JP2005272599A - 放熱材料用脂組成物および放熱材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル系重合体(A)と熱伝導性フィラー(B)を配合してなる放熱材料用樹脂組成物であって、(A)が加水分解性シリル基を有し、かつ、ガラス転移点温度が10℃以下である熱伝導性樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
前記フィラーは、樹脂組成物100質量%中の割合が、下限値としては30質量%程度が好ましく、40質量%程度がより好ましく、50質量%程度が最も好ましい。上限値としては95質量%程度が好ましく、93質量%程度がより好ましく、90質量%程度が最も好ましい。これらのフィラーは樹脂組成物中の割合が多いほど、熱伝導率が高くなり放熱性能としては向上するが、一方で、柔軟性は低下するので、例えば、要求される熱伝導率や硬度によりフィラー含有量を調整することが好ましい。
温度計、撹拌機、ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート39.5部、重合性不飽和基と加水分解性シリル基を有する単量体としてのγ―メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.5部(全単量体中の加水分解性シリル基を有する単量体の割合が0.9モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.15部を仕込み、容器内を窒素ガスで置換した。
合成例1と同様の装置を備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート38.5部、重合性不飽和基と加水分解性シリル基を有する単量体としてのγ―メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.5部(全単量体中の加水分解性シリル基を有する単量体の割合が2.8モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.15部を仕込んだ以外、合成例1と同様にして樹脂Bを得た。GCによる残存2―エチルヘキシルアクリレート0.1%であり、樹脂B中における加水分解性シリル基を有するアクリル系重合体は39.9%であった。得られた樹脂Bの25℃での粘度は6800mPa・Sであった。GPCを用いて測定した重合体の分子量は、重量平均分子量Mwが35.5万、数平均分子量Mnが9.2万であった。また、示差走査熱量計を用いて、常法により測定した重合体のガラス転移点温度は、―60℃であった。
合成例1と同様の装置を備えた容器に、エチルアクリレート30.3部、ブチルメタクリレート9部、重合性不飽和基と加水分解性シリル基を有する単量体としてのγ―メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.7部(全単量体中の加水分解性シリル基を有する単量体の割合が0.8モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.09部を仕込んだ以外、合成例1と同様にして樹脂Cを得た。GCによる残存エチルアクリレートは0.1%であり、樹脂C中における加水分解性シリル基を有するアクリル系重合体は39.9%であった。得られた樹脂Cの25℃での粘度は7000mPa・Sであった。GPCを用いて測定した重合体の分子量は、重量平均分子量Mwが33.6万、数平均分子量Mnが8.2万であった。また、示差走査熱量計を用いて、常法により測定した重合体のガラス転移点温度は、8℃であった。
合成例1と同様の装置を備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート39.85部、重合性不飽和基と加水分解性シリル基を有する単量体としてのγ―メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.15部(全単量体中の加水分解性シリル基を有する単量体の割合が0.27モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.15部を仕込んだ以外、合成例1と同様にして樹脂Dを得た。GCによる残存2―エチルヘキシルアクリレート0.1%であり、樹脂D中における加水分解性シリル基を有するアクリル系重合体は39.9%であった。得られた樹脂Dの25℃での粘度は6200mPa・Sであった。GPCを用いて測定した重合体の分子量は、重量平均分子量Mwが35.1万、数平均分子量Mnが9.2万であった。また、示差走査熱量計を用いて、常法により測定した重合体のガラス転移点温度は、―60℃であった。
合成例1と同様の装置を備えた容器に、温度計、撹拌機、ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた容器に、2―エチルヘキシルアクリレート39.4部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.6部(全単量体中の水酸基を有する単量体の割合が2.3モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.15部を仕込み、容器内を窒素ガスで置換した。
合成例1と同様の装置を備えた容器に、メチルメタクリレート28.7部、ブチルアクリレート10.5部、重合性不飽和基と加水分解性シリル基を有する単量体としてのγ―メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.8部(全重合性単量体中の加水分解性シリル基を有する単量体の割合が0.8モル%に設定)、可塑剤としてトリメリット酸エステル50部(旭電化工業社製;商品名「アデカサイザーC880」)、連鎖移動剤としてα―メチルスチレンダイマー0.1部を仕込んだ以外、合成例1と同様にして樹脂Fを得た。GCによる残存メチルメタクリレートは0.1%であり、樹脂F中における加水分解性シリル基を有するメタクリル系重合体は39.9%であった。得られた樹脂Fの25℃での粘度は6500mPa・Sであった。GPCを用いて測定した重合体の分子量は、重量平均分子量Mwが34.1万、数平均分子量Mnが8.1万であった。また、示差走査熱量計を用いて、常法により測定した重合体のガラス転移点温度は37℃であった。
樹脂A100部、泡消剤0.1部(ビックケミー社製;商品名「A−515」)、イオン交換水0.1部、熱伝導性フィラーとして熱伝導率が30W/m・kである酸化アルミニウム300部(昭和電工社製;品番AS−10)を、新東科学社製のスリーワンモーター(品番600G)により、回転速度300rpmで5分間、均一に混練した。混練して得られた樹脂組成物の25℃でのポットライフ、脱泡性を下記に示す条件で測定し、結果を表1に示した。
実施例1において、樹脂Aを樹脂Bへ変更した以外は同様にして樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。
実施例1において、樹脂Aを樹脂Cへ変更した以外は同様にして樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。
実施例1において、樹脂Aを樹脂Bへ変更し、さらに、酸性化合物として酢酸0.2部(沸点119℃)を添加した以外は同様にして樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。
実施例1において、樹脂Aを樹脂Dへ変更した以外は同様にして樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。
樹脂E100部、泡消剤0.1部(ビックケミー社製;商品名「A−515」)、一分子中に2個以上のイソシアネート基を有する有機化合物としてヘキサメチレンジイソシアナート0.43部(重合体中の水酸基量と1.0当量のイソシアナート量)、熱伝導性フィラーとして熱伝導率が30W/m・kである酸化アルミニウム300部(昭和電工社製;品番AS−10)を、実施例1と同様にして均一に混練し、実施例1と同様にして樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(アクリルウレタン系放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。得られたシートは、耐熱試験においていずれの実施例に比べて硬度変化が大きく、さらに可塑剤のブリードが発生した。従って耐久性の向上余地がある結果であった。
実施例1において、樹脂Aを樹脂Fへ変更した以外は同様して樹脂組成物、および該樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を得た。また、実施例1と同様に評価し、結果を表1に示した。得られたシートは、いずれの実施例に比べてシート硬度が高く、また柔軟性も劣る結果となった。さらに、いずれの実施例に比べて粘着性に劣る結果となった。
以下に、各評価における測定方法および評価基準を示す。
得られた樹脂組成物を25℃に調温した水槽中にて保管し、B型粘度計を用いて経時による粘度測定を行い、初期粘度値から20%以上の粘度上昇が確認された時間をポットライフ(可使時間)として測定した。例えば、可使時間が長ければ一度に多量の生産が可能であり、生産性に優れる。
得られた樹脂組成物を真空度が0.09MPaに設定された減圧デシケーター中に静値し、1分間、5分間、それぞれ脱泡作業を実施した場合の樹脂組成物中に含まれる気泡の存在を目視により観察した。目視にて気泡が確認されなかった場合を○、僅かでも確認できた場合は×と判定した。例えば、短時間の脱泡作業で気泡が確認されなければ、生産性に優れることになる。
100℃で2時間加熱して得られた樹脂組成物のシート状の硬化物(放熱材料)を、下記基準で評価した。
○;シート表面に凹凸や泡の存在がない
可塑剤のブリードがない
熱伝導性フィラーの分離、沈降がなく均一である
シートの表面と中心部分での硬度のばらつきが小さい
以上のいずれの現象も満足している場合は、○と評価した。
×;上記のいずれかの現象が確認できた場合。
JIS K7312に準じ、高分子計器社製 アスカーゴム硬度計C型を用いて測定した。得られた数値は、小さいほど柔軟性に富んでいる。測定値は、硬度計を測定試料の中心に乗せ、その直後の最大指示値を採用する。測定は、25℃で行う。
測定サンプルは、シート状の硬化物を10mm厚みになるように積層したものを用いる。
得られたシート状の硬化物をPETフィルムから剥離し、完全に二つに折り曲げ、以下の基準により評価した。
〇;二つに折り曲げた部分にひびが入らない。
×;二つに折り曲げた部分にひびが入る。
得られたシート状の硬化物をアルミ板に1kgのローラーで1往復加圧貼付し、25℃で1時間放置後、アルミ板からシートを90°方向に剥離したときの剥離程度を以下の基準で測定した。
○:容易に剥がれない。
×:容易に剥がれる。
京都電子工業製 迅速熱伝導率計 品番QTM−500により測定した。測定サンプルは、シート状の硬化物を10mm厚みになるように積層したものを用いる。測定は、25℃で行う。
得られたシート状の硬化物を130℃に設定されたオーブン中で500時間保持したあと、シートの重量減量、硬度、熱伝導率を測定する。
重量減量(%)は、[(測定前重量―測定後重量)/測定前重量]×100より求められる。硬度は、JIS K7312に準じ、高分子計器社製 アスカーゴム硬度計C型を用いて測定する。得られた数値は、小さいほど柔軟性に富んでおり、耐熱性試験前(シートの初期硬度)と試験後の硬度差が小さいほど長期にわたる柔軟性を有している。なお、硬度測定のサンプルは、シート状の硬化物を10mm厚みになるように積層したものを用いる。また熱伝導率は、シートの初期硬度測定と同様にして、京都電子工業製 迅速熱伝導率計 品番QTM−500により測定した。サンプルは、シート状の硬化物を、10mm厚みになるように積層したものを用いる。測定は、25℃で行う。
さらに、耐熱試験後の可塑剤のブリードの有無を目視により判定した。
シートの初期硬度と、耐熱性試験後のシート硬度との硬度差(△硬度)を求める。
この値が小さければシートの柔軟性が長期わたり保持できるため、該シートを発熱体と放熱体の間に介在させた場合、これらとの接触面積が長期にわたり保持でき、その結果、発熱体から放熱体への熱伝導効率が低下せず、長期間、安定した放熱特性を有する(耐久性を有する)ことができる。
HDI:ヘキサメチレンジイソシアナート
A―515:ビックケミー社製 泡消剤;商品名「A−515」
△硬度:シート初期硬度値と耐熱性試験後のシート硬度値との硬度差
Claims (5)
- (メタ)アクリル系重合体(A)と熱伝導性フィラー(B)を配合してなる放熱材料用樹脂組成物であって、
前記(メタ)アクリル系重合体(A)が加水分解性シリル基を有し、かつ、ガラス転移点温度が10℃以下であることを特徴とする放熱材料用樹脂組成物。 - 前記(メタ)アクリル系重合体(A)が、該重合体(A)中に占める加水分解性シリル基を有する構成単位の割合が0.05〜5モル%であることを特徴とする請求項1記載の放熱材料用樹脂組成物。
- さらに150℃で3時間保持したときの質量減量が5質量%以下である可塑剤を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の放熱材料用樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の放熱材料用樹脂組成物に用いられる液状樹脂であって、前記(メタ)アクリル系重合体(A)を必須成分として含むことを特徴とする液状樹脂。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の放熱材料用樹脂組成物を硬化させて得られた放熱材料。
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