DE102016109819B4

DE102016109819B4 - Vorrichtung und Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres

Info

Publication number: DE102016109819B4
Application number: DE102016109819.1A
Authority: DE
Inventors: Albrecht Brandenburg
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2016-05-27
Filing date: 2016-05-27
Publication date: 2020-07-02
Anticipated expiration: 2036-05-28
Also published as: DE102016109819A1

Abstract

Vorrichtung zum Erfassen von Ablagerungen (206) an einer Oberfläche (203) mit einer Lichtquelle (103), mit der Anregungsstrahlung (106) erzeugbar ist, mit einer Einkoppeloptik(109) und mit einer Lichtleitfaseranordnung (121), in die über die Einkoppeloptik (109) an einem Einkoppelende (115) Anregungsstrahlung (106) der Lichtquelle (103) einspeisbar ist und die wenigstens ein Detektionsende (124) aufweist, mit einer Auskoppeloptik (145), mit einem Fluoreszenzfotodetektor (151), wobei mit der Auskoppeloptik (145) von einem Detektionsende (124) erfasste, in einem der von der Anregungsstrahlung (106) angeregten Fluoreszenzstrahlung (212) entsprechenden Spektralbereich liegende Detektionsstrahlung (136) in den Fluoreszenzfotodetektor (151) einspeisbar ist, und mit einer mit dem Fluoreszenzfotodetektor (151) verbundenen Zentraleinheit (154), dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Detektionsende (124) mit Anregungsstrahlung (106) derart beaufschlagbar ist, so dass die Anregungsstrahlung (106) aus dem Detektionsende (124) austritt, dass das betreffende Detektionsende (124) in einer Wand (127) eines Behältnisses oder Rohres verankert ist, an deren Innenseite (203) die Ablagerungen (206) zu erfassen sind, und dass mit der Zentraleinheit (154) aus einem Ausgangssignal des Fluoreszenzfotodetektors (151) ein einer Dicke von Ablagerungen (206) zugeordneter Dickenwert bestimmbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Eine derartige Vorrichtung und ein derartiges Verfahren sind aus US 2004 / 0 011 965 A1 bekannt. Bei dieser Vorrichtung zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche ist eine Lichtquelle vorhanden, mit der Anregungsstrahlung erzeugbar ist. Weiterhin sind eine Einkoppeloptik und eine Lichtfaseranordnung vorgesehen, der über die Einkoppeloptik an einem Einkoppelende Anregungsstrahlung der Lichtquelle einspeisbar ist und die ein Detektionsende aufweist. Weiterhin sind eine Auskoppeloptik und ein Fluoreszenzfotodetektor vorhanden, wobei mit der Auskoppeloptik von einem Detektionsende erfasste, in einem von der Anregungsstrahlung angeregten Fluoreszenzstrahlung entsprechenden Spektralbereich liegende Detektionsstrahlung dem Fluoreszenzfotodetektor einspeisbar ist. Weiterhin ist eine Zentraleinheit vorhanden, die mit dem Fluoreszenzphotodetektor verbunden ist. Bei dem aus der vorgenannten Druckschrift bekannten Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche wird Anregungsstrahlung eingestrahlt und von in einem dem Spektralbereich von durch die Anregungsstrahlung erzeugter Fluoreszenzstrahlung entsprechenden Spektralbereich gegen Detektionsstrahlung erfasst. Das Detektionsende ist in einem Abstand von der Oberfläche angeordnet, auf der die zu erfassenden Ablagerungen vorhanden sind. Das Detektionsende ist in einem Abstand von einer Wand angeordnet und dient dem Einkoppeln von Detektionsstrahlung, während über ein Auskoppelfaserende einer weiteren Faser Anregungsstrahlung auskoppelbar ist. Die Dicke von Ablagerungen scheint nach einem mechanischen Abtrag gemessen zu werden.
DE 600 24 314 T2 offenbart eine Beschichtung mit optischer Markierung und ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer härtbaren oder trockenbaren filmbindenden Beschichtungszusammensetzung, die eine fluoreszierende Komponente und ein organisches Harz enthält auf einem Substrat mit den Schritten Messen der Fluoreszenzintensität der Beschichtung auf dem Substrat, wenn diese mit Licht, das bewirkt, dass die fluoreszierende Komponente fluoresziert, belichtet wird, gemessen wird und die Dicke der Beschichtung auf dem Substrat durch Bezugnahme auf eine mathematische Beziehung zwischen der Fluoreszenzintensität der Beschichtung, wenn die Beschichtung mit Licht belichtet wird, und der Beschichtungsdicke bestimmt wird. Details zu dem optischen Aufbau offenbart diese Druckschrift jedoch nicht.
Aus US 5,717,217 A ist ein Verfahren zum Überwachen der Eigenschaften einer Beschichtung bekannt, bei denen einer Beschichtungszusammensetzung eine Fluoreszenzprobe zugesetzt wird. Details zum optischen Aufbau sind jedoch auch hier nicht offenbart.
DE 36 50 688 T2 offenbart ein faseroptisches Sondensystem zur spektralen Diagnose von Gewebe, bei dem die Dicke von Ablagerungen auf nichtoptischem Weg bestimmbar ist.
Aus US 6,992,781 B2 , DE 692 27 902 T3 und DE 693 13 633 T2 sind optische Messanordnungen bekannt, bei denen ein Detektionsteil in einem Abstand von zu vermessenden Ablagerungen angeordnet ist.
Aus DE 10 2005 061 674 A1 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Fluorophoren in einer Probe bekannt. Hierzu wird Anregungsstrahlung aus einer als lichtemittierenden Diode ausgebildeten Lichtquelle in eine Probe eingestrahlt und von der Anregungsstrahlung angeregte Fluoreszenzstrahlung als Detektionsstrahlung ausgewertet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres der eingangs genannten Arten anzugeben, die sich insbesondere auch unter harschen Umgebungsbedingungen durch ein zuverlässiges Erfassen von Ablagerungen dahingehend, ob Ablagerungen überhaupt vorhanden sind und, wenn ja, mit welcher Dicke sie vorliegen, auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer Vorrichtung zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres der eingangs genannten Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß weiterhin mit einem Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen an einer Oberfläche einer Wand eines Behältnisses oder Rohres der eingangs genannten Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 10 gelöst.
Dadurch, dass erfindungsgemäß über eine Doppelnutzung des Detektionsendes zum Auskoppeln von Anregungsstrahlung und Einkoppeln von Detektionsstrahlung von an einer Innenseite einer Wand eines Behältnisses oder Rohres gegebenenfalls vorhandenen Ablagerungen stammendes Fluoreszenzstrahlung auswertbar ist beziehungsweise ausgewertet wird, lassen sich an gezielt ausgewählten punktartigen Bereichen im laufenden Betrieb beispielsweise der Zustand von Abfüllanlagen in der Lebensmittelindustrie hinsichtlich Ablagerungen an Innenseiten von Wänden wie beispielsweise Leitungsrohren oder Sammelbehältnissen oder deren Abbau bis zum Verschwinden bei Reinigungsvorgängen erfassen und überwachen.
Genutzt wird dabei der Umstand, dass organische Ablagerungen und mikrobielle Kontaminationen an den Wänden von Behältnissen oder Rohren eine ausreichende Eigenfluoreszenz aufweisen, um anhand der erzeugten Fluoreszenzstrahlung erkannt und bezüglich ihrer Dicke ausgewertet zu werden. Die Dickeninformation wird aus der Intensität der Fluoreszenzstrahlung bei bekannter Intensität der Anregungsstrahlung gewonnen.
Für die Anwendung des Messprinzips ist wesentlich, dass die Messung in einer sehr schnellen Taktrate erfolgen kann, so dass die Bildung und der Abbau der Ablagerungen in Echtzeit erfasst werden kann. Daraus kann bei Kenntnis der Prozessführung auch eine Vorhersage über die Entwicklung der Verunreinigungen gemacht werden kann.
Da die Eigenfluoreszenz materialspezifisch ist und in einer Anlage verschiedene Materialien Ablagerungen an den Wänden erzeugen können, ist eine materialspezifische Kalibration der Messwerte erforderlich. In Anwendungsfällen, in denen die verwendeten flüssigen Medien bekannt sind, kann man die gewonnenen Kalibrationskurven je nach verwendetem Medium anpassen. Eine weitere Kalibration des Messsystems betrifft den Umstand, dass Ablagerungen an einer Stirnseite des Detektionsendes unter Umständen in anderer Stärke vorliegen, als auf der Wand. Da die Belegung der Wand gemessen werden soll, muss gegebenenfalls bei der Kalibration eine Korrektur vorgesehen werden, die verschiedene Ablagerungsdicken erfasst.
Die detektierte Intensität der Detektionsstrahlung ist so lange ein Maß für die Dicke der in der Regel als Beschichtung vorliegenden Ablagerungen, wie die Absorption der Beschichtung beziehungsweise die Schichtdicke so gering sind, dass die Intensität der Anregungsstrahlung in der Beschichtung nicht merklich abnimmt. In diesem Fall kann die Intensität näherungsweise als lineare Funktion der Schichtdicke angenommen werden. Wird dieser Parameterbereich verlassen, steigt die detektierte Intensität der Fluoreszenzstrahlung unterproportional mit der Schichtdicke. Ist die Schichtdicke so groß, dass die Intensität der Anregungsstrahlung innerhalb der Beschichtung vollständig absorbiert wird, hängt die Intensität der Fluoreszenzstrahlung nicht mehr von der Schichtdicke ab. Eine Kalibrierung des Detektors zur Bestimmung der Schichtdicken muss diesen Umstand berücksichtigen.
Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung mit Bezug auf die Figuren der Zeichnung.
Es zeigen:

1 in einer schematischen Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung mit einer Lichtleitfaseranordnung, bei der ein Detektionsende in einer Wand eines Leitungsrohres verankert ist,
2 in einer gegenüber der Darstellung gemäß 1 vergrößerten schematischen Darstellung der Bereich des Ausführungsbeispiels gemäß 1 um das Detektionsende,
3 in einer schematischen Darstellung die relevanten Spektralbereiche von Anregungsstrahlung und Fluoreszenzstrahlung bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1,
4 in einer schematischen Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung,
5 in einer schematischen Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung,
6 in einer schematischen Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung,
7 in einer gegenüber der Darstellung gemäß 6 vergrößerten schematischen Darstellung der Bereich des Ausführungsbeispiels gemäß 6 um das Detektionsende,
8 in einer schematischen Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung,
9 in einer schematischen Darstellung eine Ausführung eines Verankerns eines Detektionsendes einer Lichtleitfaseranordnung in einer Wand eines Leitungsrohres in einer gegenüber einer Innenseite der Wand des Leitungsrohres rechtwinklig ausgerichteten und vorstehenden Anordnung,
10 in einer schematischen Darstellung eine Ausführung eines Verankerns eines Detektionsendes einer Lichtleitfaseranordnung in einer Wand eines Leitungsrohres in einer gegenüber einer Innenseite der Wand des Leitungsrohres rechtwinklig ausgerichteten und rückgezogenen Anordnung,
11 in einer schematischen Darstellung eine Ausführung eines Verankerns eines Detektionsendes einer Lichtleitfaseranordnung in einer Wand eines Leitungsrohres in einer gegenüber einer Innenseite der Wand des Leitungsrohres in Strömungsrichtung schräg ausgerichteten und vorstehenden Anordnung und
12 in einer schematischen Darstellung eine Ausführung eines Verankerns eines Detektionsendes einer Lichtleitfaseranordnung in einer Wand eines Leitungsrohres in einer gegenüber einer Innenseite der Wand des Leitungsrohres schräg ausgerichteten und entgegen der Strömungsrichtung rückgezogenen Anordnung.

1 zeigt in einer schematischen Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung. Das Ausführungsbeispiel gemäß 1 verfügt als Lichtquelle über eine LED-Anordnung 103, mit der mit wenigstens einer lichtemittierenden Diode Anregungsstrahlung 106 vorzugsweise im ultravioletten Spektralbereich mit Wellenlängen zwischen beispielsweise etwa 280 Nanometer und etwa 420 Nanometer, besonders bevorzugt mit Zentralwellenlängen bei 365 Nanometer, erzeugbar ist.
Alternativ kommen auch andere Lichtquellen wie Halbleiterlaser oder Entladungslampen in Frage. Zum Beispiel haben Halbleiterlaser den Vorteil, dass sie bei geringer Baugröße in einem gegenüber LED-Anordnungen deutlich kleineren Spektralbereich hohe Lichtleistungen emittieren.
In Ausbreitungsrichtung der Anregungsstrahlung 106 nach der LED-Anordnung 103 ist eine Einkoppeloptik 109 vorhanden, die als Filter über Einkoppelspektralfilter 112 verfügt und mit der die Anregungsstrahlung 106 durch das Einkoppelspektralfilter 112 gefiltert in ein Einkoppelende 115 eines Einkoppellichtleiters 118 einer Lichtleitfaseranordnung 121 einkoppelbar ist.
Ein in Ausbreitungsrichtung dem Einkoppelende 115 gegenüber liegenden Detektionsende 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 ist in einer Wand 127 eines Behältnisses oder Rohres, hier beispielhaft in Gestalt eines Leitungsrohres 130 einer Abfüllanlage in der Lebensmittelindustrie, mechanisch fest und druckdicht verankert.
Zwischen dem Einkoppelende 115 und dem Detektionsende 124 verfügt die Lichtleitfaseranordnung 121 über eine Detektion-Y-Weiche 133, mit der in das Detektionsende 124 eingekoppelte Detektionsstrahlung 136 in einen Auskoppellichtleiter 139 einspeisbar ist.
Auf der der Detektion-Y-Weiche 133 gegenüber liegenden Seite des Auskoppelendes 142 ist eine Auskoppeloptik 145 angeordnet, die als Filter über ein Fluoreszenzspektralfilter 148 verfügt. Der Transmissionsbereich des Fluoreszenzspektralfilters 148 ist so eingerichtet, dass sie gegenüber dem Transmissionsbereich des Einkoppelspektralfilters 112 so weit in den langwelligeren Spektralbereich verschoben ist, dass die Transmissionsbereiche des Einkoppelspektralfilters 112 und des Fluoreszenzspektralfilter 148 spektral wenigstens überlappungsfrei, vorzugsweise jedoch um typischerweise einige 10 Nanometer Wellenlänge beabstandet sind.
Auf der dem Auskoppelende 142 gegenüberliegenden Seite der Auskoppeloptik 145 ist als Detektor ein Fluoreszenzfotodetektor 151 angeordnet, mit dem ein der Intensität des durch das Fluoreszenzspektralfilter 148 durchgetretenen Anteils der Detektionsstrahlung 136 zugeordnetes Ausgangssignal erzeugbar ist.
Weiterhin ist eine Zentraleinheit 154 vorhanden, die mit der LED-Anordnung 103 sowie mit dem Fluoreszenzfotodetektor 151 verbunden und dazu eingerichtet ist, zum einen die LED-Anordnung 103 zum Erzeugen von Anregungsstrahlung 106 im Wesentlichen zeitlich gleichbleibender Intensität anzusteuern und zum anderen das Ausgangssignal des Fluoreszenzfotodetektors 151 zum Gewinnen eines Dickenwerts auszuwerten.
2 zeigt in einer gegenüber der Darstellung gemäß 1 vergrößerten Darstellung den Bereich des Ausführungsbeispiels gemäß 1 um das Detektionsende 124 der Lichtleitfaseranordnung 121. Aus 2 ist ersichtlich, dass bei diesem Ausführungsbeispiel das Detektionsende 124 im Wesentlichen rechtwinklig zu der Wand 127 ausgerichtet ist und bündig mit einer Innenseite 203 der Wand 127 abschließt.
Aus 2 ist weiterhin ersichtlich, dass die Innenseite 203 mit hier grob schematisch als anhaftender schichtartiger Belag oder Beschichtung einheitlicher Dicke dargestellte Ablagerungen 206 bedeckt ist, die typischerweise aus einer in dem Leitungsrohr 130 strömenden Flüssigkeit 209 stammen. Die Ablagerungen 206 überdecken ebenfalls die Stirnseite des Detektionsendes 124. Bei diesem Ausführungsbeispiel sind in den Ablagerungen 206 aus der Flüssigkeit 209 stammende, dort als betriebsübliche, jedenfalls nicht gesondert zugesetzte Fracht enthaltene und durch Anlagerungssowie Überdeckungsvorgänge eingebettete fluoreszierende Elemente 212 wie beispielsweise auch partikelhaft vorliegende fluoreszierende Moleküle vorhanden. Die eingebetteten fluoreszierenden Elemente 212 werden durch die aus dem Detektionsende 124 austretende Anregungsstrahlung 106 zum Aussenden von Fluoreszenzstrahlung 215 angeregt, von der ein Teil in das Detektionsende 124 einkoppelt und als Bestandteil von Detektionsstrahlung 136 den in 2 nicht dargestellten Fluoreszenzfotodetektor 151 beaufschlagt.
Weiterhin lässt sich der Darstellung gemäß 2 entnehmen, dass in einem sich an das Detektionsende 124 anschließenden und von der Innenseite 203 der Wand 127 in das Innere des Leitungsrohres 130 divergierenden Öffnungskegel 218 in der Flüssigkeit 209 als betriebsübliche Fracht enthaltene und mit der Flüssigkeit 209 strömende fluoreszierende Elemente 221 wie beispielsweise auch partikelhaft vorliegende fluoreszierende Moleküle ebenfalls Fluoreszenzstrahlung 224 abgeben, die jedoch gegenüber der von den eingebetteten fluoreszierenden Elementen 212 erzeugten und erfassten Fluoreszenzstrahlung 215 allein schon aufgrund des Abstandsgesetzes von weniger intensiver Anregungsstrahlung 106 beaufschlagt sind und von denen zusätzlich aufgrund des relativ kleinen Erfassungsbereichs des Detektionsendes 124 auch ein deutlich geringerer Anteil an Fluoreszenzstrahlung 224 in das Detektionsende 124 einkoppelt.
3 zeigt in einer schematischen Darstellung in einem gegen die Wellenlänge λ abgetragene Intensität I der Anregungsstrahlung 106 und der in der Detektionsstrahlung 136 enthaltenen Fluoreszenzstrahlung 215 sowie den Transmissionsbereich 303 des Einkoppelspektralfilters 112 und den Transmissionsbereich 306 des Fluoreszenzspektralfilters 148. Der Darstellung gemäß 3 lässt sich entnehmen, dass durch die wenigstens überlappungsfreie, vorzugsweise jedoch voneinander beabstandeten Transmissionsbereiche 303, 306 des Einkoppelspektralfilters 112 und des Fluoreszenzspektralfilter 148 der Fluoreszenzfotodetektor 151 ausschließlich oder so gut wie ausschließlich nur von in der Detektionsstrahlung 136 vorhandenen Fluoreszenzstrahlung 215 von eingebetteten fluoreszierenden Elementen 212 in den Ablagerungen 206 beaufschlagt wird.
Da die Konzentration von in den Ablagerungen 206 enthaltenen eingebetteten fluoreszierenden Elementen 212 mit der integralen Intensität der den Fotodetektor 151 beaufschlagenden Detektionsstrahlung 136 eineindeutig korreliert ist, lässt sich mittels der Zentraleinheit 154 das Vorhandensein von Ablagerungen 206 auf dem Detektionsende 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 und bei Vorhandensein von derartigen Ablagerungen 206 deren über den Querschnitt des Detektionsendes 124 gemittelten Dicke als Dickenwert bestimmen.
Zweckmäßigerweise ist die Lichtleitfaseranordnung 121 mit Multimode-Lichtleitfasern von verhältnismäßig großen Außendurchmessern von typischerweise einigen 100 Mikrometern bis einigen Millimetern ausgebildet. Der Durchmesser des lichtleitenden Kerns liegt typischerweise im Bereich von etwa 50 Mikrometer bis etwa 1 Millimeter.
Zweckmäßigerweise ist die Stirnseite des Detektionsendes 124 beschichtet, wobei die Beschichtung beispielsweise zum einen derart eingerichtet ist, dass die Oberflächeneigenschaften im Wesentlichen denen der Innenseite 203 der Wand 127 entsprechen, um zum einen eine entsprechend der Dicke der Ablagerungen 206 auf der Innenseite 203 entsprechende Dicke der Ablagerungen 206 auf der beschichteten Stirnseite zu erzielen und/oder zum anderen das Detektionsende 124 gegen störende Einflüsse der von der Innenseite 203 umschlossenen Flüssigkeit 209 zu schützen.
Vorzugsweise ist das Detektionsende 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 in der Wand 127 mechanisch fest und druckdicht verklebt, wobei der hierfür verwendete Klebstoff gegenüber der Flüssigkeit 209 physikalisch und chemisch inert ist. Dies ist insbesondere bei Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Lebensmittelindustrie von Bedeutung, um die lebensmitteltechnische Reinheit der Flüssigkeit 209 zu gewährleisten.
Es versteht sich, dass gemäß der Erfindung nicht nur das Vorhandensein von Ablagerungen 206 sowie gegebenenfalls deren Dicke erfassbar ist, sondern dass das von der Zentraleinheit 154 verarbeitete Ausgangssignal des Fluoreszenzfotodetektors 151 auch dazu verwendbar ist, im Rahmen einer Prozesssteuerung ein Aufwachsen von Ablagerungen 206 auf der Innenseite 203 der Wand 127 im Produktivbetrieb einer lebensmitteltechnischen Anlage insbesondere bis zu einem maximal zulässigen Grenzwert erfassbar und bei einem Reinigungsprozess der Abbau von Ablagerungen 206 beispielsweise bis zum völligen Verschwinden von der Innenseite 203 erfassbar ist. Dadurch lassen sich die Stillstandszeiten zum Durchführen von Reinigungsprozessen im Rahmen einer optimierten Prozesssteuerung minimieren.
4 zeigt in einer schematischen Darstellung aufbauend auf dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung. Ergänzend zu dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 verfügt das Ausführungsbeispiel gemäß 4 über einen Intensitätsreferenzlichtleiter 403, in den über eine zwischen der Detektion-Y-Weiche 133 von der LED-Anordnung 103 stammende Anregungsstrahlung 106 zu einem verhältnismäßig kleinen Anteil einspeisbar und als Detektor einem Anregungsstrahlungsreferenzfotodetektor 409 zuführbar ist.
Das Ausgangssignal des Anregungsstrahlungsreferenzfotodetektors 409 ist der Zentraleinheit 154 einspeisbar, so dass die Intensität der Detektionsstrahlung 136 auf die relative Intensität der Anregungsstrahlung 106 sehr genau normierbar ist, wodurch auch kleine Schwankungen in der Intensität der Anregungsstrahlung 106 die Genauigkeit des Erfassens von Ablagerungen 206 nicht wesentlich beei nträchtigen.
5 zeigt in einer schematischen Darstellung aufbauend auf dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung. Ergänzend zu dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 ist die Auskoppeloptik 145 mit einem auf der dem Fluoreszenzfotodetektor 151 abgewandten Seite des Fluoreszenzspektralfilters 148 angeordneten Strahlteiler 503 ausgestattet, mit dem ein Anteil der Detektionsstrahlung 136 auf einen Auskoppelspektralfilter 506 als Filter lenkbar und als Detektor einem Relexionsstrahlungsfotodetektor 509 einspeisbar ist. Der Reflexionsstrahlungsfotodetektor 509 ist ebenfalls an die Zentraleinheit 154 angeschlossen, wobei dessen Ausgangssignal bei einem Transmissionsbereich des Auskoppelspektralfilters 506, der dem Transmissionsbereich 303 des Einkoppelspektralfilters 112 entspricht, ein Ausgangssignal liefert, das der Intensität der Detektionsstrahlung 136 in dem gegenüber der Anregungsstrahlung 106 nicht verschobenen Spektralbereich entspricht und im wesentlichen durch die durch die Ablagerungen 206 an der Stirnseite des Detektionsendes 124 beeinflusste Reflexion hervorgerufen ist.
Der Strahlteiler 503 ist typischerweise als dichroitischer Teiler ausgeführt, der wellenlängenselektiv teilt und zum Beispiel für den Spektralbereich der Fluoreszenzstrahlung transmittiv, für den Spektralbereich der Anregungsstrahlung jedoch reflektiv ist. An den beiden Ausgängen des Strahlteilers 503 sind zur besseren Filterung der Strahlungsanteile zweckmäßigerweise Interferenzfilter vorhanden. Falls die spektrale Filterung des Strahlteilers 503 jedoch ausreichend ist, können diese Filter entfallen. Sie werden dann durch den Teiler ersetzt.
Das Ausführungsbeispiel gemäß 5 zeichnet sich daher durch eine besonders hohe Genauigkeit bei dem Erfassen von Ablagerungen 206 an der Innenseite 203 der Wand 127 dahingehend aus, ob derartige Ablagerungen 206 überhaupt vorhanden sind, da schon Ablagerungen 206 geringer Dicke durch den Dichtesprung an der Stirnseite des Detektionsendes 124 merklich höhere Reflexionen hervorrufen. Dies ist insbesondere auch dann von Vorteil, falls die Ablagerungen 206 nur eingebettete fluoreszierende Elemente 212 in nur relativ geringer Konzentration oder mit einer nur geringen Eigenfluoreszenz aufweisen.
Bei vielen Anwendungen der Reinheitsprüfung sind vor allem organische Materialien als Elemente 212 zu prüfen. Dazu gehören Proteine, Kohlehydrate, aber auch mikrobielle Ablagerungen. Diese fluoreszieren typischerweise bei UV-Anregung. Anorganische Substanzen tun das typischerweise nicht. Zur Charakterisierung des Einflusses dieser Filme wird zusätzlich zu der Fluoreszenzstrahlung die am Detektionsende 124 reflektierte Anregungsstrahlung 106 in der Detektionsstrahlung 136 detektiert.
Bei wenig oder gar nicht fluoreszierenden Ablagerungen gibt dieser Messkanal Hinweise auf das Vorhandensein und die Dicke einer Beschichtung. Hierfür sind drei Effekte von Bedeutung, die je nach optischer Eigenschaft und Dicke der Ablagerungen 206 verschieden stark zum Tragen kommen. Zum einen ändert sich die Reflektivität aufgrund der Fresnel'schen Gleichungen an jeder Grenzfläche, wenn sich an einer nicht beschichteten Stirnseite eines Detektionsendes 124 Ablagerungen 206 bilden. Weiterhin entstehen bei wenig streuenden und relativ dünnen Schichten Interferenzeffekte, die zu einer dickenabhängigen Intensitätsänderung führen, und schließlich wird bei stark streuenden und eher dicken Beschichtungen auch ein Anteil der Anregungsstrahlung 106 in das Detektionsende 124 zurückgekoppelt.
Das Ausführungsbeispiel gemäß 5 kann mit einer geringfügigen Modifikation alternativ zur Unterscheidung verschiedener Elemente 212 in den Ablagerungen 206 herangezogen werden. In diesem Fall werden die Filter 148, 506 so gewählt, dass sie verschiedene Spektralbereiche im Gesamtspektralbereich der Fluoreszenzstrahlung 215 hindurchlassen, beide Filter 148, 506 die Anregungsstrahlung 106 aber sperren. Da sich die Eigenfluoreszenz von Elementen 212 aus verschiedenen Materialien bezüglich der Spektralverteilung der Fluoreszenzstrahlung 215 unterscheiden, kann man einen der Filter 148, 506 so auslegen, dass er bevorzugt die Fluoreszenzstrahlung des einen Materials detektiert, während der andere Filter vorrangig die Fluoreszenzstrahlung eines anderen Materials detektiert. Durch geeignete Auswertung der beiden Detektorsignale ist eine Trennung der beiden Komponenten möglich.
6 zeigt in einer schematischen Darstellung aufbauend auf dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung. Ergänzend zu dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 verfügt das Ausführungsbeispiel gemäß 6 über einen von der Lichtleitfaseranordnung 121 getrennten Hintergrundreferenzlichtleiter 603, der mit einem Einkoppelende 606 in unmittelbarer Nachbarschaft zu dem Detektionsende 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 in der Wand 127 des Leitungsrohres 130 verankert ist. Gegenüberliegend einem dem Einkoppelende 606 abgewandten Auskoppelende 609 des Hintergrundreferenzlichtleiters 603 ist eine Referenzauskoppeloptik 612 angeordnet, so dass aus dem Auskoppelende 609 des Hintergrundreferenzlichtleiters 603 austretende Referenzfluoreszenzstrahlung 615 über die Referenzauskoppeloptik 612 als Detektor einem Referenzfluoreszenzstrahlungsfotodetektor 618 einspeisbar ist. Der Referenzfluoreszenzfotodetektor 618 ist mit der Zentraleinheit 154 verbunden. Die Referenzauskoppeloptik 612 verfügt über ein Fluoreszenzspektralfilter 621, dessen Transmissionsbereich dem Transmissionsbereich 306 des Fluoreszenzspektralfilters 148 der Auskoppeloptik 145 entspricht.
7 zeigt in einer schematischen Darstellung das Ausführungsbeispiel gemäß 6 im Bereich des Detektionsendes 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 und des Einkoppelendes 606 des Hintergrundreferenzlichtleiters 603. Aus 7 ist ersichtlich, dass in das Einkoppelende 606 weit überwiegend Fluoreszenzstrahlung 224 von strömenden fluoreszierenden Elementen 221 eintritt, die als Störsignal ebenfalls die Lichtleitfaseranordnung 121 beaufschlagt, was aber durch Auswerten des Ausgangssignals des Referenzfluoreszenzfotodetektors 618 weitgehend kompensierbar ist. Dadurch lässt sich die Genauigkeit insbesondere beim Erfassen der Fluoreszenzstrahlung 215 von eingebetteten fluoreszierenden Elementen 212 in den Ablagerungen 206 optimieren.
8 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Erweiterung des Ausführungsbeispiels gemäß 1 dahingehend, dass die Lichtleitfaseranordnung 121 auf der der LED-Anordnung 103 gegenüber liegenden Seite der Einkoppeloptik 109 eine Intensitätsteiler-Y-Weiche 803 verfügt, mit der die Anregungsstrahlung 106 mit zweckmäßigerweise gleicher Intensität auf zwei Detektionsarme 806, 809 aufteilbar ist, von denen jeder entsprechend dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 mit einer Detektion-Y-Weiche 133, mit einem Auskoppellichtleiter 139, mit einer Auskoppeloptik 145 mit Fluoreszenzspektralfilter 148 sowie als Detektor mit einem Fluoreszenzfotodetektor 151 ausgebildet ist. Durch die nunmehr vorhandenen zwei voneinander gegenüber den Durchmessern der Detektionsenden 124 verhältnismäßig weit voneinander beabstandeten Detektionsenden 124 lassen sich Ablagerungen 206 mit einem verhältnismäßig einfachen Aufbau auch an verhältnismäßig weit entfernten Stellen an der Innenseite 203 der Wand 127 mit einem Messsystem bestimmen, bei dem die Lichtquelle und Teile der Datenerfassung und -verarbeitung nur einmal für alle Detektionsenden 124 ausgeführt werden. Eine solche Systemlösung lässt sich nach dem skizzierten Prinzip auch für mehr als zwei Detektionsenden 124 realisieren.
Bei nicht dargestellten Weiterbildungen der voranstehend erläuterten Ausführungsbeispiele ist beziehungsweise sind bei dem Detektionsende 124, bei einigen oder allen Detektionsenden 124 der Lichtleitfaseranordnung 121 sowie gegebenenfalls auch bei dem Einkoppelende 606 des Hintergrundreferenzlichtleiters 603 ein Heiz-KühlElement angeordnet, um das betreffende Detektionsende 124 beziehungsweise Einkoppelende 606 zum Verbessern der Genauigkeit beim Erfassen von Ablagerungen 206 thermisch gezielt und dabei durch die Zentraleinheit 154 gesteuert durch Heizen und/oder Kühlen zu beeinflussen.
9 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Abwandlung der Positionierung des Detektionsendes 124 gegenüber den voranstehend erläuterten Ausführungsbeispielen. Bei der Abwandlung gemäß 9 steht das Detektionsende 124 mit einem Überstand 903 über die Innenseite 203 der Wand 127 über. Dadurch wird das Strömungsverhalten von Flüssigkeiten 209, die zum Beispiel in einem Leitungsrohr 130 an einem Detektionsende 124 vorbeiströmen, verändert. Da die Strömung in der direkten Umgebung des Detektionsendes 124 Einfluss auf das Ausmaß der Ablagerungen 206 hat, kann man auf diese Weise die Ablagerungen 206 an dem jeweiligen Detektionsende 124 an das typische Ablagerungsverhalten an verschiedenen Wänden 127 anpassen.
10 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Abwandlung der Positionierung des Detektionsendes 124 gegenüber den voranstehend erläuterten Ausführungsbeispielen. Bei der Abwandlung gemäß 10 tritt das Detektionsende 124 gegenüber die Innenseite 203 der Wand 127 um einen Rücksprung 1003 zurück, so dass sich an der Stirnseite des Detektionsendes 124 in der dort ausgebildeten Totzone insbesondere bei strömenden Flüssigkeiten 209 verhältnismäßig schnell Ablagerungen 206 absetzen, was einem sehr frühen Erfassen von Ablagerungen 206 in Anwendungen förderlich ist, bei denen schon geringmächtige Ablagerungen 206 erfasst werden sollen.
11 zeigt eine Variante der Abwandlung gemäß 9, bei der das Detektionsende 124 gegenüber der Wand 127 schräg ausgerichtet ist, wobei die Stirnseite des Detektionsendes 124 zweckmäßigerweise gegen die Strömungsrichtung einer in dem Leitungsrohr 130 strömenden Flüssigkeit 209 ausgerichtet ist. Auch mit dieser Maßnahme lässt sich das Strömungsverhalten am Detektionsende 124 im Sinne der Aufgabe positiv beeinflussen.
12 zeigt eine Variante der Abwandlung gemäß 10, bei der das Detektionsende 124 gegenüber der Wand 127 unter Ausbilden einer keilartigen Vertiefung 1203 schräg ausgerichtet ist, wobei die Stirnseite des Detektionsendes 124 zweckmäßigerweise gegen die Strömungsrichtung einer in dem Leitungsrohr 130 strömenden Flüssigkeit 209 ausgerichtet ist. Diese Variante zeichnet sich durch eine verhältnismäßig einfache Reinigung im Bereich der Vertiefung 1203 aus.
Zusätzlich ist im Zusammenhang mit der Erfindung noch folgendes wesentlich.
Als Detektoren kommen Silizium-Fotodioden in verschiedenen Ausführungen, zum Beispiel als Avalanche-Fotodioden, in Frage. Daneben sind wegen ihrer hohen Empfindlichkeit Fotomultiplier geeignet. Die Filter sind typischerweise Interferenzfilter, die als Bandpass- oder als Kantenfilter ausgelegt sind. Bei der Filterung der Anregungsstrahlung wird ein Transmissionsbereich definiert, der eine Grenze bei einer Wellenlänge am oberen Rand der spektralen Verteilung der Quelle, aber unterhalb der Fluoreszenzemission aufweist (Kurzpass). Auf der Detektionsseite dagegen wird ein Langpass oder ein Bandpass gewählt. Der Bandpass mit seiner Begrenzung auch zu höheren Wellenlängen kann die Funktion haben, die Detektion der Fluoreszenzstrahlung auf charakteristische Spektralbereiche zu begrenzen, mit denen die Fluoreszenzemission der zu detektierenden schichtartigen Ablagerungen bevorzugt erfasst werden. Für die Lichtleitfaseranordnung beziehungsweise für die Lichtleiter werden bevorzugt Multimode-Fasern mit relativ großen Querschnitten, ca. 600 Mikrometer bis 700 Mikrometer verwendet. Damit ist eine effiziente Einkopplung von Strahlung möglich.
An die produktberührenden Teile sind bei dieser Messaufgabe besondere Anforderungen gestellt. Zum einen müssen sie robust aufgebaut sein, um die Messbedingungen bezüglich Temperatur, Druck und Chemikalienbeständigkeit zu erfüllen, zum anderen muss die Zulassung für den Lebensmittelbereich gegeben sein. Die Fasern selbst sind aus einem sehr inerten Material, nämlich Quarzglas. Kritisch könnte die Montage der Faser in der Wand sein. Es müssen druckdichte Übergänge zu dem Behältnis oder dem Rohr geschaffen werden, ohne Materialien zu verwenden, die bezüglich der Resistenz und der Lebensmittelverträglichkeit ungeeignet sind.
Die technische Lösung soll ähnlich dem Aufbau von Fasersteckern ausgeführt sein. Hier werden die Fasern in metallische Hülsen („Ferrule“) eingebracht, um die mechanische Stabilität und die genaue Positionierung zu ermöglichen. Die Fasern werden mit Epoxy-Klebern in die Ferrule eingeklebt. Alle Komponenten benötigen eine Temperaturbeständigkeit bis ca. 250 Grad Celsius und eine Chemikalienbeständigkeit gegenüber den verwendeten Reinigungslösungen.
Zu beachten ist, dass der Aufbau von Ablagerungen 206 auf der Stirnseite des Detektionsendes 124 anders erfolgen kann als auf der Wand, da die Schichtbildung unter Umständen von der Oberflächenbeschaffenheit (Material, Oberflächenrauigkeit, Temperatur...) abhängt. Auch dieser Unterschied muss kalibriert werden. Die Schichtbildung auf der Stirnseite des Detektionsendes 124 kann durch verschiedene konstruktive Maßnahmen beeinflusst werden. Dazu gehört die Ausrichtung des Detektionsendes 124 zur strömenden Flüssigkeit, wie in 9 bis 12 dargestellt. Eine weitere Maßnahme kann die Beschichtung der Stirnseite des Detektionsendes 124 mit dünnen transparenten Filmen sein, die andere chemische Oberflächeneigenschaften und andere Mikrorauigkeit aufweisen, als die polierte Glasoberfläche. Diese Beschichtungen müssen die erforderliche Beständigkeit aufweisen, die für den Einsatz in der jeweiligen Anlage nötig ist. Es kommen dünne Filme aus Si₃N₄, MgF₂, und ähnlichen Hartbeschichtungen in Frage. Je nach Einsatzbereich sind auch Beschichtungen aus Kunststoffen wie z.B. COC (cyclische Olefin Copolymere) oder Sol-Gel Gläsern geeignet. Bei Kunststoffbeschichtungen ist auf eine geringe Eigenfluoreszenz der Materialien bei den verwendeten Anregungs- und Detektionswellenlängen zu achten.
Vorteilhafterweise werden bei einem Verfahren gemäß der Erfindung zwei oder mehr Spektralbereiche bei der Detektion der Fluoreszenzstrahlung 215 zum Unterscheiden unterschiedlicher Elemente 212 in Ablagerungen 206 verwendet.
Vorteilhafterweise wird bei einem Verfahren gemäß der Erfindung materialspezifisch eingestellt und kalibriert.
Vorteilhafterweise werden bei einem Verfahren gemäß der Erfindung mit einer hohen Taktrate der Aufbau oder der Abbau von Ablagerungen 206 bestimmt und vorausbestimmt.

Claims

Vorrichtung zum Erfassen von Ablagerungen (206) an einer Oberfläche (203) mit einer Lichtquelle (103), mit der Anregungsstrahlung (106) erzeugbar ist, mit einer Einkoppeloptik(109) und mit einer Lichtleitfaseranordnung (121), in die über die Einkoppeloptik (109) an einem Einkoppelende (115) Anregungsstrahlung (106) der Lichtquelle (103) einspeisbar ist und die wenigstens ein Detektionsende (124) aufweist, mit einer Auskoppeloptik (145), mit einem Fluoreszenzfotodetektor (151), wobei mit der Auskoppeloptik (145) von einem Detektionsende (124) erfasste, in einem der von der Anregungsstrahlung (106) angeregten Fluoreszenzstrahlung (212) entsprechenden Spektralbereich liegende Detektionsstrahlung (136) in den Fluoreszenzfotodetektor (151) einspeisbar ist, und mit einer mit dem Fluoreszenzfotodetektor (151) verbundenen Zentraleinheit (154), dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Detektionsende (124) mit Anregungsstrahlung (106) derart beaufschlagbar ist, so dass die Anregungsstrahlung (106) aus dem Detektionsende (124) austritt, dass das betreffende Detektionsende (124) in einer Wand (127) eines Behältnisses oder Rohres verankert ist, an deren Innenseite (203) die Ablagerungen (206) zu erfassen sind, und dass mit der Zentraleinheit (154) aus einem Ausgangssignal des Fluoreszenzfotodetektors (151) ein einer Dicke von Ablagerungen (206) zugeordneter Dickenwert bestimmbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (103) wenigstens eine lichtemittierende Diode sowie die Einkoppeloptik (109) einen Einkoppelspektralfilter (112) aufweist und dass die oder jede Auskoppeloptik (145) über einen Fluoreszenzspektralfilter (148) verfügt, wobei die Transmissionsbereiche des Einkoppelspektralfilters (112) und des Fluoreszenzspektralfilters (148) wenigstens überlappungsfrei sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtleitfaseranordnung (121) einen Intensitätsreferenzlichtleiter (403) und einen Anregungsstrahlungsreferenzfotodetektor (409) aufweist, mit dem ein der Zentraleinheit (154) einspeisbares Ausgangssignal erzeugbar ist, das zum Normieren der Intensität der Detektionsstrahlung (136) mit der Intensität der Anregungsstrahlung (106) korreliert ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Auskoppeloptik (145) einen Auskoppelstrahlteiler (503) aufweist und dass ein dem Auskoppelstrahlteiler (503) nachgeordneter Reflexionsstrahlungsfotodetektor (509) vorhanden ist, mit dem die Intensität von in ein Detektionsende (124) einfallender Reflexionsstrahlung mit einer der Spektralverteilung der Anregungsstrahlung (106) entsprechenden Spektralverteilung bestimmbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hintergrundreferenzlichtleiter (603), eine Referenzauskoppeloptik (612) und ein Referenzfluoreszenzfotodetektor (618) vorhanden sind, wobei ein Einkoppelende (606) des Hintergrundreferenzlichtleiters (603), der zum Detektionsende (124) der Lichtleitfaseranordnung (121) benachbart ist, in der Wand (127) verankert ist und wobei mit dem Referenzfluoreszenzfotodetektor (618) die Intensität von über das Einkoppelende (606) des Hintergrundreferenzlichtleiters (603) eingekoppelter sowie über die Referenzauskoppeloptik (612) zugeführter, von der Anregungsstrahlung (106) angeregter Hintergrundfluoreszenzstrahlung erfassbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtleitfaseranordnung (121) eine Anzahl von Detektionsenden (124) aufweist, die gegenüber dem Durchmesser der Detektionsenden (124) verhältnismäßig weit voneinander beabstandet sind und deren erfasste Detektionsstrahlung (136) separat auswertbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das oder ein Detektionsende (124) der Lichtleitfaseranordnung (121) bündig mit der Innenseite (203) der Wand (127) abschließt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das oder ein Detektionsende (124) der Lichtleitfaseranordnung (121) gegenüber der Innenseite (203) der Wand (127) zurücktretend verankert ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Stirnseite des oder wenigstens eines Detektionsendes (124) beschichtet ist.
Verfahren zum Erfassen von Ablagerungen (206) an einer Oberfläche (203) mit - Einstrahlen von Anregungsstrahlung (106) und - Erfassen von in einem der durch die Anregungsstrahlung (106) erzeugten Fluoreszenzstrahlung (215) entsprechenden Spektralbereich liegender Detektionsstrahlung (136), dadurch gekennzeichnet, - dass die Oberfläche eine Innenseite (203) einer Wand (127) eines Behältnisses oder Rohres ist, - dass die Anregungsstrahlung (106) durch die Wand (127) in den unmittelbar an die Wand (127) angrenzenden Bereich an der Innenseite (203) eingestrahlt wird, - dass die aus dem unmittelbar an die Innenseite (203) der Wand (127) angrenzenden Bereich stammende Detektionsstrahlung (136) erfasst wird und - dass die Intensität der Detektionsstrahlung (136) dahingehend, ob und wenn ja, mit welcher Dicke Ablagerungen (206) an der Innenseite (203) der Wand (127) vorhanden sind, ausgewertet wird.