)에서 검출하고, 수지압의 파형을 확인함과 더불어, 제조한 고분자 블렌드 압출물의 성 상(투명도)의 판정을 행했다.
본 실시예에 의한 고전단시에 있어서의 수지압(P1, P2)은, 도 6의 (a)에 나타내는 바와 같이, 내부 귀환형 스크류(23)에 의해 강제적으로 전방으로 보내지기 때문에 전부 수지압(P1)의 쪽이 후부 수지압(P2)보다 커져 있었다. 또, 전부 수지압(P1) 및 후부 수지압(P2)은 각각 고전단 개시 직후에 피크치(전부 수지압(P1)에서 22㎫)에 이르고, 그 후는 고전단 응력이 부가됨으로써 매끄러운 곡선을 그리는 파형으로 감소하는 특성이 얻어진다. 또한, 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)의 압력차(△P)(전부 수지압(P1)-후부 수지압(P2))는 피크치 이후에서 거의 일정(9㎫)하게 되고, 3㎫ 이상인 것을 확인할 수 있었다.
그 결과, 전체에 걸쳐서 투명도가 높은 양호한 고분자 블렌드 압출물이 제조되는 것을 육안으로 확인할 수 있었다.
본래, PC와 PMMA는 모두 투명 수지이지만, 수지압(P1, P2)의 특성이 얻어지지 않는 블렌드물에서는 불투명해지고, 수지압(P1, P2)의 특성이 얻어진 블렌드물에 대해서는 투명한 시료가 얻어지고 있다. 투명하다는 것은, 가시 파장 영역인 400~700㎚의 파장보다, 훨씬 작은 사이즈인 것을 의미한다. 즉, 투명 블렌드 시료에서는, 나노 레벨로 혼합하고 있는 증거가 된다.
이상, 본 실시 형태에 의한 고전단 장치(1) 및 고전단 방법의 실시의 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상술의 실시의 형태로 한정되는 것은 아니며, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들면, 본 실시의 형태에서는 가소화 스크류(11)를 구비한 가소화 유 닛(10)(가소화부)을 채용하고 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니며, 고전단부에 공급하는 재료가 고무 등인 경우에는 가소화부에 대신하여, 가소화 스크류를 구비하지 않는 가열만을 대상으로 한 예비 가열부여도 상관없다. 요는, 예비 가열부에 있어서 재료를 가열에 의해 용융 상태로 할 수 있으면 된다. 그리고, 이 예비 가열부에서 가열되는 재료로서는, 본 실시의 형태에서는 고체형상 수지를 채용하고 있지만, 그 성상은 분체, 유체, 입자로 이루어지는 재료여도 된다. 사용 대상이 되는 재료계로서는, 비상용성 폴리머 블렌드계, 폴리머/필러계, 또한 폴리머 블렌드/필러계의 재료를 들 수 있다.
또, 본 실시의 형태에서는 가소화 유닛(10)은 고전단 유닛(20)에 대해서 착탈 가능하고, 이 가소화 유닛(10)을 사용하여 용융 수지를 사출함으로써, 그 용융 수지를 고전단 유닛(20)의 가열통(21) 내(고전단 영역(K))에 주입하고 있지만, 이러한 형태로 한정되는 것은 아니다.
즉, 가소화 유닛(10)을 고전단 유닛(20)으로 분리시킨 상태로, 용융 수지만을 주입로(22a)로부터 고전단 유닛(20)의 고전단 영역(K)에 공급하는 다른 수단을 이용하는 형태, 혹은 본 실시의 형태의 가소화 유닛(10)과는 구성이 다른 다른 가소화부여도 상관없다.
요는, 고체형상 수지를 가소화하여 용융 수지를 얻기 위한 가소화부가 고전단부와 분리되어 있어, 적절한 성상의 용융 수지만을 고전단부에 주입할 수 있으면 된다.
또, 고전단 유닛(20)의 가열통(21), 내부 귀환형 스크류(23)의 형상, 치수 등의 구성은 본 실시의 형태로 한정되는 것은 아니며, 임의로 설정할 수 있다.
또한, 고전단 유닛(20)의 주입부(22), 수지압 센서(33), 온도 센서(34), 냉각 유로(35, 36, 37), 히터(38) 등의 위치, 수량 등에 대해서도 임의로 설정할 수 있다.
또한, 본 실시의 형태에서는, 가열통(21)에 형성한 슬릿(211), 가열통 테이퍼면(212), 샤프트(25)에 형성한 나사 홈부(251), 샤프트 테이퍼면(252) 등은, 각각 고전단 영역(K)으로부터 누출된 수지에 대응하는 구조이며, 생략하는 것도 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서, 고전단 유닛(20)에서, 전부 수지압 센서(33A) 및 후부 수지압 센서(33B)로 검출한 전부 수지압(P1)과 후부 수지압(P2)에 따라서, 재료 주입량, 재료 온도, 혼련 시간 및 스크류 회전수 등을 제어하는 제어 수단(2)을 설치했지만, 제어 수단(2)은 반드시 필수는 아니다. 적어도 가소화 유닛(10)과, 고전단 유닛(20)과, 주입부(22)에 설치한 개폐 가능한 주입 밸브(31), 배출부(29a)에 설치한 개폐 가능한 배출 밸브(32)를 구비하고 있으면, 제어 수단(2)이나 수지압 센서(33) 등을 설치하지 않아도, 실험 등에 기초하여 미리 설정된 조건으로 고분자 재료 등을 고전단시킬 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시의 형태에 의한 고전단 장치의 개략 구성을 나타내는 일부 단면도이다.
도 2는, 고전단 유닛의 요부 구성을 나타내는 일부 단면도이다.
도 3은, 고전단 장치의 일부 확대 단면도이다.
도 4는, 도 3에 나타내는 고전단 스크류의 확대도이다.
도 5는, 고상단장치를 사용한 고전단 플로우도이다.
도 6은, 고전단 유닛에 있어서의 고전단시의 수지압과 내부 귀환형 스크류의 회전수와 밸브 개폐를 나타내는 타이밍 차트이다.
도 7은, 종래의 고전단부의 개략 구성을 나타내는 단면도이다.

Claims (12)

  1. 고전단 응력을 부여하면서 혼련(混練)함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 장치로서,
    상기 고분자 재료를 가열하여 가소화 재료를 얻는 예비 가열부와,
    중심축선을 따라 내부에 귀환 구멍을 연통시킨 내부 귀환형 스크류가 재료 가열통 내에 고속 회전 가능하게 설치되고, 상기 내부 귀환형 스크류를 고속 회전시킴으로써 상기 예비 가열부로부터 공급된 가소화 재료를 상기 귀환 구멍을 통해 순환시키면서 고전단 응력을 부여하는 고전단부와,
    상기 예비 가열부로부터 가열된 고분자 재료를 상기 재료 가열통에 주입하기 위한 재료 주입부에 설치한 개폐 가능한 주입 수단과,
    고전단된 고분자 재료를 상기 재료 가열통으로부터 배출하기 위한 재료 배출부에 설치한 개폐 가능한 배출 수단과,
    상기 귀환 구멍의 유입구 근방의 제1 압력을 검출하는 제1 압력 센서와, 상기 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력을 검출하는 제2 압력 센서와,
    상기 제1 압력 및 제2 압력에 기초하여 상기 내부 귀환형 스크류의 회전과 정지를 제어하는 제어 수단을 구비하고,
    상기 재료 가열통에, 상기 내부 귀환형 스크류와 상기 재료 가열통의 감합부로부터 빠져 나온 수지를 하방으로 낙하시키는 절결부가 형성되어 있으며,
    상기 제어 수단이 상기 제1 압력 및 상기 제2 압력의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 또한 상기 제1 압력과 상기 제2 압력이 압력 차를 형성하도록 제어하는, 고전단 장치.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 예비 가열부가, 고체형상의 상기 고분자 재료를 가소화하여 용융시키는 가소화부인 고전단 장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 가소화부의, 가소화용 가열통 내에 가소화 스크류를 설치하고, 이 가소화 스크류를 상기 내부 귀환형 스크류의 고속 회전보다 저속으로 회전시킴으로써 고체형상의 고분자 재료를 용융시켜, 용융된 고분자 재료를 상기 가소화용 가열통에 설치한 상기 재료 주입부로부터 상기 고전단부에 공급하는 구성을 구비하는 고전단 장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 내부 귀환형 스크류의 회전수가 100~3300m-1인 고전단 장치.
  6. 청구항 1, 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재료 가열통의 내주면이 원통 형상으로 되고, 상기 내부 귀환형 스크류의 외주면에는 원통 형상의 홈면에 스크류 날개가 나선 형상으로 형성되고,
    상기 재료 가열부의 내주면과 상기 내부 귀환형 스크류의 홈면의 간극이 중심축선 방향에 걸쳐 일정하게 되어 있는 것을 특징으로 하는 고전단 장치.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 재료 가열통의 기단측의 내면에, 선단측으로부터 기단측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 가열통 테이퍼면이 형성되어 있는 고전단 장치.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 재료 가열통에, 상기 내부 귀환형 스크류의 기단부에 대응하는 외측 영역을 냉각하는 냉각 유로가 설치되어 있는 고전단 장치.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 고전단부에, 상기 내부 귀환형 스크류와 이 내부 귀환형 스크류를 구동하기 위한 구동 모터의 각각의 회전축을 동축으로 연결하는 샤프트를 설치하고, 이 샤프트의 상기 내부 귀환형 스크류 근처의 선단 외주면에 역나사 형상의 나사홈부가 형성되어 있는 고전단 장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 샤프트가, 그 축방향 중간부에 있어서 진동 방지 지지부에 의해 회전 가능하게 지지되고, 진동 방지 지지부로부터 상기 내부 귀환형 스크류측에 상기 구동 모터측을 향함에 따라 점차 내경이 커지는 샤프트 테이퍼면이 형성되어 있는 고전단 장치.
  12. 고전단 응력을 부여하면서 혼련함으로써 고분자 재료를 나노 레벨로 분산 및 혼합하기 위한 고전단 방법으로서,
    상기 고분자 재료를 가열하여 가소화시키는 공정과,
    상기 가소화된 고분자 재료를, 내부 귀환형 스크류를 회전 가능하게 수용하는 재료 가열통 내에 재료 주입부에 설치한 주입 수단을 개구하여 공급하는 공정과,
    이 재료 가열통 내에서 상기 내부 귀환형 스크류를 100~3300m-1의 회전 속도에 의해 고속 회전시킴으로써 상기 고분자 재료를 상기 내부 귀환형 스크류의 내외에서 순환 유동시켜 고전단 응력을 부여하여 고전단하는 공정과,
    고전단에 의해 내부 구조가 나노 레벨로 분산 및 혼합된 고분자 재료를 재료 배출부에 설치한 배출 수단을 개구하여 배출하는 공정을 구비하고,
    상기 내부 귀환형 스크류와 상기 재료 가열통의 감합부로부터 빠져 나온 수지를, 상기 재료 가열통에 형성된 절결부로부터 하방으로 낙하시키며,
    상기 고전단 시에, 상기 내부 귀환형 스크류의 귀환 구멍의 유입구 부근의 제1 압력 및 상기 귀환 구멍의 토출구 근방의 제2 압력의 시간 경과에 따르는 파형을, 서로 상사형을 나타냄과 더불어, 소정의 피크치를 형성한 후에 정상 상태가 되는 변화를 나타내고, 또한 상기 제1 압력과 상기 제2 압력이 압력 차를 형성하도록 제어하는, 고전단 방법.
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JP2009029114A (ja) * 2007-06-22 2009-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 充填剤を分散させた状態の溶融混練物の製造方法、溶融混練物の製造方法により得られる樹脂成形物、その製造方法若しくはその用途

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