JP2005097451A - 光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物及び光学部材表面保護フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】反応性官能基としてヒドロキシル基及びカルボキシル基を含有し、ガラス転移温度(Tg)−40℃以下 −80℃以上である特定のアクリル系共重合体及び芳香族多官能性イソシアネート化合物を必須成分として含んでなる光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物により、前記課題を解決した。
Description
H2C=CHCOOR1 (2)
(ここでR1は、炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)
で示され、その単独重合体のガラス転移温度(Tg)が−50℃以下であるアクリル酸エステル〔以下、アクリル酸エステル(a1)又は単に単量体(a1)ということがある〕、及び
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1) アクリル系共重合体溶液を剥離紙に塗布し、100℃で1分間乾燥し、フィルム状のアクリル系共重合体を得る。
(2) 厚さ約0.05mmアルミニウム箔製の、内径約5mm、深さ約5mmの円筒型のセルに (1)で得た試料約10mgを秤量したものを測定試料とする。
(3) セイコー電子工業(株)製SSC-5000型示差走査熱量計(Differential Scanning Calorimeter)を用い、−150℃から昇温速度10℃/minで測定する。
すなわち、光学部材に対する23℃での180度ピールの接着力は、剥離速度0.3m/分(低速剥離)において0.05N/25mm以上、好ましくは0.07N/25mm以上特に好ましくは0.09N/25mm以上であるのがよく、低速剥離の接着力が0.05N/25mm未満であるとめくれやずれが発生しやすいので好ましくない。
したがって、剥離速度30m/分(高速剥離)における接着力は低速剥離の接着力の3.5倍〜15倍、好ましくは4倍〜10倍 特に好ましくは5倍〜8倍であるのが良い。高速剥離時の接着力が低速剥離の15倍以上あると、高速剥離作業に支障をきたし、低速で剥離作業をしなければならないため、生産性が著しく低下する。また、高速剥離の接着力が低速剥離の接着力の3.5倍未満である接着剤は剥離性は満足するものの、樹脂が固すぎるため濡れ性が不十分で塗工不良が発生し、好ましくない。
本発明における表面保護フィルムが用いられる光学部材には、一般に、偏光板及び位相差板が含まれる。
シリコーン系離型剤で表面処理された離型紙上に、乾燥後の塗工量が25g/m2となるように、感圧接着剤組成物を塗布し、100℃で60秒間熱風循環式乾燥機にて乾燥して感圧接着剤層を形成した後、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム〔商品名;E5001;東洋紡績(株)製〕上に該感圧接着剤層面が接するように載置し、加圧ニップロールを通して圧着して貼り合わせた後、23℃、65%RHで10日間養生を行って試験用表面保護フィルムを得た。
前(1)項により作製した試験用表面保護フィルムを25mm×150mmにカットしたのち、この表面保護フィルム片を、卓上ラミネート機を用いて、アンチグレア処理された偏光フィルム〔商品名;SQ-1852AP-AG6;住友化学工業(株)製〕に圧着して試験サンプルとした。このサンプルを23℃、65%RHの条件下で24時間放置(コンディショニング処理)した後、180゜剥離における接着力を剥離速度 0.3m/min(低速剥離条件)及び 3m/min(高速剥離条件)でそれぞれ測定した。
剥離速度の測定結果より以下のように評価した。
◎:高速剥離条件の剥離力が低速剥離条件の剥離力の 10倍未満
○:高速剥離条件の剥離力が低速剥離条件の剥離力の 10倍以上 15倍未満
×:高速剥離条件の剥離力が低速剥離条件の剥離力の 15倍以上
前(2)項で試験した試験サンプルの剥離後の偏光フィルムの表面状態を観察した。
○:表面に糊残り等の異常は観察されない。
×:表面に糊残り等の異常が観察される。
試料のポットライフを以下の基準で評価した。
(評価基準)
○ :25℃で12時間以上ゲル化しない
△ :25℃で8時間以上ゲル化しない
× :25℃で8時間未満でゲル化する
前(1)項により作製した試験用表面保護フィルムを60mm×80mmにカットしたのち、この表面保護フィルム片を、前(2)項と同様にして同じ2種の偏光フィルムに圧着した。次に、市販の感圧接着剤組成物〔ニッセツQ-1851:日本カーバイド工業(株)製〕を用いて前(1)項と同様にして離型紙上に厚さ約25μmの感圧接着剤層を形成し、この感圧接着剤層をそれぞれの偏光フィルムの背面に転写させた後、これらを、卓上ラミネート機を用いて厚さ約2mmのガラス板に圧着して試験サンプルとした。このサンプルを、23℃、65%RHの条件下で1週間放置した後、オートクレーブ処理(70℃、490kPa 、30分)を行なった後、さらに90℃で2時間加熱処理して、この試験サンプルの表面保護フィルム側の表面から目視観察により、表面保護フィルムの感圧接着剤層の、気泡の発生、剥がれの状態を評価した。評価基準は次の通りである。
◎ :気泡の発生が全く認められない。
○ :試験サンプルのワク部分(幅約5mm)に気泡発生が多少認められる。
△ :試験サンプルのワク部分(幅約5mm)に気泡発生が認められるが、剥がれはない。
× :試験サンプルの全面にの気泡発生が認められる。
23℃×65%RHの条件で、前(1)項により作製した試験用表面保護フィルムを
25mm×100mmにカットし、偏光板(アンチグレア)に粘着剤が接するように、そっと置いた時、自重での濡れ広がる面積を評価する。
○ :10秒以内に80%以上濡れ広がる
△ :10秒以内に30%以上濡れ広がる
× :10秒以内に30%未満しか濡れ広がらない
製造例1
温度計、攪拌機、窒素導入管及び還流冷却器を備えた反応器内に、酢酸エチル35重量部、トルエン15重量部を入れ、また別の容器に、単量体(a1)としてブチルアクリレート(BA)65.6重量部および2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)28.2重量部、単量体(a2)として4-ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)6.0重量部、単量体(a3)としてアクリル酸(AA)0.03重量部を入れ混合して単量体混合物とし、その中の25%を反応容器中に加え、次いで該反応容器の空気を窒素ガスで置換した後、重合開始剤として1,1’-アゾビス-1-シクロヘキサンカルボニトリル(ACHN)0.0875重量部を添加して、攪拌下に窒素雰囲気中で該反応容器内の混合物温度を87℃に昇温させて初期反応を開始させた。初期反応がほぼ終了した後、残りの単量体混合物75%、並びに酢酸エチル25重量部及びACHN 0.075重量部の混合物をそれぞれ逐次添加しながら約2時間環流下で反応させ、引き続いてさらに2時間反応させた。その後、酢酸エチル25重量部にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.25重量部を溶解させた溶液を1時間かけて滴下し、さらに1.5時間反応させた。反応終了後、反応混合物をトルエン154重量部で希釈して、固形分28.9重量%のアクリル系共重合体溶液を得た。
EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
BA :ブチルアクリレート
EA :エチルアクリレート
AA :アクリル酸
HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート
実施例1
アクリル系共重合体(A)として、製造例1のアクリル系共重合体(A)溶液100重量部(共重合体として28.9重量部;官能基0.01216当量部)を用い、これにイソシアネート化合物(B)として商品名:タケネートD262[TDI型、固形分49.8重量%、イソシアネート(NCO)含有量7.58重量%;三井武田ケミカル(株)製〕6.69重量部(官能基に対してNCO 1.0当量比に相当)を添加し、十分に攪拌して光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物の溶液を得た。得られた感圧接着剤組成物は固形分約 28.9重量%、粘度400 mPa・sであった。 この感圧接着剤組成物を用い、前記の試験用感圧接着シートの作成方法に従って試験用表面保護フィルムを作成し、前記の各種物性試験を行った。得られた結果を表3に示す。
実施例1において、ポリイソシアネート化合物(B)として「D262」を6.69重量部(1.0当量部)用いる代わりに、「デュラネートD201」〔HMDI型、固形分100重量%、NCO含有量16.1重量%;旭化成(株)製〕を3.15 重量部(官能基に対してNCO 1.0当量部に相当)を用いる以外は実施例1と同様にして光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物の溶液を得た。得られた感圧接着剤組成物の配合組成、並びにそれらの固形分及び粘度などの特性値を表1に示す。
実施例1において、アクリル系共重合体(A)として製造例1のアクリル系共重合体溶液を用いる代わりに、製造例2〜6の何れかのアクリル系共重合体溶液を用い、ポリイソシアネート化合物(B)の使用量を表2に示すように変え、実施例1と同様にして光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物の溶液を得た。
この感圧接着剤組成物を用い、前記の試験用感圧接着シートの作成方法に従って試験用表面保護フィルムを作成し、前記の各種物性試験を行った結果を表3に示す。
D262:「タケネートD-262」 TDI型ポリイソシアネート、固形分49.8重量%、NCO含有量 7.58重量%〔三井武田ケミカル(株)製〕
D201:「デュラネートD-201」HMDI型ポリイソシアネート、固形分100重量%、NCO含有量16.1重量%〔旭化成(株)製〕
Claims (8)
- (A) 反応性官能基としてヒドロキシル基及びカルボキシル基を含有し、ガラス転移温度(Tg)−40℃以下 −80℃以上であるアクリル系共重合体;及び
(B)芳香族多官能性イソシアネート化合物を必須成分として含んでなる光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。 - アクリル系共重合体(A)が、下記単量体(a1)〜(a4)、
(a1) 下記一般式(2)、
H2C=CHCOOR1 (2)
(ここでR1は、炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)
で示され、その単独重合体のガラス転移温度(Tg)が−50℃以下であるアクリル酸エステル 60〜98重量%、
(a2) 分子内にヒドロキシル基を有する単量体 1〜10重量%、
(a3) 分子内にカルボキシル基を有する単量体 0.001〜2.0重量%、
(a4) 上記単量体(a1)〜(a3)と共重合可能で、該単量体(a1)〜(a3)以外の共単量体 0〜35重量%、
〔但し、単量体(a1)〜(a4)の合計を100重量%とする〕
を共重合してなるものである請求項1に記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。 - アクリル系共重合体(A)の、重量平均分子量(Mw)が30万以上で、且つ重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnで表される分子量分布が15以下である請求項1または請求項2に記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。
- ヒドロキシル基を含有する単量体(a2)が、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステルである請求項1〜請求項3いずれかに記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。
- ヒドロキシル基含有アクリル酸エステルが4-ヒドロキシブチルアクリレートである請求項1〜請求項4いずれかに記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。
- カルボキシル基を含有する単量体(a3)が、炭素数3〜5のα,β−不飽和モノ−又はジ−カルボン酸である請求項1から請求項5いずれかに記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。
- 芳香族多官能性イソシアネート化合物(B)の含有量が、アクリル系共重合体(A)中の反応性官能基1当量に対して0.5〜1.5当量の範囲である請求項1〜請求項6いずれかに記載の光学部材表面保護フィルム用感圧接着剤組成物。
- 請求項1から請求項7のいずれかに記載の感圧接着剤組成物をポリエチレン基材に塗布した光学部材表面保護フィルムであって、光学部材に対する23℃での180度ピールの接着力において、剥離速度0.3m/分における接着力が0.05N/25mm以上であって、剥離速度30m/分における接着力が剥離速度0.3m/分における接着力の 3.5倍〜15倍である光学部材表面保護フィルム。
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