JP2004522491A5

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Publication number: JP2004522491A5
Application number: JP2002554147A
Authority: JP
Filing date: 2001-12-20
Publication date: 2005-12-22
Anticipated expiration: 2021-12-20

Description

例１：
１０ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中で、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、テトラアリルオキシエタン４．０ｇ及びアリルメタクリレート５．０ｇの添加を行う。４℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノプロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を、連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９０℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により、６．０のｐＨ値に調節する。ゲルをついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水６０ｇ、イソプロパノール４０ｇ及びエチレングリコールジグリシジルエーテル１．０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。
例２：
３０ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水１４３４０ｇ及びソルビトールトリアリルエーテル４２ｇを装入し、重炭酸ナトリウム３７００ｇをその中に懸濁させ、かつゆっくりとアクリル酸５９９０ｇを、反応溶液の過剰発泡が回避されるように計量供給し、その際、これを約３〜５℃の温度に冷却する。４℃の温度で、開始剤、脱イオン水６０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノプロパンジヒドロクロリド６．０ｇ、脱イオン水４５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム１２ｇ並びに脱イオン水５０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸１．２ｇを連続して添加し、かつ十分に撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約８５℃までに上昇し、ゲルが生じる。これを、引き続いて、ニーダー中へ移送し、かつ５０質量％カセイソーダ液の添加により６．２のｐＨ値に調節する。粉砕したゲルを、ついで空気流中で１７０℃で乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この生成物１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、１５質量％RETEN 204 LS水溶液１３．３ｇ（Hercules社のポリアミドアミン−エピクロロヒドリン−付加物）、脱イオン水３０ｇ及び１，２−プロパンジオール３０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１５０℃で６０分間、熱処理した。
例３：
２ｌの操作体積を有し、真空ポンプを用いて９８０mbar（絶対）に真空にした実験室ニーダー（WERNER + PFLEIDERER）中へ、前もって別個に製造し、約２５℃に冷却し、かつ窒素を通すことにより不活性化したモノマー溶液を吸引する。モノマー溶液は、次のように構成されている：脱イオン水８２５．５ｇ、アクリル酸４３１ｇ、５０％ＮａＯＨ３３５ｇ、“エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート”４．５ｇ（SARTOMER社のSR 9035 オリゴマー）及びペンタエリトリトールトリアリルエーテル１．５ｇ(Daiso社のP-30)。より良好な不活性化のために、ニーダーを真空にし、かつ引き続いて窒素で換気する。この過程を３回繰り返す。引き続いて、脱イオン水６．８ｇ中に溶解させた過硫酸ナトリウム１．２ｇからなる溶液、及びさらに３０秒後に脱イオン水４．８ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．０２４ｇからなる別の溶液を吸引する。窒素ですすぐ。７５℃に予熱したジャケット加熱循環路（バイパス）を、ニーダージャケットに切り換え、撹拌機回転数を９６rpmに上昇させる。重合が始まりかつＴ_ｍａｘを達成した後に、ジャケット加熱循環路を再びバイパスに切り換え、かつ１５分間、加熱／冷却せずに後重合し、引き続いて冷却し、生成物を排出し、かつ生じたゲル粒子を１００℃を上回る温度で乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この生成物５００ｇを、プラウシェアミキサー中で、２−オキサゾリジノン２ｇ、脱イオン水２５ｇ及び１，２−プロパンジオール１０ｇの溶液で噴霧し、かつ引き続いて１８５℃で７０分間、熱処理した。
生成物Ａ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水９０質量部及び硫酸アルミニウム１０質量部（Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３）からなる溶液５０ｇで噴霧し、かつ引き続いて３０分間、後混合した。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２７．２ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１６０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．２５ｇ／ｇｓ
生成物Ｂ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat D 17 １０ｇ（疎水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１０μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２５．８ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２１０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝１０５ｓ
生成物Ｃ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Aerosil R 972 １５ｇ（疎水性熱分解法ケイ酸、Degussa AGの市販製品、一次粒子の平均の大きさ１６ｎｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２４．９ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２８０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．１０ｇ／ｇｓ
生成物Ｄ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat D 17 １０ｇ（疎水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１０μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２８．９ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１１５×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝８０ｓ
生成物Ｅ：
例１からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat 22 ８ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１００μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２９．５ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝１００×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．５６ｇ／ｇｓ
生成物Ｆ：
１０ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル７．０ｇの添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ、並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により、６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水３３ｇ、１，２−プロパンジオール１７ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル１．０ｇ及び硫酸アルミニウム２．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２９．２ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝３５×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．５２ｇ／ｇｓ
生成物Ｇ：
例２からポリマーの１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、ケイ酸 FK 320 １０ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１５μｍ）と混合した。こうして被覆された生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３２．６ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝９５×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝５８ｓ
生成物Ｈ：
例２からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水４０ｇ、Polymin G 100溶液２０ｇ及びSPAN 20 ０．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて２０分間、後混合した。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３５．４ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝９０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝４５ｓ
生成物Ｉ：
１０ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３６００ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル６．３ｇの添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ、並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。乾燥させたこのヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水２５ｇ、１，２−プロパンジオール２５ｇ、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．６ｇ及び硫酸アルミニウム１．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１４０℃で６０分間、熱処理する。こうして得られた生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝３４．０ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２０×１０^−７ｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝３５ｓ
生成物Ｊ：
１０ｌの内容積を有し、発泡プラスチック材料により良好に遮断されたポリエチレン容器中に、脱イオン水３５３５ｇ及びアクリル酸１４００ｇを装入する。さて、Ｎ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミド８．４ｇ及び１５質量％RETEN 204 LS水溶液６５．３ｇ（Hercules社のポリアミドアミン−エピクロロヒドリン−付加物）の添加を行う。１０℃の温度で、脱イオン水２０ｇ中に溶解させた２，２′−アゾビスアミジノ−プロパンジヒドロクロリド２．２ｇ、脱イオン水１５０ｇ中に溶解させたペルオキソ二硫酸カリウム４ｇ並びに脱イオン水２０ｇ中に溶解させたアスコルビン酸０．４ｇからなる開始剤を連続して添加し、かつ撹拌する。反応溶液を、それに従って撹拌せずに放置し、その際、重合が始まることにより、その過程で温度が約９５℃までに上昇し、堅いゲルが生じる。これを、引き続いて機械的に粉砕し、５０質量％カセイソーダ液の添加により６．０のｐＨ値に調節する。ゲルを、ついで乾燥させ、粉砕し、かつ１００〜８５０μｍの粒度分布に分級する。この乾燥させたヒドロゲル１ｋｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水３３ｇ、１，２−プロパンジオール１７ｇ及びエチレングリコールジグリシジルエーテル２．０ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて１９０℃で９０分間、熱処理する。こうして得られたポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、１５分間、Sipernat 22 １０ｇ（親水性沈降ケイ酸、Degussa AGの市販製品、平均粒度１００μｍ）と混合した。生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２２．３ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝２５０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
自由膨潤速度＝０．２２ｇ／ｇｓ
生成物Ｋ：
例３からのポリマー１０００ｇを、プラウシェアミキサー中で、脱イオン水５０ｇ、ポリビニルアミン１０ｇ（Ｋ値８８）、エチレングリコールジグリシジルエーテル０．１ｇ及びSPAN 20 ０．５ｇからなる溶液で噴霧し、かつ引き続いて２０分間、後混合した。実験室乾燥戸棚中で８０℃で１時間、熱処理後、生成物は次の性質を有する：
ＣＲＣ＝２５．６ｇ／ｇ
ＳＦＣ＝３３０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇ
渦動時間＝２０ｓ

Claims

吸水性組成物に対して、水に不溶性で水膨潤性のヒドロゲル３０〜１００質量％を含有している吸水性組成物において、ヒドロゲルが次の特徴：
− 少なくとも２４ｇ／ｇの遠心機保持容量（ＣＲＣ）、
− 少なくとも８０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇの塩類流動伝導率（ＳＦＣ）及び
− 少なくとも０．１５ｇ／ｇｓの自由膨潤速度（ＦＳＲ）及び／又は最大１６０ｓの渦動時間
を有していることを特徴とする、吸水性組成物。
水膨潤性のヒドロゲルが、ヒドロゲルのための担持材料と一緒に存在している、請求項１記載の吸水性組成物。
水膨潤性のヒドロゲルが粒子として、ポリマー繊維マトリックス又は連続気泡ポリマーフォーム中に包埋されて存在しているか、平らな担持材料に固定されているか、又は粒子として担持材料から形成された空間中に存在している、請求項２記載の吸水性組成物。
ヒドロゲルが立体化学的又は静電的なスペーサーで被覆されている、請求項１から３までのいずれか１項記載の吸水性組成物。
請求項２から４までのいずれか１項記載の吸水性組成物の製造方法において、
− 水膨潤性のヒドロゲルを製造し、
− 場合によりヒドロゲルを立体化学的又は静電的なスペーサーで被覆し、
− ヒドロゲルを担持材料に結合させ、好ましくはヒドロゲルをポリマー繊維マトリックスもしくは連続気泡ポリマーフォーム中にか又は担持材料から形成された空間中に導入するか又は平らな担持材料に固定する
ことを特徴とする、吸水性組成物の製造方法。
液体透過性のカバーシートと液体不透過性のバックシートとの間に、請求項１から４までのいずれか１項記載の吸水性組成物を有している衛生用品。
おむつ、生理用ナプキン又は失禁用製品の形の、請求項６記載の衛生用品。
吸水性組成物中で、次の特性範囲：
− 少なくとも２４ｇ／ｇの遠心機保持容量（ＣＲＣ）、
− 少なくとも８０×１０ ^−７ｃｍ ^３ｓ／ｇの塩類流動伝導率（ＳＦＣ）及び
− 少なくとも０．１５ｇ／ｇｓの自由膨潤速度（ＦＳＲ）及び／又は最大１６０ｓの渦動時間を示す水に不溶性で水膨潤性のヒドロゲルを使用することによって、吸水性組成物の浸透性、容量及び膨潤速度の増大により吸水性組成物の性能プロフィールを改善する方法。
与えられた吸水性組成物中に含まれている水に不溶性で水膨潤性のヒドロゲルについて遠心機保持容量（ＣＲＣ）、塩類流動伝導率（ＳＦＣ）、自由膨潤速度（ＦＳＲ）及び／又は渦動時間を測定し、かつ吸水性組成物を決定することによって、高い浸透性、容量及び膨潤速度を有する吸水性組成物の決定方法において、そのヒドロゲルが次の特性範囲：
− 少なくとも２４ｇ／ｇのＣＲＣ、
− 少なくとも８０×１０^−７ｃｍ^３ｓ／ｇのＳＦＣ及び
− 少なくとも０．１５ｇ／ｇｓのＦＳＲ及び／又は最大１６０ｓの渦動時間
を示すことを特徴とする、高い浸透性、容量及び膨潤速度を有する吸水性組成物の決定方法。