JP2003279326A - 有機エレクトロルミネッセンス素子に使用される有機薄膜の膜厚測定法および測定装置 - Google Patents

有機エレクトロルミネッセンス素子に使用される有機薄膜の膜厚測定法および測定装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明基板上に形成された有機薄膜の膜厚分布
を測定する。 【解決手段】有機エレクトロルミネッセンス素子(1
6)に用いられる有機薄膜(161)の相対的膜厚分布
を測定する方法であって、有機薄膜の所定の領域に紫外
光(13)を含む光を照射し、有機薄膜が光照射の応じ
て生成する蛍光(14)の強度を測定し、蛍光の強度か
ら所定の領域の膜厚を求め、有機薄膜の各領域の膜厚か
ら有機薄膜の膜厚の分布を測定する膜厚分布測定方法。
そして、有機エレクトロルミネッセンス素子(16)に
用いられる有機薄膜(161)の相対的膜厚分布を測定
する装置であって、有機薄膜の所定の領域に紫外光(1
3)を含む光を照射する手段(11)と、有機薄膜が生
成する蛍光の強度を測定する手段(12)と、蛍光の強
度から所定の領域の膜厚を求める手段(20)とを有
し、有機薄膜の各領域の膜厚から有機薄膜の膜厚の分布
を求める膜厚分布測定装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネッセンス素子(以下有機EL素子という)の膜厚を
測定する場合に適用可能な、蛍光を利用した膜厚測定方
法および膜厚測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】現在の有機EL素子は、1987年にC.
W.Tang および S.A.VanSlykeによりApplied Physics Le
tters誌(51(12),PP.913-915(1987))に、高輝度、低電
圧駆動、小型、高効率などの特徴を有する有機発光素子
として発表がなされて以来急速に実用化が進みつつあ
る。Tang 等は、非晶質膜が得やすい有機色素を真空蒸
着により成膜し、極薄膜化することによって、従来の有
機発光素子の効率を1桁向上させた。この報告によれ
ば、外部量子効率1%、視感発光効率1.51m/W、
輝度1000cd/m2 が、駆動電圧10V以下で実現
されている。また、陰極としても比較的仕事関数の小さ
いマグネシウム・銀合金を用いることで低電圧化を図っ
ている。上記報告より10年以上経過した現在では、有
機EL素子はより高効率化され、長寿命化されるととも
に、マトリクスパネルの市販も行われている。
【0003】有機EL素子は、自発光、薄型、軽量、高
輝度、高効率などといった特徴を有し、次世代平面ディ
スプレイとして期待されている。有機EL素子の基本的
な構造を図1に示す。図1の有機EL素子は、ガラスや
石英、樹脂等の透明基板1上にITO(Indium Tin Oxi
de)等の可視領域において透明な電極材料による透明電
極2が形成されている。この透明電極2は、例えば10
0nm程度の厚さを有している。透明電極2の表面に
は、50nm程度の正孔輸送薄膜材料からなる正孔輸送
薄膜3、及び50nm程度の電子輸送性発光薄膜材料か
らなる電子輸送性発光薄膜4が積層されている。そし
て、電子輸送性発光薄膜4の表面には、50nm〜20
0nm程度の厚さの上部電極5が形成されている。図1
の有機EL素子は2層構造であるが、最近では3層構
造、4層構造等多層構造の素子も開発されている。
【0004】図1に示すように、有機EL素子は少なく
ともいずれか一方の電極が可視光領域で透過性を有して
おり、素子の電極2、5間に100nm程度の極薄有機
膜(例えば図1の3、4)を有する構造を持つ。そして
その駆動電圧特性は有機薄膜の膜厚に大きく依存し、面
内における有機薄膜の膜厚均一性を得ることが重要な課
題となっている。有機薄膜の成膜中に膜厚の不均一が生
ずると、製品としての歩留まり低下につながるおそれが
あるからである。特に成膜中に膜厚分布が測定でき、そ
れが成膜装置にフィードバックされ、面内の膜均一性が
向上すると製品の歩留まり向上が期待されコスト低減が
可能となる。
【0005】従来から、有機EL素子において、有機薄
膜の成膜中あるいは成膜後の膜厚を測定する種々の方法
および装置が用いられている。例えば、図1の有機EL
素子の場合には、正孔輸送薄膜3の成膜中あるいは成膜
後に、そしてその上の電子輸送性発光薄膜4の成膜中あ
るいは成膜後に膜厚を測定する必要がある場合がある。
膜厚を測定する主な方法として、真空中での成膜中にお
いては水晶振動子法が、成膜後の膜においては、光干渉
を用いた膜厚測定法が、非破壊、非接触での測定が可能
であることもあって、広く用いられている。また、スク
リーン印刷、吹き付け、または塗布によって成膜された
場合には、通常成膜後に例えば光干渉を用い膜厚が測定
されている。
【0006】水晶振動子法による測定原理は、簡単に言
えば、水晶振動子の固有振動がその質量の変化によって
変化することを利用したものである。すなわち水晶振動
子に薄膜が蒸着されると、水晶振動子の質量に比べてそ
の薄膜の質量が十分小さければ、単に水晶振動子の質量
あるいは厚さが増加したのと同じ効果が生じ、質量変化
に比例した固有振動数の変化を生ずることを利用したも
のである。
【0007】光干渉を用いた膜厚測定法は、連続波長光
を膜に照射すると、膜を透過して底面で反射して表面に
戻ってきた光束と、膜表面で反射した光束とが干渉を起
こす。その干渉を起こした分光スペクトルを測定して、
干渉の凹凸ピーク位置を解析することにより膜厚が求め
られるものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記水晶振動
子法は、透明基板上の有機薄膜の膜厚を直接観察するも
のではなく、同一真空装置内に設置した水晶振動子に堆
積した蒸着物から膜厚を見積もる方法である。従って透
明基板上に形成された有機薄膜の膜厚を直接測定するこ
とは本質的にできない。それ故、例えばフラットパネル
ディスプレイ等に使用するよう形成される有機薄膜の膜
厚分布を、製造工程中に非破壊的に測定することは不可
能である。また、製造工程中に単に膜厚の監視のために
使用するような場合において、堆積した蒸着物のため水
晶振動子の固有振動数が大幅に低下したような場合、水
晶振動子を交換しなくてはならないという不都合が生ず
る。
【0009】一方、光干渉を用いた膜厚測定法を用いた
場合、基板上の有機薄膜の膜厚分布を非破壊的に測定す
ることは可能であるが、その解析が非常に複雑であると
いう問題がある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
問題点を克服すべきものであって、その目的は、有機E
L素子に用いられる有機薄膜の膜厚測定において、有機
薄膜に光を照射し、有機薄膜が発する蛍光の強度を測定
する方法を用いて有機薄膜の膜厚測定を可能にする膜厚
測定方法を提供することにある。
【0011】即ち本発明は、有機EL素子に用いられる
有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であって、有
機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射し、有機薄
膜が光照射の応じて生成する蛍光の強度を測定し、蛍光
の強度から前記有機薄膜の前記所定の領域の膜厚を求
め、有機薄膜の各領域の膜厚から有機薄膜の膜厚の分布
を求める膜厚分布測定方法である。さらに、有機薄膜を
XY可動ステージ上に設置し、XY可動ステージにより
有機薄膜における光照射位置を走査する測定方法であ
る。
【0012】また本発明は、有機EL素子に用いられる
有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であって、有
機薄膜に紫外光を含む光を照射し、有機薄膜の測定領域
の各部分が光照射の応じてそれぞれ生成する蛍光の強度
を2次元センサによりそれぞれ測定し、測定された蛍光
の強度から有機薄膜の各部分の膜厚をそれぞれ求め、有
機薄膜の各部分の膜厚から、有機薄膜の膜厚の分布を求
める膜厚分布測定方法である。さらに、2次元センサは
2次元CCDセンサである測定方法である。
【0013】さらに本発明は、真空蒸着法により有機薄
膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定方法を
用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜
の形成方法であり、または、スピンコート法により有機
薄膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定方法
を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄
膜の形成方法であり、または、スプレイコート法により
有機薄膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定
方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有
機薄膜の形成方法である。
【0014】また本発明は、有機EL素子に用いられる
有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置であって、有
機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射する手段
と、有機薄膜が生成する蛍光の強度を測定する手段と、
蛍光の強度から前記所定の領域の膜厚を求める手段とを
有し、有機薄膜の各領域の膜厚から有機薄膜の膜厚の分
布を求める膜厚分布測定装置である。そして、有機薄膜
を載置し、有機薄膜の光照射位置を走査可能とするXY
可動ステージをさらに有する測定装置である。
【0015】また本発明は、有機EL素子に用いられる
有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置であって、有
機薄膜の測定領域に紫外光を含む光を照射する手段と、
有機薄膜の各部分が生成する各蛍光の強度をそれぞれ測
定する手段と、各蛍光の強度から測定領域の各部分の膜
厚を求める手段とを有し、有機薄膜の各部分の膜厚から
有機薄膜の膜厚の分布を求める膜厚分布測定装置であ
り、さらに、各蛍光の強度をそれぞれ測定する手段が2
次元CCDセンサである膜厚測定装置である。
【0016】また本発明は、真空蒸着法により有機薄膜
を形成する装置において、上記いずれかの測定装置に接
続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御され
る薄膜形成装置であり、スピンコート法により有機薄膜
を形成する装置において、上記いずれか測定装置に接続
された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御される
薄膜形成装置であり、スプレイコート法により有機薄膜
を形成する装置において、上記いずれかの測定装置に接
続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御され
る薄膜形成装置である。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付図面に示す具
体的実施の形態に基づいて詳細に説明する。以下の各実
施の形態の説明および図面の記載において、同様の要素
は同様の参照番号により表される。
【0018】図2はこの発明の第一の実施の形態を示す
もので、有機EL素子16の下部に設置された紫外光光
源11と前記有機EL素子16の間に設置されたピンホ
ール15と前記有機EL素子16の上部に設置された光
検出器12からなる。また、ピンホール15は前記有機
EL素子16と光検出器12の間に設置しても良い。必
要に応じて、有機EL素子16と光検出器12の間に紫
外光カットフィルター18を設けても良い。
【0019】紫外光光源11としては例えば蛍光試験
灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといっ
た有機EL素子16を構成する有機材料を励起する波
長、好ましくは200nmから380nmの波長を有す
る紫外光を放出可能な光源が利用可能である。光検出器
12としては例えばフォトダイオード、フォトトランジ
スタ、マルチチャネル分光器、CCDセンサなどが利用
可能である。有機EL素子をXY可動ステージ(図示せ
ず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可
能である。紫外光カットフィルター18としては、例え
ば、光学的厚さが波長程度の屈折率の異なる複数の透明
な誘電体薄膜層を有する干渉フィルタを使用することが
できる。この場合、照射した紫外光を遮断する長波長通
過光フィルタ、又は、主に各有機材料による固有の励起
光のみを通過させるような帯域通過光フィルターを使用
することができる。
【0020】紫外光光源11から発せられた紫外光13
はピンホール15を通して、有機薄膜161に照射され
る。ピンホール15の大きさは膜厚の各評価領域に対応
して定められ、例えば直径10μm〜1000μm程度
が望ましい。これによって有機薄膜161は有機材料固
有の蛍光14を生じ、光検出器12によってその蛍光強
度が検出される。例えば、蛍光強度と膜厚との関係を前
もって実験的に求め、これらの関係を記憶するメモリ
(図示せず)を有する膜厚測定部20、例えばデジタル
マルチメータなど、において測定された蛍光強度を膜厚
に変換し、各評価領域毎の膜厚を求める。さらに膜厚測
定部20は、測定された膜厚をXY可動ステージによる
各走査位置と対応させ、有機材料薄膜の膜厚の面内分布
を導くためのCPU(図示せず)を有するように構成す
ることも可能である。特に第一の実施の形態において
は、図2に示すように紫外光13を有機薄膜161に対
し下側から垂直に照射することにより、薄膜の厚さ方向
に照射領域を正確に限定することができ、高精度の膜厚
測定を行うことができる。
【0021】有機EL素子は一般的に異なる有機薄膜を
複数積層する場合が多い。この場合、各々の有機薄膜の
蛍光スペクトルを波形分離し、複数積層膜の各膜に対応
する各々のスペクトル強度を求めることによって、各々
の有機薄膜の膜厚を個別に求めることが可能である。ま
た、例えば図1に示す有機EL素子の膜厚を評価する場
合、それぞれの薄膜層3、4が発生する固有の蛍光のみ
をそれぞれ通過させるような透過帯域を有する複数のフ
ィルターをそれぞれ準備し、これらフィルタを順次交換
使用することにより、複数の薄膜層3、4の膜厚を分離
して測定することが可能となる。
【0022】第一の実施の形態の測定例について以下説
明する。この場合評価対象の薄膜層は1層である。ポリ
ビニルカルバゾールとクマリン色素を混合したジクロロ
エタン溶液から、通常成膜に使用されるスプレイ法によ
り、インジウム錫酸化物(以下ITOという)が成膜さ
れているガラス基板上に、ポリビニルカルバゾールとク
マリン色素の混合物を塗布した。なお、かかる有機材料
混合物を含め一般の有機EL素子に用いる薄膜の形成に
は、有機材料の種類に応じて上記スプレイコート法の
他、通常の成膜方法として当業者に既知の真空蒸着法ま
たはスピンコート法によって行うことが可能であり、こ
のため成膜装置として既知の真空蒸着装置、スピンコー
ト装置、およびスプレイコート装置を用途に合わせ適宜
使用することが可能である。
【0023】この実施の形態において使用したスプレイ
法による塗膜の膜厚はスプレイ直下において厚く、スプ
レイ直下から離れるに従い薄くなると想像される。IT
Oは紫外線を照射により蛍光を生成することはなく、ポ
リビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の塗膜に
紫外線を照射したことにより、クマリン色素に由来する
緑色の蛍光が観察された。
【0024】光源11としては蛍光検査灯(東芝製 F
I−3L)を有機EL素子16の下部に設置し、有機E
L素子16上部に光検出器12としてファイバーマルチ
チャネル分光器(オーシャンオプティクス社製 S20
00)を設置した。ファイバーマルチチャネル分光器で
測定された蛍光強度および蛍光スペクトルは瞬時に測定
部20を構成する例えばパーソナルコンピュータ(図示
せず)の画面に表示され、またその記憶部に保存が可能
である。また、光源であるバックライト11とマルチチ
ャネル分光器12の間にはピンホール15および紫外光
カットフィルター18を設置した。
【0025】有機薄膜の形成された透明基板をXY可動
ステージ上に設置し、蛍光強度の面内分布を2mm毎に
測定した。そして予め求めておいた蛍光強度と膜厚との
関係から、有機材料薄膜の膜厚の面内分布を測定するこ
とができた。図7に測定したポリビニルカルバゾールと
クマリン色素の混合物の塗膜の膜厚面内分布を示す。縦
軸は膜厚を任意単位で示す。この実施の形態においては
有機材料薄膜をスプレイ法により塗膜したため、膜厚は
中心部のスプレイ直下が厚く、スプレイ直下から離れる
に従い薄くなる状態が示されている。
【0026】また、有機薄膜を蒸着により製造する場合
に、図2に示す測定システムを真空装置(図示せず)内に
設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光強度を同時に
測定することで膜厚制御部21、例えばパーソナルコン
ピュータなど、による膜厚制御が可能となる。膜厚制御
部21が、膜厚の時間変化から蒸着源の電源(図示せず)
および蒸着源と共に通常使用される有機薄膜材料の通過
量を制御するためのシャッターコントローラー(図示せ
ず)に制御信号を送信することにより、蒸着速度および
目標膜厚での蒸着の終了制御が可能となる。この場合、
予め定めた一個所または複数箇所の膜厚測定により膜厚
制御を行うことができる。または必要に応じて有機薄膜
全体の膜厚分布の測定を行い、この測定結果に基づき成
膜条件を評価し、膜厚制御を行うこともできる。
【0027】図3はこの発明の第二の実施の形態を示す
もので、有機EL素子6の下部に設置された紫外光光源
11と前記有機EL素子16との間に設置されたレンズ
系17と前記有機EL素子16の上部に設置された光検
出器12からなる。必要に応じて、有機EL素子16と
光検出器12の間に紫外光カットフィルター18を設け
ても良い。なお、図3〜図6においては膜厚測定部20
および膜厚制御部21の記載は省略した。
【0028】紫外光光源11としては蛍光試験灯、キセ
ノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機E
L素子16を構成する有機材料161を励起する波長、
好ましくは200nmから380nmの波長を有する紫
外光を放出可能な光源が利用可能である。光検出器12
としてはフォトダイオード、フォトトランジスタ、マル
チチャネル分光器などが利用可能である。
【0029】有機EL素子16をXY可動ステージ(図
示せず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測
定可能である。紫外光光源11から発せられた紫外光1
3はレンズ系17を通して、有機薄膜161に照射され
る。図3においては1個のレンズを用いた場合について
図示したが、必要に応じ複数のレンズを組み合わせたレ
ンズ系を使用することができる。
【0030】レンズ系17を用いて紫外光13を集光す
ることによって、より狭い範囲を励起することが可能に
なり、膜厚分布測定の際の面内の分解能が向上する。集
光された狭い範囲の紫外光照射より、有機薄膜161は
微小領域において有機材料固有の蛍光14を生じ、光検
出器12によって微細部分の蛍光強度が検出される。集
光部は例えば直径10μm〜1000μm程度とするの
が望ましい。有機EL素子は一般的に異なる有機薄膜を
例えば3層または4層と積層する場合が多い。この場
合、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを通常用いられて
いるスペクトル波形分離手段により波形分離し、または
順次別個に各有機薄膜に対応するピークのスペクトル強
度をそれぞれ求めることによって、異なる材料からなる
有機薄膜の微小部分の膜厚を個別に求めることが可能で
ある。
【0031】また、有機薄膜を蒸着により製造する場合
には、第一の実施の形態と同様この測定システムを真空
装置内に設置し、上記のように有機薄膜の蛍光強度を測
定することにより蒸着速度および膜厚の制御が可能とな
る。
【0032】図4はこの発明の第三の実施の形態を示す
もので、有機EL素子16の上部に設置された紫外光光
源11と前記有機EL素子16の間に設置されたピンホ
ール15と前記有機EL素子16の上部に設置された光
検出器12からなる。図4に示す実施の形態においては
ピンホール15を紫外光光源11と有機EL素子16の
間に取付けているが、これに代えてピンホール15を前
記有機EL素子16と光検出器12の間に設置しても良
い。また必要に応じて、有機EL素子16と光検出器2
の間に紫外光カットフィルター18を設けても良い。
【0033】紫外光光源11としては第一の実施の形態
と同様に蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、
窒素レーザといった有機EL素子16を構成する有機材
料を励起する波長、好ましくは200nmから380n
mの波長を有する紫外光を放出可能なものが利用可能で
ある。光検出器12としてはフォトダイオード、フォト
トランジスタ、マルチチャネル分光器などが利用可能で
ある。有機EL素子をXY可動ステージ(図示せず)上に
設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可能であ
る。有機EL素子16の上部から紫外光を直接有機薄膜
161に照射するため、第一および第二の実施の形態と
比較し、直接有機薄膜161がその上に配置された透明
基板(例えば図1の1参照)およびこの透明基板と有機
薄膜161の間に配置される透明電極(例えば図1の2
参照)の影響を排除できる。
【0034】紫外光光源11から発せられた紫外光13
はピンホール15を通して、有機薄膜161に照射され
る。これによって有機薄膜161は有機材料固有の蛍光
14を生じ、光検出器12によってその蛍光強度が検出
される。有機EL素子は一般的に異なる有機薄膜を積層
する場合が多い。この場合、適切なスペクトル分離手段
により、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを波形分離
し、各々のスペクトル強度を求めることによって、各々
の有機薄膜の膜厚を個別に求めることが可能である。
【0035】また、有機薄膜を蒸着により製造する場合
に、第一の実施の形態と同様、この測定システムを真空
装置内に設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光強度
を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。この蛍
光強度または膜厚の時間変化を蒸着源の電源(図示せず)
および蒸着源と共に通常使用される有機薄膜材料の通過
量を制御するためのシャッターコントローラーにフィー
ドバックすることで、蒸着速度および目標膜厚での蒸着
の終了制御が可能となる。
【0036】図5はこの発明の第四の実施の形態を示す
もので、有機EL素子16の上部に設置された紫外光光
源11と前記有機EL素子16との間に設置されたレン
ズ17と前記有機EL素子16の上部に設置された光検
出器12からなる。必要に応じて、有機EL素子16と
光検出器12の間に紫外光カットフィルター18を設け
ても良い。
【0037】紫外光光源12としては上記実施の形態に
おいて示した場合と同様に、蛍光試験灯、キセノンラン
プ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機EL素子1
6を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは20
0nmから380nmの波長を有する紫外光を放出可能
な光源が利用可能である。光検出器12についても同様
にはフォトダイオード、フォトトランジスタ、マルチチ
ャネル分光器などが利用可能である。そして、有機EL
素子16をXY可動ステージ(図示せず)上に設置するこ
とで容易に面内の膜厚分布が測定可能である。
【0038】紫外光光源11から発せられた紫外光13
はレンズ17を通して、有機薄膜161に照射される。
レンズ17を用いて紫外光を集光することによって、よ
り狭い範囲を励起することが可能になり、膜厚分布測定
の際の面内分解能が向上する。これによって有機薄膜1
61は有機材料固有の蛍光14を生じ、光検出器12に
よってその蛍光強度が検出される。有機EL素子は一般
的に異なる有機薄膜を積層する場合が多い。この場合、
各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを波形分離し、各々の
スペクトル強度を求めることによって、各々の有機薄膜
の膜厚を個別に求めることが可能である。
【0039】また、第三の実施の形態と同様、これらを
真空装置内に設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光
強度を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。こ
の蛍光強度または測定された膜厚の時間変化を蒸着源の
電源およびシャッターコントローラーにフィードバック
することで、蒸着速度および目標膜厚での蒸着の終了制
御が可能となる。
【0040】図6はこの発明の第五の実施の形態を示す
ものである。図2に示す第一の実施の形態のピンホール
15、または図3に示す第二の実施の形態の光学レンズ
系の使用に代えて、光ファイバ19から紫外光を照射す
る場合を示す。この場合はレーザ光のような直進する紫
外光を用いるのが望ましい。
【0041】図8はこの発明の第六の実施の形態を示す
もので、有機EL素子16の下部に設置された紫外光光
源11と有機EL素子16の上部に設置された例えば2
次元CCDセンサなどの通常使用されている2次元セン
サ8を含む。必要に応じて、有機EL素子16と2次元
センサ8の間に紫外線カットフィルターを設けても良
い。紫外光光源11としては蛍光試験灯、キセノンラン
プ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機EL素子1
6を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは20
0nmから380nmの波長を有する紫外光を放出可能
な光源が利用される。
【0042】2次元CCDセンサ8としては例えばデジ
タルスチルカメラなどが利用可能である。また、これら
を真空装置内に設置し、有機薄膜形成時に有機薄膜の蛍
光強度を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。
即ち、例えばこの蛍光強度の時間変化または求められた
膜厚の時間変化を蒸着源の電源およびシャッタコントロ
ーラ(図示せず)にフィードバックすることにより蒸着速
度の制御を行い、そして目標膜厚で膜厚形成を終了させ
る膜厚制御装置(図示せず)を具備することにより膜厚の
制御が可能となる。
【0043】紫外光光源11から発せられた紫外光13
は有機薄膜161に照射される。なお、膜厚分布測定の
際の面内分解能は2次元CCDセンサ8の解像度と各測
定部分の測定面積によって決定される。紫外光13の照
射によって、有機薄膜161はその有機材料固有の波長
を有する蛍光14を生じ、光検出器である2次元CCD
センサ8によって各部分の蛍光強度がそれぞれ検出され
る。2次元CCDセンサ8から得られた蛍光強度の2次
元分布写真を画像処理し、数値化することで、面内の膜
厚分布が測定可能である。一般には2次元CCDセンサ
8と有機薄膜161との間に、2次元CCDセンサ8か
らの蛍光の結像のための光学レンズ(図示せず)を備え
る。
【0044】第六の実施の形態についてさらに具体的に
説明する。ポリビニルカルバゾールとクマリン色素を混
合したジクロロエタン溶液から、スプレイ法によりイン
ジウム錫酸化物(ITO)が成膜されているガラス基板
上に、ポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物
を塗布した。スプレイ法による塗膜の膜厚はスプレイ直
下において厚く、スプレイ直下から離れるに従い薄くな
ると想像される。ITOは紫外線を照射により蛍光を生
成することはなく、またポリビニルカルバゾールとクマ
リン色素の混合物の塗膜に紫外線を照射したことによ
り、クマリン色素に由来する緑色の蛍光が観察された。
【0045】光源11として蛍光検査灯(東芝製 FI
−3L)を有機EL素子16の下部に設置し、有機EL
素子16上部に光検出器12としてデジタルスチルカメ
ラ(ソニー製DSC−F55)を設置した。デジタルス
チルカメラで撮像された蛍光を示している塗膜の写真を
画像解析することで蛍光強度の分布が3次元で表示され
る。蛍光強度から膜厚の面内分布が測定された。測定し
たポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の膜
厚面内分布を図9に示す。横方向の単位はmmであり、
膜厚(縦方向)は任意目盛である。例えば混合物の粘度、
成膜温度、またはスプレイの速度などの塗布条件と、形
成された膜厚の面内分布との関係を測定することによ
り、所定の膜厚に制御することが可能である。スピンコ
ートの場合も同様である。
【0046】有機薄膜を蒸着により製造する場合には、
図8に示す測定システムを真空装置(図示せず)内に設置
し、有機薄膜の蒸着時に紫外線照射により発生した有機
薄膜固有の蛍光強度を蒸着工程と並行して同時にまたは
所定の時間間隔で測定することにより膜厚の制御が可能
となる。例えば、上記デジタルスチルカメラに接続され
た膜厚制御部(図示せず)は、測定された蛍光強度の分布
またはこの蛍光強度から算出された膜厚分布に基づき、
膜厚制御部内のCPUの所定のアルゴリズムにより求め
られた蒸着条件を、蒸着源の電源および/または蒸着量
を制御可能なシャッターコントローラーにフィードバッ
クすることにより、有機薄膜の蒸着速度および目標膜厚
での蒸着の終了の制御が可能となる。
【0047】本発明によれば、有機EL素子が成分の異
なる複数の有機材料層からなる場合であっても、複数の
有機材料層にそれぞれ対応する複数の帯域通過フィルタ
を用いることにより、各有機層の厚さの分布をそれぞれ
測定することが可能である。即ち、各有機層を構成する
有機材料から同時に生成される各材料に固有の波長を有
する複数の蛍光スペクトルピーク波長のうち、各測定対
象の有機層からの蛍光ピーク波長のみを通過させるよう
なフィルタを通過した各蛍光を順次2次元CCDセンサ
8等により測定し、各蛍光のピーク波長の強度分布から
各有機層の厚さの分布をそれぞれ測定することができ
る。
【0048】以上、本発明のいくつかの実施の形態につ
いて図示しまた説明したが、ここに記載された本発明の
実施の形態は単なる一例であり、本発明の技術的範囲を
逸脱せずに、種々の変形が可能であることは明らかであ
る。また本発明の説明の都合上、蛍光励起用の光源とし
ては紫外光を発光し得る光源を使用する場合についての
み説明したが、必要な場合にはより長波長の光源または
より短波長の光源を使用することができる。
【0049】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって、
有機EL素子に用いられる有機薄膜の蛍光強度測定を行
うことにより、有機薄膜面内の膜厚分布のより正確で簡
易な測定が可能となった。また複数の材料の異なる薄層
を有する有機薄膜について、各層についての同時または
連続測定が可能となった。
【0050】さらに、有機薄膜製造工程中における有機
薄膜の成長速度の制御および膜厚制御が容易に行えるよ
うになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】有機EL素子の断面構造を示す図。
【図2】この発明の第一の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図3】この発明の第二の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図4】この発明の第三の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図5】この発明の第四の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図6】この発明の第五の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図7】第一の実施の形態による膜厚の面内分布の測定
結果を示す図である。
【図8】この発明の第六の実施の形態の蛍光膜厚測定装
置の概念図である。
【図9】第六の実施の形態による膜厚の面内分布の測定
結果を示す画像である。
【符号の説明】
1 … 透明基板 2 … 透明電極 3 … 正孔輸送薄膜 4 … 電子輸送性発光薄膜 5 … 上部電極 8 … 2次元CCDセンサ 11 … 紫外光光源 12 … 光検出器 13 … 紫外光 14 … 蛍光 15 … ピンホール 16 … 有機エレクトロルミネッセンス(EL)素子 161 … 有機薄膜 17 … レンズ(光学系) 18 … 紫外光カットフィルタ 19 … 光ファイバ 20 … 膜厚測定部 21 … 膜厚制御部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中 茂樹 富山県婦負郡婦中町希望ヶ丘643番地 (72)発明者 女川 博義 富山県富山市有沢77−2 Fターム(参考) 2F065 AA30 BB13 BB17 CC21 FF00 GG03 GG05 JJ01 JJ03 JJ18 JJ26 LL22 LL30 LL67 PP12 2G086 EE03 3K007 AB18 DB03 FA00

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機エレクトロルミネッセンス素子に用
    いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であ
    って、 前記有機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射し、 前記有機薄膜が前記光照射の応じて生成する蛍光の強度
    を測定し、 前記蛍光の強度から前記有機薄膜の前記所定の領域の膜
    厚を求め、 前記有機薄膜の各領域の膜厚から前記有機薄膜の膜厚の
    分布を求めることを特徴とする膜厚分布測定方法。
  2. 【請求項2】 前記有機薄膜をXY可動ステージ上に設
    置し、前記XY可動ステージにより前記有機薄膜におけ
    る光照射位置を走査する請求項1記載の測定方法。
  3. 【請求項3】 有機エレクトロルミネッセンス素子に用
    いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であ
    って、 前記有機薄膜に紫外光を含む光を照射し、 前記有機薄膜の測定領域の各部分が前記光照射の応じて
    それぞれ生成する蛍光の強度を2次元センサによりそれ
    ぞれ測定し、 測定された前記蛍光の強度から前記有機薄膜の各部分の
    膜厚をそれぞれ求め、 前記有機薄膜の各部分の膜厚から、前記有機薄膜の膜厚
    の分布を求めることを特徴とする膜厚分布測定方法。
  4. 【請求項4】 前記2次元センサは2次元CCDセンサ
    である請求項3に記載の測定方法。
  5. 【請求項5】 真空蒸着法により有機薄膜を形成する方
    法であって、請求項1〜4のいずれか1項に記載の測定
    方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有
    機薄膜の形成方法。
  6. 【請求項6】 スピンコート法により有機薄膜を形成す
    る方法であって、請求項1〜4のいずれか1項に記載の
    測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行
    う有機薄膜の形成方法。
  7. 【請求項7】 スプレイコート法により有機薄膜を形成
    する方法であって、請求項1〜4のいずれか1項に記載
    の測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を
    行う有機薄膜の形成方法。
  8. 【請求項8】 有機エレクトロルミネッセンス素子に用
    いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置であ
    って、 前記有機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射する
    手段と、 前記有機薄膜が生成する蛍光の強度を測定する手段と、 前記蛍光の強度から前記所定の領域の膜厚を求める手段
    とを有し、 有機薄膜の各領域の膜厚から前記有機薄膜の膜厚の分布
    を求めることを特徴とする膜厚分布測定装置。
  9. 【請求項9】 前記有機薄膜を載置し、前記有機薄膜の
    光照射位置を走査可能とするXY可動ステージをさらに
    有する請求項8記載の測定装置。
  10. 【請求項10】 有機エレクトロルミネッセンス素子に
    用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置で
    あって、 前記有機薄膜の測定領域に紫外光を含む光を照射する手
    段と、 前記有機薄膜の各部分が生成する各蛍光の強度をそれぞ
    れ測定する手段と、 前記各蛍光の強度から前記測定領域の各部分の膜厚を求
    める手段とを有し、有機薄膜の各部分の膜厚から前記有
    機薄膜の膜厚の分布を求めることを特徴とする膜厚分布
    測定装置。
  11. 【請求項11】 前記各蛍光の強度をそれぞれ測定する
    手段が2次元CCDセンサである請求項10記載の膜厚
    測定装置。
  12. 【請求項12】 真空蒸着法により有機薄膜を形成する
    装置において、請求項8〜11のいずれか1項に記載の
    測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜
    厚が制御される薄膜形成装置。
  13. 【請求項13】 スピンコート法により有機薄膜を形成
    する装置において、請求項8〜11のいずれか1項に記
    載の測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置によ
    り膜厚が制御される薄膜形成装置。
  14. 【請求項14】 スプレイコート法により有機薄膜を形
    成する装置において、請求項8〜11のいずれか1項に
    記載の測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置に
    より膜厚が制御される薄膜形成装置。
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