JP2005056776A - 固体高分子電解質及び燃料電池電極並びに固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Feフタロシアニンを濃硫酸に溶かした溶液中に、熱水中に1時間浸漬して膨潤させたナフィオン膜(乾燥時の膜厚約50μm)を浸漬する。1時間後取り出して純水で十分水洗する。この際ナフィオン膜の面積1cm2あたり大環状金属錯体が0.1mg程度含まれるように調整する。これを固体高分子型燃料電池の電解質膜として用いる。
【選択図】なし
Description
特許文献1に開示された取り組みは、部分フッ素系固体高分子電解質膜や電極触媒に大環状金属錯体を添加した例(同文献の実施例2、実施例5)であり、部分フッ素系固体高分子電解質を燃料電池に組み込んで運転したときに生ずる大幅な重量減を伴う化学的分解を解消するためになされたものである。
また、本発明に係る固体高分子型燃料電池は、本発明に係る固体高分子電解質及び/又は燃料電池電極を用いたものであるから、これを運転したときにはフッ素イオン及び/又はフッ化水素の溶出が抑制されるという効果がある。
次に、拡散層と触媒層との接合は、触媒層溶液(触媒層)を撥水化処理済みのクロス(拡散層)に塗布した後で乾燥させる方法で行うことができ、これにより、燃料電池電極が得られる。
全フッ素系固体高分子電解質膜の両面から触媒層を内側にして燃料電池電極を熱圧着して膜電極接合体とする。この膜電極接合体をグラファイト板にガス流路を設けた集電板で挟むことにより、固体高分子型燃料電池が製造される。このときに用いる全フッ素系固体高分子電解質膜及び/又は燃料電池電極に大環状金属錯体が含まれていればよい。
(実施例1−1)
(1)ヘキサヒドロキシ白金酸(H2O・Pt(OH)6)約3gを純水200ml中に分散し、6%亜硫酸(H2SO3)水溶液を100ml投入して1時間攪拌した。その後120℃に加温して残留している亜硫酸を除去し、その後純水を加えて500mlとしてPt薬液(4g−Pt/L相当品(Pt薬液1リットル中に4gの白金が含まれたものをいう)とした。
FeフタロシアニンをCoフタロシアニン(C32H16N8Co)に替えた以外は実施例1−1と同じ方法で、Coフタロシアニン添加Pt/C電極触媒(以下単に「Pt/C−CoPc」という)(1重量%)約300mgを得た。
FeフタロシアニンをFeテトラフェニルポルフィリン(化学式:C44H28N4Fe)に替えた以外は実施例1−1と同じ方法で、Feテトラフェニルポルフィリン添加Pt/C電極触媒(以下単に「Pt/C−FeTPP」という)(1重量%)約300mgを得た。
実施例1−1のところで説明したのでその説明をもってこれに代える。
実施例1−1のPt/C−FePc(1重量%)、実施例1−2のPt/C−CoPc(1重量%)、実施例1−3のPt/C−FeTPP(1重量%)、比較例1のPt/Cを電極触媒として小型の試験電池を組んだ。電極の拡散層としてカーボンクロスにPTFEディスパージョンで撥水化したカーボンブラックを塗布して撥水化処理したものを用意し、この拡散層表面に実施例1−1〜実施例1−3及び比較例1の電極触媒とナフィオン溶液(ポリマー分5重量%、アルドリッチ社製)を各電極触媒中のカーボンブラック重量と、ナフィオン溶液中のポリマー分重量が等しくなるように混合した。この混合物を塗布・乾燥して触媒層を形成し、ガス拡散電極(カソード、アノード共)とした。触媒層を内側にして、電解質膜(厚さ50μmのナフィオン膜、デュポン社製)の両面から上記ガス拡散電極を熱圧着し膜電極接合体を得た。圧着温度は130℃、圧力は20kg/cm2で行った。膜電極接合体は、グラファイト板にガス流路を設けた集電板で挟んで試験電池とした。電極面積は25cm2、触媒塗布量はPt量で0.3mg/cm2となるようにした。
(実施例2−1)
実施例1−1と同じ方法で調整したPt/C−FePc(1重量%)約300mgを実施例2−1とした(実施例2−1は実施例1−1と同一であり、また、実施例2−1〜実施例2−4において括弧書きの重量%はPt/Cに対する重量%を示す)。
Feフタロシアニンの添加量をPt/Cの重量に対して10重量%とした以外は実施例2−1と同じ方法で調整したPt/C−FePc(10重量%)約330mgを実施例2−2とした。
Feフタロシアニンの添加量をPt/Cの重量に対して0.1重量%とした以外は実施例2−1と同じ方法で調整したPt/C−FePc(0.1重量%)約300mgを実施例2−3とした。
Feフタロシアニンの添加量をPt/Cの重量に対して0.01重量%とした以外は実施例2−1と同じ方法で調整したPt/C−FePc(0.01重量%)約300mgを実施例2−4とした。
比較例1と同じものを比較例2とした。
実施例2−1のPt/C−FePc(1重量%)、実施例2−2のPt/C−FePc(10重量%)、実施例2−3のPt/C−FePc(0.1重量%)、実施例2−4のPt/C−FePc(0.01重量%)、比較例2のPt/Cを電極触媒として、それぞれについて実施例1−1等と同様の方法で小型電池を組んだ。そして実施例1−1等と同じ方法でフッ素イオン濃度を測定し、フッ素イオン溶出速度を求めた。
(実施例3−1)
Feフタロシアニンを97%濃硫酸に溶かした溶液中に、熱水中に1時間浸漬して膨潤させたナフィオン膜(乾燥時の膜厚50μm、乾燥時の比重2)を浸漬した。1時間後取り出して純水で十分水洗してFeフタロシアニン含有電解質膜を実施例3−1として作製した。この際面積1cm2あたり大環状金属錯体が0.1mg程度となるように調整した。このように作製したため大環状金属錯体は電解質膜重量に対して1重量%含まれる。
Feフタロシアニンの代わりにCuフタロシアニン(C32H16N8Cu)を用いた以外は実施例3−1と同じ処理を加えてCuフタロシアニン含有電解質膜を実施例3−2として作製した。
Feフタロシアニンの代わりにCoテトラフェニルポルフィリン(化学式:C44H28N4Co)を用いた以外は実施例3−1と同じ処理を加えてCoテトラフェニルポルフィリン含有電解質膜を実施例3−3として作製した。
十分粉砕したFeフタロシアニンの粉末をナフィオン膜(乾燥時の膜厚約50μm、比重2)表面にFeフタロシアニンが1cm2あたり0.1mgになるように均一に振りまき、その後テフロン製のローラーで粉末をナフィオン膜表面に圧入した。反対面にも同様の処理を行い、膜の両面にFeフタロシアニン微粉末を圧着してFeフタロシアニン微粉末圧入電解質膜を実施例3−4として作製した。なお、このように作製したため大環状金属錯体は電解質膜の重量に対して1重量%含まれる。
Feフタロシアニンの代わりにZnフタロシアニン(C32H16N8Zn)を用いた以外は実施例3−4と同じ処理を加えてZnフタロシアニン微粉末圧入電解質膜を実施例3−5として作製した。
無処理のナフィオン膜(乾燥時の膜厚約50μm)を比較例3とした。
以上、実施例3−1のFeフタロシアニン含有電解質膜、実施例3−2のCuフタロシアニン含有電解質膜、実施例3−3のCoテトラフェニルポルフィリン含有電解質膜、実施例3−4のFeフタロシアニン微粉末圧入電解質膜、実施例3−5のZnフタロシアニン微粉末圧入電解質膜、比較例3の無処理のナフィオン膜を電解質膜として、それぞれについて小型の試験電池を組んだ。実施例1−1等と同様の方法で小型電池を組んだが、電極触媒としてはいずれもPt/C(比較例1のもの)を用いた。そして実施例1−1等と同じ方法でフッ素イオン濃度を測定し、フッ素イオン溶出速度を求めた。
(実施例4−1)
Feフタロシアニン1gをピリジンに溶かし10mlとした溶液を用意し、ナフィオン溶液(ポリマ分5重量%、アルドリッチ社製)100gに対し、0.5ml加え、Feフタロシアニン含有ナフィオン溶液(触媒層電解質溶液)を実施例4−1として作製した。
Feフタロシアニンの代わりにCoテトラフェニルポルフィリンを用いた以外は、実施例4−1と同じ方法でCoテトラフェニルポルフィリン含有ナフィオン溶液(触媒層電解質溶液)を実施例4−2として作製した。
Feフタロシアニンの代わりにCuフタロシアニンを用いた以外は、実施例4−1と同じ方法でCuフタロシアニン含有ナフィオン溶液(触媒層電解質溶液)を実施例4−3として作製した。
Feフタロシアニンの代わりにZnフタロシアニンを用いた以外は、実施例4−1と同じ方法でZnフタロシアニン含有ナフィオン溶液(触媒層電解質溶液)を実施例4−4として作製した。
何も入れないナフィオン溶液(触媒層電解質溶液)を比較例4として作製した。
以上、実施例4−1のFeフタロシアニン含有ナフィオン溶液、実施例4−2のCoテトラフェニルポルフィリン含有ナフィオン溶液、実施例4−3のCuフタロシアニン含有ナフィオン溶液、実施例4−4のZnフタロシアニン含有ナフィオン溶液、比較例4のナフィオン溶液を用いて燃料電池電極の触媒層電解質(カソード、アノード共)を形成し、それぞれについて小型の試験電池を組んだ。
Claims (7)
- 大環状金属錯体と、
全フッ素系固体高分子電解質とを含むことを特徴とする固体高分子電解質。 - 前記大環状金属錯体が、キレート環を含み、かつ、その中心金属が鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)及びマンガン(Mn)から選ばれる少なくとも一つの金属であることを特徴とする請求項1に記載の固体高分子電解質。
- 前記大環状金属錯体の添加量が前記固体高分子電解質の重量に対して0.01〜10重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の固体高分子電解質。
- 大環状金属錯体と、
全フッ素系固体高分子電解質とを含み、
前記大環状金属錯体が電極触媒に含まれる場合には、当該大環状金属錯体の添加量が当該電極触媒の重量に対して0.01〜10重量%の範囲にあることを特徴とする燃料電池電極。 - 前記大環状金属錯体が、キレート環を含み、かつ、その中心金属が鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)及びマンガン(Mn)から選ばれる少なくとも一つの金属であることを特徴とする請求項4に記載の燃料電池電極。
- 前記大環状金属錯体が触媒層電解質に含まれる場合には、当該大環状金属錯体の添加量が当該触媒層電解質の重量に対して0.01〜10重量%の範囲にあることを特徴とする請求項4又は5に記載の燃料電池電極。
- 請求項1から3のいずれかに記載の固体高分子電解質及び/又は請求項4から6のいずれかに記載の燃料電池電極を含むことを特徴とする固体高分子型燃料電池。
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