JP4377432B2 - 高吸収性ポリマー粒子の改善された製造方法 - Google Patents
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Description
吸水性樹脂は、サニタリー用品、衛生用品、ワイピングクロス、保水剤、脱水剤、スラッジ凝固剤、使い捨てのタオル及びバスマット、使い捨てのドアマット、増粘剤、ペット用の使い捨てのトイレマット(litter mats)、凝縮防止剤及び多様な化学薬品用の放出制御剤において幅広く使用される。吸水性樹脂は、デンプンアクリロニトリルグラフトポリマーの加水分解生成物、カルボキシメチルセルロース、架橋したポリアクリレート、スルホン化されたポリスチレン、加水分解されたポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン及びポリアクリロニトリルのような置換及び非置換の天然及び合成のポリマーを含めて、多様な化学形で入手可能である。
本発明は、表面架橋剤の水溶液中の助溶剤として1,3−プロパンジオール(PDO)を用いてSAP粒子を表面架橋する方法に向けられている。特に、本発明は、水、表面架橋剤及びPDO約20〜約35質量%を含有している表面架橋剤溶液がSAP粒子を表面処理するのに使用されることによる方法に向けられている。SAP粒子への表面架橋剤溶液の施与後に、生じた粒子を約25℃〜約150℃で約15〜約180分間加熱して、表面架橋剤がSAP粒子表面上に架橋を形成させることを可能にする。本方法は、ポリアクリレート塩、加水分解されたポリアクリルアミド、及び複数の側部にある中和したカルボキシル基を有しているSAPの表面架橋において特に有用である。
本発明に従って、SAP粒子は表面架橋されて、SAP粒子による、液体吸収の量及び速度が実質的に増大し、かつ液体の全保持が増大する。重合及び十分な乾燥後に任意の時間でSAP粒子を表面架橋して固体SAP粒子を形成させることにより、SAP吸収特性が改善される。製造の経済性及び容易さのためには、表面架橋は、最も有利には、SAP粒子が合成され、適切な含水量に乾燥され、かつ、例えば粉砕によって、分粒された直後に実施される。
(1)アクリレート塩を共重合させ、かつモノマーを水溶液中で架橋させ、かつ生じたゲル様水和ポリマーを加熱により乾燥させる;
(2)アクリル酸及び/又はアルカリ金属アクリレート、水溶性ラジカル重合開始剤及び架橋性モノマーの水溶液を脂環式炭化水素溶剤及び/又は脂肪族炭化水素溶剤中に表面活性剤の存在で分散させ、かつ前記混合物を懸濁重合させる;
(3)ビニルエステル及びエチレン系不飽和カルボン酸又はそれらの誘導体のコポリマーをけん化する;
(4)デンプン及び/又はセルロース、カルボキシル基を有するか又は加水分解の際にカルボキシル基を形成することのできるモノマー、及び架橋モノマーを水性媒体中で重合させ、かつ、必要に応じて、生じたポリマーを加水分解する;又は
(5)アルカリ性物質を、無水マレイン酸と、α−オレフィン及びビニル化合物から選択される少なくとも1つのモノマーとを含有している無水マレイン酸型コポリマーと反応させ、かつ、必要に応じて、反応生成物をポリエポキシ化合物と反応させる
ことによって、製造されることができる。
SAP粒子を準備するその他の方法及びモノマーもまた、当工業界において公知である。
(a)金属塩;
(b)第四級アンモニウム化合物;
(c)多官能性エポキシ化合物;
(d)エチレンカーボネート又はプロピレンカーボネートのようなアルキレンカーボネート;
(e)2,2−ビスヒドロキシメチルブタノールトリス[3−(1−アジリジンプロピオネート])のようなポリアジリジン;
(f)エピクロロヒドリンのようなハロゲンエポキシ;
(g)エチレンジアミンのようなポリアミン;及び
(h)当業者に公知の酸性樹脂用のその他の架橋剤。
(a)ジハロゲン化物及びジスルホン酸エステル、例えば、式
Y−(CH2)p−Y
[式中、pは2〜12の数であり、かつYは、独立して、ハロゲン(好ましくはブロモ)、トシラート、メシラート又はその他のアルキルスルホン酸エステル又はアリールスルホン酸エステルである]で示される化合物;
(b)多官能性アジリジン;
(c)多官能性アルデヒド、例えばグルタルアルデヒド、トリオキサン、パラゴルマアルデヒド(paragormaldehyde)、テレフタルアルデヒド(terephthaldehyde)、マロンアルデヒド及びグリオキサール、及びそれらのアセタール及び重亜硫酸エステル;
(d)エピクロロヒドリンのようなハロゲンヒドリン;
(e)多官能性エポキシ化合物、例えばエチレングリコールジグリシジルエーテル、ビスフェノールAジグリシジルエーテル及びビスフェノールFジグリシジルエーテル、
(f)多官能性カルボン酸、及びそれらから誘導されたエステル及び無水物、例えば、シュウ酸、コハク酸、マロン酸及びグルタル酸、及びそれらから誘導されたエステル及び無水物のような炭素原子2〜12個を有するジカルボン酸及びポリカルボン酸、及びそれらから誘導されたメチル及びエチルエステル及び無水物;
(g)E.I. DuPont de Nemours、Wilmington、DEから入手可能なTYZOR AAのような有機チタネート;
(h)Cytec Industries、Wayne、NJから入手可能なCYMEL樹脂のようなメラミン樹脂;
(i)N,N′−ジヒドロキシメチル−4,5−ジヒドロキシエチレン尿素のようなヒドロキシメチル尿素;及び
(j)当業者に公知の塩基性の吸水性樹脂用のその他の架橋剤。
表面架橋したSAP粒子を、0.7psiでの荷重下吸収(AUL(0.7psi))について試験した。荷重下吸収(Absorption under load, AUL)は、適用した圧力下で流体を吸収するSAPの能力の尺度である。AULを、本明細書に引用により取り入れられる、米国特許第5,149,335号明細書に開示されるような次の方法により決定した。
乾燥したSAP粒子(0.2000±0.0050g、粒度画分106〜850μm)を、サイズが60×85mmのティーバッグ中へ秤量し、ついでこれをシールする。ティーバッグを、過剰量の0.9質量%塩化ナトリウム溶液(塩化ナトリウム溶液少なくとも0.83 l/ポリマー粉末1g)中に30分間置く。ついでティーバッグを250Gで3分間遠心分離する。液体の量を、遠心分離したティーバッグを秤量することにより決定する。CRCの測定はまた、Woodrum他、米国特許第6,187,828号明細書及びGartner他、米国特許第5,633,316号明細書にも開示されており、それぞれ、本明細書に引用により取り入れられる。
Cuisinart Mini-Prep Processorに40.8g/gの遠心機保持力(CRC)を有しているSAP粒子50gを投入した。高速で動作する前記プロセッサを用いて、プロピレングリコール19質量%、水80質量%及びエチレングリコールジグリシジルエーテル1質量%を含有している溶液(1.8g)を、シリンジ(22ゲージニードル)を介して30秒かけて導入した。ついで表面処理したSAP粒子を、乾燥トレイ上に0.25インチの深さに散布し、高横断気流乾燥器中で乾燥させた。乾燥温度を55℃で5分間出発し、ついで73分かけて135℃に上昇させた。
例1の手順を、水対助溶剤の比を変えたことを除いて繰り返した。以下にまとめられた結果は、最適なコーティング効率を達成するのに必要とされる助溶剤の最適レベルが、プロピレングリコール(すなわち約37質量%)に比較して、助溶剤としての1,3−プロパンジオール(すなわち約30質量%)を用いてより低いことを示している。
例1の手順を、表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの変えた量を用いて繰り返した。結果は、次の第2表にまとめられている。
Claims (12)
- 次の工程:
(a)高吸収性ポリマー粒子を準備する工程;
(b)エチレングリコールジグリシジルエーテル、水、及び助溶剤としての1,3−プロパンジオール20〜35質量%を含有している表面架橋剤組成物を形成させる工程;
(c)(b)の溶液を(a)の表面に施与して、表面処理した高吸収性ポリマー粒子を準備する工程;及び
(d)前記表面処理した高吸収性ポリマー粒子を25℃〜150℃で15〜180分間加熱して、前記表面処理した高吸収性ポリマー粒子の表面の付近に表面架橋を形成させる工程
を含む高吸収性ポリマーを表面架橋する方法であって、
(b)におけるエチレングリコールジグリシジルエーテルの量が、予め決定された表面架橋度を達成するために、プロピレングリコールが助溶剤である場合に使用されるエチレングリコールジグリシジルエーテルよりも少なくとも5質量%少ない、高吸収性ポリマーの表面架橋方法。 - 工程(c)を工程(d)の前に実施する、請求項1記載の方法。
- 工程(c)及び(d)を同時に実施する、請求項1記載の方法。
- (b)におけるエチレングリコールジグリシジルエーテルの量が、予め決定された表面架橋度を達成するために、プロピレングリコールが助溶剤として使用される場合に使用されるエチレングリコールジグリシジルエーテルよりも少なくとも10質量%少ない、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- (b)におけるエチレングリコールジグリシジルエーテルの量が、予め決定された表面架橋度を達成するために、プロピレングリコールが助溶剤として使用される場合に使用されるエチレングリコールジグリシジルエーテルよりも5質量%〜25質量%少ない、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 表面架橋溶液が1,3−プロパンジオール25〜30質量%を含有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 表面架橋溶液がプロピレングリコールを含まない、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 表面架橋剤溶液が本質的にエチレングリコールジグリシジルエーテル、水及び1,3−プロパンジオールからなる、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 表面架橋が本質的にエチレングリコールジグリシジルエーテルのみによって形成される、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 高吸収性ポリマーが、カルボキシレート、スルホネート、スルフェート及びホスフェート基からなる群から選択される酸性モノマー単位少なくとも10%を含有している中和した軽度に架橋したアクリル型樹脂を含有する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 高吸収性ポリマーが、50〜100モル%中和したポリアクリル酸を含有する、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項記載の方法により製造された、表面架橋した高吸収性ポリマー。
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