JP2002054916A - 膜厚測定方法および膜厚測定装置 - Google Patents

膜厚測定方法および膜厚測定装置

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JP2002054916A JP2000241563A JP2000241563A JP2002054916A JP 2002054916 A JP2002054916 A JP 2002054916A JP 2000241563 A JP2000241563 A JP 2000241563A JP 2000241563 A JP2000241563 A JP 2000241563A JP 2002054916 A JP2002054916 A JP 2002054916A
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  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 積層体を長手方向に複数接続した帯状試料
が、長手方向に走行する際に、該帯状試料の1層の厚さ
を、接続部の前後で連続的且つ正確に求め得る、簡便な
膜厚測定方法および膜厚測定装置を提供する。 【解決手段】 少なくともa層とb層を有する帯状試料
において、予め測定したb層の、a層の成分元素と同一
の元素に由来する蛍光X線の強度と帯状試料の蛍光X線
の強度との差からa層の厚さを求めるに際し、b層の前
記元素の存在量に不連続な変化が生ずる場合に、その変
化前後での帯状試料の蛍光X線強度の差、および変化前
のb層の蛍光X線強度を用いて、変化後のb層の前記元
素に由来する蛍光X線強度を求め、これにより変化後の
a層の厚さを求める膜厚測定方法および膜厚測定装置で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層体からなる帯
状試料を長手方向に走行させながら、そのうちの1層の
厚さを連続的に求める膜厚測定方法および膜厚測定装置
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、長手方向に走行する帯状の高
分子フィルム表面に蒸着を施して薄膜を形成させて積層
フィルムを製造することが行われており、該薄膜の厚さ
を制御すべく、その測定を製造と同時に行う技術がいく
つか提案されている(例えば、特開平1−208465
号公報)。かかる技術は、電子線やX線を蒸着後のフィ
ルムに照射して特性X線を発生させ、その強度から表面
に形成された薄膜の厚さを連続的に求め、この結果を元
に該薄膜の厚さを制御しようとするものである。
【0003】上記の如き手法では、正確な膜厚を測定す
るためには、あらかじめ蒸着前のフィルムの特性X線
(蛍光X線)強度を測定しておき、蒸着後のフィルムの
特性X線強度からこれを差し引く必要があり、特に、該
フィルム中に、蒸着される物質の成分元素と同一の元素
が含まれている場合は、この操作が極めて重要となる。
【0004】ところで、上記蒸着に際し、フィルムはロ
ール状に巻かれた状態で供給されるが、厳密にいえばフ
ィルムはロール巻き毎に異なり、さらにいえば1本のロ
ール巻であっても大抵は異なる複数のフィルムをつない
で巻いたものである。従って、フィルム中の上記元素の
存在量は、ロールが変われば勿論、1本のロールにおい
ても、継ぎ目がくる度に不連続に変化する。ところが、
従来提案されている上記のような膜厚測定方法のほとん
どは、正確な薄膜の厚さを求めるため、フィルムが変わ
るたびに、蒸着前のフィルムのみから発生する特性X線
の強度を測定しておかなければならず、その間、蒸着す
なわち薄膜形成が中断されるといった無駄が生じてい
た。
【0005】上記の問題を解決し得る技術として、特開
平4−354872号公報には、薄膜形成後のフィルム
の特性X線強度のみならず、薄膜形成前のフィルムの特
性X線強度も測定し、両強度から薄膜の厚さを連続的に
求める方法が提案されている。しかし、かかる方法によ
って薄膜形成前後の特性X線強度を測定するには、X線
照射装置と、発生した特性X線を検出する検出装置が夫
々複数必要となるため、装置が大掛かりなものとなり、
コストも増大する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題
を解決すべくなされたものであり、その目的は、積層体
を長手方向に複数接続した帯状試料が、長手方向に走行
する際に、該帯状試料の1層の厚さを、接続部の前後で
連続的且つ正確に求め得る、簡便な膜厚測定方法および
膜厚測定装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明の膜厚測定方法とは、少なくともa層とb層を有す
る積層体からなる帯状試料を、長手方向に走行させなが
ら、該帯状試料にX線を照射し、発生する蛍光X線強度
を測定することによりa層の厚さを連続的に求める膜厚
測定方法において、予め求めておいたb層の、a層の成
分元素と同一の元素に由来する蛍光X線強度と前記帯状
試料の前記元素に由来する蛍光X線強度との差からa層
の厚さを求めるに際し、b層の前記元素の存在量に不連
続な変化が生ずる場合に、その変化前後での帯状試料の
前記元素に由来する蛍光X線強度の差、および変化前の
b層の前記元素に由来する蛍光X線強度を用いて、前記
変化後のb層の前記元素に由来する蛍光X線強度を求
め、これにより変化後のa層の厚さを求めるところに要
旨を有するものである。
【0008】上記膜厚測定方法は、上記帯状試料が2層
であり、上記b層が長手方向に接続された複数のフィル
ム、上記a層が該フィルムに形成された蒸着膜であり、
上記b層における成分元素の存在量の不連続な変化が接
続部を挟んで発生するものである場合にも好ましく用い
られるものである。
【0009】なお、上記膜厚測定方法において、上記変
化後のb層の上記元素に由来する蛍光X線強度を求める
にあたり、上記b層から発生する蛍光X線の、該b層以
外の層による吸収量をも加味することが好ましい。
【0010】また、上記目的を達成し得た本発明の膜厚
測定装置とは、少なくともa層とb層を有する積層体か
らなり、長手方向に走行する帯状試料にX線を照射する
X線源と、該試料から発生する蛍光X線の強度を検出す
る検出手段と、該検出結果からa層の厚さを連続的に求
める演算手段とを備えた膜厚測定装置において、前記演
算手段が更に以下の機能、すなわち、予め求めておいた
b層の、a層の成分元素と同一の元素に由来する蛍光X
線の強度と前記帯状試料の前記元素に由来する蛍光X線
の強度との差からa層の厚さを求めるに際し、b層の前
記元素の存在量に不連続な変化が生ずる場合に、その変
化前後での帯状試料の前記元素に由来する蛍光X線強度
の差、および変化前のb層の前記元素に由来する蛍光X
線強度を用いて、前記変化後のb層の前記元素に由来す
る蛍光X線強度を求め、これにより変化後のa層の厚さ
を算出する機能を有するものであるところに要旨を有す
るものである。
【0011】上記膜厚測定装置は、上記帯状試料が2層
であり、上記b層が長手方向に接続された複数のフィル
ム、上記a層が該フィルムに形成された蒸着膜であり、
上記b層における成分元素の存在量の不連続な変化が接
続部を挟んで発生するものである場合にも好ましく用い
られるものである。
【0012】なお、上記膜厚測定装置において、上記変
化後のb層の上記元素に由来する蛍光X線強度を求める
にあたり、上記演算手段が、上記b層から発生した蛍光
X線の、該b層以外の層による吸収量をも加味するもの
である場合も好ましい。
【0013】
【発明の実施の形態および実施例】以下、本発明の一実
施形態を図面に従って説明する。なお、以下の実施形態
はいずれも本発明を具体化した一例であって、本発明の
技術的範囲を限定するものではない。
【0014】図1は本発明の膜厚測定方法に用いる装置
を概略的に示したものである。この装置は、少なくとも
層1aと層1bを有する積層体(図示例では、2層構造
の積層体を示している)からなる帯状試料1が長手方向
Lに走行する際に、X線管などのX線源2からX線3を
照射し、発生する蛍光X線の強度をX線検出器などの検
出手段5で測定して層1aの厚さを演算手段6で連続的
に求める膜厚測定装置である。
【0015】演算手段6は、予め測定しておいた層1b
の、層1aの成分元素と同一の元素に由来する蛍光X線
4Abの強度と、帯状試料1(1A+1B)の前記元素
に由来する蛍光X線4Aとの差を用いて、層1aの厚さ
を求め得るものである。そして、さらに演算手段6は、
層1bの前記元素の存在量に不連続な変化が生ずる場合
には、その変化前後での帯状試料1の前記元素に由来す
る蛍光X線4A,4Bの差と、変化前の層1bの蛍光X
線4Abの強度を用いて、変化後の層1bの前記元素に
由来する蛍光X線強度4Bbを求め、これにより変化後
の層1aの厚さを求め得るものである(以下、符号Aは
上記元素の存在量の不連続な変化が生ずる場合の変化前
の状態を、符号Bは変化後の状態を夫々示す)。
【0016】以下、より具体的な態様で本発明を説明す
る。
【0017】上記帯状試料1は2層1a,1bからな
り、上記層1bは、例えばPET(ポリエチレンテレフ
タレート)の厚さ12μm程度のフィルムであり、上記
厚さを求める層1aは、例えばSiO2やAl23の如
きフィルム1b上に形成された厚さ200Å程度の蒸着
膜である。そして、層1aの成分元素と同一の元素であ
って、層1bが含む元素とは、フィルム1b中に含まれ
るSi,Alなどのことである。
【0018】また、フィルム1bは複数のフィルムを長
手方向に、継ぎ目7を介して接続したものであり、フィ
ルム1bにおける成分元素Si,Alの存在量の不連続
な変化は、該継ぎ目7を挟んで発生するものである。フ
ィルム1bは図示しない左方側の送り出しロールから供
給され、走行しながらその表面に蒸着膜1aが形成され
て製品となる。かかる製品である帯状試料1は、品質管
理のために図1における長手方向Lに走行させながら蒸
着膜1aの厚さを求め、図示しない右方において巻き取
られる。なお、上記フィルム1bの継ぎ目7には、供給
側の1本のロール内に存在する継ぎ目の場合と、供給側
のロールが切換わった際のフィルム1bの継ぎ目の場合
とがある。
【0019】この装置の演算手段6は、上記変化後のフ
ィルム1Bbの上記元素に由来する蛍光X線4Bbの強
度を算出するにあたり、フィルム1Bbから発生する蛍
光X線の蒸着膜による吸収量をも加味するものである。
【0020】本実施形態においては、かかる装置を用い
て、演算手段6により、以下の手順で蒸着膜1aの厚さ
を求める。まず、蒸着膜1a形成前のフィルム1Abの
みから発生する蛍光X線の強度IAbiを、成分元素S
i,Al毎に、すなわちSi−Kα線,Al−Kα線の
強度を測定して記憶しておく。なお、IAbiの添字iは
成分元素iについての数値であることを意味する。かか
る強度を測定、記憶しておくのは、フィルム1Ab上に
蒸着膜1Aaを形成して帯状試料1Aとした後は、帯状
試料1Aから発生する蛍光X線4Aの強度しか測定でき
ず、蒸着膜1Aaから発生する蛍光X線4Aaの強度
と、フィルム1Abから発生する蛍光X線4Abの強度
は夫々単独で測定できないからである。なお、図1にお
いては理解を容易にするために、蛍光X線4Aa,4A
bを分けて図示している。
【0021】次に、蒸着膜1Aa形成後の帯状試料1A
から発生する蛍光X線4Aの強度I Aiを測定する。
【0022】ここで、蒸着膜1Aa形成後のフィルム1
Abから発生する蛍光X線4Abは、厚さTAaiの該蒸
着膜1Aaに一部吸収される。この場合、蒸着膜1Aa
を透過した蛍光X線4Abの強度SAbi(添字Sは蒸着
膜による吸収量を加味したことを意味する)と、蒸着膜
1Aa形成前のフィルム1Abから発生する蛍光X線4
Abの強度IAbiとは下式(1)の関係がある。ここ
で、αiは成分元素iの吸収係数である。 SAbi = exp(−αiAai) × IAbi ・・・(1)
【0023】蒸着膜1Aaのみから発生する蛍光X線4
Aaの強度IAaiは、下式(2)に示すように、帯状試
料1A全体から発生する蛍光X線4Aの強度IAiから、
上記蒸着膜1Aaを透過した蛍光X線4Abの強度S
Abiを引くことによって得られる。 IAai = IAiSAbi = IAi − exp(−αiAai) × IAbi ・・・(2)
【0024】なお、蒸着膜1Aaが非常に薄い場合は、
αiAai=0として、蒸着膜1Aaによる上記蛍光X線
の吸収量を無視することもできる。そして、予め成分元
素Si,Al毎の、蒸着膜1Aaから発生する蛍光X線
強度IAaiと蒸着膜1Aaの厚さTAaiとの関係を示す検
量線を作成、記憶しておき、これに上式(2)により算
出した蛍光X線強度IAaiを代入することにより、成分
SiO2およびAl23毎の蒸着膜1Aaの厚さTAai
求める。これらの厚さTAaiの総計が蒸着膜1Aa全体
の厚さTAaとなる。以上のような測定および演算を、走
行する帯状試料1Aに対して連続的に行う。
【0025】本実施形態において、フィルム1bの継ぎ
目7、すなわち、フィルム1Abとフィルム1Bbの接
続部が、本装置の検出手段5の検出位置にくるタイミン
グ(時期)は、外部から演算装置6に伝達される。これ
以後の帯状試料1Bにおいて、Si,Alの存在量が上
記継ぎ目7を挟んでフィルム1Abから1Bbにわたっ
て不連続に変化する場合、該帯状試料1Bから発生する
蛍光X線4Bの強度I Bi、蒸着膜1Baから発生する蛍
光X線4Baの強度IBai、フィルム1Bbから発生す
る蛍光X線の強度IBbiおよびフィルム1Bbから発生
する蛍光X線のうち、蒸着膜1Baに一部吸収された後
の透過蛍光X線4Bbの強度SBbiにも、上式(1),
(2)と同様、下式(3),(4)の関係が成立する。
なお、T Baiは、蒸着膜1Baの厚さである。 SBbi = exp(−αiBai) × IBbi ・・・(3) IBai = IBiSBbi = IBi − exp(−αiBai) × IBbi ・・・(4)
【0026】なお、本実施形態においては、上式(4)
に示すように、フィルム1Bbから発生する蛍光X線の
強度として、蒸着膜1Baに一部吸収された後の強度S
Bbiを採用する。
【0027】ここで、上記継ぎ目7を挟んで、上記元素
の存在量に不連続な変化が生じた場合であっても、蒸着
膜1Aaと1Baの厚さは、継ぎ目7の直前と直後では
ほとんど変化しないと考えられる。この場合、TAai
Baiであるので、下式(5),(6)が成立する。 SBbi = exp(−αiAai) × IBbi ・・・(5) IBai = IBiSBbi = IBi − exp(−αiAai) × IBbi ・・・(6)
【0028】また、上記元素の存在量の不連続な変化の
前後での帯状試料1から発生した蛍光X線強度の差、す
なわち、該変化後に帯状試料1Bから発生した蛍光X線
4Bの強度IBiと、該変化前に帯状試料1Aから発生し
た蛍光X線4Aの強度IAiとの差は、下式(7)で表さ
れる。 IBi − IAi = IBaiSBbi − (IAaiSAbi) ・・・(7)
【0029】ここで、上記継ぎ目7を挟んで、上記元素
の存在量に不連続な変化が生じた場合であっても、蒸着
膜1Aaと1Baから発生する蛍光X線の強度Iaiは、
継ぎ目7の直前と直後ではほとんど変化しないと考えら
れ、この場合、IBai =IAai であるので、下式
(8)が成立する。 IBi − IAiSBbiSAbi ・・・(8)
【0030】かかる上式(8)と、上式(5)および
(1)から、下式(9)が導かれる。 IBbi = IAbi + (IBi − IAi) / exp(−αiAai) ・・・(9)
【0031】上式(9)の右辺の各数値は全て既知であ
るので、左辺の蛍光X線強度IBbiを計算し得る。
【0032】上記の蛍光X線強度IBbiを、上記元素の
存在量の不連続な変化後のフィルム1Bbから発生する
蛍光X線4Bbの強度として用いることで、上式(5)
によって、フィルム1Bbから発生した蛍光X線4Bb
のうち、蒸着膜1Baによって一部吸収されたものを除
いた強度SBbiを計算し得る。
【0033】フィルム1bにおいて、継ぎ目7を挟んで
上記元素の存在量に不連続な変化が発生しても、上述の
通り、継ぎ目7の付近では蒸着材料の蒸着量、すなわち
蒸着膜1aの厚さはほとんど変化せず、このため蒸着膜
1aから発生する蛍光X線の強度もほとんど変化しない
と考えられる。しかし、継ぎ目7から遠ざかり、蒸着が
長時間にわたることで、蒸着材料の蒸着量、すなわち蒸
着膜1Baの厚さは、継ぎ目7付近での上記変化前の蒸
着膜1Aaの厚さから変化する場合もあり得る。
【0034】従って、このような場合、上記変化後の帯
状試料1Bから発生する蛍光X線I Bi強度を測定し、上
式(5)により求めた上記蛍光X線の強度SBbiを用い
て、上式(6)により上記変化後の蒸着膜1Baから発
生する蛍光X線の強度IBaiを計算し得る。そして、こ
れらの強度を蛍光X線の成分元素毎の強度と蒸着膜の厚
さとの関係を表す前記検量線に当てはめ、成分Si
2,Al23毎の蒸着膜1Baの厚さTBaiを求める。
これら成分毎の厚さの総計が蒸着膜1Ba全体の厚さT
Baとなる。そして、上記変化後の帯状試料1Bから発生
する蛍光X線IBi強度測定と、その後の演算を、走行す
る帯状試料1Bに対して連続的に行うことで、蒸着膜1
Baの厚さを正確に測定することができる。
【0035】再度、フィルム1bの継ぎ目7がきて、フ
ィルム1Bbが次に接続されたフィルム1Cb(図示し
ない)に変わり、該継ぎ目7を挟んでフィルム1Bbか
ら1Cbにわたって上記成分元素Si,Alの存在量が
不連続に変化する場合にも、上記と同様に、かかる変化
直前・直後に測定した帯状試料1から発生する蛍光X線
4B,4Cの強度IBi,ICiを用いて、変化直後のフィ
ルム1Cbから発生した蛍光X線4Cbのうち、蒸着膜
1Caによって一部吸収されたものを除いた強度SCbi
を計算し、蒸着膜1Caの厚さTCai,TCaを求め得
る。
【0036】
【発明の効果】本発明は以上のように構成されており、
本発明の膜厚測定方法および膜厚測定装置によれば、積
層体を長手方向に複数接続した帯状試料が、長手方向に
走行する際に、該帯状試料の1層の厚さを、接続部の前
後にわたって連続的且つ正確に求め得る。また、本発明
の膜厚測定装置は単一のX線源とX線検出手段とを備え
るのみで上記の効果を得ることができる点で、従来より
も簡便な装置となる。特に、本発明の膜厚測定方法およ
び膜厚測定装置を、帯状フィルムの表面に蒸着膜を形成
させる蒸着装置に用いれば、薄膜形成を中断することな
く、迅速且つ正確に蒸着膜の厚さを測定し得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態である膜厚測定方法に用い
る装置を示す正面図である。
【符号の説明】
1 帯状試料 1a 層(蒸着膜) 1b 層(フィルム) 2 X線源 3 X線 4 蛍光X線 5 検出手段 6 演算手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鎌田 繁生 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 伊関 清司 愛知県犬山市大字木津字前畑344番地 東 洋紡績株式会社犬山工場内 (72)発明者 藤田 浩 滋賀県大津市堅田二丁目1番1号 東洋紡 績株式会社総合研究所内 Fターム(参考) 2F067 AA27 BB18 CC08 HH04 JJ03 KK01 RR24 RR29 2G001 AA01 BA04 BA11 GA01 HA01 JA09 JA11 KA01 KA11 LA02 LA05 MA05 NA06 NA07 NA17 PA11 4K029 AA11 AA25 BA44 BA46 BB02 CA01 EA01 KA01

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくともa層とb層を有する積層体か
    らなる帯状試料を長手方向に走行させながら、該帯状試
    料にX線を照射し、発生する蛍光X線の強度を測定する
    ことによりa層の厚さを連続的に求める膜厚測定方法に
    おいて、 予め求めておいたb層の、a層の成分元素と同一の元素
    に由来する蛍光X線の強度と前記帯状試料の前記元素に
    由来する蛍光X線の強度との差からa層の厚さを求める
    に際し、b層の前記元素の存在量に不連続な変化が生ず
    る場合に、その変化前後における帯状試料の前記元素に
    由来する蛍光X線強度の差、および変化前のb層の前記
    元素に由来する蛍光X線強度を用いて、前記変化後のb
    層の前記元素に由来する蛍光X線強度を求め、これによ
    り変化後のa層の厚さを求めることを特徴とする膜厚測
    定方法。
  2. 【請求項2】 前記帯状試料が2層であり、前記b層が
    長手方向に接続された複数のフィルム、前記a層が該フ
    ィルムに形成された蒸着膜であり、前記b層における成
    分元素の存在量の不連続な変化が接続部を挟んで発生す
    るものである請求項1に記載の膜厚測定方法。
  3. 【請求項3】 前記変化後のb層の前記元素に由来する
    蛍光X線強度を求めるにあたり、前記b層から発生する
    蛍光X線の該b層以外の層による吸収量をも加味する請
    求項1または2に記載の膜厚測定方法。
  4. 【請求項4】 少なくともa層とb層を有する積層体か
    らなり、長手方向に走行する帯状試料にX線を照射する
    X線源と、該試料から発生する蛍光X線の強度を検出す
    る検出手段と、該検出結果からa層の厚さを連続的に求
    める演算手段とを備えた膜厚測定装置において、 前記演算手段が更に以下の機能を備えたものであること
    を特徴とする膜厚測定装置。予め求めておいたb層の、
    a層の成分元素と同一の元素に由来する蛍光X線の強度
    と前記帯状試料の前記元素に由来する蛍光X線の強度と
    の差からa層の厚さを求めるに際し、b層の前記元素の
    存在量に不連続な変化が生ずる場合に、その変化前後で
    の帯状試料の前記元素に由来する蛍光X線強度の差、お
    よび変化前のb層の前記元素に由来する蛍光X線強度を
    用いて、前記変化後のb層の前記元素に由来する蛍光X
    線強度を求め、これにより変化後のa層の厚さを算出す
    る機能。
  5. 【請求項5】 前記帯状試料が2層であり、前記b層が
    長手方向に接続された複数のフィルム、前記a層が該フ
    ィルムに形成された蒸着膜であり、前記b層における成
    分元素の存在量の不連続な変化が接続部を挟んで発生す
    るものである請求項4に記載の膜厚測定装置。
  6. 【請求項6】 前記変化後のb層の前記元素に由来する
    蛍光X線強度を求めるにあたり、前記演算手段が、前記
    b層から発生した蛍光X線の該b層以外の層による吸収
    量をも加味するものである請求項4または5に記載の膜
    厚測定装置。
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