JP3360846B2 - 疎水性シリカ形成用シリカゾル並びに疎水性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体 - Google Patents
疎水性シリカ形成用シリカゾル並びに疎水性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、疎水性シリカ形成用の
シリカゾル並びにそのシリカゾルにより形成された疎水
性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体に関する。
シリカゾル並びにそのシリカゾルにより形成された疎水
性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、疎水性シリカ粉体を得るには、通
常のシリカゲルの粉体を形成した後、そのシリカゲルの
表面シラノール（水酸基）を、例えばトリメチルシラン
クロリドやビス（オクタドデシル）シランジクロリドの
ような有機ケイ素の塩素化合物により保護する方法が知
られていた。一方、疎水性シリカ被膜については、現在
までその存在は知られていない。
常のシリカゲルの粉体を形成した後、そのシリカゲルの
表面シラノール（水酸基）を、例えばトリメチルシラン
クロリドやビス（オクタドデシル）シランジクロリドの
ような有機ケイ素の塩素化合物により保護する方法が知
られていた。一方、疎水性シリカ被膜については、現在
までその存在は知られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
疎水性シリカ粉体の製法では、一度シリカ粉体を形成し
た後、更に疎水性を付与するための処理工程が必要であ
るため、工程が繁雑だった。このため、シリカ粉体を形
成すると同時に、それらが疎水性を付与しているといっ
た製法が望まれていた。更に、疎水性シリカ被膜の製造
が望まれていた。
疎水性シリカ粉体の製法では、一度シリカ粉体を形成し
た後、更に疎水性を付与するための処理工程が必要であ
るため、工程が繁雑だった。このため、シリカ粉体を形
成すると同時に、それらが疎水性を付与しているといっ
た製法が望まれていた。更に、疎水性シリカ被膜の製造
が望まれていた。
【０００４】本発明は以上の課題を解消し、簡略化され
た工程により得られる疎水性シリカ粉体、及び新規に製
造された疎水性シリカ被膜の提供を目的とする。
た工程により得られる疎水性シリカ粉体、及び新規に製
造された疎水性シリカ被膜の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】上記の課題を解
決するため、本発明の第１発明の疎水性シリカ形成用シ
リカゾルは、炭素数１〜４のアルキル基を有するオルト
ケイ酸アルキルと、該オルトケイ酸アルキルに対する体
積比が０．１〜０．８の水と、四塩化炭素、ニトロメタ
ン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘ
キサクロロエタン、シクロヘキサノン、クロルベンゼ
ン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、
１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベ
ンゾニトリルのうちから選択された１種又は２種以上の
化合物と、メタノールまたはエタノールとを、酸の存在
下で混合撹拌することによって得られる。
決するため、本発明の第１発明の疎水性シリカ形成用シ
リカゾルは、炭素数１〜４のアルキル基を有するオルト
ケイ酸アルキルと、該オルトケイ酸アルキルに対する体
積比が０．１〜０．８の水と、四塩化炭素、ニトロメタ
ン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘ
キサクロロエタン、シクロヘキサノン、クロルベンゼ
ン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、
１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベ
ンゾニトリルのうちから選択された１種又は２種以上の
化合物と、メタノールまたはエタノールとを、酸の存在
下で混合撹拌することによって得られる。
【０００６】第２発明の疎水性シリカ被膜は、第１発明
のシリカゾルを基材表面に塗布後乾燥することによって
形成される。第３発明の疎水性シリカ粉体は、第１発明
のシリカゾルを乾燥することによって得られる。
のシリカゾルを基材表面に塗布後乾燥することによって
形成される。第３発明の疎水性シリカ粉体は、第１発明
のシリカゾルを乾燥することによって得られる。
【０００７】第４発明の疎水性シリカ形成用シリカゾル
は、メタノールまたはエタノールの存在下、炭素数１〜
４のアルキル基を有するオルトケイ酸アルキルを、該オ
ルトケイ酸アルキルに対する体積比が０．１〜０．８の
水を含有する酸性水により加水分解した後、四塩化炭
素、ニトロメタン、アセトニトリル、塩化メチレン、ク
ロロホルム、ヘキサクロロエタン、シクロヘキサノン、
クロルベンゼン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロル
ベンゼン、１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベ
ンゼン、ベンゾニトリルのうちから選択された１種又は
２種以上の化合物を添加し、混合撹拌して調製すること
によって得られる。
は、メタノールまたはエタノールの存在下、炭素数１〜
４のアルキル基を有するオルトケイ酸アルキルを、該オ
ルトケイ酸アルキルに対する体積比が０．１〜０．８の
水を含有する酸性水により加水分解した後、四塩化炭
素、ニトロメタン、アセトニトリル、塩化メチレン、ク
ロロホルム、ヘキサクロロエタン、シクロヘキサノン、
クロルベンゼン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロル
ベンゼン、１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベ
ンゼン、ベンゾニトリルのうちから選択された１種又は
２種以上の化合物を添加し、混合撹拌して調製すること
によって得られる。
【０００８】第５発明の疎水性シリカ被膜は、第４発明
のシリカゾルを基材表面に塗布後乾燥することによって
形成される。第６発明の疎水性シリカ粉体は、第４発明
のシリカゾルを乾燥することによって得られる。
のシリカゾルを基材表面に塗布後乾燥することによって
形成される。第６発明の疎水性シリカ粉体は、第４発明
のシリカゾルを乾燥することによって得られる。
【０００９】以下に本発明のうち、第１発明の構成につ
いて詳述する。オルトケイ酸アルキルのアルキル基は、
炭素数１〜４のアルキル基であり、この中で特にメチル
基、エチル基が好ましい。炭素数が５以上のアルキル基
では、ゾルの調製時に粘度が上昇したり、粉体化が起き
たりするため好ましくない。
いて詳述する。オルトケイ酸アルキルのアルキル基は、
炭素数１〜４のアルキル基であり、この中で特にメチル
基、エチル基が好ましい。炭素数が５以上のアルキル基
では、ゾルの調製時に粘度が上昇したり、粉体化が起き
たりするため好ましくない。
【００１０】メタノールまたはエタノールの使用量は、
オルトケイ酸アルキルに対する体積比が０．０１〜１、
特に０．１〜０．５であることが好ましい。使用する水
の量は、調製するゾルの粘度を決定する重要な要因であ
ると同時に、調製したゾルにより形成したシリカ被膜又
は粉体の疎水性の程度を支配する要因でもある。そのた
め、使用する水の量は、オルトケイ酸アルキルに対する
体積比が０．１〜０．８の範囲で設定しなければならな
い。水の量が下限より少ない場合は、加水分解が不十分
となる。一方、上限より多い場合は、加水分解速度が速
すぎるためゾルからゲルに変化してしまい、被膜形成が
困難となるのみならず、そのシリカゾルにより形成した
シリカ被膜又は粉体の疎水性が十分得られない。
オルトケイ酸アルキルに対する体積比が０．０１〜１、
特に０．１〜０．５であることが好ましい。使用する水
の量は、調製するゾルの粘度を決定する重要な要因であ
ると同時に、調製したゾルにより形成したシリカ被膜又
は粉体の疎水性の程度を支配する要因でもある。そのた
め、使用する水の量は、オルトケイ酸アルキルに対する
体積比が０．１〜０．８の範囲で設定しなければならな
い。水の量が下限より少ない場合は、加水分解が不十分
となる。一方、上限より多い場合は、加水分解速度が速
すぎるためゾルからゲルに変化してしまい、被膜形成が
困難となるのみならず、そのシリカゾルにより形成した
シリカ被膜又は粉体の疎水性が十分得られない。
【００１１】
【００１２】四塩化炭素、ニトロメタン、アセトニトリ
ル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘキサクロロエタ
ン、シクロヘキサノン、クロルベンゼン、ｏ−ジクロル
ベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、１，３，５−トリク
ロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベンゾニトリルのうち
から選択された１種又は２種以上の化合物の添加量は、
オルトケイ酸アルキルに対して０．１〜１（ｇ／ｖｏ
ｌ．）、特に０．２〜０．８（ｇ／ｖｏｌ．）であるこ
とが好ましい。添加量が下限より少ないと疎水性に乏し
くなり、上限より多いとメタノールまたはエタノールへ
の溶存性が低下し、反応に寄与しないものが多くなるた
め好ましくない。
ル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘキサクロロエタ
ン、シクロヘキサノン、クロルベンゼン、ｏ−ジクロル
ベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、１，３，５−トリク
ロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベンゾニトリルのうち
から選択された１種又は２種以上の化合物の添加量は、
オルトケイ酸アルキルに対して０．１〜１（ｇ／ｖｏ
ｌ．）、特に０．２〜０．８（ｇ／ｖｏｌ．）であるこ
とが好ましい。添加量が下限より少ないと疎水性に乏し
くなり、上限より多いとメタノールまたはエタノールへ
の溶存性が低下し、反応に寄与しないものが多くなるた
め好ましくない。
【００１３】第１発明で使用する酸は、塩酸、硫酸、硝
酸等に代表される無機酸、及び酢酸等に代表される有機
酸を使用することができる。このうち、特に塩酸が好ま
しい。酸の使用量については、系内のｐＨが１．０〜
３．０、特に２．０付近となるように設定するのが好ま
しい。系内のｐＨが下限より低い、あるいは上限より高
いと、ゾルの安定性が悪くなり、好ましくない。
酸等に代表される無機酸、及び酢酸等に代表される有機
酸を使用することができる。このうち、特に塩酸が好ま
しい。酸の使用量については、系内のｐＨが１．０〜
３．０、特に２．０付近となるように設定するのが好ま
しい。系内のｐＨが下限より低い、あるいは上限より高
いと、ゾルの安定性が悪くなり、好ましくない。
【００１４】第１発明の混合攪拌を行う際の条件は１０
〜７０℃、好ましくは２０〜４０℃で、５〜８０分、好
ましくは２０〜６０分行う。この条件範囲を逸脱した場
合、適正なシリカゾルを得ることが難しくなる傾向にあ
る。このようにして得られるシリカゾルの生成直後のＢ
型粘度計での測定値は、３〜７ｃＰを示す。
〜７０℃、好ましくは２０〜４０℃で、５〜８０分、好
ましくは２０〜６０分行う。この条件範囲を逸脱した場
合、適正なシリカゾルを得ることが難しくなる傾向にあ
る。このようにして得られるシリカゾルの生成直後のＢ
型粘度計での測定値は、３〜７ｃＰを示す。
【００１５】続いて、第２発明の構成について詳述す
る。第２発明に使用する基材は、通常ステンレス、鉄
板、アルミニウム、銅などの金属及びガラス、石英など
の無機質のものが挙げられ、中でもステンレス、ガラス
及び石英が好ましい。また、耐熱性及び耐溶媒性を有す
る合成樹脂を基材とすることもできる。これらの基材の
形状は特に限定されないが、通常板状が好ましい。被膜
を施す基材は、予め、通常の方法によりその表面を洗浄
し脱脂しておくことが好ましい。
る。第２発明に使用する基材は、通常ステンレス、鉄
板、アルミニウム、銅などの金属及びガラス、石英など
の無機質のものが挙げられ、中でもステンレス、ガラス
及び石英が好ましい。また、耐熱性及び耐溶媒性を有す
る合成樹脂を基材とすることもできる。これらの基材の
形状は特に限定されないが、通常板状が好ましい。被膜
を施す基材は、予め、通常の方法によりその表面を洗浄
し脱脂しておくことが好ましい。
【００１６】第１発明のシリカゾルを用いて基材表面に
疎水性シリカ被膜を形成する方法としては、特に限定す
るものではないが、例えばディッピング法、ドクターブ
レード法、スプレー又はローラーによる塗布等が挙げら
れ、この中で特にディッピング法が好ましい。
疎水性シリカ被膜を形成する方法としては、特に限定す
るものではないが、例えばディッピング法、ドクターブ
レード法、スプレー又はローラーによる塗布等が挙げら
れ、この中で特にディッピング法が好ましい。
【００１７】ディッピング法の概要は、まずシリカゾル
に基材を浸漬し、次いで引き上げ、最後に乾燥して被膜
を形成する。以下にディッピング法について説明する。 ＜浸漬、引き上げ工程＞基材を第１発明のシリカゾル中
に浸漬する場合、通常、基材はゾル溶液面に対してほぼ
垂直に浸漬し、またほぼ垂直に引き上げる。浸漬処理時
の温度は、通常、１０〜５０℃であり、浸漬時間は、通
常、５〜３０分である。浸漬時間が前記下限より短い場
合、基板とのなじみが悪くなり、一方、前記上限より長
くしても被膜を形成する上で特に効果はない。
に基材を浸漬し、次いで引き上げ、最後に乾燥して被膜
を形成する。以下にディッピング法について説明する。 ＜浸漬、引き上げ工程＞基材を第１発明のシリカゾル中
に浸漬する場合、通常、基材はゾル溶液面に対してほぼ
垂直に浸漬し、またほぼ垂直に引き上げる。浸漬処理時
の温度は、通常、１０〜５０℃であり、浸漬時間は、通
常、５〜３０分である。浸漬時間が前記下限より短い場
合、基板とのなじみが悪くなり、一方、前記上限より長
くしても被膜を形成する上で特に効果はない。
【００１８】浸漬処理を終えた基材は、上記シリカゾル
より引き上げるが、この際の引き上げ速度は、液面に対
してほぼ垂直に０．０１〜１００ｍｍ／ｓｅｃ．、好ま
しくは、０．１〜１ｍｍ／ｓｅｃ．である。この引き上
げ速度は、基材の表面に均一に付着したシリカゾルの成
分をそのままの状態を保ちながら引き上げる必要がある
ため、前記範囲内に設定するのが好ましい。また、この
引き上げ速度は、形成する被膜の膜厚に関与する重要な
要因であるため、所定の膜厚に応じて前記範囲内で引き
上げ速度を選定する。 ＜乾燥工程＞引き上げられた基材は、次いで１〜２０℃
／ｍｉｎ．、好ましくは３〜１０℃／ｍｉｎ．の昇温速
度で６０〜３００℃、好ましくは１１０〜２００℃まで
昇温し乾燥することにより、疎水性シリカ被膜を基材表
面上に完全に定着させる。急激な加熱は疎水性シリカ被
膜の形成に悪影響を及ぼす可能性があるため、昇温速度
がこの上限を超えないように注意することが好ましい。
また、加熱温度が下限より低い場合には、強度及び定着
性の面から良好な疎水性シリカ被膜を得ることができ
ず、上限より高い場合には、疎水性でなくなるため好ま
しくない。なお、加熱処理に要する時間は、加熱温度に
到達後、通常、５〜１２０分である。
より引き上げるが、この際の引き上げ速度は、液面に対
してほぼ垂直に０．０１〜１００ｍｍ／ｓｅｃ．、好ま
しくは、０．１〜１ｍｍ／ｓｅｃ．である。この引き上
げ速度は、基材の表面に均一に付着したシリカゾルの成
分をそのままの状態を保ちながら引き上げる必要がある
ため、前記範囲内に設定するのが好ましい。また、この
引き上げ速度は、形成する被膜の膜厚に関与する重要な
要因であるため、所定の膜厚に応じて前記範囲内で引き
上げ速度を選定する。 ＜乾燥工程＞引き上げられた基材は、次いで１〜２０℃
／ｍｉｎ．、好ましくは３〜１０℃／ｍｉｎ．の昇温速
度で６０〜３００℃、好ましくは１１０〜２００℃まで
昇温し乾燥することにより、疎水性シリカ被膜を基材表
面上に完全に定着させる。急激な加熱は疎水性シリカ被
膜の形成に悪影響を及ぼす可能性があるため、昇温速度
がこの上限を超えないように注意することが好ましい。
また、加熱温度が下限より低い場合には、強度及び定着
性の面から良好な疎水性シリカ被膜を得ることができ
ず、上限より高い場合には、疎水性でなくなるため好ま
しくない。なお、加熱処理に要する時間は、加熱温度に
到達後、通常、５〜１２０分である。
【００１９】このようにして基材表面上に疎水性シリカ
被膜が形成されるが、この被膜の膜厚は上記の条件の範
囲を適宜選定することにより、０．１〜２．０μｍで調
節することが可能である。また、疎水性シリカ被膜の膜
厚を厚くするために、上記した基材の浸漬処理、引き上
げ、及び加熱処理の一連の操作を繰り返し実施しても差
し支えない。
被膜が形成されるが、この被膜の膜厚は上記の条件の範
囲を適宜選定することにより、０．１〜２．０μｍで調
節することが可能である。また、疎水性シリカ被膜の膜
厚を厚くするために、上記した基材の浸漬処理、引き上
げ、及び加熱処理の一連の操作を繰り返し実施しても差
し支えない。
【００２０】更に、第３発明の構成について詳述する。
第１発明のシリカゾルを、１〜２０℃／ｍｉｎ．、好ま
しくは３〜１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で６０〜３００
℃、好ましくは１１０〜２００℃まで昇温し乾燥するこ
とにより、疎水性シリカ粉体を形成させる。急激な加熱
は疎水性シリカ粉体の形成に悪影響を及ぼす可能性があ
るため、昇温速度がこの上限を超えないように注意する
ことが好ましい。また、加熱温度が下限よりも低い場合
には、乾燥、定着が不十分なので、良好な疎水性シリカ
粉体を得ることができず、上限よりも高い場合には、疎
水性でなくなるので好ましくない。なお、加熱処理に要
する時間は、加熱温度に到達後、通常、０．５〜２４時
間である。
第１発明のシリカゾルを、１〜２０℃／ｍｉｎ．、好ま
しくは３〜１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で６０〜３００
℃、好ましくは１１０〜２００℃まで昇温し乾燥するこ
とにより、疎水性シリカ粉体を形成させる。急激な加熱
は疎水性シリカ粉体の形成に悪影響を及ぼす可能性があ
るため、昇温速度がこの上限を超えないように注意する
ことが好ましい。また、加熱温度が下限よりも低い場合
には、乾燥、定着が不十分なので、良好な疎水性シリカ
粉体を得ることができず、上限よりも高い場合には、疎
水性でなくなるので好ましくない。なお、加熱処理に要
する時間は、加熱温度に到達後、通常、０．５〜２４時
間である。
【００２１】このようにして疎水性シリカ粉体が形成さ
れるが、この粉体の粒子径は上記の条件の範囲を適宜選
定することにより、０．０１〜５０００μｍの範囲で調
節することができる。引き続いて、第４発明の構成の詳
細について説明する。
れるが、この粉体の粒子径は上記の条件の範囲を適宜選
定することにより、０．０１〜５０００μｍの範囲で調
節することができる。引き続いて、第４発明の構成の詳
細について説明する。
【００２２】第４発明において用いる「オルトケイ酸ア
ルキル」、「メタノールまたはエタノール」、「水」、
「酸」並びに「四塩化炭素、ニトロメタン、アセトニト
リル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘキサクロロエタ
ン、シクロヘキサノン、クロルベンゼン、ｏ−ジクロル
ベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、１，３，５−トリク
ロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベンゾニトリルのうち
から選択された１種又は２種以上の化合物」について
は、第１発明の構成と同様である。オルトケイ酸アルキ
ルの加水分解は、通常、１０〜７０℃で、５〜８０分間
行う。混合撹拌を行う際の条件は、１０〜７０℃、好ま
しく２０〜４０℃で、５〜８０分間、好ましくは２０〜
６０分間行う。
ルキル」、「メタノールまたはエタノール」、「水」、
「酸」並びに「四塩化炭素、ニトロメタン、アセトニト
リル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘキサクロロエタ
ン、シクロヘキサノン、クロルベンゼン、ｏ−ジクロル
ベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、１，３，５−トリク
ロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベンゾニトリルのうち
から選択された１種又は２種以上の化合物」について
は、第１発明の構成と同様である。オルトケイ酸アルキ
ルの加水分解は、通常、１０〜７０℃で、５〜８０分間
行う。混合撹拌を行う際の条件は、１０〜７０℃、好ま
しく２０〜４０℃で、５〜８０分間、好ましくは２０〜
６０分間行う。
【００２３】加水分解後、「四塩化炭素、ニトロメタ
ン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘ
キサクロロエタン、シクロヘキサノン、クロルベンゼ
ン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、
１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベ
ンゾニトリルのうちから選択された１種又は２種以上の
化合物」を添加した後の混合撹拌条件は、１０〜５０
℃、好ましくは２０〜４０℃で、５〜６０分間、好まし
くは１０〜３０分間行う。以上の条件範囲を逸脱した場
合、例えば、添加物の揮発又は凝固などが起こりやす
く、適正なシリカゾルを得ることが難しくなる傾向にあ
る。
ン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ヘ
キサクロロエタン、シクロヘキサノン、クロルベンゼ
ン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、
１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベ
ンゾニトリルのうちから選択された１種又は２種以上の
化合物」を添加した後の混合撹拌条件は、１０〜５０
℃、好ましくは２０〜４０℃で、５〜６０分間、好まし
くは１０〜３０分間行う。以上の条件範囲を逸脱した場
合、例えば、添加物の揮発又は凝固などが起こりやす
く、適正なシリカゾルを得ることが難しくなる傾向にあ
る。
【００２４】このようにして得られるシリカゾルのＢ型
粘度計での測定値は、３〜７ｃＰを示す。第５発明及び
第６発明の構成の詳細については、第４発明のシリカゾ
ルを用いることを除いて、それぞれ第２発明及び第３発
明と同様であるので省略する。
粘度計での測定値は、３〜７ｃＰを示す。第５発明及び
第６発明の構成の詳細については、第４発明のシリカゾ
ルを用いることを除いて、それぞれ第２発明及び第３発
明と同様であるので省略する。
【００２５】
【実施例】以下に本発明の構成及び作用を一層明確にす
るために、好適な実施例について説明する。ただし、本
発明は以下の実施例により何等限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の態
様で実施できることはいうまでもない。
るために、好適な実施例について説明する。ただし、本
発明は以下の実施例により何等限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の態
様で実施できることはいうまでもない。
【００２６】なお測定機器としては、粘度の測定にはＴ
ＯＫＩＭＥＣ製Ｂ型粘度計を、ＦＴ−ＩＲ吸収スペクト
ルの測定には日本分光製ＦＴ−ＩＲ５ＭＰ型をそれぞれ
使用した。 ［実施例１］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、エタノール１０ｍｌ
と、蒸留水１０ｍｌと、四塩化炭素２０ｇとを混合し、
この系内に塩酸をｐＨ２になるまで加えた後、２０℃で
１時間混合攪拌し、静置熟成することにより、透明なゾ
ルを得た。このゾルの粘度は、６ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）上記方法によ
り得たシリカゾル中に、予め洗浄処理したＳＵＳ３０４
ステンレス板（３０ｍｍ×２０ｍｍ×０．５ｍｍ）をほ
ぼ垂直に全部浸漬し、２０℃で３０分間保持した後、
０．５ｍｍ／ｓｅｃ．の速度でステンレス板をほぼ垂直
に引き上げ、次いでこれを５℃／ｍｉｎ．の昇温速度で
１７０℃まで昇温し、同温度で３０分間加熱処理するこ
とにより、疎水性シリカ被膜が形成されたステンレス板
を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）上記方法によ
り得たシリカゾルを、５℃／ｍｉｎ．の昇温速度で１７
０℃まで昇温し、同温度で３時間加熱処理することによ
り、疎水性シリカ粉体を得た。この疎水性シリカ粉体の
粒子径をパーティクル・サイズ・アナライザー（ＨＯＲ
ＩＢＡ製ＬＡ−５００）により測定したところ、この粒
子全体の９０％について、平均粒子径が１６５μｍで、
１３〜２００μｍの範囲に分布していた。 ［実施例２］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
蒸留水の量を７．５ｍｌにした以外は、実施例１の疎水
性シリカ形成用シリカゾルの調製と同様にして、シリカ
ゾルを得た。このゾルの粘度は、５ｃＰ（２０℃）であ
った。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例２の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．４μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例２の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例３］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
蒸留水の量を５ｍｌにした以外は、実施例１の疎水性シ
リカ形成用シリカゾルの調製と同様にして、シリカゾル
を得た。このゾルの粘度は、４ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例３の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．３μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例３の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例４］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにニトロメタン１０ｇを使用
した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シリカゾル
の調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾルの粘
度は、３．２ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例４の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例４の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例５］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにシクロヘキサノン１０ｇを
使用した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シリカ
ゾルの調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾル
の粘度は、３．９ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例５の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例５の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例６］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにｏ−ジクロルベンゼン１０
ｇを使用した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シ
リカゾルの調製と同様にして、シリカゾルを得た。この
ゾルの粘度は、４．３ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例６の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例６の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例７］ （第４発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、エタノール１０ｍｌ
と、蒸留水１０ｍｌとを混合し、この系内に塩酸をｐＨ
２になるまで加えた後、２０℃で混合攪拌した。次いで
アセトニトリル１０ｇを加え、２０℃で１時間混合攪拌
後、静置熟成することにより、透明なゾルを得た。この
ゾルの粘度は、５ｃＰ（２０℃）であった。 （第５発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例７の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．４μｍであった。 （第６発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例７の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例８］ （第４発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
アセトニトリル１０ｇの代わりに四塩化炭素２０ｇを加
えた以外は、実施例６の疎水性シリカ形成用シリカゾル
の調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾルの粘
度は、６ｃＰ（２０℃）であった。 （第５発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例８の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第６発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例８の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［比較例１］ （シリカゾルの調製）オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、
エタノール１０ｍｌと、蒸留水１０ｍｌとを混合し、こ
の系内に塩酸をｐＨ２になるまで加えた後、２０℃で１
時間混合攪拌し、静置熟成することにより、透明なゾル
を得た。このゾルの粘度は、４．７ｃＰであった。 （シリカ被膜の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ被膜の形成と同様の条
件により、シリカ被膜が形成されたステンレス板を得
た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （シリカ粉体の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ粉体の形成と同様の条
件により、シリカ粉体を形成した。 ［比較例２］ （シリカゾルの調製）使用する水の量を４０ｍｌに代え
たこと以外は、実施例１と同様にしてシリカゾルを調製
した。このゾルの粘度は、約８ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （シリカ被膜の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ被膜の形成と同様の条
件により、被膜形成を試みたところ、被膜に亀裂が走
り、欠落が生じ、均一な被膜を得ることができなかっ
た。 （シリカ粉体の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ粉体の形成と同様の条
件により、粉体を形成した。 ［疎水性の確認］実施例１〜８で得たシリカ被膜及び粉
体が疎水性であることの確認は、比較例１のシリカ被膜
及び粉体とのＦＴ−ＩＲ吸収スペクトルを比較すること
により、行った。
ＯＫＩＭＥＣ製Ｂ型粘度計を、ＦＴ−ＩＲ吸収スペクト
ルの測定には日本分光製ＦＴ−ＩＲ５ＭＰ型をそれぞれ
使用した。 ［実施例１］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、エタノール１０ｍｌ
と、蒸留水１０ｍｌと、四塩化炭素２０ｇとを混合し、
この系内に塩酸をｐＨ２になるまで加えた後、２０℃で
１時間混合攪拌し、静置熟成することにより、透明なゾ
ルを得た。このゾルの粘度は、６ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）上記方法によ
り得たシリカゾル中に、予め洗浄処理したＳＵＳ３０４
ステンレス板（３０ｍｍ×２０ｍｍ×０．５ｍｍ）をほ
ぼ垂直に全部浸漬し、２０℃で３０分間保持した後、
０．５ｍｍ／ｓｅｃ．の速度でステンレス板をほぼ垂直
に引き上げ、次いでこれを５℃／ｍｉｎ．の昇温速度で
１７０℃まで昇温し、同温度で３０分間加熱処理するこ
とにより、疎水性シリカ被膜が形成されたステンレス板
を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）上記方法によ
り得たシリカゾルを、５℃／ｍｉｎ．の昇温速度で１７
０℃まで昇温し、同温度で３時間加熱処理することによ
り、疎水性シリカ粉体を得た。この疎水性シリカ粉体の
粒子径をパーティクル・サイズ・アナライザー（ＨＯＲ
ＩＢＡ製ＬＡ−５００）により測定したところ、この粒
子全体の９０％について、平均粒子径が１６５μｍで、
１３〜２００μｍの範囲に分布していた。 ［実施例２］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
蒸留水の量を７．５ｍｌにした以外は、実施例１の疎水
性シリカ形成用シリカゾルの調製と同様にして、シリカ
ゾルを得た。このゾルの粘度は、５ｃＰ（２０℃）であ
った。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例２の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．４μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例２の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例３］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
蒸留水の量を５ｍｌにした以外は、実施例１の疎水性シ
リカ形成用シリカゾルの調製と同様にして、シリカゾル
を得た。このゾルの粘度は、４ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例３の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．３μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例３の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例４］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにニトロメタン１０ｇを使用
した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シリカゾル
の調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾルの粘
度は、３．２ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例４の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例４の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例５］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにシクロヘキサノン１０ｇを
使用した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シリカ
ゾルの調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾル
の粘度は、３．９ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例５の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例５の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例６］ （第１発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
四塩化炭素２０ｇの代わりにｏ−ジクロルベンゼン１０
ｇを使用した以外は、実施例１の疎水性シリカ形成用シ
リカゾルの調製と同様にして、シリカゾルを得た。この
ゾルの粘度は、４．３ｃＰ（２０℃）であった。 （第２発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例６の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第３発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例６の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例７］ （第４発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、エタノール１０ｍｌ
と、蒸留水１０ｍｌとを混合し、この系内に塩酸をｐＨ
２になるまで加えた後、２０℃で混合攪拌した。次いで
アセトニトリル１０ｇを加え、２０℃で１時間混合攪拌
後、静置熟成することにより、透明なゾルを得た。この
ゾルの粘度は、５ｃＰ（２０℃）であった。 （第５発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例７の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．４μｍであった。 （第６発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例７の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［実施例８］ （第４発明の疎水性シリカ形成用シリカゾルの実施例）
アセトニトリル１０ｇの代わりに四塩化炭素２０ｇを加
えた以外は、実施例６の疎水性シリカ形成用シリカゾル
の調製と同様にして、シリカゾルを得た。このゾルの粘
度は、６ｃＰ（２０℃）であった。 （第５発明の疎水性シリカ被膜の実施例）実施例８の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ被膜の調製と同様にして、疎水性シリカ
被膜を得た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （第６発明の疎水性シリカ粉体の実施例）実施例８の疎
水性シリカ形成用シリカゾルを用いた以外は、実施例１
の疎水性シリカ粉体の調製と同様にして、疎水性シリカ
粉体を得た。 ［比較例１］ （シリカゾルの調製）オルトケイ酸エチル５０ｍｌと、
エタノール１０ｍｌと、蒸留水１０ｍｌとを混合し、こ
の系内に塩酸をｐＨ２になるまで加えた後、２０℃で１
時間混合攪拌し、静置熟成することにより、透明なゾル
を得た。このゾルの粘度は、４．７ｃＰであった。 （シリカ被膜の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ被膜の形成と同様の条
件により、シリカ被膜が形成されたステンレス板を得
た。このときの膜厚は約０．５μｍであった。 （シリカ粉体の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ粉体の形成と同様の条
件により、シリカ粉体を形成した。 ［比較例２］ （シリカゾルの調製）使用する水の量を４０ｍｌに代え
たこと以外は、実施例１と同様にしてシリカゾルを調製
した。このゾルの粘度は、約８ｃＰ（２０℃）であっ
た。 （シリカ被膜の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ被膜の形成と同様の条
件により、被膜形成を試みたところ、被膜に亀裂が走
り、欠落が生じ、均一な被膜を得ることができなかっ
た。 （シリカ粉体の形成）上記方法により得たシリカゾルを
用いて、実施例１の疎水性シリカ粉体の形成と同様の条
件により、粉体を形成した。 ［疎水性の確認］実施例１〜８で得たシリカ被膜及び粉
体が疎水性であることの確認は、比較例１のシリカ被膜
及び粉体とのＦＴ−ＩＲ吸収スペクトルを比較すること
により、行った。
【００２７】図１に実施例１〜３の疎水性シリカ被膜
と、比較例１とのＦＴ−ＩＲ吸収スペクトル（波長２７
００〜４０００ｃｍ-1）を示す。図１では、３４００〜
３５００ｃｍ-1に現れる表面シラノールに吸着した水に
帰属するピークの強度が、比較例１のシリカ被膜に比べ
て実施例１〜３のシリカ被膜は小さい。このピーク強度
は、一般に、単位面積当りのシリカ被膜に対する表面シ
ラノールの量と相関があることが知られている。このた
め、実施例１のシリカ被膜は比較例１のシリカ被膜に比
べ、疎水性に富むことがわかる。
と、比較例１とのＦＴ−ＩＲ吸収スペクトル（波長２７
００〜４０００ｃｍ-1）を示す。図１では、３４００〜
３５００ｃｍ-1に現れる表面シラノールに吸着した水に
帰属するピークの強度が、比較例１のシリカ被膜に比べ
て実施例１〜３のシリカ被膜は小さい。このピーク強度
は、一般に、単位面積当りのシリカ被膜に対する表面シ
ラノールの量と相関があることが知られている。このた
め、実施例１のシリカ被膜は比較例１のシリカ被膜に比
べ、疎水性に富むことがわかる。
【００２８】表１に、比較例１で得たシリカ被膜及び粉
体の表面シラノールに吸着した水に帰属するピーク強度
を１とした場合の、実施例１〜８で得た疎水性シリカ被
膜及び粉体のピーク強度の相対比をまとめた。また、比
較例２についても同様に、ピーク強度の相対比を掲載し
た。
体の表面シラノールに吸着した水に帰属するピーク強度
を１とした場合の、実施例１〜８で得た疎水性シリカ被
膜及び粉体のピーク強度の相対比をまとめた。また、比
較例２についても同様に、ピーク強度の相対比を掲載し
た。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１から明らかなように、本発明によるシ
リカ被膜及び粉体は、比較例１で得たシリカ被膜及び粉
体と比較して、いずれも疎水性に富んでいる。一方、使
用する水の量が適切でない場合、すなわち比較例２で得
られたシリカ粉体は、比較例１のシリカ粉体と比較した
結果、疎水性に富むものは得られなかった。
リカ被膜及び粉体は、比較例１で得たシリカ被膜及び粉
体と比較して、いずれも疎水性に富んでいる。一方、使
用する水の量が適切でない場合、すなわち比較例２で得
られたシリカ粉体は、比較例１のシリカ粉体と比較した
結果、疎水性に富むものは得られなかった。
【００３１】以上の実施例に示されるように、従来、一
旦シリカゲルの粉体を形成した後有機ケイ素の塩素化合
物によりシリカゲルの表面のシラノールを保護すること
により疎水性シリカ粉体を得ていたのに対して、本発明
によれば、シリカゲルの粉体を形成するだけで疎水性を
有しているシリカ粉体が得られるため、製造工程が簡略
化された。また、同様にして疎水性を有しているシリカ
被膜を製造することができた。
旦シリカゲルの粉体を形成した後有機ケイ素の塩素化合
物によりシリカゲルの表面のシラノールを保護すること
により疎水性シリカ粉体を得ていたのに対して、本発明
によれば、シリカゲルの粉体を形成するだけで疎水性を
有しているシリカ粉体が得られるため、製造工程が簡略
化された。また、同様にして疎水性を有しているシリカ
被膜を製造することができた。
【００３２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の第１〜６
発明によれば、簡略化された工程により得られる疎水性
シリカ粉体、及び新規に製造された疎水性シリカ被膜の
提供が可能となる。
発明によれば、簡略化された工程により得られる疎水性
シリカ粉体、及び新規に製造された疎水性シリカ被膜の
提供が可能となる。
【００３３】なお、本発明による疎水性シリカ粉体の疎
水性の程度は、従来の疎水性シリカ粉体と同等もしくは
それ以上であった。
水性の程度は、従来の疎水性シリカ粉体と同等もしくは
それ以上であった。
【図１】 実施例１〜３の疎水性シリカ被膜及び比較例
１のシリカ被膜のＦＴ−ＩＲ吸収スペクトルのチャート
図である。
１のシリカ被膜のＦＴ−ＩＲ吸収スペクトルのチャート
図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 鈴木 至
愛知県春日井市高蔵寺町２丁目1846番地
富士デヴィソン化学株式会社内
(56)参考文献 特開 昭64−33021（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−275712（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−104017（ＪＰ，Ａ)
特公 昭47−22941（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 33/113 - 33/193
Claims (6)
- 【請求項１】 炭素数１〜４のアルキル基を有するオル
トケイ酸アルキルと、該オルトケイ酸アルキルに対する
体積比が０．１〜０．８の水と、四塩化炭素、ニトロメ
タン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、
ヘキサクロロエタン、シクロヘキサノン、クロルベンゼ
ン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、
１，３，５−トリクロルベンゼン、ニトロベンゼン、ベ
ンゾニトリルのうちから選択された１種又は２種以上の
化合物と、メタノールまたはエタノールとを、酸の存在
下で混合撹拌することによって得られる疎水性シリカ形
成用シリカゾル。 - 【請求項２】 請求項１記載のシリカゾルを基材表面に
塗布後乾燥することによって形成される疎水性シリカ被
膜。 - 【請求項３】 請求項１記載のシリカゾルを乾燥するこ
とによって得られる疎水性シリカ粉体。 - 【請求項４】 メタノールまたはエタノールの存在下、
炭素数１〜４のアルキル基を有するオルトケイ酸アルキ
ルを、該オルトケイ酸アルキルに対する体積比が０．１
〜０．８の水を含有する酸性水により加水分解した後、
四塩化炭素、ニトロメタン、アセトニトリル、塩化メチ
レン、クロロホルム、ヘキサクロロエタン、シクロヘキ
サノン、クロルベンゼン、ｏ−ジクロルベンゼン、ｐ−
ジクロルベンゼン、１，３，５−トリクロルベンゼン、
ニトロベンゼン、ベンゾニトリルのうちから選択された
１種又は２種以上の化合物を添加し、混合撹拌して調製
することによって得られる疎水性シリカ形成用シリカゾ
ル。 - 【請求項５】 請求項４記載のシリカゾルを基材表面に
塗布後乾燥することによって形成される疎水性シリカ被
膜。 - 【請求項６】 請求項４記載のシリカゾルを乾燥するこ
とによって得られる疎水性シリカ粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24225792A JP3360846B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | 疎水性シリカ形成用シリカゾル並びに疎水性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24225792A JP3360846B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | 疎水性シリカ形成用シリカゾル並びに疎水性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692621A JPH0692621A (ja) | 1994-04-05 |
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Family
ID=17086582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24225792A Expired - Fee Related JP3360846B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | 疎水性シリカ形成用シリカゾル並びに疎水性シリカ被膜及び疎水性シリカ粉体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3360846B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| AUPQ234599A0 (en) * | 1999-08-20 | 1999-09-16 | Lamb, Robert Norman | Hydrophobic material |
| KR100468795B1 (ko) | 2000-04-28 | 2005-02-02 | 미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 | 발수성 다공질 실리카, 그의 제조 방법, 및 그의 용도 |
| US9260629B2 (en) | 2010-09-02 | 2016-02-16 | United Technologies Corporation | Hydrophobic coating for coated article |
| CN106414328B (zh) | 2014-06-03 | 2019-01-22 | Az电子材料（卢森堡）有限公司 | 表面改性二氧化硅纳米颗粒的制造方法以及表面改性二氧化硅纳米颗粒 |
-
1992
- 1992-09-10 JP JP24225792A patent/JP3360846B2/ja not_active Expired - Fee Related
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