JP2005310795A - リチウム単イオン伝導無機添加剤を含むリチウム2次電池用複合高分子電解質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 複合高分子マトリックスのうち、さらに小さなポアサイズを有する高分子マトリックスには、リチウム単イオン伝導無機添加剤が導入されてイオン伝導度を向上させ、含浸された電解液の分布均一化及び維持特性を向上させる。リチウム単イオン伝導無機添加剤が導入された微細多孔性高分子マトリックスを多孔性高分子マトリックスの一面にコーティングして複数層より構成される複合高分子マトリックスを形成した後、電解液を含浸させて高分子電解質を製造し、これを単位電池に適用する。複合高分子マトリックスによって機械的物性が強化し、リチウム単イオン伝導無機添加剤の導入によって優秀なイオン伝導度及び高率放電特性が得られる。
【選択図】 図1
Description
図2に示したような構造のリチウム単イオン伝導無機添加剤16aを合成するために、疏水性基で表面処理されたシリカ(TS−610,CAB−O−SIL(R)10gを1,2−ジクロロエタン400mLに分散させた後、窒素雰囲気下で反応器内で400RPM以上に強く攪拌させた。このとき、1,2−ジクロロエタンに溶解したクロロスルホン酸(Cl−SO3H)をゆっくり滴下しつつ約24時間攪拌させた。重合物を漉して乾燥させた後、3回の洗浄過程を経て、リチウムヒドロキシド(LiOH)溶液で滴定過程を経て最終的にリチウム単イオン伝導無機添加剤を得た。
図3に示したような構造のリチウム単イオン伝導無機添加剤16bを合成するために、表面がヒドロキシ基(−OH)のみよりなる親水性シリカ(AEROSIL(R)200,Degussa)10gを1,2−ジクロロエタン400mLに分散させた後、窒素雰囲気下で反応器内で400RPM以上に強く攪拌させた。このとき、1,2−ジクロロエタン溶媒にクロロスルホン酸(Cl−SO3H)とクロロトリメチルシラン(Cl−Si(CH3)3)とを混合した後にゆっくり滴下しつつ24時間攪拌させた。重合物を漉して乾燥させた後、3回の洗浄過程を経て、リチウムヒドロキシド(LiOH)溶液で滴定過程を経て最終的にリチウム単イオン伝導無機添加剤を得た。
リチウム2次電池用複合高分子電解質を製造するために、まず、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体を、例1で得られた図2のような構造のリチウム単イオン伝導無機添加剤と共に共溶媒であるアセトンに溶解して均一な混合溶液を得た。ここで、前記リチウム単イオン伝導無機添加剤は、前記混合溶液内の高分子総重量の5重量%にした。前記混合溶液を厚さ25μmの多孔性ポリエチレン膜上にキャスティングし、共溶媒を蒸発させて、前記多孔性ポリエチレン膜の一側面のみ稠密な微細多孔構造の高分子マトリックスよりコーティングされた2層膜構造の複合高分子マトリックスを得た。製造されたフィルムをアルゴン雰囲気のグローブボックスに移し、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの1:1モル比の混合溶媒に、リン酸リチウムヘキサフルオロを1モル濃度にした電解液に再び含浸させて高分子電解質を製造した。
前記リチウム単イオン伝導無機添加剤を、前記混合溶液内で高分子総重量の10重量%になるように添加したことを除いて、例3と同じ方法で高分子電解質を製造した。
前記リチウム単イオン伝導無機添加剤を、前記混合溶液内で高分子総重量の20重量%になるように添加したことを除いて、例3と同じ方法で高分子電解質を製造した。
前記リチウム単イオン伝導無機添加剤を、前記混合溶液内で高分子総重量の30重量%になるように添加したことを除いて、例3と同じ方法で高分子電解質を製造した。
例3ないし例6で得られた各高分子電解質との特性比較のために厚さ25μmの多孔性ポリエチレン膜に、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの1:1モル比の混合溶媒にリン酸リチウムヘキサフルオロを1モル濃度にした電解液を含浸させて分離膜/液体電解質システムを製造した。
充放電サイクルの測定のために、例5で製造された複合高分子電解質と、比較例で製造された分離膜/液体電解質システムを使用してそれぞれ単位電池を製造した。このとき、陽極板としてリチウム−マンガン−ニッケル酸化物粉末80重量%、導電剤12重量%、及びバインダー8重量%を混合して製造したものを使用し、陰極としてはリチウム金属フォイルを使用した。充電電流密度を2.5mA(C/2 rate)に固定し、放電電流密度を2.5mA(C/2 rate)、5mA(C rate)、10mA(2C rate)、及び15mA(3C rate)それぞれの条件で4.8Vまで充電させた後、2.0Vまで放電させつつ充放電特性を調べた。また、電流密度を15mA(3C rate)に固定した後、サイクル安定性を測定した。
12 第1高分子マトリックス
14 第2高分子マトリックス
16 無機添加剤
18 電解液
Claims (19)
- 第1ポアサイズを有する第1多孔性高分子よりなる第1高分子マトリックスと、
前記第1ポアサイズより小さな第2ポアサイズを有する第2多孔性高分子と、リチウム単イオン伝導無機添加剤とを含む第2高分子マトリックスと、
前記第1高分子マトリックス及び第2高分子マトリックスにそれぞれ含浸されている電解液と、を含むことを特徴とするリチウム2次電池用複合高分子電解質。 - 前記リチウム単イオン伝導無機添加剤は、無機物粒子と、前記無機物粒子の表面に置換されている親水性イオン基と、よりなることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記無機物粒子は、シリカ、タルク、アルミナ(Al2O3)、γ−LiAlO2、TiO2、ぜオライト、モリブデンリン酸水化物、及びタングステンリン酸水化物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項2に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記無機物粒子の表面での前記親水性イオン基の置換率は、0.001〜99.999重量%であることを特徴とする請求項2に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記親水性イオン基は、SO3 −Li+、SO2C6H4COO−Li+、C6H3(SO2NH2)COO−Li+、CH(COO−Li+)CH2COO−Li+、C6H3(OH)COO−Li+、C6H2(NO2)2COO−Li+、CH2C(CH3)2COO−Li+、Si(CH3)2(CH2)XC(CF3)2(CF2)YSO3 −Li+、Si(CH3)2(CH2)XC(CF3)2(CF2)YCOO−Li+、Si(CH2)XC(CF3)2(CF2)YSO3 −Li+、Si(CH2)XC(CF3)2(CF2)YCOO−Li+、Si(CF3)2(CF2)YSO3 −Li+、Si(CF3)2(CF2)YCOO−Li+、Si(CF2)YSO3 −Li+、及びSi(CF2)YCOO−Li+のうち選択される単一種または複数種の機能基(ここで、X及びYは、それぞれ独立的に0〜10の整数)よりなることを特徴とする請求項2に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記リチウム単イオン伝導無機添加剤は、前記無機物粒子の表面に置換されている疎水性基をさらに含むことを特徴とする請求項2に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記疎水性基は、(CH2)3CH3、(CH2)5CH3、(CH2)6CH3、Si(CH3)2C2H5、CF2CH3、C2H5、Si(C2H5)3、Si(CH3)3、Si(CH3)2C(CH3)2CH(CH3)2、SCN(CH3)2、Si(C6H5)2CH3、Si(CH3)2C6H5、SiH(CH3)2、及びSi(CH3)2CH=CH2のうち選択される単一種または複数種の基よりなることを特徴とする請求項6に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記第1多孔性高分子は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリスルホン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、セルロース、ナイロン、ポリアクリロニトリル、フッ化ポリビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、またはこれらの共重合体またはブレンドよりなることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記第2多孔性高分子は、フッ化ビニリデン系列の高分子、アクリレート系列の高分子、またはこれらの共重合体またはブレンドよりなることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記第2多孔性高分子は、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体、フッ化ビニリデンとトリフルオロプロピレンの共重合体、フッ化ビニリデンとテトラフルオロエチレンの共重合体、ポリメチルアクリレート、ポリエチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリビニルアセテート、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、またはこれらの共重合体またはブレンドよりなることを特徴とする請求項9に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記リチウム単イオン伝導無機添加剤は、前記第2高分子マトリックスを構成する高分子総重量を基準として1〜100重量%の量で添加されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記第1高分子マトリックスは、1〜25μmの厚さを有し、前記第2高分子マトリックスは、0.1〜15μmの厚さを有することを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記電解液は、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ギ酸メチル、ギ酸エチル、γ−ブチロラクトンまたはこれらの混合物よりなることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記電解液は、前記多孔性高分子複合膜を構成する高分子総重量を基準として1ないし1000重量%の量で含浸されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記電解液には、過塩素酸リチウム(LiClO4)、リチウムトリフレート(LiCF3SO3)、リン酸リチウムヘキサフルオロ(LiPF6)、ホウ酸リチウムテトラフルオロ(LiBF4)またはリチウムトリフルオロメタンスルホニルイミド(LiN(CF3SO2)2)よりなる群から選択される少なくとも一つのリチウム塩が溶解されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 前記リチウム塩は、前記多孔性高分子複合膜を構成する高分子総重量を基準として1ないし200重量%の量で前記電解液に溶解されていることを特徴とする請求項15に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質。
- 第1ポアサイズを有する第1多孔性高分子よりなる第1高分子マトリックスを形成する段階と、
無機物粒子を出発物質としてリチウム単イオン伝導無機添加剤を合成する段階と、
前記第1ポアサイズより小さな第2ポアサイズを有する第2多孔性高分子と前記リチウム単イオン伝導無機添加剤が共溶媒に溶解された混合溶液を製造する段階と、
前記混合溶液を前記第1高分子マトリックスにコーティングして第2高分子マトリックスを形成する段階と、
前記第1高分子マトリックス及び第2高分子マトリックスに液体電解質を担持させる段階と、を含むことを特徴とするリチウム2次電池用複合高分子電解質の製造方法。 - 前記リチウム単イオン伝導無機添加剤を合成する段階は、
無機物粒子の表面にヒドロキシ基(−OH)をスルホン酸基(−SO3H)またはカルボキシル基(−COOH)を含む機能基に置換する段階と、
前記スルホン酸基(−SO3H)またはカルボキシル基(−COOH)のプロトン(H+)をリチウムイオン(Li+)に置換する段階と、を含むことを特徴とする請求項17に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質の製造方法。 - 前記共溶媒は、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン及びこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項17に記載のリチウム2次電池用複合高分子電解質の製造方法。
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