JP7397451B2 - 導電性複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、一定品質の混練物を連続して生産することが可能な混練装置を用いて、導電性フィラーと熱可塑性エラストマーとを含有する導電性複合材料の製造方法を提供することにある。
[第1の実施形態]
以下、第1の実施形態について、図1ないし図11を参照して説明する。
図5および図6に示すように、第2の押出機3のバレル20は、真っ直ぐな筒状であって、水平に配置されている。バレル20は、複数のバレルエレメント31に分割されている。
なお、バレル20の供給口34は、スクリュ本体37の基端の側に配置された搬送部54に向けて開口している。
ここで、スクリュ本体37の軸方向に沿う搬送部54,59の長さは、例えば、原料の種類、原料の混練度合い、単位時間当たりの混練物の生産量などに応じて適宜設定される。搬送部54,59とは、少なくとも筒体39の外周面にフライト56,58が形成された領域のことであるが、フライト56,58の始点と終点との間の領域に特定されるものではない。
図12は、第2の実施形態を開示している。第2の実施形態は、回転軸38に関する事項が第1の実施形態と相違している。それ以外のスクリュ21の構成は、基本的に第1の実施形態と同様である。そのため、第2の実施形態において、第1の実施形態と同一の構成部分には同一の参照符号を付して、その説明を省略する。
図13ないし図18は、第3の実施形態を開示している。第3の実施形態は、スクリュ本体37に関する事項が第1の実施形態と相違している。それ以外のスクリュ21の構成は、基本的に第1の実施形態と同様である。そのため、第3の実施形態において、第1の実施形態と同一の構成部分には同一の参照符号を付して、その説明を省略する。
なお、バレル20の供給口34は、スクリュ本体37の基端の側に配置された搬送部81に向けて開口している。
図19ないし図27は、第4の実施形態を開示している。第4の実施形態は、スクリュ本体37に関する事項が第1の実施形態と相違している。それ以外のスクリュ21の構成は、基本的に第1の実施形態と同様である。そのため、第4の実施形態において、第1の実施形態と同一の構成部分には同一の参照符号を付して、その説明を省略する。
なお、バレル20の供給口34は、スクリュ本体37の基端の側に配置された搬送部101に向けて開口している。
図28は、第5の実施形態を開示している。上記した第1の実施形態では、第1の押出機(処理機)2を、二軸混練機として構成した場合について説明したが、これに代えて、第5の実施形態では、第1の押出機2を、単軸押出機として構成した場合を想定する。
第1の実施形態に係る混練装置は、搬送部における原料の搬送方向と通路内における原料の流通方向とが逆であり、障壁部を跨ぐ通路の入口および出口が、この順に搬送部の基端側および隣接する搬送部の先端側に設けられている。このため、通路の長さが長くなり原料が通過する際の流動抵抗が高くなるから、高粘度の原料の場合、円滑に通路を通過させながら混練することが困難である。
そこで、本実施例では、搬送部における原料の搬送方向と通路内における原料の流通方向とが同じであり、障壁部を跨ぐ通路の入口および出口が、この順に搬送部の先端側および隣接する搬送部の基端側に設けられている第3の実施形態に係る混練装置を用いた。当該混練装置は、通路が短く流動抵抗が低いことから、高粘度の原料の混練に適している。
導電性複合材料の製造においては、スクリュ有効長(L/D)48に対する混練部12の有効長(L/D)を8に設定した第1の押出機2に、導電性フィラーとして多層カーボンナノチューブ(CNT)および、熱可塑性エラストマーとして水添スチレン系熱可塑性エラストマー(SEBS)の二種類の材料を供給し、予備的に混練することで溶融状態の材料を生成した。そして、その溶融状態の材料を、第2の押出機3の原料として、第1の押出機2から第2の押出機3に連続的に供給し、導電性複合材料を製造した。
スクリュ径(外径):48mm
スクリュ有効長(L/D):6.25~18.75
スクリュ回転数:200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpmまたは1000rpm
原料供給量:10kg/時間、
バレル設定温度:250℃
入口、出口および通路本体の断面形状:直径4mmの円形
通路の通過回数(繰り返し回数):2回、6回または12回
原料中のCNT濃度:1重量%
導電率測定用の3個の試験片を以下の条件でホットプレス装置を用いて作製した。導電率は、低抵抗抵抗率計を用いて各試験片について5点測定した。1個の試験片から5個の抵抗率が算出されるので、15個の抵抗率が算出される。この15個の抵抗率を平均した値を導電率とした。
作製条件:温度260℃、プレス圧力49MPa
試験片 :長さ80mm、幅50mm、厚み0.5mm
実施例1と同様の混練装置を用い、スクリュ回転数を400rpmに固定し、通路の通過回数を4回、8回および10回として、導電性複合材料を製造し、得られた導電性複合材料の導電率を実施例1と同様にして測定した。
実施例1と同様の混練装置のスクリュ回転数を400rpmに固定し、通路の通過回数および材料中のCNT濃度を以下のように変化させて、導電性複合材料を製造し、導電率を測定した。結果を表3に示す。
通路の通過回数:4回、6回、8回、10回、12回
材料中のCNT濃度:0.50重量%、0.75重量%、1.0重量%、1.25重量%、1.5重量%、2.0重量%、3.0重量%
実施例1および実施例2の混練装置のスクリュ回転数を400rpmに固定し、通路の通過回数:2回、4回、6回、8回、10回および12回として、得られた導電性複合材料の引張強度をJIS K 6251に準拠して測定した。結果を表4に示す。
試験片形状に裁断するシートは、導電率試験片と同じ方法であるホットプレス装置を用いた方法で作製した。形状はダンベル状3号形とした。引張試験は、万能試験機(島津製作所(株)製オートグラフAG-50kN型)を用い、クロスヘッド速度を100mm/分とし、試験片の破断まで荷重を負荷した。引張強度について以下の計算式から算出した。
F=P/W×D
F:強度(MPa)
P:破壊荷重(MPa)
W:試験片の幅(mm)
D:試験片の厚さ(mm)
第3の実施形態に係る混練装置の代わりに第4の実施形態に係る混練装置を用いて原料を混練して導電性複合材料を製造し、得られた導電性複合材料の導電率を測定した。第4の実施形態に係る混練装置を用いた実施例5の結果と、第3の実施形態に係る混練装置を用いた実施例1の結果とを表5に示す。
第2の押出機3の備えるスクリュ21等の仕様を次のように設定した。
スクリュ径(外径):36mm
スクリュ有効長(L/D):12.5
スクリュ回転数:400rpm、500rpm、600pm
原料供給量:10kg/時間、
バレル設定温度:250℃
入口および出口の形状:直径4mmの円形
通路の通過回数(繰り返し回数):6回
原料中のCNT濃度:1重量%
第2の押出機3が備えるスクリュ21等の仕様のうち、入口、出口および通路本体の断面形状を直径(内径)2mmの円形とした構成においてのみ、実施例1で用いた混練装置とは異なる混練装置を用いて、繰り返し回数を6回として導電性複合材料を製造し、得られた導電性複合材料の導電率をJIS K 7194に準拠して測定した。通路の断面形状を直径2mmの円形とした実施例6の結果と、通路の断面形状を直径4mmの円形とした実施例1の繰り返し回数6回結果と併せて表6に示す。
実施例5および実施例6の結果から、通路の入口と出口とが同じ搬送部に設けられた第4の実施形態に係る混練装置は、通路の入口と出口とが障壁部を介して隣接する異なる搬送部に設けられた第3の実施形態に係る混練装置よりも、製造された導電性材料の導電率が劣っていた。このことは、障壁部を乗り越える形でシリンダ部壁面との隙間に侵入した導電性フィラーに過度のせん断力が加えられて、導電性フィラーが繊維状に長くつながった状態を維持できなくなり、導電性を発現できなかったことによると考えられる。また、シリンダ部壁面との隙間に原料が浸入すると、原料中の樹脂(熱可塑性エラストマー)に過度のせん断力を与えられてせん断発熱し、樹脂自体が劣化する可能性もある。したがって、引張強度および導電率の良好な導電性材料を製造する観点から、原料が通路を通って搬送部間を移動する第3の実施形態に係る混練装置を用いることが好ましい。
特許文献2(特開2008-266577号公報)に記載されたバッチ式の混練装置を用いて、CNT濃度が1.25重量%、2.5重量%および5.0重量%のCNTとSEBSとからなる材料から導電性複合材料を製造し、導電率を測定した。当該測定結果を実施例3の繰り返し数6回の結果と併せて表7に示す。
20…バレル、21…スクリュ、34…供給口、36a…吐出口、
37…スクリュ本体、54,81,101…搬送部、
56,57,58,84,86,105,107,110,111,112,122…フライト、
60,88,115…通路、62,91,117…入口、63,92,118…出口、
64,93,119…通路本体、55,82,102…障壁部
D1…外径、O1,O2…軸線、L1…障壁部の長さ、L2…通路の長さ。
Claims (6)
- 押出機において、スクリュによって原料を混練することで生成された混練物を連続的に吐出し、
前記スクリュは、原料の搬送方向に沿った直線状の軸線を中心に回転するスクリュ本体を有し、
前記スクリュ本体の内部に、前記スクリュ本体の外周面に開口された入口から流入した前記原料が流通する通路が設けられており、
前記スクリュ本体の外周面に沿って搬送された前記原料は、当該スクリュ本体に設けられた前記原料の搬送を制限する障壁部によって前記原料を搬送する搬送部における搬送が制限されることで、前記障壁部の直前で前記原料の充満率が100%となる原料溜まりを形成することにより圧力が高められ、当該圧力が高められた前記搬送部の前記原料を前記入口から前記通路に導入させ、
前記混練物を連続的に吐出する間に、前記押出機において、前記スクリュ本体の外周面に沿って搬送された前記原料は、前記通路を流通した後、前記スクリュ本体の外周面に設けられた出口を介して、前記搬送部に導く導電性複合材料の製造方法であって、
前記原料が導電性フィラーと熱可塑性エラストマーとを含有し、
前記スクリュ本体の回転数が200rpmから600rpmであり、前記原料が前記混練物として吐出されるまでに前記通路内を通過する回数が4回以上10回以下である、
導電性複合材料の製造方法。 - 前記スクリュ本体の基端から先端に向かって、前記搬送部と前記障壁部とが軸方向に交互に並べて配置されており、
前記障壁部を介して隣接する前記搬送部のうち、基端側の搬送部に前記入口が設けられ、先端側の搬送部に前記出口が設けられ、前記入口と前記出口とを連通する前記通路が前記障壁部を跨いで設けられている、
請求項1に記載の導電性複合材料の製造方法。 - 前記入口、前記出口および前記通路は、円形の断面形状を有する孔であり、内径が、2mm以上8mm以下である、
請求項1に記載の導電性複合材料の製造方法。 - 前記原料が、
前記搬送部において前記スクリュ本体の基端から先端に向かって搬送され、
前記通路内において前記スクリュ本体の基端から先端に向かって流通する、
請求項1に記載の導電性複合材料の製造方法。 - 前記導電性フィラーが、カーボンナノチューブおよび/またはカーボンブラックであり、
前記熱可塑性エラストマーが、水添スチレン・ブタジエン系熱可塑性エラストマーである、
請求項1に記載の導電性複合材料の製造方法。 - 前記導電性複合材料中における前記カーボンナノチューブの含有量が、0.1~30重量%である、
請求項5に記載の導電性複合材料の製造方法。
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