JP2010058329A - 脂肪族ポリエステル組成物およびその製造方法 - Google Patents
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- B29C48/51—Screws with internal flow passages, e.g. for molten material
Abstract
【解決手段】特定割合の非相溶性高分子ブレンドに相容化剤を添加して高分子間界面において反応を誘起するとともに、その反応を高せん断場により促進・効率化させるため、内部帰還型スクリュー搭載の微量型高せん断成形加工機を用いて、スクリューの回転数が400rpmから1200rpmで、該ブレンドを溶融混練する際に、内部帰還型スクリューの回転数、一定回転数下での混練時間など、高せん断成形加工条件を整えることにより、均一かつ微視的な分散構造を有し、かつ機械的性質に優れた新規な溶融混練物を得る。
【選択図】図5
Description
押出し物(フィルムやシート状を含む)を製造する溶融混練方法、および該押出し物を実現することを課題とする。
非相溶性高分子ブレンド系に対して、相容化剤を添加して非相溶性高分子界面での反応を積極的に誘起するだけでなく、少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂を、シリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入した後、スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下に前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行うことにより、今回新たに非相溶性高分子にあって、一方の高分子成分をマトリクスとし、他方の高分子成分を分散させ、その分散相サイズが微細に制御された微視的分散構造を有する新規な溶融混練状の高分子ブレンド物を得ることができた。この高分子ブレンド物を用いてその成形加工物及び成形加工方法を得ることが可能となった。
(1)少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂を、シリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下で前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程とを備える溶融混練方法。
(2)少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂をシリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下で、前記溶融混練した前記樹脂をスクリューの後端から先端に送り前記スクリューの先端の間隙に閉じ込めた後、該間隙から前記スクリューの後端に戻す循環を1分間から10分間行って前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程と、を備える溶融混練方法。
(3)少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂をシリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部と、シールとを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの先端面と該先端面に対向したシール面との間隔;0から5mm、スクリューの孔内径;1mmから5mm、好ましくは1mmから3mm、スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1、加熱温度;室温もしくは非晶性樹脂の場合にはガラス転移点より高い温度を目安に結晶性樹脂の場合にはその融点より高い温度を目安にした条件下で、かつ前記溶融混練した前記樹脂をスクリューの後端から先端に送り前記スクリューの先端の間隙に閉じ込めた後、該間隙から前記スクリューの後端に戻す循環を1分間から10分間行って前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程と、
を備える溶融混練方法。
脂肪族ポリエステル系樹脂としては、ポリ乳酸(PLLA)以外にポリグリコール酸(PGA)、ポリブチレンサクシネート(PBS)、PBSにコハク酸を共重合したコポリマー(PBSA)又はポリ(ε-カプロラクトン)(PCL)或いはポリブチレンアジペートーブチレンテレフタレート共重合体(PBAT)から選ばれる生分解性の脂肪族ポリエステルやその共重合体を用いても同様な結果を得ることができる。
内部帰還型スクリュー搭載の微量型高せん断成形加工機を用いる場合にあっても、PLLAとLDPE、さらにはE-GMA-MAが添加された系などの溶融混練しようとする対象物を高せん断成形加工機に供給する前に十分にブレンドすることが必要となる。これは非溶性の樹脂を予めそれぞれの重量組成に調整した上ドライブレンドして、偏在することをなくして、できるだけ均一な状態とするということを意味している。本発明の場合には装置の規模は工業化を行うほどの大型の装置を用いていないが、実際に工業化を行う規模で行う場合には用いる非相溶樹脂の量も多くなる。この場合には非溶性の樹脂を予めそれぞれの重量組成に調整した上ドライブレンドして、偏在することをなくして供給するが必要となる。本実施例ではドライブレンドを採用しているが、より高度なブレンド方法を採用することも必要となる。
(1)少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂を、シリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下で前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程とを備える溶融混練方法。
この物質が示す特性値は、表5にLDPE/PLLA/E-GMA-MA系の応力−歪曲線から得られた、弾性率、引張り強度、破断伸びの結果を示した。比較のため、LDPE単体、ならびにPLLA単体のデータも合わせて示した。また図5には応力−ひずみ曲線を示した。
樹脂成形物は弾性率が低密度ポリエチレンの2倍以上、即ち300 MPa以上であり、かつ破断伸びがポリエチレンの1/3以上、もしくはポリ乳酸の50倍以上、即ち200%以上である機械的性質を備えていることを確認した。
具体的には、溶融混練方法、該溶融混練方法で製造された押出し物を実施するためものである。本発明の内容は以下の実施例により限定されるものではない。
特許請求の範囲記載の技術的事項の範囲内で、いろいろな具体例がある。これらが実施例として本発明に含まれることは言うまでもない。
12 溶融混練部
14 成形部
16 材料投入部
18 シリンダー
20 フィードバック型スクリュー
18 シリンダー
22 軸受け
24 シャフト
26 ヒーター
28 シール部材(シール面)
29 スクリューの最先端面
32 スクリューの最先端面との間隔(ギャップ)
35 押出部ヒーター
36 Tダイ先端ヒーター
38 Tダイ後端ヒーター
40 排出口
42 熱電対
44 スクリューの孔
46 内部帰還型構造
48 スクリュー後段
50 スクリュー前段
Claims (17)
- 少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂を、シリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下で前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程とを備える溶融混練方法。
- 少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂をシリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部とを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1の条件下で、前記溶融混練した前記樹脂をスクリューの後端から先端に送り前記スクリューの先端の間隙に閉じ込めた後、該間隙から前記スクリューの後端に戻す循環を1分間から10分間行って前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程と、を備える溶融混練方法。
- 少なくとも2種類の非相溶性のブレンドされた樹脂をシリンダーと、スクリューと、試料投入部と、加熱部と、シールとを備えた溶融混練部に該試料投入部から投入する投入工程と、前記スクリューの先端面と該先端面に対向したシール面との間隔;0から5mm、スクリューの孔内径;1mmから5mm、好ましくは1mmから3mm、スクリューの回転数;400rpmから1200rpm、せん断速度;600から1800sec−1、加熱温度;室温もしくは非晶性樹脂の場合にはガラス転移点より高い温度を目安に結晶性樹脂の場合にはその融点より高い温度を目安にした条件下で、かつ前記溶融混練した前記樹脂をスクリューの後端から先端に送り前記スクリューの先端の間隙に閉じ込めた後、該間隙から前記スクリューの後端に戻す循環を1分間から10分間行って前記非相溶性のブレンドされた樹脂の溶融混練を行う溶融混練工程と、を備える溶融混練方法。
- 前記非相溶性のブレンドされた樹脂は、脂肪族ポリエステル系樹脂、及びポリオレフィン系樹脂との組み合わせを主成分とし、かつ第3成分として少量のエポキシ基含有樹脂が含まれることを特徴とする請求項1、2又は3のいずれか1項記載の溶融混練方法。
- 前記非相溶性のブレンドされた樹脂は、脂肪族ポリエステル系樹脂;10−50重量%、及びポリオレフィン系樹脂;90−50重量%、エポキシ基含有樹脂;1−20重量%が含まれることを特徴とする請求項1、2又は3のいずれか1項記載の溶融混練方法。
- 前記脂肪族ポリエステル系樹脂は、ポリ乳酸(PLLA)、ポリグリコール酸(PGA)、ポリブチレンサクシネート(PBS)、PBSにコハク酸を共重合したコポリマー(PBSA)又はポリ(ε-カプロラクトン)(PCL)或いはポリブチレンアジペートーブチレンテレフタレート共重合体(PBAT)から選ばれる生分解性の脂肪族ポリエステルやその共重合体であることを特徴とする請求項5記載の溶融混練方法。
- 前記ポリオレフィン系樹脂は、低密度ならびに高密度ポリエチレン(PE)あるいは超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂(EVA)、環状オレフィン系重合樹脂、エチレンとメタクリル酸とのランダム共重合樹脂(EMAA)であることを特徴とする請求項5記載の溶融混練方法。
- 前記エポキシ基含有樹脂は、エポキシ基を有し、オレフィン系化合物の構造を含有することを特徴とする共重合体であり、例えば(a)エチレン単位を60−99重量%、(b)不飽和カルボン酸グリシジルエステル単位および/または不報和グリシジルエーテル単位を0.1〜30重量、(c)エチレン系不飽和エステル化合物を0〜40重量%からなるエポキシ基含有エチレン共重合体であることを特徴とする請求項5記載の溶融混練方法。
- 前記エポキシ基含有樹脂は、エチレン-グリシジルメタクリレート-メチルアクリレート共重合体(E-GMA-MA:GMA含有量0.1から30重量%)であることを特徴とする請求項5記載の溶融混練方法。
- 前記非相溶性のブレンドされた樹脂は、ポリ乳酸(PLLA);10−50重量%、及び低密度ポリエチレン(LDPE);90−50重量%、エチレン-グリシジルメタクリレート-メチルアクリレート共重合体(E-GMA-MA);1−20重量%が含まれることを特徴とする請求項1、2又は3のいずれか1項記載の溶融混練方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項記載の溶融混練方法により作成された溶融混練物。
- 前記溶融混練物はその内部構造においてミクロンオーダーの相分離したドメインが観察されないほど相容化が進み、均一かつ微視的分散構造が形成されている請求項11記載の溶融混練物。
- 請求項1〜10のいずれか1項記載の溶融混練方法により得られる溶融混練物を成形する成形加工する成形加工方法。
- 請求項13記載の成形加工方法により成形された樹脂成形物。
- 前記樹脂成形物は、ロッド、フィルム、シート、及びファイバーの形状のいずれか1つであることを特徴とする請求項14記載の樹脂成形物。
- その内部構造においてミクロンオーダーの相分離したドメインが観察されないほど相容化が進み、均一かつ微視的分散構造が形成された樹脂成形物。
- 弾性率が低密度ポリエチレンの2倍以上、即ち300 MPa以上であり、かつ破断伸びがポリエチレンの1/3以上、もしくはポリ乳酸の50倍以上、即ち200%以上である機械的性質を備えた樹脂成形物。
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