JP2005290421A - 鉛合金及びそれを用いた鉛蓄電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Pb−Sn合金にSrを添加することで鋳造組織及び圧延材の再結晶組織を微細化して粒界腐食を抑制し、更にCa、Ba、Teを添加することによって硬さの向上を図る。そして、この鉛合金の圧延シートを鉛蓄電池の正極集電体に用いる。
【選択図】 図1
Description
Pb−Sn合金にSrを添加した合金、Pb−Sn−Sr合金にBa、Teの中から選択される一種を添加した合金及びPb−Sn−Sr合金にCaを添加した合金を溶製後、冷間圧延を行って厚さ1mmの圧延シートを作製した。この圧延シートを用い、ミクロ組織観察、マイクロビッカース硬さ測定及び腐食試験を行った。
次に、腐食試験を行って耐食性を評価した。圧延材から10mm×50mm×1mmtの試験片を採取して30℃、比重1.280(20℃)の硫酸電解液中で10mmA/cm2を連続36時間印加する腐食試験を行った。試験後、試験片表面に生成した腐食生成物を硝酸水溶液で除去した後に、レーザー顕微鏡を用いて粒界腐食深さを測定した。図4にその結果を示す。図から粒界腐食に対してSn添加量/Sr添加量比が著しく影響することがわかる。これは再結晶粒の微細化によるものであり、Sn添加量/Sr添加量比が7〜30、より好ましくは15〜25において粒界腐食が抑制されることがわかる。Ba、Te及びCaは本発明の請求範囲内の添加量であれば、粒界腐食に対して影響しないことも確認した。
以下具体例をあげ、本発明を更に詳しく説明するが、発明の主旨を越えない限り、本発明は実施例に限定されるものではない。また、本発明を適用した実施例について、実施例の効果を確認するために作製した鉛蓄電池(比較例)と比較しつつ詳述する。
[正極集電体の作製]
本発明に係る組成のPb−Sn−Sr合金を溶製後、冷間圧延を行って厚さ0.8mmの圧延シートを作製し、エキスパンド加工して正極集電体に用いた。実施例1の合金組成を表1に示す。
負極板の作製においては、まず、鉛粉に対して、0.3重量%のリグニンと0.2重量%の硫酸バリウム、もしくは硫酸ストロンチウム、及びカーボン粉末を0.1重量%加えて混練機で約10分混練した混合物を準備した。次に、鉛粉に対して12重量%の水を鉛粉に加えて混合し、さらに鉛粉に対して13重量%の希硫酸(比重1.26 ,20℃)を加えて負極活物質ペーストを作製した。この負極活物質ペースト50gを厚さ0.8mmの鉛合金のエキスパンドからなる集電体に充填してから、温度50℃,湿度95%中に18時間放置して熟成した後に、温度110℃で2時間放置して乾燥させ未化成負極を作製した。
正極板の作製においては、まず、鉛粉と、鉛粉に対して12重量%の水と、鉛粉に対して13重量%の希硫酸(比重1.26,20℃)とを混練して正極活物質ペーストを作製した。次に、正極活物質ペースト60gをPb−Sn−Sr合金のエキスパンドからなる集電体に充填してから、温度50℃,湿度95%中に18時間放置して熟成した後に、温度110℃で2時間放置して乾燥させ未化成正極板を作製した。
図6は、本発明の一実施形態を示す図である。未化成負極板1を5枚と未化成正極板2を4枚とをポリプロピレンからなるセパレータ3を介して積層し、同極性の極板同士をストラップで連結させて極板群4を作製した。更に、極板群4を電槽5内に6直列に接続,配置してから、比重1.05(20℃)の希硫酸電解液6を注液して未化成電池を作製した。この未化成電池を9Aで20時間化成した後に電解液を排出し、再び比重1.28(20℃)の希硫酸電解液を注液した。正極端子7と負極端子8を溶接し、蓋9で密閉して鉛蓄電池を完成させた。得られた電池の容量は28Ahであり、平均放電電圧は12Vである。
深放電試験では、得られた鉛蓄電池を充電電流5.6A,上限電圧14.5Vで、6時間の定電流定電圧充電をした後に、放電電流5.6Aで10.5Vに達するまで放電する充放電サイクルを5回繰り返した。1サイクル目の放電容量に対する5回目の放電容量維持率を求めた。表1に結果を示す。
[正極集電体の作製]
本発明に係る組成のPb−Sn−Sr合金を溶製後、冷間圧延を行って厚さ0.2mmの圧延シートを作製して正極集電体に用いた。
負極板の作製においては、まず、鉛粉に対して、0.3 重量%のリグニンと0.2 重量%の硫酸バリウム、もしくは硫酸ストロンチウム、及びカーボン粉末を0.1重量%加えて混練機で約10分混練した混合物を準備した。次に、鉛粉に対して12重量%の水を鉛粉に加えて混合し、さらに鉛粉に対して13重量%の希硫酸(比重1.26 ,20℃)を加えて負極活物質ペーストを作製した。この負極活物質ペースト50gを厚さ0.2mmの鉛合金の箔からなる集電体に塗布した。
正極板の作製においては、まず、鉛粉と、鉛粉に対して12重量%の水と、鉛粉に対して13重量%の希硫酸(比重1.26 ,20℃)とを混練して正極活物質ペーストを作製した。次に、正極活物質ペースト60gをPb−Sn−Sr合金の箔からなる厚さ0.2mmの集電体に塗布した。
図7は、本発明の一実施形態を示す図である。正極10と負極11をガラス繊維からなるセパレータ12を介して渦巻状に捲回し、温度50℃,湿度95%中に18時間放置して熟成した後に、温度110℃で2時間放置して乾燥させた。正極10と負極11の集電タブをCOS(cast−on−strap)法により正極ストラップ12a、負極ストラップ12bと溶接し、極板群13を得た。極板群13を電槽14内に挿入し、上蓋を溶着し、該電槽14内に比重1.260の希硫酸を注液し、電槽化成を行い、単電池を得た。この単電池を6直列に接続して鉛蓄電池を完成させた。得られた電池の設計容量は15Ahであり、平均放電電圧は12Vである。
5時間率容量は、得られた鉛蓄電池を放電電流3Aで10.5Vに達するまで放電することによって求めた。図8にPb−Sn−Sr合金の箔からなる集電体のSnとSrの濃度比Sn/Srと5時間率の放電容量との関係を示す。SnとSrの濃度比Sn/Srが15から25の範囲で設計容量の15Ahを超える高い放電容量が得られた。
実施例1と同様に、Pb−Sn合金にSrを添加した合金、Pb−Sn−Sr合金にBa、Teの中から選択される一種を添加した合金及びPb−Sn−Sr合金にCaを添加した合金を溶製後、冷間圧延を行って厚さ1mmの圧延シートを作製した。この圧延シートを用い、ミクロ組織観察を行った。
9:蓋、10:正極、11:負極、12a:正極ストラップ、12b:負極ストラップ、13:極板群、14:電槽。
Claims (16)
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金。
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにBa、Teの中から選択される一種以上を0.05〜0.20重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金。
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにCaを0.01〜0.05重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金。
- SnとSrの濃度比Sn/Srが7〜30であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の鉛合金。
- 冷間圧延後に、160℃以下の温度で熱処理して圧延組織の少なくとも一部が平均結晶粒径20μm以下の再結晶組織であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の鉛合金。
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛蓄電池用集電体。
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにBa、Teの中から選択される一種以上を0.05〜0.20重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛蓄電池用集電体。
- Snを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにCaを0.01〜0.05重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛蓄電池用集電体。
- SnとSrの濃度比Sn/Srが7〜30であることを特徴とする請求項6乃至8のいずれかに記載の鉛蓄電池用集電体。
- 冷間圧延後に、160℃以下の温度で熱処理して圧延組織の少なくとも一部が平均結晶粒径20μm以下の再結晶組織である鉛合金からなる鉛蓄電池用集電体。
- 活物質を表面に有する正極及び負極集電体、セパレータ、希硫酸電解液、電槽および蓋の主要部品から構成されている鉛蓄電池において、前記集電体はSnを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金で形成された鉛蓄電池。
- 活物質を表面に有する正極及び負極集電体、セパレータ、希硫酸電解液、電槽および蓋の主要部品から構成されている鉛蓄電池において、前記集電体はSnを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにBa、Teの中から選択される一種以上を0.05〜0.20重量%以下を含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金で形成された鉛蓄電池。
- 活物質を表面に有する正極及び負極集電体、セパレータ、希硫酸電解液、電槽および蓋の主要部品から構成されている鉛蓄電池において、前記集電体はSnを1.3〜3.0重量%、Srを0.05〜0.4重量%含み、さらにCaを0.01〜0.05重量%含み、残部がPbと不可避的不純物とからなる鉛合金で形成された鉛蓄電池。
- 前記集電体は、SnとSrの濃度比Sn/Srが7〜30であることを特徴とする請求項11乃至13のいずれかに記載の鉛蓄電池。
- 前記集電体は、冷間圧延後に160℃以下の温度で熱処理して圧延組織の少なくとも一部が平均結晶粒径20μm以下の再結晶組織であることを特徴とする請求項11乃至13のいずれかに記載の鉛蓄電池。
- 巻回式鉛蓄電池であることを特徴とする請求項11乃至15のいずれかに記載の鉛蓄電池。
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