CN113388369B - 一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于防冰/除冰技术领域，提供了一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的防冰/除冰复合材料，包括二氧化钛膜和掺杂在所述二氧化钛膜中的碳；所述碳以石墨碳的形式存在；所述碳的掺杂量为30～75wt％。本发明的防冰/除冰复合材料由于碳的掺杂最终为棕黑色或黑色薄膜，这种颜色的复合材料对可见光、紫外光和红外光有很好的吸收作用，随着光照时间的增加，复合材料表面的温度升高可以使冰/霜融化和防止复合材料表面结冰/霜。即本发明提供的复合材料具有良好的光热效应，可用于防结冰。复合材料中的碳作为自润滑材料在摩擦过程中被拉出并通过摩擦行为在摩擦界面形成一层润滑膜，从而减少摩擦磨损。

Description

一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防冰/除冰技术领域，尤其涉及一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
固体表面的冰堆积会造成严重的损失和事故。目前，常用的防冰/除冰层的材质为二氧化钛，尤其是锐钛矿形式的二氧化钛具有很高的光催化效率，能带隙为3.2eV。然而，上述二氧化钛防冰/除冰涂层在频繁的机械磨损下无法保持除冰/防冰性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的防冰/除冰复合材料兼具有优异的除冰/防冰性能和耐磨性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种防冰/除冰复合材料，包括二氧化钛膜和掺杂在所述二氧化钛膜中的碳；所述碳以石墨碳的形式存在；所述碳的掺杂量为30～75wt％。
优选地，所述防冰/除冰复合材料以防冰/除冰复合材料膜的形式沉积在待沉积的基体的表面；所述防冰/除冰复合材料膜的厚度为300nm～4μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的防冰/除冰复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将有机钛源、有机碳源和有机溶剂混合，得到源溶液；
将所述源溶液进行凝胶化，得到凝胶体系；
利用气凝胶辅助化学气相沉积将所述凝胶体系沉积到待沉积的基体表面，得到所述防冰/除冰复合材料。
优选地，所述有机钛源包括异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸乙酯和钛酸四丁酯中的一种或多种；所述有机碳源包括乙酰丙酮和/或甲基丙烯酸甲酯；所述有机溶剂包括吡啶、甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述混合的方式为超声；所述超声的功率为50～300W，时间为2～30min。
优选地，所述源溶液中，有机钛源的质量百分浓度为0.55～11.02％，有机碳源的质量百分浓度为0.193～15.28％。
优选地，所述凝胶化在超声雾化器中进行；所述超声雾化器的输入功率为10～60W，工作频率为1～2MHz。
优选地，所述气凝胶辅助化学气相沉积包括以下参数：载气的流量为0.1～2.5L/min，反应的温度为350～750℃，沉积的时间为10～120min，所述载体为氮气。
优选地，所述凝胶体系在载气的带动下通过层流挡板呈层流状运至反应室。
本发明还提供了上述技术方案所述的防冰/除冰复合材料或上述技术方案所述的制备方法得到的防冰/除冰复合材料在防结冰领域中的应用。
本发明提供了一种防冰/除冰复合材料，包括二氧化钛膜和掺杂在所述二氧化钛膜中的碳；所述碳以石墨碳的形式存在；所述碳的掺杂量为30～75wt％。本发明的防冰/除冰复合材料由于碳的掺杂最终为棕黑色或黑色薄膜，这种颜色的复合材料对可见光、紫外光和红外光有很好的吸收作用，随着光照时间的增加，复合材料表面的温度升高可以使冰/霜融化和防止复合材料表面结冰/霜。即本发明提供的复合材料具有良好的光热效应，可用于防结冰。复合材料中的碳作为自润滑材料在摩擦过程中被拉出并通过摩擦行为在摩擦界面形成一层润滑膜，从而减少摩擦磨损。
本发明还提供了上述技术方案所述的防冰/除冰复合材料的制备方法，包括以下步骤：将有机钛源、有机碳源和有机溶剂混合，得到源溶液；将所述源溶液进行凝胶化，得到凝胶体系；利用气凝胶辅助化学气相沉积将所述凝胶体系沉积到待沉积的基体表面，得到所述防冰/除冰复合材料。在本发明中，气凝胶辅助化学气相沉积的原理为：气凝胶辅助化学气相沉积包括将液体前体溶液(凝胶体系)雾化成细小的微米大小的气凝胶液滴，这些气凝胶液滴分布在整个惰性气体介质中；气凝胶液滴随后被输送到加热的反应区，在相当高的温度下形成前体气态物质，然后前体气态物质在反应室内发生一系列的化学反应后，在加热的基体表面上吸附、沉积、聚集后形成薄膜或涂层，然后将反应得到的副产物排到反应体系之外。本发明提供的制备方法采用气凝胶辅助化学气相沉积制备复合材料，所得复合材料质量好；且操作简单、成本低，不需要实验昂贵的仪器设备，易于生产。
附图说明
图1为气凝胶辅助化学气相沉积装置；
图2为实施例1所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面扫描电镜照片；
图3为实施例1所得碳掺杂二氧化钛薄膜的断面扫描电镜照片；
图4为实施例1所得碳掺杂二氧化钛薄膜的断面X射线能谱图；
图5为实施例2所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面扫描电镜照片；
图6为实施例2所得碳掺杂二氧化钛薄膜的断面扫描电镜照片
图7为实施例2所得碳掺杂二氧化钛薄膜的断面X射线能谱图；
图8为实施例2所得碳掺杂二氧化钛薄膜的防结冰测试图；
图9为实施例2所得碳掺杂二氧化钛薄膜和空白玻璃片的摩擦学性能测试图；
图10为实施例3所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面扫描电镜照片；
图11为对比例1所得二氧化钛薄膜的摩擦学性能测试图；
图12为对比例1所得二氧化钛薄膜的防结冰测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种防冰/除冰复合材料，包括二氧化钛膜和掺杂在所述二氧化钛膜中的碳；所述碳以石墨碳的形式存在；所述碳的掺杂量为30～75wt％。
在本发明中，所述碳的掺杂量优选为35～70wt％，进一步优选为60～70wt％。
在本发明中，所述防冰/除冰复合材料优选以防冰/除冰复合材料膜的形式沉积在待沉积的基体的表面。在本发明中，所述防冰/除冰复合材料膜的厚度优选为300nm～4μm，进一步优选为1μm～3.5μm。在本发明中，所述基体的材质优选但不限于玻璃、石英、硅、不锈钢或陶瓷。
本发明还提供了上述技术方案所述的防冰/除冰复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将有机钛源、有机碳源和有机溶剂混合，得到源溶液；
将所述源溶液进行凝胶化，得到凝胶体系；
利用气凝胶辅助化学气相沉积将所述凝胶体系沉积到待沉积的基体表面，得到防冰/除冰复合材料。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均优选为市售产品。
本发明将有机钛源、有机碳源和有机溶剂混合，得到源溶液。
在本发明中，所述有机钛源优选包括异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸乙酯和钛酸四丁酯中的一种或多种，进一步优选为异丙醇钛。在本发明中，所述有机碳源优选包括乙酰丙酮和/或甲基丙烯酸甲酯，进一步优选为乙酰丙酮。在本发明中，所述有机溶剂优选包括吡啶、甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯中的一种或多种，进一步优选为甲苯。
在本发明中，所述有机碳源和有机钛源的物质的量的比优选为(0.1～8)：1。
在本发明中，所述混合的方式优选为超声，所述超声的功率优选为50～300W，进一步优选为200～300W，更优选为250W；时间优选为2～30min，进一步优选为10～20min。
在本发明中，所述源溶液中，有机钛源的质量百分浓度优选为0.55～11.02％，进一步优选为1～10％，更优选为4～6％，最优选为5.51％；有机碳源的质量百分浓度优选为0.193～15.28％，进一步优选为0.2～15％，更优选为0.3～3.0％。
得到源溶液后，本发明将所述源溶液进行凝胶化，得到凝胶体系。
在本发明中，所述凝胶化优选在超声雾化器中进行；所述超声雾化器的输入功率优选为10～60W，具体优选为60W；工作频率优选为1～2MHz，进一步优选为1.6～1.7MHz，具体优选为1.6MHz。本发明中，所述凝胶化，能够将源溶液转变为小尺寸的凝胶体系。
得到凝胶体系后，本发明利用气凝胶辅助化学气相沉积将所述凝胶体系沉积到待沉积的基体的表面，得到防冰/除冰复合材料。
在本发明中，所述基体在沉积前优选进行预处理；所述预处理优选包括以下步骤：将基体材料依次进行擦拭、洗涤和干燥。在本发明中，所述擦拭的试剂优选为丙酮，所述擦拭的具体过程为：用蘸有擦拭的试剂的脱脂棉球进行擦拭。在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行丙酮超声洗、无水乙醇超声洗、第一去离子水超声洗、食人鱼溶液浸泡洗和第二去离子水超声洗。在本发明中，所述丙酮超声洗、无水乙醇超声洗和第一去离子水超声洗和第二去离子水超声洗的时间均优选为10min；所述第二去离子水超声洗的时间优选为5min；所述第一去离子水超声洗和第二去离子水超声洗的次数优选为3次；所述食人鱼溶液浸泡洗的温度优选为80℃，时间优选为1h。本发明对所述洗涤的过程中各洗涤试剂的用量不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤的试剂的用量即可。本发明对所述干燥的参数不做具体限定，只要能够使洗涤后的基体表面没有任何溶剂即可。
在本发明中，所述气凝胶辅助化学气相沉积包括以下参数：载气的流量优选为0.1～2.5L/min，进一步优选为0.5～2.0L/min，更优选为0.6～1.5L/min；所述载体优选为氮气；反应的温度优选为350～750℃，进一步优选为400～700℃，更优选为450～600℃；升温至所述反应的温度的速率优选为10℃/min；沉积的时间优选为10～120min，进一步优选为90～110min。
在本发明中，所述凝胶体系优选在载气的带动下通过层流挡板呈层流状运至反应室。
在本发明中，所述气凝胶辅助化学气相沉积优选在气凝胶辅助化学气相沉积装置中进行；所述气凝胶辅助化学气相沉积装置具有如图1所示结构。
下面结合图1所述的气凝胶辅助化学气相沉积装置对复合材料的制备方法进行描述：
将有机钛源、有机碳源和有机溶剂在凝胶瓶中混合，得到源溶液；
氮气通过凝胶瓶中的源溶液进入反应室，排空气凝胶辅助化学气相沉积装置里的空气；
对反应室进行升温，升至反应的温度后，将所述凝胶瓶置于超声雾化器中进行凝胶化，得到凝胶体系；
凝胶体系在载气的带动下以气凝胶的形式通过层流挡板呈层流状运至反应室进行沉积，至凝胶体系消耗殆尽；关闭超声雾化器和反应室加热开关，至反应室温度降至50℃以下方可取出样品并关闭氮气。
本发明还提供了上述技术方案所述的防冰/除冰复合材料或上述技术方案所述的制备方法得到的防冰/除冰复合材料在防结冰领域中的应用。
本发明中，由于本发明提供的防冰/除冰复合材料具有良好的光热效应，可用于防结冰；且碳的掺杂使复合材料具有优异的耐磨性。
下面结合实施例对本发明提供的防冰/除冰复合材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种碳掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)首先用蘸有丙酮的脱脂棉擦拭基体，然后依次在丙酮、无水乙醇、3次蒸馏水中分别超声清洗10min，然后浸入80℃的食人鱼溶液中保温1h，之后在3次蒸馏水中超声清洗5min，干燥后放入反应室。
2)将异丙醇钛和乙酰丙酮超声(功率为250W，时间为10min)分散在甲苯中，得到异丙醇钛质量百分浓度为5.51wt％、乙酰丙酮的质量百分含量为0.387wt％的源溶液；通入氮气(流速为0.6L/min)，排出气凝胶辅助化学气相沉积装置里的空气，设置反应室升温速率为10℃/min，目标温度为450℃，达到反应温度后开启超声雾化装置，超声雾化器输入功率为60W，工作频率为1.6MHz，源溶液转化凝胶体系，并被载气以气凝胶的形式带入反应室进行沉积，至凝胶体系耗尽。
3)关闭超声雾化装置和反应室的加热开关，至反应室温度降至50℃以下方可取出样品并关闭氮气。
采用JSM-7610F场发射扫描电子显微镜对所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面和断面进行了观察，结果如图2和图3所示；由图2和图3可以看出：所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面为纳米级球形颗粒，厚度为1.2μm。
采用X射线能谱(EDX)测定了所得碳掺杂二氧化钛薄膜的断面的化学成分，结果如图4所示，其中：(b)图为(a)图中1的X射线能谱图，从图4可以看出：X射线能谱图点扫断面部分确实为沉积的碳掺杂二氧化钛薄膜层，而不是沉积基体层。
采用X射线光电子能谱方法测得碳掺杂二氧化钛薄膜中碳的质量含量为62.3％。
用多功能摩擦学测试装置(UMT-3,Bruker-Cetr,USA)测试了所得碳掺杂二氧化钛薄膜的摩擦学性能。摩擦系数试验的参数为：频率为1Hz；负荷为0.5N；试验时间为30min；摩擦计数器采用直径为8mm的9Cr18钢球；在干摩擦条件下测试。结果为：所得碳掺杂二氧化钛薄膜的摩擦系数为0.5。
实施例2
与实施例1的区别仅在于：源溶液中乙酰丙酮的质量百分含量为1.12wt％。
采用X射线光电子能谱方法测得碳掺杂二氧化钛薄膜中碳的质量含量为67.1％。
采用JSM-7610F场发射扫描电子显微镜对所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面和断面进行了观察，结果如图5和6所示。从图5和6可以看出：所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面为纳米级球形颗粒且分布均匀，厚度为3.1μm。
采用X射线能谱(EDX)测定了所得碳掺杂二氧化钛薄膜断面的化学成分，结果如图7所示，其中，(b)图为(a)图中1的X射线能谱图。从图7可以看出：X射线能谱图点扫断面部分确实为沉积的碳掺杂二氧化钛薄膜层，而不是沉积基底层。
采用氙气灯(PLS-FX300HU)和光辐射计(PL-MW 2000)分别获得模拟阳光和测量阳光功率，并采用红外热像仪(TESTO872)，对所得的碳掺杂二氧化钛薄膜进行防结冰测试，结果如图8所示。从图8可以看出：复合材料表面附着2mm厚的冰，在-30℃的环境里，1sun(1kW/m2)照射下，复合材料表面温度在30min时达到15.1℃。
按照实施例1的摩擦系数测试方法测试了本实施例所得碳掺杂二氧化钛薄膜与空白玻璃片的摩擦学性能，结果如图9所示。从图9可以看出：本实施例所得碳掺杂二氧化钛薄膜的摩擦系数为0.4，比空白玻璃片提高了约50％。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，源溶液中乙酰丙酮的质量百分含量为2.24wt％。
采用X射线光电子能谱方法测得碳掺杂二氧化钛薄膜中碳的质量含量为69.1％。
采用JSM-7610F场发射扫描电子显微镜对上述所得碳掺杂二氧化钛薄膜的表面进行了观察，结果如图10所示。从图10可以看出：所得碳掺杂二氧化钛薄膜表面为纳米级球形小颗粒，由于有机碳源浓度的增大，使反应在单位时间内迅速反应，小颗粒堆积成大颗粒并呈岛状生长。
按照实施例1的测试方法对所得碳掺杂二氧化钛薄膜的摩擦系数，结果为0.4。
对比例1
与实施例2的区别为，省略有机碳源乙酰丙酮。
按照实施例1的测试方法对所得二氧化钛薄膜的摩擦系数为0.75，如图11所示。
采用氙气灯(PLS-FX300HU)和光辐射计(PL-MW 2000)分别获得模拟阳光和测量阳光功率，并采用红外热像仪(TESTO872)，对所得的二氧化钛薄膜进行防结冰测试，结果如图12所示。从图12可以看出：二氧化钛薄膜表面附着2mm厚的冰，在-30℃的环境里，1sun(1kW/m2)照射下，复合材料表面温度在30min时达到-17.2℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种防冰/除冰复合材料在防结冰领域中的应用，其特征在于，防冰/除冰复合材料包括二氧化钛膜和掺杂在所述二氧化钛膜中的碳；所述碳以石墨碳的形式存在；所述碳的掺杂量为30~75wt%。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述防冰/除冰复合材料以防冰/除冰复合材料膜的形式沉积在待沉积的基体的表面；所述防冰/除冰复合材料膜的厚度为300nm~4μm。
3.权利要求2所述的应用，其特征在于，所述防冰/除冰复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将有机钛源、有机碳源和有机溶剂混合，得到源溶液；
将所述源溶液进行凝胶化，得到凝胶体系；
利用气凝胶辅助化学气相沉积将所述凝胶体系沉积到待沉积的基体表面，得到所述防冰/除冰复合材料。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述有机钛源包括异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸乙酯和钛酸四丁酯中的一种或多种；所述有机碳源包括乙酰丙酮；所述有机溶剂包括吡啶、甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述混合的方式为超声；所述超声的功率为50~300W，时间为2~30min。
6.根据权利要求3或4或5所述的应用，其特征在于，所述源溶液中，有机钛源的质量百分浓度为0.55~11.02%，有机碳源的质量百分浓度为0.193~15.28%。
7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述凝胶化在超声雾化器中进行；所述超声雾化器的输入功率为10~60W，工作频率为1~2MHz。
8.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述气凝胶辅助化学气相沉积包括以下参数：载气的流量为0.1~2.5L/min，反应的温度为350~750℃，沉积的时间为10~120min，所述载体为氮气。
9.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述凝胶体系在载气的带动下通过层流挡板呈层流状运至反应室。
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"纳米二氧化钛材料用于路面除雪的可行性分析";郭峰;《山西建筑》;20081231;第34卷(第25期);第286-288页 *

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