JP2003526183A - ポリマー電界質セル - Google Patents
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Abstract
Description
を製造する方法に関する。 従前からリチウム金属アノード及びリチウムイオンをインターカレートまたは
挿入できる物質のカソードを含む再充電可能なセルの作製が知られている。その
ようなセルは、電解質としてプロピレンカーボネートのような有機溶液中にリチ
ウム塩を含む溶液で飽和したフィルター紙またはポリプロピレンをセパレーター
として使用し得る。または、ポリマーベースの固体電解質を使用してもよい。酸
化リチウムコバルトのような様々なインターカレーション物質がカソード物質と
して既知であり、そのような物質を固体電解質物質と混合して複合体カソードを
形成しても良い。また金属リチウムの代わりにアノード物質としてグラファイト
のようなインターカレーション物質を使用すること、及びこれを固体電解質物質
と混合し得ることも知られている。
ー電解質も提案された。例えば、Gozdzら(US5296318)は、75〜9
2質量%のフッ化ビニリデン及び8〜25質量%のヘキサフルオロプロピレンの
コポリマーを含む組成物について報告した。このコポリマーはリチウム塩とエチ
レンカーボネート/プロピレンカーボネートのような可塑化溶媒と混合して、揮
発性溶媒からキャストすることができ、適当な電気伝導率を有する安定なフィル
ムを与える。GB2309703(AEAテクノロジー)には、フッ化ポリビニ
リデンホモポリマー(PVdF)を含む電解質が記載されている。このポリマー
は、塩及び可塑化溶媒と混合して、適当な溶媒からキャストすることができ、良
質な電界質フィルムを与える。(このホモポリマーは、例外的に低いメルトフロ
ーインデックスを有する点に特徴を有する;メルトフローインデックスはプラス
チック物質の特定に通常使用されるパラメーターであり、標準ASTM D 12
38に記載される方法により測定される。)
47)の方法を使用して、そのようなポリマー物質の多孔性膜を形成し、次にそ
の多孔性膜を可塑化溶媒、例えばエチレンカーボネート、プロピレンカーボネー
ト、及びリチウム塩を含む電解質溶液中に浸漬することである。この方法はWO
98/38687(Elf Atochem)に記載されている。このプロセスは、最初に
製造された膜中の吸湿性のリチウム塩の存在から生じる問題を回避することがで
きるが、均一な多孔度を有するポリマーフィルムを達成するのは容易ではない。
さらに他の方法が、Gozdzら(WO95/15589)により報告されており、
その方法においてポリマーフィルムは最初に可塑化溶媒を含んでキャストされる
。この可塑化溶媒は、プロピレンカーボネートまたはエチレンカーボネートでも
よいが、ジブチルフタレートのようなより高い沸点の可塑化剤が特に適すること
が記載されている。Gozdzらは、可塑化剤は好ましくはポリマーフィルムから抽
出し、次にフィルムをエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、及びリ
チウム塩のような電解質溶液中に浸漬して電解質フィルムを製造することを述べ
ている。Gozdzらにより記載されるそのようなフィルムの最も薄いものは50μ
mの厚さである。
トしてもよいカソード物質を有する層を形成する工程; (b)集電装置上に、リチウム金属、リチウム含有合金またはリチウムイオンが
可逆的にインターカレートしてもよい物質を含むアノード物質を含む層を形成す
る工程; (c)フッ化ビニリデンの重量比率が少なくとも85%であるポリマー鎖からな
るポリマー物質、及び可塑化剤としてエチレンカーボネートを含むが、リチウム
塩は含まない、30μm未満の厚さの、揮発性溶媒からキャストした可塑化膜を
形成する工程; (d)該カソード層と該アノード層を少なくとも一つの前記可塑化膜で分離する
ように組み立てて、セル前駆体を形成する工程;及び (e)相溶性可塑化溶媒中に溶解したリチウム塩を含む電解液中にセル前駆体を
浸漬して、セルを形成する工程、 を含む、電気化学セルを製造する方法、が提供される。
り製造されてもよく、前記層及び膜が螺旋状に巻かれていてもよく、またはジグ
ザグ構造に折り畳まれていてもよく、または単に積み重ねられていてもよい。い
ずれにしても、セル前駆体は、通常剛直なハウジングまたは柔軟な容器中に包含
される。電解質溶液は次に、そのハウジングまたは容器中に導入され、ポリマー
物質により吸収されて、固体電解質またはゲル化電解質と称される電解質を形成
し、ハウジングまたは容器は次に密封される。
カレーション物質から成る場合には)は、バインダーとして作用する膜中におけ
るものと同じポリマー物質を有する。しかし、そのポリマー鎖は可塑化膜におけ
るものとは異なっていてもよく、例えば、異なる分子量のホモポリマー又はグラ
フトコポリマーであってもよい。一つの形態において、カソード及びアノードの
両層は、可塑化剤としてエチレンカーボネートを含まないポリマー物質を含んで
いても良く、その結果多孔性電極構造を与える。または、カソード層及びアノー
ド層は、可塑化剤としてエチレンカーボネートを含むがリチウム塩を含まないポ
リマー物質を含んでいてもよい。エチレンカーボネートは十分な可塑剤であるの
みではなく、そのようなリチウムセル中で電解質溶媒として使用される可塑化溶
媒と相溶性であることが見出された。得られた固体電解質膜は高い電気(すなわ
ちイオン性)伝導率を有する。
気的性質は、20μm未満、より好ましくは10μm未満、例えば6μm、の厚
さの層により得られる。より厚い層における低下した電気的性質は、膜内のエチ
レンカーボネート可塑化剤の分配における非均一性、及び実質的に可塑化剤を含
まない表面層が存在する可能性から生じると考えられる。もしより厚い電解質が
電解槽中に必要な場合には、2または3の膜を積み重ねるかラミネートしてもよ
い。 ポリマー鎖は、フッ化ポリビニリデン(PVdF)のホモポリマーまたは例え
ばヘキサフルオロプロピレンとのコポリマーであってもよい。ポリマーは機械的
に強靱なポリマーフィルムを形成するように十分に高い分子量を有する必要があ
り、好ましくは、低いメルトフローインデックスを有する必要がある。メルトフ
ローインデックスは230℃、10kgにおいて好ましくは、5.0g/10分
未満であり、より好ましくは1.0g/10分である。
。もし揮発性溶媒が電解質溶媒と相溶性である場合(例、ジメチルカーボネート
、DMC)には、可塑化膜はアノードまたはカソード層上に直接キャストしても
よいが、もし揮発性溶媒が相溶性ではない場合(例、ジメチルアセトアミド、D
MA)には、可塑化膜は第一に分離層として製造し、完全に乾燥して全ての痕跡
量の揮発性溶媒を除去しなければならない。もしDMAが残存する場合には、こ
の残存DMAが4Vより高い電圧で分解し、酸化リチウムコバルト複合体カソー
ドを含むセルにおいてサイクル容量低下を引き起こす因子となり得る。 本発明をさらにより詳細に以下の実施例と図面を参照して述べる。図面は、本
発明のセルにおいて、異なる電流における放電中のセル容量に対する電圧変化を
線図で表したものである。
デン(VdF)及びヘキサフルオロプロピレン(HFP)とのコポリマーであり
、メルトフローインデックスは、230℃、21.6kgにおいて2.8g/1
0分であった。量(部)は質量部である。 PVdF/6%HFP 7.5部 エチレンカーボネート 30部 ジメチルカーボネート(DMC) 39部 得られた溶液を、キャリアホイル上に、ドクターブレードを用いてローラー上
にブレードの隙間を0.06mmにして、2.0m/分のウェブ速度でコートし
、55℃及び70℃における連続乾燥ゾーンを通して気流下乾燥し、DMCの蒸
発を確実に行った。ホイルからはずして得られた可塑化膜は8μmの厚さであっ
た。
デン(VdF)及びヘキサフルオロプロピレン(HFP)とのコポリマーであり
、メルトフローインデックスは、230℃、21.6kgにおいて2.8g/1
0分であった。量(部)は質量部である。 PVdF/6%HFP 5部 エチレンカーボネート 5部 ジメチルカーボネート(DMC) 42部 得られた溶液を、キャリアホイル上に、ドクターブレードを用いてローラー上
にブレードの隙間を0.1mmにして、2.0m/分のウェブ速度でコートし、
70℃及び100℃における連続乾燥ゾーンを通して気流下乾燥した。得られた
フィルムを70℃で16時間真空乾燥した。得られたホイルからはずして得られ
た可塑化膜は4μmの厚さであった。
efはSolvay Chemicals Ltd.の商品名である)のフッ化ビニリデンホモポリマ
ー(PVdF)であり、メルトフローインデックスは、230℃、10kgにお
いて0.7g/10分であり、5kgで0.2g/10分であった。量(部)は
質量部である。 PVdF 10部 エチレンカーボネート 10部 ジメチルアセトアミド(DMA) 70部 得られた溶液を、キャリアホイル上に、ドクターブレードを用いてローラー上
にブレードの隙間を0.1mmにして、1.0m/分のウェブ速度でコートし、
70℃及び100℃における連続乾燥ゾーンを通して気流下乾燥した。得られた
フィルムを60℃で16時間真空乾燥して全てのDMAの蒸発を確実に行った。
得られたホイルからはずして得られた可塑化膜は6μmの厚さであった。
)及びN−メチルピロリドン(NMP)(溶媒として)を混合し、アルミニウム
ホイル集電装置上にキャストし、NMPを蒸発させてカソードを作製した。アノ
ードを同様のプロセスで、グラファイトパウダーを含む、粒子サイズ10μmの
メソカーボンミクロビーズ(mesocarbon microbeads)(2800℃で処理され
たもの)と、ホモポリマーPVdF(バインダーとして)及びNMP(溶媒とし
て)を混合し、混合物を銅ホイル集電装置上にキャストし、NMPを蒸発して作
製した。両ケースにおいて、得られたキャスト物質は若干の多孔度を有する。
て、フラットスパイラルに巻いた。このスパイラル状のアッセンブリを柔軟な容
器内に挿入した。このアッセンブリに、可塑化液体電解質:エチレンカーボネー
ト及びエチルメチルカーボネート混合物中の1.2モルLiPF6を真空充填し
た。電解質が全てのセル成分に吸収されることを確実にするために16時間置い
た後、容器を真空密封した。 セルは、上述したのとは異なる本発明の観点に包含される様々な方法で作製さ
れても良いことが理解され得る。例えば、上述したカソード、アノード及び可塑
化膜のスパイラルアッセンブリは、ステンレス−スチールケーシング中に包含さ
れてもよく、及び可塑化液体電解質と共に真空充填してもよい。充填後、ケーシ
ングは密封される。
塑化膜により分離して、熱ローラーを通してラミネートしてもよい。 他の可塑化膜を、例えば、94質量部のフッ化ビニリデンと6質量部のヘキサ
フルオロプロピレン(PVdF/6HFP)を含むコポリマーを使用して作製し
てもよい。このポリマーの溶液を、例えば4倍のエチレンカーボネートと共に、
ジメチルカーボネートのような溶媒からキャストしてもよい。これは約88℃で
沸騰するので乾燥機中で容易に蒸発させることができる。さらに、可塑化液体電
解質と相溶性であるため、可塑化膜を直接アノード層および/またはカソード層
にキャストしてもよい。
放電を2、3回行うことによって各セルの定格容量(rated capacit)を初めに
測定した。(すなわち、C/5レートでは容量は0.6Ahとした。)異なる放
電電流における放電挙動を次に観察した。図1に示されるように、これは異なる
放電電流における一つのセルのその後の放電グラフを示し、各グラフは、放電中
におけるそのセルからの全充電低下(total charge withdrawn)に対するセル電
圧の変化を示す。このケースでは、セルは実施例3におけるようにDMAからキ
ャストされた二つの膜を含む。放電電流がより少ないと、セルからより多量の充
電が得られることが観察されるであろう。定格セル容量の5分の1(すなわc/
5)に数値的に等しい放電電流において、セルから得られる容量は0.635A
hであるが、定格セル容量(すなわち、C)に数値的に等しい放電電流では、得
られる容量は0.60Ahである。さらに、放電電流がより大きいと、セル電圧
はより低い。
を、95回の連続充電及び放電サイクルにC/5レートでかけた。容量は、この
サイクルを通じて、約0.66Ahから約0.61Ahへと、非常にわずかに低
下したのみであった。このセルは、300サイクル程度でも同様にサイクル出来
ると考えられる。
示す。
Claims (7)
- 【請求項1】 (a)集電装置上に、リチウムイオンが可逆的にインターカ
レートしてもよいカソード物質を有する層を形成する工程; (b)集電装置上に、リチウム金属、リチウム含有合金またはリチウムイオンが
可逆的にインターカレートしてもよい物質を含むアノード物質を含む層を形成す
る工程; (c)フッ化ビニリデンの重量比率が少なくとも85%であるポリマー鎖からな
るポリマー物質、及び可塑化剤としてエチレンカーボネートを含むが、リチウム
塩は含まない、30μm未満の厚さの、揮発性溶媒からキャストした可塑化膜を
形成する工程; (d)該カソード層と該アノード層を少なくとも一つの前記可塑化膜で分離する
ように組み立てて、セル前駆体を形成する工程;及び (e)相溶性可塑化溶媒中に溶解したリチウム塩を含む電解液中にセル前駆体を
浸漬して、セルを形成する工程、 を含む、電気化学セルを製造する方法。 - 【請求項2】 該セルが電解液に浸漬される前に剛直なハウジングまたは柔
軟な容器中に包含されており、電解液を前記ハウジングまたは前記容器中に導入
した後、前記ハウジングまたは前記容器を密封する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 該膜が10μm未満の厚さである、請求項1または2に記載
の方法。 - 【請求項4】 該可塑化膜中のエチレンカーボネートの比率が少なくとも3
0質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法により製造される
セル。 - 【請求項6】 該カソード層及び該アノード層の両方が可塑化剤としてエチ
レンカーボネートを含まないポリマー物質を含む、請求項5に記載のセル。 - 【請求項7】 該カソード層及び該アノード層の両方が可塑化剤としてエチ
レンカーボネートを含むがリチウム塩を含まないポリマー物質を含む、請求項5
に記載のセル。
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