JP2005072009A - リチウム電池用の結合剤と電極及びそれを採用したリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリビニリデンフルオライド(PVDF)を含み、前記PVDFのγ相の赤外線吸光ピーク分率Iが0.35〜1.00であるリチウム電池用の結合剤を提供する(前記PVDFの赤外線吸光ピーク分率Iは、I820−850/I 860−880により得られ、I820−850はγ相の化合物のCH2ロッキング帯から起因するピークの高さを、I860−880はα相及びγ相の2つの組成化合物のバックボーンに対するピークの高さを表す)。また、本発明は前記結合剤を採用した陽極または陰極と、前記陽極及び/または陰極を採用したリチウム電池を提供する。本発明によるγ相化合物の組成の高いPVDF結合剤は、リチウム電池の充放電特性及び寿命特性を改善する。
【選択図】 図1
Description
I=I820−850/I860−880 …(1)
(式中、I820−850はγ相の化合物のCH2ロッキング帯から起因するピークの高さを表し、I860−880はα相及びγ相の2つの組成化合物のバックボーンに対するピークの高さを表す)
(1)陰極/陽極/セパレータよりなる電極組立て体を電池ケースに収納した後で、本発明による前記電解液を加えてリチウム電池を製造する方法、
(2)マトリックス形成用の高分子樹脂及び本発明による電解液を混合した高分子電解質を電極やセパレータに塗布した後、それを利用して電極組立て体を形成し、次いで前記電極組立て体を電池ケースに収納してリチウム電池を製造する方法と、または
(3)マトリックス形成用の樹脂としてフリーポリマーや重合性モノマーを使用する場合に、前記樹脂及び本発明による電解液を含む高分子電解質形成用の組成物を電極やセパレータに塗布した後、それを利用して電極組立て体を形成し、次いで前記電極組立て体を電池ケースに収納した後、電池内で重合してリチウム電池を製造する方法
などが挙げられる。
陰極活性物質としてグラファイト96重量%、結合剤としてPVDF2重量%、及び電子の移動を改善するためのカーボンブラック導電剤2重量%を混合し、ここにN−メチルピロリドン(NMP)100ml及びセラミックボールを付加した後、この混合物を200mlプラスチック瓶に入れて10時間よく混練させた。そして、12μmの厚さの銅箔上に、300μm間隔のドクターブレードにより10m/分の速度でコーティングして、陰極極板を得た。これを約120℃オーブンに入れて約12時間乾燥してNMPが完全に揮発されるようにした後、これをさらに300kg/cm−3の加圧下で真空乾燥した後、所定サイズに切断して厚さ120μmの陰極極板を製造した。
120℃だった乾燥温度を150℃に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図3)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求めて、その結果を下記表1に記載した。
120℃だった乾燥温度を110℃にし、10m/分だったコーティング速度を20m/分に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図3)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求めて、その結果を下記表1に記載した。
10m/分だったコーティング速度を40m/分に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図3)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求めて、その結果を下記表1に記載した。
120℃だった乾燥温度を110℃に変更し、10m/分だったコーティング速度を15m/分に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図4)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求め、その結果を下記表2に記載した。
120℃だった乾燥温度を100℃に変更し、10m/分だったコーティング速度を20m/分に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図4)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求め、その結果を下記表2に記載した。
120℃だった乾燥温度を160℃に変更し、10m/分だったコーティング速度を20m/分に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図4)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求め、その結果を下記表2に記載した。
120℃だった乾燥温度を80℃に変更したこと以外は、前記実施例1と同じ過程を実行して陰極極板を得、同様に前記実施例1と同じ過程で全IRスペクトル(図4)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求め、その結果を下記表2に記載した。
陽極活性物質LiCoO2 96重量%と結合剤PVDF2重量%及び電子の移動を改善するためのカーボンブラック導電剤2重量%を混合し、ここにN−メチルピロリドン(NMP)100ml及びセラミックボールを付加した後、この混合物を200mlのプラスチック瓶に入れて10時間よく混練させた。そして、15μmの厚さのアルミ箔上に250μm間隔のドクターブレードにより10m/分の速度でコーティングして、陰極極板を得た。これを約150℃オーブンに入れて約12時間乾燥し、NMPが完全に揮発されるようにした後、これをさらに500kg/cm−3の加圧下に真空乾燥し、所定サイズに切断して厚さ95μmの陽極極板を製造した。
150℃だった乾燥温度を120℃に変更したこと以外は、前記比較例4と同じ過程を実行して陽極極板を得、同様に前記比較例4と同じ過程で全IRスペクトル(図5)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求め、その結果を下記表3に記載した。
150℃だった乾燥温度を110℃にし、10m/分だったコーティング速度を40m/分に変更したこと以外は、前記比較例4と同じ過程を実行して陽極極板を得、同様に前記比較例4と同じ過程で全IRスペクトル(図5)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求めて、その結果を下記表3に記載した。
150℃だった乾燥温度を120℃に変更したこと以外は、前記比較例4と同じ過程を実行して陽極極板を得、同様に前記比較例4と同じ過程で全IRスペクトル(図5)で880〜860cm−1領域のピークと840cm−1ピークとの相対的なピークの高さの比率Iを求めて、その結果を下記表3に記載した。
前記実施例1〜7で得られた陽極及び陰極極板を利用して電池を製造し、充放電テストを実行した。この時、実施例1〜5で得られた陰極を使用して電池を製造する場合はその対応陽極としては実施例6で得られた陽極極板を使用し、実施例6〜7の陽極極板を利用して電池を製造する場合はその対応陰極としては実施例1で製造した陰極極板を使用した。
Claims (14)
- ポリビニリデンフルオライド(PVDF)を含み、前記PVDFのγ相結晶相の赤外線吸光ピーク分率Iが0.35〜1.00であり、
前記PVDFの赤外線吸光ピーク分率Iは、I=I820−850/I860−880により得られ、I820−850はγ相の化合物のCH2ロッキング帯から起因するピークの高さを表し、I860−880はα相及びγ相の2つの組成化合物のバックボーンに対するピークの高さであることを特徴とする、リチウム電池用の結合剤。 - 陽極活性物質または陰極活性物質と、
導電剤と、
有機溶媒と、
請求項1に記載のγ相の赤外線吸光ピーク分率Iが0.35〜1.00であるPVDFを含み、
前記PVDFの赤外線吸光ピーク分率Iが、I=I820−850/I860−880により得られ、I820−850はγ相の化合物のCH2ロッキング帯から起因するピークの高さを表し、I860−880はα相及びγ相の2つの組成化合物のバックボーンに対するピークの高さであることを特徴とする、リチウム電池用電極。 - 前記陽極活性物質が、リチウム複合酸化物、単体硫黄、Li2Sn(n≧1)が溶解されたカソライト、有機硫黄及び(C2Sx)y(xは2.5〜20、y≧2)からなる群から1つ以上選択されることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用電極。
- 前記陰極活性物質が、天然黒鉛、人造黒鉛、コークスまたは炭素繊維の黒鉛質材料と、Liと合金可能なAl、Si、Sn、Ag、Bi、Mg、Zn、In、Ge、Pb及びTiからなる群から選択される1つ以上の元素を含む化合物と、Al、Si、Sn、Ag、Bi、Mg、Zn、In、Ge、Pb及びTiからなる群から選択される1つ以上の元素を含む化合物と前記黒鉛質材料及び炭素の複合化物と、またはリチウム含有窒化物からなる群から1つ以上選択されることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用電極。
- 前記導電剤が、カーボンブラックまたはニッケル粉末であることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用電極。
- 前記有機溶媒が、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルアセテート(DMA)、アセトン、N−メチル−2−ピロリドン、またはこれらの2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用電極。
- (a)陽極活性物質または陰極活性物質と、導電剤と、有機溶媒と、PVDFとを混合し、活性物質溶液を形成する段階と、
(b)得られた活性物質溶液を、陽極面または陰極面にコーティングして乾燥する段階と、
(c)前記陽極面または陰極面を加圧下に真空乾燥する段階とを含み、
生成物の陽極面または陰極面が、γ相の赤外線吸光ピーク分率Iが0.35〜1.00であるPVDFを含み、
前記PVDFの赤外線吸光ピーク分率Iが、I=I820−850/I860−880により得られ、I820−850はγ相の化合物のCH2ロッキング帯から起因するピークの高さを表し、I860−880はα相及びγ相の2つの組成化合物のバックボーンに対するピークの高さであることを特徴とする、リチウム電池用電極の製造方法。 - 前記(b)段階の乾燥温度が80〜120℃であることを特徴とする、請求項7に記載のリチウム電池用電極の製造方法。
- 前記(b)段階のコーティング速度が10〜30m/分であることを特徴とする、請求項7に記載のリチウム電池用電極の製造方法。
- 前記(c)段階の加圧が1〜1,000kg/cm−3の圧力下で行なわれることを特徴とする、請求項7に記載のリチウム電池用電極の製造方法。
- 前記有機溶媒の使用量が、PVDFに対して1:0.1〜100の重量比であることを特徴とする、請求項7に記載のリチウム電池用電極の製造方法。
- 請求項1に記載の結合剤を採用することを特徴とする、リチウム電池。
- 請求項2〜請求項6のうち何れか1項に記載の電極を採用することを特徴とする、リチウム電池。
- 請求項7〜請求項11のうち何れか1項に記載の製造方法によって得られた電極を採用したことを特徴とする、リチウム電池。
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