JP2004514027A5

JP2004514027A5 -

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Publication number: JP2004514027A5
Application number: JP2002542733A
Authority: JP
Filing date: 2001-11-14
Publication date: 2009-02-12
Anticipated expiration: 2021-11-14

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】次の連続段階を含む、液体キャリア中にフュームド金属酸化物の分散体を製造する方法：
（ａ）ｐＨ８での金属酸化物の水への溶解速度以上の速度で該金属酸化物が溶解するｐＨを有する液体キャリアを用意し、
（ｂ）フュームド金属酸化物および金属イオン源の両方につき、その１アリコート以上と液体キャリアとを、いかなる順序でも、混合して分散体が凝固しないような分散体を形成し、
（ｃ）任意で、段階（ａ）における液体キャリアのｐＨに分散体のｐＨを調節する、
但し、フュームド金属酸化物はアルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、およびそれらの混合物からなる群より選ばれ、
金属イオン源の金属イオンはＩＩ族、ＩＩＩ族もしくは遷移金属の金属イオンである。
【請求項２】液体キャリアが水および塩基を含む請求項１記載の方法。
【請求項３】塩基がアルカリ、アミン、および四級アンモニウム塩からなる群より選ばれる請求項２記載の方法。
【請求項４】塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、アンモニア、トリエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項３記載の方法。
【請求項５】塩基が水酸化テトラメチルアンモニウムである請求項４記載の方法。
【請求項６】段階（ａ）における液体キャリアのｐＨが８以上である請求項１〜５のいずれか記載の方法。
【請求項７】段階（ａ）における液体キャリアのｐＨが９．５〜１２である請求項６記載の方法。
【請求項８】段階（ａ）における液体キャリアのｐＨが１０〜１１である請求項７記載の方法。
【請求項９】フュームド金属酸化物がシリカである請求項１記載の方法。
【請求項１０】フュームド金属酸化物が２０〜１１０ｍ²／ｇの表面積を有する請求項１〜９のいずれか記載の方法。
【請求項１１】フュームド金属酸化物が２５〜７５ｍ²／ｇの表面積を有する請求項１０記載の方法。
【請求項１２】フュームド金属酸化物が３５〜４５ｍ²／ｇの表面積を有する請求項１１記載の方法。
【請求項１３】フュームド金属酸化物が５０ｗｔ％以上の量で液体キャリアに添加される請求項１〜１２のいずれか記載の方法。
【請求項１４】フュームド金属酸化物が６０ｗｔ％以上の量で液体キャリアに添加される請求項１３記載の方法。
【請求項１５】フュームド金属酸化物が６５ｗｔ％以上の量で液体キャリアに添加される請求項１４記載の方法。
【請求項１６】金属イオン源の金属イオンが０．０００１〜１ｗｔ％の量で液体キャリア中に存在する請求項１〜１５のいずれか記載の方法。
【請求項１７】金属イオン源の金属イオンが０．００５〜０．５ｗｔ％の量で液体キャリア中に存在する請求項１６記載の方法。
【請求項１８】金属イオン源の金属イオンが１価の金属イオンである請求項１〜１７のいずれか記載の方法。
【請求項１９】金属イオン源の金属イオンがＩ族の金属イオンである請求項１８記載の方法。
【請求項２０】金属イオン源の金属イオンが多価の金属イオンである請求項１〜１９のいずれか記載の方法。
【請求項２１】金属イオン源の金属イオンがＩＩ族、ＩＩＩ族もしくは遷移金属の金属イオンである請求項２１記載の方法。
【請求項２２】金属イオン源の金属イオンがＩＩＩ族の金属イオンである請求項２１記載の方法。
【請求項２３】ＩＩＩ族の金属イオンがアルミニウムである請求項２２記載の方法。
【請求項２４】金属イオン源が塩の形態である請求項１〜２３のいずれか記載の方法。
【請求項２５】金属イオン源が硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩、もしくはそれらの混合物である請求項２４記載の方法。
【請求項２６】金属イオン源が硝酸アルミニウムである請求項２５記載の方法。
【請求項２７】分散体が９以上のｐＨを有する請求項１〜２６のいずれか記載の方法。
【請求項２８】分散体が１０以上のｐＨを有する請求項２７記載の方法。
【請求項２９】分散体が１１以上のｐＨを有する請求項２８記載の方法。
【請求項３０】分散体が２５℃で少なくとも１時間以上の貯蔵寿命を有する請求項１〜２９のいずれか記載の方法。
【請求項３１】分散体が２５℃で少なくとも２４時間以上の貯蔵寿命を有する請求項３０記載の方法。
【請求項３２】段階（ｃ）が必須である請求項１〜３１のいずれか記載の方法。
【請求項３３】分散体のｐＨが段階（ｃ）で９以上のｐＨに調節される請求項３２記載の方法。
【請求項３４】分散体のｐＨが段階（ｃ）で１０以上のｐＨに調節される請求項３３記載の方法。
【請求項３５】分散体のｐＨが段階（ｃ）で１１以上のｐＨに調節される請求項３４記載の方法。
【請求項３６】フュームド金属酸化物および金属イオン源が段階（ｂ）で液体キャリアに個別に混合される請求項１〜３５のいずれか記載の方法。
【請求項３７】フュームド金属酸化物および金属イオン源が段階（ｂ）で液体キャリアに同時に混合される請求項１〜３５のいずれか記載の方法。
【請求項３８】金属イオン源が、段階（ｂ）で液体キャリア混合される前に、フュームド金属酸化物と一緒にされる請求項１〜３５のいずれか記載の方法。
【請求項３９】フュームド金属酸化物、金属イオン源、もしくはその両方の混合が、段階（ｂ）で高せん断条件下で行われる請求項１〜３８のいずれか記載の方法。
【請求項４０】段階（ｂ）の分散体が高せん断条件下での付加的混合に供される請求項３９記載の方法。
【請求項４１】液体キャリアが水および塩基を含み、段階（ａ）における液体キャリアのｐＨが８以上、フュームド金属酸化物がシリカ、段階（ｃ）が必須であり、分散体のｐＨが段階（ｃ）でｐＨ９以上に調節される請求項１記載の方法。

フュームドシリカは酸素水素炎中で四塩化ケイ素のようなクロロシランの気相加水分解により製造されるのが通常である。反応全体は：
ＳｉＣｌ₄＋２Ｈ₂＋Ｏ₂→ＳｉＯ₂＋４ＨＣｌ
である。

上述の用途および他の潜在的な用途に有用であるために、フュームド金属酸化物分散体は凝固することができない。分散体の抗ゲル化能力は分散体の安定性といわれるのが通常である。一般に、分散体が安定であればあるほど分散体はもっとゆっくりと凝固する。固体の含量が高すぎるとき、または分散体が特定のｐＨレベルに達するとき、分散体は凝固し易い。したがって、延長された時間、なお安定なままであるのに、高い固体含量と高いｐＨをともに備えうる分散体を製造するのが望ましい。

これらの方法が知られているが、特に高い固体含量と高いｐＨを有する、フュームド金属酸化物の安定な分散体の改良された製造方法に対する要請はなお残っている。本発明はこのような改良された方法を提供する。本発明のこれらおよび他の利点、ならびに付加的な特徴は、ここで述べられる発明の説明から明らかであろう。
発明の簡単な要約
本発明はフュームド金属酸化物分散体の製造方法を提供する。
本発明は、ｐＨ約８での金属酸化物の水への溶解速度以上の速度で該金属酸化物の溶解を生じさせるｐＨで液体キャリアを用意することを含む。フュームド金属酸化物および金属イオン源の両方につき、その１アリコート以上と液体キャリアとを、いかなる順序でも、混合して分散体が凝固しないような分散体を形成させる。分散体のｐＨは液体キャリアのｐＨに任意に調節されうる。
発明の詳細な説明
本発明は、次の連続段階を含む、液体キャリア中にフュームド金属酸化物の分散体を製造する方法を提供する：
（ａ）ｐＨ８での金属酸化物の水への溶解速度以上の速度で金属酸化物が溶解するｐＨを有する液体キャリアを用意し、
（ｂ）フュームド金属酸化物および金属イオン源の両方につき、その１アリコート以上と液体キャリアとを、いかなる順序でも、混合して分散体が凝固しないような分散体を形成し、
（ｃ）任意で、段階（ａ）における液体キャリアのｐＨに分散体のｐＨを調節する。

フュームド金属酸化物および金属イオン源両方につき、その１アリコート以上と液体キャリアとを、いかなる順序でも混合され、分散体が凝固しないような分散体を形成させる。フュームド金属酸化物および金属イオン源が液体キャリアに混合しながら添加され得、またはフュームド金属酸化物および金属イオン源が液体キャリアに添加され、ついで混合され得る。さらに、２つの成分は１連の段階で増分して添加され得、混合は各添加段階で行われる。さらに、２つの成分は液体キャリアと個別的に、もしくは同時に混合され得る。２つの成分が液体キャリアと個別的に混合されるとき、それらは互いに分離されており（たとえば異なる容器中）、そしてそれぞれは液体キャリアと個別的に（すなわち、分離して）混合される。さらに、２つの成分は液体キャリアと混合される前に互いに一緒にされ得る。たとえば、金属イオン源は溶液に供給され、そしてフュームド金属酸化物に噴霧され得、それによりフュームド金属酸化物と一緒になり、ついで２つの成分は液体キャリアと混合される。

好適な態様において、分散体は本質的に水、塩基、フュ−ムドシリカ、および硝酸アルミニウムからなる。水および塩基は混合されて液体キャリアを形成し、そこで液体キャリアは約９から０のｐＨ、特に約１０のｐＨを有する。ついでフュ−ムドシリカおよび硝酸アルミニウムは分散体が凝固しないような分散体を製造するために１アリコート以上で高せん断条件下に液体キャリアと引き続いて混合される。付加的な塩基がｐＨ１１〜１３を有するフュームド金属酸化物分散体を得るために分散体に添加される。

各フュームドシリカＡ〜Ｃは６０ｗｔ％フュームドシリカ分散体を製造するために使用された。各フュームドシリカ分散体に対して、脱イオン水２０．０ｋｇが水酸化テトラメチルアンモニウム（２５％水性溶液）１．５ｋｇに添加され、液体キャリアが生成された。ついで、フュームドシリカ（すなわちフュームドシリカＡ、Ｂ、もしくはＣ）３１．５ｋｇが液体キャリアの４００ｇアリコートと混合された。ただし、硝酸アルミニウム（脱イオン水５００ｍＬ中にＡｌ（ＮＯ₃）₃・９Ｈ₂Ｏ８．５ｇ）が、ゲルを生成しないようなフュームドシリカ添加速度（約５〜７ｍＬ／分）に相当する速度でフュームドシリカＡ（フュームドシリカＢもしくはＣでなく）とともに増分的に添加された。それにより、３つの混合物が形成された。ついで、得られた３つの混合物は約１５分間、高せん断条件下の混合に供された。ついで、脱イオン水０．２５ｋｇが所望のレベルのｐＨを調節するために水酸化テトラメチルアンモニウム１．９ｋｇとともに、各混合物に添加された。さらに、これらの３つの混合物はさらに４５分間、高せん断条件下の混合に供された。