JP2003507567A - 疎水性材料 - Google Patents

疎水性材料

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JP2003507567A JP2001518815A JP2001518815A JP2003507567A JP 2003507567 A JP2003507567 A JP 2003507567A JP 2001518815 A JP2001518815 A JP 2001518815A JP 2001518815 A JP2001518815 A JP 2001518815A JP 2003507567 A JP2003507567 A JP 2003507567A
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ジョーンズ、アシュレー・ウォード
ラム、ロバート・ノーマン
ザン、フア
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ユニサーチ リミティッド
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    • C09D7/20—Diluents or solvents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 疎水性材料。 【解決手段】 本発明は、水と少なくとも１５０°の接触角を有する疎水性表面を形成しうる変性ゲルの形成方法を提供する。本発明はまた、変性ゲルからの疎水性コーティングの形成方法を提供する。いくつかの実施形態において、疎水性コーティングは、接触角が１６５°を超える極端に高い疎水性と良好な基体接着とを有する。この方法は、ゲルと粒状物質との結合を含んでいる。ゲルの化学的疎水性は、粒状物質の物理的粗さによって増強されると考えられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コーティング技術に関する。特に本発明は、疎水性のコーティング
材料、およびこれらの材料からのコーティングの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
疎水性コーティングは、他の表面の着氷および汚染の減少において即時的用途
を有する防水性コーティングである。このようなコーティングはまた、保護され
た表面を、水溶性電解質、例えば酸およびアルカリによる付着および微生物によ
る付着に対する耐性がある保護面とすることができる。
【０００３】 過去において、表面は、ポリマーフィルム、疎水性固体充填剤、および疎水性
液体を含むコーティングによって、被覆、腐蝕、着氷、および汚染に対して保護
されていた。このようなコーティングの使用の１つの欠点は、これらによっては
多目的保護が得られないということである。その理由は、これらは一般に、多様
な原因からの損傷に対して保護するに十分に万能ではないからである。
【０００４】 様々な材料の湿潤性は、この材料の物理的および化学的不均一性のどちらにも
依存することは十分に理解されている。固体基体の表面上の液滴によってつくら
れた接触角θを、特定の固体の湿潤能力の定量的尺度として用いるという考え方
も、昔からよく理解されている。液体が表面に完全に広がってフィルムを形成す
るならば、接触角θは０°である。基体の表面上にある程度の液体ビーズがある
ならば、その表面は、濡れ性がないと考えられる。水については、基体表面は通
常、接触角が９０°よりも大きければ疎水性であると考えられる。
【０００５】 液滴が高い接触角を有する材料の例としては、パラフィン上の水がある。この
場合、約１０７°の接触角がある。多くの用途には、少なくとも１５０°、好ま
しくは少なくとも１６５°の高い接触角を有する疎水性コーティングを必要とす
る。
【０００６】 「ゲル」は、連続液相を包む連続固体スケルトンを含む基体である。液体は、
固体が潰れるのを防ぎ、固体は液体が漏れるのを防ぐ。固体スケルトンは、コロ
イド粒子を互いに連結することによって形成することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らはここで、表面にコートされた時、表面を疎水性にする材料の製造
方法を開発した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
第一の態様において、本発明は、表面に塗布することができる材料の形成方法
であって、 （ａ）反応してゲルを形成しうる前駆物質を提供すること、 （ｂ）これらの前駆物質を互いに反応させてゲルを形成すること、 （ｃ）このゲルに粒状物質を添加して混合物を形成することであって、この粒
状物質が、このゲルと化学的に結合しうるものであること、及び （ｄ）粒状物質がゲルに結合されている変性されたゲルが形成され、かつこの
変性されたゲルが、水と少なくとも１５０°の接触角を有する疎水性表面を形成
しうるように、この混合物を処理する 工程を含む方法を提供する。
【０００９】 第二の態様において、本発明は、基体上へのコーティングの形成方法を提供す
る。この方法は、本発明の第一の態様の工程（ａ）から（ｄ）を含んでおり、さ
らに、 （ｅ）変性されたゲルを基体に塗布すること、および （ｆ）コーティングが基体上に形成され、このコーティングは、水と少なくとも
１５０°の接触角を形成する疎水性表面を有するように、塗布された変性ゲルを
処理する工程もを含む。
【００１０】 好ましくは、本発明の第一の態様または第二の態様に規定されている疎水性表
面は、水と少なくとも１５５°の接触角をその上に形成するようなものである。
より好ましくは、接触角は少なくとも１６０°である。さらにより好ましくは、
接触角は少なくとも１６５°である。
【００１１】 表面に塗布された時の疎水性材料の疎水性は、好ましくは、変性ゲルの化学的
性質と、この材料の物理的粗さとの両方によるものである。本発明の第一の態様
の変性ゲルは、バルク材料、厚いコーティング、および薄膜を含む、ある範囲の
可能な形態において固体材料を製造するために用いることができるであろうと考
えられる。
【００１２】 ゲルは、粒状物質を結合する架橋剤として機能し、必要であれば基体へ変性ゲ
ルを付着させる。ゲルの任意の既知の形成方法を用いることができる。一般的に
は、本発明の第一の態様および第二の態様の工程（ａ）に規定されている前駆物
質は、少なくとも、水、溶媒、および金属アルコキシド、例えば下記のもの： テトラメトキシシラン（省略形ＴＭＯＳ）、Ｓｉ（ＯＣＨ３）４、 テトラエトキシシラン（省略形ＴＥＯＳ）、Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）４、 チタンテトライソプロポキシド、Ｔｉ（Ｏ−イソ−Ｃ３Ｈ７）４、 チタンテトラメトキシド、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４、 チタンテトラエトキシド、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、 チタンテトラブトキシド、Ｔｉ［Ｏ（ＣＨ２）３ＣＨ３］４、 ジルコニウムｎ−ブトキシド、Ｚｒ（Ｏ−ｎ−Ｃ４Ｈ９）４、 のうちの１つを含んでいる。
【００１３】 溶媒は、アルコール、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ま
たはブタノールを含む。あるいはまた溶媒は、ヘキサンあるいはジエチルのどち
らかを含んでいてもよい。
【００１４】 例えばシリケートゲルは、鉱酸または塩基、または有機酸または塩基でアルコ
ール中に溶解されたアルコキシドを加水分解することによって合成することがで
きる。最終生成物は、ニ酸化ケイ素網状構造である。
【００１５】 本発明の第一の態様および第二の態様において前駆物質を互いに反応させる工
程（ｂ）は、前駆物質を長時間、例えば４時間から２４時間の範囲の時間の間、
還流させることによって実施されてもよい。
【００１６】 本発明の第一の態様および第二の態様の工程（ｃ）に記載されている粒状物質
は、実質的に等しい径を有するか、あるいはまたある範囲の径を有する粒子から
構成されていてもよい。好ましくは、これらの粒子の少なくとも幾つかは、１ｎ
ｍから５００μｍの範囲内にある径を有する。より好ましくは、この範囲は、１
ｎｍから１００μｍである。さらにより好ましくは、この範囲は、１ｎｍから１
μｍである。さらにより好ましくは、この範囲は、１ｎｍから１００ｎｍであり
、さらにより好ましくは、この範囲は、５ｎｍから５０ｎｍである。１つの実施
形態において、粒状物質は、１ｎｍから５００μｍの範囲内にある径を有する粒
子から成る。さらにもう１つの実施形態において、粒状成分の主な粒子径は、５
ｎｍから５０ｎｍの範囲内にある。さらにもう１つの実施形態において、平均粒
子サイズは、５ｎｍから２０ｎｍの範囲内にある。さらにもう１つの実施形態に
おいて、平均粒子サイズは約１５ｎｍである。
【００１７】 本発明の第一の態様および第二の態様の工程（ｄ）は、例えば超音波浴におけ
るように、まず混合物を完全に混合することによって実施されてもよい。場合に
よっては、粒状物質の分散を補助するために、この工程中に、例えばイソプロパ
ノールのようなアルコールをこの混合物に添加してもよい。第二に、この混合物
を、粒状物質とゲルとの間の化学的結合を生じるために還流させてもよい。
【００１８】 変性ゲルを基体に塗布する工程（ｅ）は、液体からのあらゆる既知のコーティ
ング形成技術、例えばスピンコーティング、ディップコーティング、またはスプ
レーコーティングによって実施されてもよい。
【００１９】 工程（ｆ）は、固定コーティングが形成されるまで、塗布された変性ゲルを乾
燥することを含んでいてもよい。変性ゲルから除去される必要がある溶媒があっ
てもよく、そのような場合には、乾燥は、塗布された変性ゲルを、少なくとも溶
媒を蒸発させるのに十分なほど高い温度まで加熱することを含んでいてもよい。
乾燥温度は、基体の融点およびゲルの種類に依存することが分かるであろう。特
定の用途のための乾燥時間は、通常、用いられる温度に依存するものであり、あ
る程度まではコーティングの厚さに依存するであろう。シリカコーティングの場
合、基体がこのような温度に耐え得る場合には、１０から３０分の時間の間の１
２０℃から４００℃の範囲内にある加熱温度が適切であることが分かった。真空
乾燥、または真空乾燥と加熱との組合わせは、基体が低い融点を有する時に好ま
しい。
【００２０】 コーティングの弾性および柔軟性は、工程（ｃ）の間にポリマー成分をゲルに
添加することによって増強してもよい。あるいはまたポリマー成分は、工程（ｃ
）の直前あるいは直後にゲルに添加されてもよい。ポリマー成分は好ましくは、
工程（ｄ）の間にゲルおよび粒状物質と結合し、好ましくは疎水性であるか、あ
るいは工程（ｄ）における反応によって疎水性にされる。
【００２１】 ポリマー成分がゲル中に混合される場合、この方法はさらに、工程（ｄ）の前
に、疎水性表面の固有の化学的疎水性を増強するために、ゲルに表面変性剤を添
加する工程を含んでいてもよい。表面変性剤はさらに、ゲルと粒状物質との間の
結合を増強することができる。表面変性剤は、１つまたはそれ以上の縮合硬化基
と１つまたはそれ以上の疎水基とを含む化合物であってもよい。１つまたはそれ
以上の縮合硬化基は、下記基：アセトキシ、エノキシ、オキシム、アルコキシ、
またはアミンのうちの１つまたはそれ以上を含んでいてもよい。表面変性剤は、
ＳｉＲ（ＯＡｃ）３（ここにおいてＲは、疎水基、例えばメチル、エチル、ビニ
ル、またはトリフルオロプロピルであり、Ａはアセチル基である）を含んでいて
もよい。好ましい実施形態において、粒状物質はシリカを含んでおり、ゲルはシ
リケートゲルを含んでおり、表面変性剤は、メチルトリアセトキシシランを含ん
でいる。表面変性剤を添加する工程は、工程（ｃ）の直前に、工程（ｃ）の間に
、あるいは工程（ｃ）の直後に行なわれてもよい。
【００２２】 ゲル、粒状物質、および場合によってはポリマー成分は好ましくは、本発明の
第一の態様および第二の態様の工程（ｄ）において互いに混合され、反応した時
に、スラリーを形成する。
【００２３】 好ましい実施形態において、粒状物質は、火炎加水分解シリカ粉末から成って
おり、ゲル前駆物質は、ニ酸化ケイ素ゲル、例えばＴＭＯＳまたはＴＥＯＳを形
成しうる化合物を含んでいる。この場合の適切なポリマー成分は、ポリジメチル
シロキサン（ＰＤＭＳ）、すなわちヒドキシル基が各々の鎖の末端部を終了させ
ているポリマーである。結果として生じる変性ゲルは、シロキサン網状構造に化
学的に結合し、かつ液体によって取囲まれているシリカ粒子から成る。
【００２４】 火炎加水分解シリカ粉末は、比較的費用が安く、主なサイズが５から５０ｎｍ
の範囲にある粒子を有する、デグッサ社（Ｄｅｇｕｓｓａ Ｌｉｍｉｔｅｄ）か
らエーロジル（Ａｅｒｏｓｉｌ）（商標）シリカ粉末という商品として入手しう
る。火炎加水分解シリカ粒子は、当初は親水性であるが、表面の化学的性質は、
粒子表面上のシラノール官能基（≡Ｓｉ−ＯＨ）を、シロキサン結合（≡Ｓｉ−
Ｏ−Ｓｉ≡）に転換することによって、工程（ｄ）の間に変更される。この相互
作用は、ＰＤＭＳまたは表面変性剤との反応を通して粒子を疎水性にするという
利点を有する。この方法で製造された変性ゲルは、２つの理由から特に疎水性で
ある。第一にシロキサン結合の化学的性質は、これを本質的に疎水性にする。第
二に火炎加水分解シリカにおける粒子の小さいサイズは、変性ゲルに小規模な粗
さを与え、これはニ酸化ケイ素の疎水性を増す。
【００２５】 シリカおよびシリカベースの粒子が好ましいが、十分に小さい粒子サイズで調
製することができる、疎水性を有するその他の材料も、粒子に結合しうる疎水性
ゲルとともに用いることができるであろう。これらの例には、金属酸化物、例え
ばニ酸化チタンから形成される粒子およびゲルが含まれる。例えばニ酸化チタン
粒子を、チタンテトライソプロポキシドから形成されたニ酸化チタンゲルと反応
させることができるであろう。
【００２６】 ここで本発明の第一の態様および第二の態様の特別な実施形態を記載する。工
程（ａ）において、前駆物質は、５ｇのＴＥＯＳ、ＨＣｌで約ｐＨ４まで酸性化
された１．７ｇの水、および２．７ｇのエタノールである。工程（ｂ）において
、混合物を６から３６時間還流させて、シリカゲルを形成する。工程（ｃ）にお
いて、ゲルに添加される粒状物質は、０．５ｇから２．５ｇの火炎加水分解シリ
カ粉末であり、これらは混合物を形成する。約０．５ｇから５ｇのＰＤＭＳおよ
び約５０ｇのイソプロパノールを、ついでこの混合物に添加する。工程（ｄ）に
おいて、反応体をよく混合し、超音波浴において１５から３０分間振動させると
、均一なスラリーが形成される。ついでスラリーをさらに６から２４時間還流さ
せておき、シリカゲルをシリカ粉末およびＰＤＭＳと化学的に結合させる。この
スラリーは変性ゲルであり、これは、本発明の第二の態様にしたがってコーティ
ングを形成するために用いることができる。好ましい実施形態において、工程（
ｅ）は、基体がスピンしている間に、スラリーの滴を基体上に付着させることを
含んでいる。典型的な基体は、金属、ガラス、およびセラミックである。この基
体を、１，０００から２，０００ｒｐｍの回転速度でスピンさせる。工程（ｆ）
において、コートされた基体を、約４００℃の温度で１０から３０分間乾燥機に
入れる。
【００２７】 第三の態様において、本発明は、本発明の第一の態様による方法によって製造
された変性ゲルを提供する。
【００２８】 第四の態様において、本発明は、少なくとも一部分が、本発明の第一の態様に
よる方法によって製造された変性ゲルから形成された、疎水性コーティングでコ
ートされた表面を有する物体を提供する。
【００２９】 第五の態様において、本発明は、本発明の第二の態様による方法によって製造
された疎水性コーティングを提供する。
【００３０】 第六の態様において、本発明は、少なくとも一部分が、本発明の第ニの態様に
よる方法によって製造された疎水性コーティングでコートされた表面を有する物
体を提供する。
【００３１】 第七の態様において、本発明は、物体の表面の少なくとも一部分をコートする
ための、本発明の第二の態様による方法の使用を提供する。
【００３２】 この疎水性コーティングで処理することができる表面には、金属、合金、ガラ
ス、セラミック、複合材料が含まれるが、同様にその他の材料も含めることがで
きる。表面処理は、腐蝕または結晶化中心の形成を阻害するために用いることが
できる。この処理は、表面への着氷を防ぐため、地上の固定施設、例えばビルデ
ィングおよびその他の構造物のためのすべり止め疎水性コーティングを製造する
ため、航空機用の着氷防止および腐蝕防止コーティングを供給するため、または
海洋および内陸水路船舶用の着氷防止、汚損防止、および腐蝕防止コーティング
を供給するために用いることができる。シリカから形成された疎水性汚損防止コ
ーティングは、大部分の現在入手しうるコーティングよりも、海洋環境に対して
はるかに毒性が低いという利点を有する。
【００３３】 その他の用途には、微小植物類のコロニー化に対する屋根の抵抗性を増すこと
が含まれる。疎水性コーティングはまた、器具および装置の耐久性、性能、およ
び信頼性を延ばすために用いられてもよい。
【００３４】 疎水性コーティングに考えられるさらに他の用途には、船舶、例えばカヌー、
ヨット、船、およびその他の船舶における抗力の減少、液体熱伝達剤を有する閉
鎖熱交換器を用いた内燃機関における冷却系の腐蝕抵抗の改良、車両、例えばト
ラクターおよびコンバインの下部構造のため、および一般的な農業機械のための
腐蝕防止および着氷防止コーティングを供給することが含まれる。
【００３５】 本発明による疎水性コーティングはまた、ビルディングの土台および構造物、
および放射性廃棄物貯蔵施設を防水するため、水冷塔の運転有効寿命を延ばすた
め、鉄道の枕木を微小植物類から保護するため、冷却室、冷蔵庫、チラー用の着
氷防止コーティングを供給するため、水力発電所ダムのライフサイクルを延ばす
ため、および風力駆動モーターの効率を改良するためにも用いることができる。
疎水性コーティングにおいてコートされた金属部品は、水が金属表面からはね返
されるので、あまりさびなくなる。疎水性コーティングはまた、コーティングが
可視光に対して大幅に透過性であるならば、窓、例えば車のフロントガラスにも
用いることができるであろう。
【００３６】 この明細書全体において、特にことわらない限り、「含む」という語は、記載
されている要素、全体または工程、または要素、全体または工程の群を含むこと
を意味し、その他のほかの要素、全体または工程、または要素、全体または工程
の群を除外するものではないことが理解されるであろう。
【００３７】 本発明をより明らかに理解することができるように、下記例および添付図面を
参照して実施形態を記載する。
【００３８】
【発明の実施の形態】
ここでシリカベースの疎水性コーティングの製造方法を記載する。この場合、
ゾル−ゲル方法の２つの基本的化学反応は、次のとおりである： （１）加水分解、 ≡Ｓｉ（ＯＲ）＋Ｈ２Ｏ → ≡Ｓｉ（ＯＲ）＋ＲＯＨ、および （２）縮合、 ≡Ｓｉ（ＯＲ）＋≡Ｓｉ（ＯＲ）→ ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡＋ＲＯＨ （アルコール生成）、および ≡Ｓｉ（ＯＨ）＋≡Ｓｉ（ＯＨ）→ ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ２Ｏ（水生成
）。
【００３９】 加水分解および縮合反応は、通常は同時に生ずる。
【００４０】 ゲルの製造に用いられる前駆物質は、テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ２ ＣＨ３）４）であり、粒状物質は、火炎加水分解シリカ粉末（エーロジル（商標
）シリカ）である。このシリカ粉末は、５から５０ｎｍの主な粒子サイズを有し
ており、粉末の比表面積は、約５０から６００ｍ２／ｇである。大きい比表面積
はシリカの重要な特徴であるが、それは、これがコーティングの表面の粗さに影
響を与え、これによってコーティングの疎水性に結びついているからである。
【００４１】 ポリマー成分は、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）である：
【化１】
【００４２】 ＰＤＭＳは、熱に対して著しい抵抗性があり、変形を伴なわずに約４００℃ま
での温度に耐えることができるポリマーである。これはまた、高い電気抵抗をも
有しており、少なくとも１０年間変形または劣化をほとんどまたはまったく伴な
わずに、ＵＶ照射への屋外暴露に耐えることができる。ＰＤＭＳはヒドロキシル
基で終了しており、これらの基は、ＰＤＭＳ鎖がシリカゲルまたはシリカ粒子と
反応して結合することができるような部位として機能する。ＰＤＭＳは、ヒドロ
キシル基が除去された時に疎水性になる。この実施形態において用いられるＰＤ
ＭＳは、約９０から２０，０００ｃＳｔの粘度を有する。
【００４３】 変性ゲルは好ましくは、スラリーとして形成され、これは次いで基体に塗布さ
れてコーティングを形成することができる。通常のゲルコーティングを形成する
ための既知の技術を用いることができる。１つの技術は、スラリーを基体上にペ
イントすることであるが、生じたコーティングの均一性は様々である。第二の技
術はディップコーティングである。基体がスラリー中に浸漬され、特定の率で引
出される。第三の技術は、スピンコーティングである。この技術において、基体
は、高率で、例えば数千ｒｐｍでスピンしうる水平プラットフォームに取付けら
れる。スラリーは、これがスピンしている間に、基体上に一滴ずつ付着され、そ
の結果、高度に均一なコーティングが生じる。コーティングの厚さは、回転速度
または付着されるスラリー容積を調節することによって制御することができる。
もう１つのコーティング方法は、スプレーコーティングである。スラリーのスプ
レー溶液を、適切な距離、流量、および時間の長さで、適切な厚さの均一コーテ
ィングが形成されるように、基体上にスプレーする。
【００４４】 例１ シリカ疎水性コーティングを、下記手順を用いて調製した。
【００４５】 ・下記のものを互いに混合する： ５ｇのＴＥＯＳ、 ＨＣｌで約ｐＨ４まで酸性化された１．７ｇの水、および ２．７ｇのエタノール。この混合物を、約６から３６時間還流させて、シリ
カゲルを形成する。
【００４６】 ・混合物に下記のものを添加する： ０．５から５ｇの、粘度９０から１５０ｃＳｔのＰＤＭＳ、 デグッサ社から入手した０．５から２．５ｇのエーロジル（商標）２００（
個々の粒子の平均サイズ１５ｎｍを有する火炎加水分解シリカ粉末）、および 約５０ｇのイソプロパノール。
【００４７】 ・反応体をよく混合して、超音波浴中で１５から３０分間振動させ、粒子を分
散させて、均一なスラリーを形成する。約４０ｋＨｚの典型的な振動周波数で十
分である。
【００４８】 ・超音波浴から反応体を取除いて、約６時間還流させる。結果として生じたス
ラリーは今や疎水性コーティングを調製するのに適している。
【００４９】 ・スラリー滴を、スピンコーティングを用いて基体上に付着させる。１，００
０から２，０００ｒｐｍの回転速度で十分であることが分かったが、スラリーの
粘度、必要とされるコーティングの厚さ、および基体の表面積に依存する。ある
範囲の基体の種類を用いることができる。これには、金属、ガラス、シリコン、
セラミック、ポリマー、および複合材料が含まれる。しかしながら基体は、適度
に平らである方がよい。
【００５０】 ・コートされた基体を、約４００℃の温度で１０から３０分間乾燥機に入れる
。
【００５１】 図１および２は、前記技術を用いて形成された疎水性コーティングの表面の走
査電子顕微鏡像を示している。この表面は、倍率５，０００（図１）および１０
０，０００（図２）で見られたものである。これらの像から、このコーティング
は極端に粗い表面を有することが明らかである。さらには表面粗さの寸法は、数
十ナノメーターから数十ミクロンの範囲の少なくとも３桁の規模にわたっている
。
【００５２】 例２ この比較例において、例１を繰返すが、但しエーロジル２００の量を１．５ｇ
に変えた。比較的高いＰＤＭＳ／エーロジル比の場合、疎水性を減少させずに、
シリカ粒子間により多くの結合があるであろう。
【００５３】 例３ この比較例において、例１を繰返すが、但しＴＥＯＳの量を５ｇから２．５ｇ
に減らした。架橋剤として作用するより少ないＴＥＯＳの場合、コーティングの
疎水性は減少しないことが分かった。このコーティングにおいて比較的高いＰＤ
ＭＳ含量の場合、コーティングの柔軟性は増すであろう。しかしながらコーティ
ングの耐久性は、シリカ粒子間の、および粒子と基体との間の結合がより小さい
ために減少するであろう。
【００５４】 例４ この比較例において、例２を繰返すが、但しＴＥＯＳの量を５ｇから２．５ｇ
に減らした。この中程度のＴＥＯＳ／エーロジル比およびＰＤＭＳ／エーロジル
比の場合、最終コーティングは良好な耐久性と柔軟性とを有することが分かった
。
【００５５】 例５ この比較例において、例１を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、９０
から１５０ｃＳｔから２，０００ｃＳｔに増加させた。コーティングにおけるよ
り長いＰＤＭＳ鎖の場合、コーティングの柔軟性は増すであろう。
【００５６】 例６ この比較例において、例２を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、９０
から１５０ｃＳｔから２，０００ｃＳｔに増加させた。
【００５７】 例７ この比較例において、例３を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、９０
から１５０ｃＳｔから２，０００ｃＳｔに増加させた。
【００５８】 例８ この比較例において、例４を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、９０
から１５０ｃＳｔから２，０００ｃＳｔに増加させた。
【００５９】 例９ この比較例において、例１を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、９０
から１５０ｃＳｔから２０，０００ｃＳｔまたはそれ以上に増加させた。コーテ
ィングにおけるさらに長いＰＤＭＳ鎖の場合、コーティングの柔軟性はさらに増
すであろう。
【００６０】 例１０ この比較例において、例２を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、２０
，０００ｃＳｔに増加させた。
【００６１】 例１１ この比較例において、例３を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、２０
，０００ｃＳｔに増加させた。
【００６２】 例１２ この比較例において、例４を繰返したが、但し用いたＰＤＭＳの粘度を、２０
，０００ｃＳｔに増加させた。
【００６３】 例１３ この比較例において例１を繰返したが、但しエーロジル２００をエーロジル８
２０２（個々の平均粒子サイズ１７ｎｍ）と代えた。これもまたデグッサ社から
入手されたものである。これらの粒子の場合、結果として生じるコーティングの
疎水性は、実質的に減少しないことが分かった。
【００６４】 例１４ この比較例において例１を繰返したが、但しエーロジル２００を、平均粒子サ
イズ約３００から５００ｎｍの酸化錫粉末と代えた。粒子サイズにおける有意な
増加の場合、コーティングの疎水性は減少したが実質的に減少したわけではない
ことが分かった。このことは、疎水性は表面粗さによって影響を受けるが、粒子
サイズによってはより小さい程度までしか影響を受けないことを示唆している。
【００６５】 例１５ この比較例において例１を繰返したが、但しエーロジル２００を、平均粒子サ
イズ約５，０００ｎｍの酸化アンチモニー（ＩＩＩ）粉末と代えた。粒子サイズ
におけるこの有意な増加は、コーティングの疎水性を実質的に減少させることが
分かった。
【００６６】 下記表１は、例１から１４において形成されたコーティングに対して実施され
た接触角の結果を示している。
【００６７】 例１６ この例において、シリカ疎水性コーティングは、エタノールの代わりにヘキサ
ンを用いて調製され、表面変性剤を含んでいた。
【００６８】 １．５ｇのテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、１５０ｍｇの水（Ｈ
ＣｌによってｐＨ４に酸性化されたもの）、および５０ｍｌのヘキサンを含む混
合物を、４時間還流させた。この反応系に、下記のものを添加した。すなわちヒ
ドロキシル基を末端基とする２ｇのＰＤＭＳ（粘度は９０から５０，０００ｃＳ
ｔの様々なものである）、０．５ｇのもとのエーロジルシリカ粉末（疎水処理さ
れていないもの）、１．５ｇのメチルトリアセトキシシラン、および約５０ｍｌ
のヘキサンである。反応体をよく混合し、超音波浴中で約４０ｋＨｚの周波数で
１５から３０分間振動させ、粒子が分散されて均一なスラリーが形成されるよう
にした。反応混合物を超音波浴から取り出し、結果として生じたスラリーを用い
て、スプレーコーティングによって疎水性コーティングを形成した。スプレーコ
ーティングの間、スラリーを、均一コーティングを形成するのに適切な距離、流
量、および時間の長さで基体上にスプレーする。基体をスラリーでコートした後
、このように形成された疎水性コーティングを熱処理して、残留溶媒を除去した
。硬化は１２０から４００℃で１０から３０分間行なってもよい。コーティング
の接触角は１５５°であった。 例番号 接触角（度） １ １６７ ２ １６４ ３ １６７ ４ １５３ ５ １５８ ６ １７４ ７ １６９ ８ １４５ ９ １６４ １０ １５８ １１ １７２ １２ １７０ １３ １５９ １４ １５１ １５ １１５ １６ １５５ 表１ 多くの変形および／または修正が、広く記載されている本発明の精神または範
囲から逸脱することなく、特定例において示されているように本発明に対してな
されうることは、当業者によって理解されるであろう。したがって本実施形態は
、あらゆる点において例示的なものであって制限的なものではないと考えるべき
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 シリカ疎水性コーティングの場合の、倍率５，０００での走査電子顕微鏡によ
って生じた像。
【図２】 図１に示されている同じ疎水性コーティングについてのより高い倍率の走査電
子顕微鏡像（×１００，０００）。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年４月６日（２００１．４．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】 第一の態様において、本発明は、表面に塗布することができる材料の形成方法
であって、 （ａ）反応してゲルを形成しうる前駆物質を提供すること、 （ｂ）これらの前駆物質を互いに反応させてゲルを形成すること、 （ｃ）このゲルに粒状物質を添加して混合物を形成することであって、この粒
状物質が、このゲルと化学的に結合しうるものであること、及び （ｄ）水が少なくとも１５０°の表面との接触角を有するように、化学的に疎 水性であり、かつ表面の疎水性を物理的に促進する表面の粗さを有する表面を形 成し得る、粒状物質がゲルに結合されている変性されたゲルが形成される ように
、前記混合物を処理する 工程を含む方法を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】 第二の態様において、本発明は、基体上へのコーティングの形成方法を提供す
る。この方法は、本発明の第一の態様の工程（ａ）から（ｄ）を含んでおり、さ
らに、 （ｅ）変性されたゲルを基体に塗布すること、および （ｆ）水が少なくとも１５０°の表面との接触角を有するように、化学的に疎水 性であり、かつ表面の疎水性を物理的に促進する表面の粗さを有する表面を有す るコーティングが基体上に形成される ように、塗布された変性ゲルを処理する工
程もを含む。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/18 １０１ Ｃ０９Ｋ 3/18 １０１ １０４ １０４ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ラム、ロバート・ノーマン オーストラリア国、2052 ニューサウスウ ェールズ州、シドニー、ユニバーシティ ー・オブ・ニュー・サウス・ウェールズ、 スクール・オブ・ケミストリー（番地な し) (72)発明者 ザン、フア オーストラリア国、2052 ニューサウスウ ェールズ州、シドニー、ユニバーシティ ー・オブ・ニュー・サウス・ウェールズ、 スクール・オブ・ケミストリー（番地な し) Ｆターム(参考） 4H020 BA05 BA31 4J038 DL022 DL031 DM022 HA446 JA23 NA07

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面に塗布することができる材料の形成方法であって、 （ａ）反応してゲルを形成しうる前駆物質を提供する工程、 （ｂ）これらの前駆物質を互いに反応させてゲルを形成する工程、 （ｃ）このゲルに、このゲルと化学的に結合しうる粒状物質を添加して混合物
    を形成する工程、及び （ｄ）粒状物質がゲルに結合されている変性されたゲルが形成され、かつこの
    変性されたゲルが、水と少なくとも１５０°の接触角を有する疎水性表面を形成
    しうるように、この混合物を処理する工程 を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記変性ゲルは、水と少なくとも１５５°の接触角を有する疎水性表面を形成
    しうる、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記変性ゲルは、水と少なくとも１６０°の接触角を有する疎水性表面を形成
    しうる、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記変性ゲルは、水と少なくとも１６５°の接触角を有する疎水性表面を形成
    しうる、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記工程（ａ）において提供された前駆物質が、少なくとも水、溶媒、及び金
    属アルコキシドを含んでいる、請求項１〜４のいずれかの項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記溶媒がアルコールを含んでいる、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記アルコールは、メタノール、エタノール、イソプロパノール、及びブタノ
    ールからなる群から選択される、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記溶媒が、ヘキサンおよびジエチルエーテルを含む群から選択される、請求
    項５に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記金属アルコキシドが、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、チ
    タンテトライソプロポキシド、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシ
    ド、チタンテトラブトキシド、ジルコニウムｎ−ブトキシド、から選択される、
    請求項５〜８のいずれかの項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前駆物質を互いに反応させる工程（ｂ）は、前記前駆物質を長時間還流させる
    ことを含む、請求項１〜９のいずれかの項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記粒状物質が、実質的に等しい径を有する粒子を含む、請求項１〜１０のい
    ずれかの項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記粒状物質が、ある範囲の径を有する粒子を含む、請求項１〜１０のいずれ
    かの項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記粒子の少なくともいくつかは、１ナノメーターから１マイクロメーターの
    範囲内にある径を有する、請求項１１または１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記粒子の少なくともいくつかは、１ナノメーターから１００ナノメーターの
    範囲内にある径を有する、請求項１１または１２に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 実質的にすべての粒子が、１ナノメーターから５００マイクロメーターの範囲
    内にある径を有する、請求項１１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記粒子は、５ナノメーターから５０ナノメーターの範囲内にある主な粒子径
    を有する、請求項１１または１２に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記粒子は、５ナノメーターから２０ナノメーターの範囲内にある平均粒子サ
    イズを有する、請求項１１または１２に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記平均粒子サイズが、約１５ナノメーターである、請求項１１または１２に
    記載の方法。
  19. 【請求項１９】 工程（ｄ）の前にもう１つの工程を更に含み、この工程は、ポリマー成分をゲ
    ル中に混合することを含み、このポリマー成分は、工程（ｄ）の間にゲルおよび
    粒状物質と結合しうる、請求項１〜１８のいずれかの項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記ポリマー材料が、疎水性であるか、または工程（ｄ）の間に疎水性にされ
    る、請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 工程（ｄ）の前にもう１つの工程を更に含み、このもう１つの工程は、表面変
    性剤をゲルに添加することを含み、この表面変性剤は、変性されたゲルを用いて
    形成された疎水性表面の固有の化学的疎水性を増加し得るものである、請求項１
    〜２０のいずれかの項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記表面変性剤がさらに、粒状物質とゲルとの間の結合を増強させる、請求項
    ２２に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記表面変性剤が、１つまたはそれ以上の疎水基および１つまたはそれ以上の
    縮合硬化基を含む化合物である、請求項２１または２２に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 １つまたはそれ以上の疎水基が、メチル、エチル、ビニル、トリフルオロプロ
    ピルの１つまたはそれ以上を含んでいる、請求項２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 １つまたはそれ以上の縮合硬化基が、アセトキシ、エノキシ、オキシム、アル
    コキシ、アミン、の１つまたはそれ以上を含んでいる、請求項２３または２４に
    記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記粒状物質が、火炎加水分解シリカ粉末を含み、このゲルがニ酸化ケイ素ゲ
    ルを含んでいる、請求項１〜２５のいずれかの項に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記ポリマー成分が、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を含む、請求項１
    ９と組合わせた、請求項１〜２６のいずれかの項に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 請求項１〜２７のいずれかの項に記載の方法にしたがって変性ゲルを形成する
    工程、 基体にこの変性されたゲルを塗布する工程、及び 前記基体上にコーティングが形成され、このコーティングは水と少なくとも１
    ５０°の接触角を形成する疎水性表面を有するように、この塗布された変性ゲル
    を処理する工程 を含む、基体上にコーティングを形成する方法。
  29. 【請求項２９】 前記コーティングの疎水性表面は、水と少なくとも１５５°の接触角をその上
    に形成するようなものである、請求項２８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記疎水性表面は、水と少なくとも１６０°の接触角をその上に形成するよう
    なものである、請求項２８に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記疎水性表面は、水と少なくとも１６５°の接触角をその上に形成するよう
    なものである、請求項２８に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記変性されたゲルは、スラリーの形態にある、請求項１から３１のうちのい
    ずれかの項に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記変性されたゲルを基体に塗布する工程は、スピンコーティング、ディップ
    コーティング、またはスプレーコーティングのうちの１つを用いることを含む、
    請求項２８〜３２のいずれかの項に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記混合物の処理工程は、固体コーティングが形成されるように、塗布された
    変性ゲルを乾燥することを含む、請求項２８〜３３のいずれかの項に記載の方法
    。
  35. 【請求項３５】 前記乾燥工程が、あらゆる溶媒を蒸発させるのに十分な温度まで、塗布された
    変性ゲルを加熱する工程を含む、請求項３４に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記コーティングの乾燥工程が、１２０℃から４００℃の範囲の温度までコー
    ティングを加熱することを含む、請求項３４または３５に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 請求項１〜２７のいずれかの項に記載の方法によって製造された変性ゲル。
  38. 【請求項３８】 少なくとも一部分が、請求項１〜２７のいずれかの項に記載の方法によって製
    造された変性ゲルから形成された、疎水性コーティングでコートされている表面
    を有する物体。
  39. 【請求項３９】 請求項２８〜３６のいずれかの項に記載の方法によって製造された疎水性コー
    ティング。
  40. 【請求項４０】 少なくとも一部分が、請求項２８〜３６のいずれかの項に記載の方法によって
    製造された疎水性コーティングでコートされている表面を有する物体。
  41. 【請求項４１】 実質的に添付例および図面を参照して実質的に本明細書に記載されている、表
    面に塗布することができる材料の形成方法。
  42. 【請求項４２】 添付例および図面を参照して実質的に本明細書に記載されている、基体上への
    コーティングの形成方法。
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