TW501304B - Cell incorporation polymer electrolyte - Google Patents

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TW501304B TW090104670A TW90104670A TW501304B TW 501304 B TW501304 B TW 501304B TW 090104670 A TW090104670 A TW 090104670A TW 90104670 A TW90104670 A TW 90104670A TW 501304 B TW501304 B TW 501304B
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Description

A7
五、發明說明（1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明係一種配有聚合物電解質之電化學電池，以 及關於製造此種電化學電池之方法。 多年來已知可再充電之電池係用鋰金屬陽極，和於 其中可以夾入或插入鋰離子之材料所成陰極而製成。 如此之電池可以用一種分隔物’其如瀘紙或聚丙烯， 用鋰鹽在如碳酸丙烯之有機液體中所成之溶液予以飽 和。或者可用一種聚合物基之固體電解質。已知有很 多夾用材料被用作陰極材料，其如氧化鋰鈷，而且此 種材料可以與固體電解質材料混合而成複合之陰極。 亦已知採用如石墨之夾用材料作爲陽極材料而取代金 屬鋰，且爲可以與固體電解質材料混合而成複合之陽 極。 聚合物電解質含有一種聚合物基料，用鋰鹽在有機 溶劑中所成之溶液塑化而成，亦已有提議。例如Gozdz 等人（US 5，296,3 1 8)所述組成物，含有75至92重量 百分比之亞乙烯氟和8至25百分比之六氟丙烯所成 共聚物，此共聚物可與鋰鹽和如碳酸乙烯/碳酸丙烯 之助塑溶劑結合，用揮發性溶劑鑄造成爲具有適當導 電性之穩定薄膜。GB 2,3 09,703 (AEA Technology)記 述一種含有聚亞乙燒氟（PVdF)之均聚物，此聚合物可 與鹽和助塑溶劑結合，並用適當溶劑鑄造而產生良好 品質之電解質膜。（均聚物之特徵爲具有極低熔流指 數；溶流指數爲常用於規範塑膠材料之一種參數，以 ASTM D 1 23 8標準所規定之方法量測）。 -3 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 丨 — ^-----------"訂 *1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線證Φ. 501304 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（2) 另種製造電解質片之方法是形成聚合材料之多孔膜 ，例如利用Benzinger等人（US 4,3 84,047)之方法， 然後浸多孔膜於含有例如碳酸乙烯、碳酸丙烯之助塑 溶劑和鋰鹽所成之電解質溶液內；此方法見於WO 98/3 8 6 8 7(Elf Atochem)。此方法避免在初始生產時 因收濕性鋰鹽存在於膜內所引起之問題，但是不易成 爲孔性均勻之聚合物膜。再另一方法載於Gozdz等 人（WO 95/ 1 5 5 8 9)所述，在其中聚合物膜原先含有助 塑溶劑（但是無鹽）而先鑄造，此助塑溶劑可爲碳酸乙 烯或碳酸丙烯，但是沸點較高之助塑劑如二丁基酞酸 酯據稱特別適合。Gozdz等人教示最好將助塑劑從聚 合物膜中萃出，隨後將膜浸入如碳酸乙烯、碳酸丙烯 和鋰鹽之電解質溶液，產生電解質薄膜。Gozdz等人 所述如此薄膜最薄者爲5 0微米厚。 根據本發明提供一種製造電化學電池之方法，此方 法包括以下步驟如： (a) 形成一包括陰極材料之層於集電器上，該材料 中之鋰離子係爲可逆被夾插； (b) 形成一包括陽極材料之一層於集電器上，該材 料係包括鋰金屬，含鋰之合金，或爲可在其內 可逆夾插之鋰離子； (c) 形成一厚度係小於30微米之塑性膜片，該膜片 係用揮發性溶劑以及包括由至少8 5 %重量比之聚 合物鏈；和作爲助塑劑之碳酸乙烯，但不含鋰 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------Ji ^-»*1------»^! (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 501304 A7 B7 五、發明說明（3 ) 鹽所構成之聚合材料鑄造而成； (d) 組合至少用一片此種塑化膜片所分隔之陰極層 和陽極層，以形成一電池先質；和 (e) 使電池先質浸泡於含有以鋰鹽溶於相容之助塑 溶劑所成之溶液內而形成電池。 本發明也提供一種以此方法製成之電化學電池。 可供賞識者爲電池先質可由層積陽極和陰極各層至 塑化之膜片上，且各層與膜片可被繞成螺旋狀，或摺 成屈折結構，或僅疊於一起。無論何種情形，正常情 形電池先質被封入於一剛性外殻或一撓性封套內。然 後將電解質溶液引入於外殻或封套內，被聚合材料吸 收’形成一種可以稱爲固體電解質或膠凝電解質之電 解質，然後外殻和封套被密封。 較佳者，陰極層和陽極層（如果由如石墨之夾插材 料所構成）亦各含有與在膜片中相同之聚合材料作爲 膠合劑。然而，聚合物鏈可能與用於塑化膜片中所用 者不同，例如可以是分子量不同的均聚物或接枝之共 聚物。在一種形態中，陰極和陽極兩者之各層含有聚 合材料而無作爲助塑劑之碳酸乙烯，成爲多孔的電極 結構。或改變爲，陰極層和陽極層可以含有具有作爲 助塑劑之碳酸乙烯之聚合物材料，但不含鋰鹽。已發 現碳酸乙烯不是唯一令人滿意之助塑劑，只要與在如 此之鋰電池內所用作電解質溶劑之助塑溶劑相容即可 。所成之固體電解質膜片具有高的導電（亦即離子）性。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) .¾ •線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（5) (VdF)和六氟丙烯（HFP)之共聚物，含6%之HFP，在 2 3 〇 °C和2 1 . 6公斤時之熔流指數爲2 · 8克/1 〇分鐘。 用量以重量份表示： 7.5 份 PVdF/6%HFP 3 〇份碳酸乙烯 39份碳酸二甲酯（DMC) 然後將所成溶液塗於承載箔片上，其輸送速度爲 2· 0米/分，利用刮刀片於輥輪上使刀隙爲0.06毫米 而施用，在通過相繼爲5 5 °C和70 °C之各乾燥區時， 乾燥於空氣流中，使DMC確實蒸發。所成塑化膜片 從箔片揭出，厚度爲8微米。 實施例2朔化膜片生產-_DMC鑄膜 混合如下各成分並予加熱。聚合物是亞乙烯基氟 (VdF)和六氟丙烯（HFP)之共聚物，含6%之HFP，在 2 3 0 °C和2 1 . 6公斤時之熔流指數爲2.8克/1 0分鐘。 用量以重量份表示： 5 份 P V d F / 6 % H F P 5份碳酸乙烯 42份碳酸二甲酯（DMC) 然後將所成溶液塗於承載箔片上，其輸送速度爲 2.0米/分，利用刮刀片於輥輪上使刀隙爲0.1毫米而 施用，在通過相繼爲70 °C和100 °C之乾燥區時，以空 氣流乾燥。所成薄膜在真空中乾燥於7 0 0 °C 1 6小時。 所成塑化膜片從箔片揭出，厚度爲4微米。 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) €衣 線丨 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 川13〇4 A7 ^ B7 _ 五、發明說明（6 ) 實施例3塑化膜生產-DMA鑄膜 混合以下各成分，並予加熱。聚合物爲Solef 1015 犁（Solef爲Solvay化學公司之商標名稱）之亞乙烯基 氟之均聚物，其熔流指數在2 3 0 °C和1 〇公斤時爲〇 · 7 克/10分鐘，而在5公斤時爲0.2克/10分鐘。用量 以重量份表示：
10 份 PVdF 1 0份碳酸乙烯 70份二甲基乙醯胺（DMA) 然後將所成溶液塗於輸送速率爲1·〇米/分之承載 箔片上，利用刮刀片在輥輪上成〇. 1毫米之刀隙而施 用，在通過7〇°C和l〇〇°C之相繼乾燥區時，在空氣流 中乾燥。所成薄膜在60 °C接受真空乾燥1 6小時確使 所有之DMA蒸發。所成塑化膜片從箔片揭出，厚度 爲6微米。 雷極生產 陰極製自混合氧化鋰鈷，碳，均聚物PVdF(作爲膠 合劑）和作爲溶劑之N-甲基吡咯烷酮（NMP)，鑄於銘 箔集電器上，蒸除NMP。陽極製自相似之方法，混 合具有石墨粉而粒度爲1〇微米mes〇carbon微粒（經 加熱處理於2 800°C )，和作爲膠合劑之PVdF均聚物 ，和作爲溶劑之NMP ;將混合物鑄於銅箔集電器上 :蒸除Ν Μ P。以此兩種情形，所得鑄成材料含有若 干孔性。 I n n Μ- I im I J* n n n · n I— n n ϋ Ml II 一1 n n I l ϋ 1 I 1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 501304 A7 ^_ B7 五、發明說明（7 ) 雷池組合 電池先質製自纒繞陰極和陽極，用兩塑化膜片分隔 如上述，成爲平坦螺旋形。將此螺旋形組件插入一撓 性包裝物內。此組件於真空充入塑化之液體電解質： 1 . 2容模之L i P F 6於碳酸乙烯與碳酸乙基甲酯之混合 物內。貯存1 6小時確使電解質已被所有之電池成分 吸收，真空密封此包裝物。 値得讚賞者，各電池可在本發明範圍內與上述不同 之各種方式製成，上述陰極，陽極和塑化之膜片所成 螺旋組件可以包容於一不銹鋼外殻內，並以真空塡充 塑化液體電解質。在塡滿外殻後予以密封。 此外，電池先質可以製自通過輥輸層積上述之陰極 和陽極，並用兩片上述塑化膜片分隔。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .線. 另一種塑化之膜片可以製自採用一種共聚物，例如 含有94重量份之亞乙烯基氟和6重量份六氟丙烯 (PVdF/6HFP)。此共聚物之溶液，和比方爲4倍之 多之碳酸乙烯一起，可以用例如爲碳酸二甲酯之溶劑 鑄造，約爲8 8 °C沸騰，因而易在乾燥器中蒸發。再 者，因其可與塑化之液體電解質相容，所以塑化膜片 可以直接鑄於陽極層及/或陰極層上。 電池測試 各電池接受重複的充電和放電循環。各電池所被評 定之電容起先是以120毫安培之電流充電而後放電數 次而測量（亦即在C/5級時，假設電容爲0.6安培小 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 501304
    六、申請專利範圍 第90104670號「配有聚合物電解質之電池」專利案 (91年6月修正） 六申請專利範圍 1. 一種製造電化學電池之方法，此方法係包括以下之步驟： (a) 形成一包括陰極材料之層於集電器上，該材料中之鋰 離子係爲可逆夾插； (b) 形成一包括陽極材料之層於集電器上，該材料係包括 鋰金屬，含鋰之合金，或一種之可於其中可逆夾插鋰 離子之材料； (c) 形成一種塑化膜片，此膜片厚度係小於30微米，並且 是用揮發性溶劑及包括由在聚合物鏈中之亞乙烯基氟 之重量比至少爲85%且以碳酸乙烯爲助塑劑，但不含 鋰鹽所鑄成之聚合材料； (d) 組合至少用一片此種塑化膜片所分隔之陰極層和陽極 層，使形成一電池先質；和 (e) 將電池先質浸泡於電解質溶液中以形成電池，該電解 質液中係含有溶於可相容之助塑溶劑中之鋰鹽。 2.如申請專利範圍第1項之方法，其中之電池在浸泡於電 解質溶液中之前是包封於一剛性外殻或一撓性封套之 內，且其在導入電解質溶液至外殻或封套內之後，密封 外殼或封套。 3·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該膜片厚度係 小於10微米。 4.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中碳酸乙烯在塑 501304 六、申請專利範圍 化膜片中之比例係至少爲10重量％。 5· —種電池，其係製自如申請專利範圍第1至4項中任一 項之方法，該電池係包括經以至少一種塑化膜分隔之陰 極層和陽極層，該或每一片此種膜之厚度係少於30微米； 以及包括含有亞乙烯基氟之重量比至少爲85%的聚合物 鍵之聚合材料，並含乙烯碳酸酯以做爲助塑劑，而且該 電池之成分係已經爲包括溶於相容助塑溶劑中之鋰鹽的 電解質溶液所吸取。 6.如申請專利範圍第5項之電池，其中陰極和陽極兩層在 吸取電解質溶液之前，係均包括聚合物材料但沒有作爲 助塑劑之碳酸乙烯存在。 7·如申昍專利範圍第5項之電池，其中陰極和陽極層兩者 在吸取電解質溶液之前，係均包括具有作爲助塑劑之碳 酸乙烯之聚合物材料，但不含鋰鹽。
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