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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung.
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In der Druckschrift
US 5,270,546 A wird ein optisches Messverfahren beschrieben, bei dem mittels Infrarotstrahlung der Feuchtigkeitsgehalt einer Probe in einer Reflexionsanordnung bestimmt.
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Eine Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit ist vor allem bei der Entwicklung von optischen Beschichtungen auf Kunststoffen wie zum Beispiel Brillengläsern aus Kunststoff sehr wichtig. Die bei derartigen optischen Beschichtungen verwendeten Schichten sind in der Regel dünne dielektrische Schichten, die typischerweise eine Dicke von nicht mehr als einigen hundert Nanometern aufweisen. Die meisten transparenten Kunststoffe, so auch die für Brillengläser verwendeten Materialien, enthalten bis zu mehreren Gew.-% Wasser. Der Wassergehalt hängt von den Umgebungsbedingungen, insbesondere der Luftfeuchte und der Temperatur ab, und unterliegt entsprechenden Schwankungen.
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Wenn eine Beschichtung auf einem Kunststoffsubstrat den Feuchtedurchgang stark verzögert, wird Wasser im Wesentlichen entlang von immer vorhandenen Mikrodefekten in den Kunststoff eindringen. Ein solches inhomogenes Eindringen von Wasser führt jedoch zu lokalen Aufquellungen, die unter Umständen deutlich sichtbar werden und außerdem zu einer Verstärkung der Mikrodefekte führen. Es ist daher bei der Entwicklung von Beschichtungen für Kunststoffe erforderlich, die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit der Beschichtung zu bestimmen und in einem unkritischen Bereich einzustellen. Auch für Schutzbeschichtungen auf anderen Materialien ist die Feuchtedurchlässigkeit von Wasser von großer Bedeutung.
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Ein Verfahren zur Prüfung der Feuchtedurchlässigkeit einer dünnen Schicht ist aus der Patentschrift
DE 195 19 975 C1 bekannt. Darin wird ein Verfahren beschrieben, bei dem der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts eines Verbunds aus einer dünnen Schicht und einem Trägersubstrat durch Nah-Infrarot-Spektroskopie erfasst wird. Der Wassergehalt wird bei diesem Verfahren zerstörungsfrei und berührungslos durch die Messung der Nah-Infrarot-Transmissionsspektren von OH-Schwingungsbanden des Wassers bei Wellenlängen von etwa 1,4 μm und/oder 1,9 μm gemessen.
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Bei diesem bekannten Verfahren kann das Problem bestehen, dass nicht unterschieden werden kann, ob die Wasseraufnahme des Trägersubstrats durch die mit der zu prüfenden Schicht beschichtete Seite des Trägersubstrats oder durch die gegenüberliegende Rückseite erfolgt. Wenn beispielsweise die Rückseite des Trägersubstrats unbeschichtet bleiben würde, wäre die Wasseraufnahme durch die zu prüfende Beschichtung im Vergleich zur Wasseraufnahme durch die Rückseite nur sehr gering und somit messtechnisch nicht oder nur mit einer sehr großen Messungenauigkeit nachweisbar.
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Aussagekräftige Messergebnisse lassen sich mit dem bekannten Verfahren daher nur dann erzielen, wenn sowohl die Vorderseite als auch die Rückseite des Trägersubstrats symmetrisch beschichtet werden, d. h. dass die zu prüfende Schicht auf beide Seiten mit der gleichen Dicke und mit den gleichen Abscheideparametern aufgebracht wird. Dies ist in der Praxis jedoch nicht immer realisierbar. Außerdem ist eine beidseitige Beschichtung des Trägersubstrats technologisch aufwändiger, da die doppelte Beschichtungszeit benötigt wird.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung anzugeben, welches sich durch eine verbesserte Messgenauigkeit und vergleichsweise geringen Aufwand zur Herstellung einer Probe auszeichnet. Insbesondere soll das Verfahren eine zuverlässige Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung ermöglichen, die einseitig auf ein Trägersubstrat aufgebracht ist, ohne dass eine exakt gleiche Schicht auf die Rückseite aufgebracht ist.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
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Gemäß einer Ausgestaltung wird bei dem Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung eine wasserundurchlässige Reflektorschicht auf eine Rückseite eines Trägersubstrats aufgebracht. Die zu prüfende Beschichtung wird auf eine der Reflektorschicht gegenüberliegende Vorderseite des Trägersubstrats aufgebracht.
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Das auf diese Weise mit der Reflektorschicht auf der Rückseite und der Beschichtung auf der Vorderseite beschichtete Trägersubstrat wird nachfolgend aus einer Atmosphäre in eine Atmosphäre mit einem anderen Feuchtigkeitsgehalt überführt. Beispielsweise wird das beschichtete Trägersubstrat aus einer vergleichsweise trockenen Atmosphäre in eine Atmosphäre mit größerem Feuchtigkeitsgehalt überführt. Dies kann beispielsweise in einen Klimaschrank erfolgen. In einem derartigen Klimaschrank können die Feuchte und die Temperatur einer Luft- oder Gasatmosphäre gezielt eingestellt werden.
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Der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts des Verbunds aus dem Trägersubstrat und der Beschichtung wird bei dem Verfahren durch Reflexions-Spektroskopie mindestens einer Absorptionsbande von Wasser im Nah-Infrarot-Spektralbereich bestimmt. Anders als bei dem in der Einleitung beschriebenen bekannten Verfahren zur Bestimmung des zeitlichen Verlaufs der Änderung des Wassergehalts erfolgt die spektroskopische Messung mindestens einer Absorptionsbande von Wasser im Nah-Infrarot-Spektralbereich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht in einer Transmissions-Anordnung, sondern in einer Reflexions-Anordnung. Bei der Reflexions-Spektroskopie tritt ein Messstrahl durch die Beschichtung an der Vorderseite in das Trägersubstrat ein, wird an der Rückseite des Trägersubstrats an der Reflektorschicht reflektiert und tritt an der Vorderseite wieder durch die Beschichtung aus.
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Bei dem Verfahren hat die wasserundurchlässige Reflektorschicht an der Rückseite des Trägersubstrats zum einen die vorteilhafte Funktion, dass sie das Eindringen von Feuchtigkeit von einer der Beschichtung gegenüberliegenden Rückseite des Trägersubstrats verhindert. Weiterhin ermöglicht die wasserundurchlässige Reflektorschicht die Untersuchung des Verbunds aus dem Trägersubstrat und der Beschichtung mittels Nah-Infrarot-Spektroskopie in einer Reflexions-Anordnung, bei der der Messstrahl von der Vorderseite in das Trägersubstrat eintritt und nach der Reflexion an der Reflektorschicht auch an der Vorderseite wieder austritt.
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Dadurch, dass die Nah-Infrarot-Spektroskopie in einer Reflexions-Anordnung durchgeführt wird, muss die Reflektorschicht für die verwendete Infrarot-Strahlung nicht transparent sein und kann daher vorteilhaft in einer ausreichenden Dicke auf die Rückseite des Trägersubstrats aufgebracht werden, sodass sie im Rahmen der Messgenauigkeit wasserundurchlässig ist.
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Als wasserundurchlässige Reflektorschicht ist insbesondere eine Metallschicht geeignet. Die Metallschicht kann insbesondere Gold, Aluminium oder Silber aufweisen oder daraus bestehen. Diese Metalle zeichnen sich insbesondere durch eine hohe Reflektivität aus.
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Die Metallschicht weist vorteilhaft eine Dicke von mindestens 80 nm auf, sodass ihre Wasserdurchlässigkeit vernachlässigbar klein ist und eine ausreichend hohe Reflektivität an der Rückseite des Trägersubstrats erzielt wird.
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Die Reflektivität der wasserundurchlässigen Reflektorschicht beträgt in dem bei der Nah-Infrarot-Spektroskopie verwendeten Wellenlängenbereich vorzugsweise mindestens 50%.
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Die auf die Vorderseite des Trägersubstrats aufgebrachte Beschichtung, deren Feuchtedurchlässigkeit bei dem Verfahren bestimmt werden soll, kann insbesondere eine anorganische dielektrische Schicht sein. Die anorganische dielektrische Schicht kann beispielsweise eine Oxid-, Nitrid- oder Fluoridschicht sein. Solche dielektrischen Materialien werden oft als dünne Funktionsschichten, insbesondere als optische Funktionsschichten oder Schutzschichten eingesetzt. Diese können in Form von Einzelschichten oder in Vielschichtsystemen auf optische Komponenten oder andere Materialien aufgebracht werden. Das Verfahren ermöglicht aber nicht nur die Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit von anorganischen dielektrischen Schichten, sondern auch von organischen Schichten, insbesondere Polymerschichten.
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Die zu prüfende Beschichtung weist bei dem Verfahren vorzugsweise eine Dicke von nicht mehr als 20 μm auf. Die Beschichtung kann zum Beispiel zwischen 2 nm und 20 μm dick sein.
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Das Verfahren ist bevorzugt zur Untersuchung von Beschichtungen auf Wasser aufnehmenden Substraten, insbesondere auf Kunststoffsubstraten geeignet. Das Trägersubstrat kann insbesondere Polymethylmethacrylat (PMMA), Polycarbonat, Polyethylenglycol-bis-allylcarbonat (CR39), Polyethersulfon (Ultrason), Polymethylmethacrylimid (Pleximid) oder Polyamid aufweisen.
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Das Trägersubstrat weist bei dem Verfahren vorzugsweise eine Dicke zwischen 0,1 mm und 5 mm, bevorzugt zwischen 0,5 mm und 3 mm, auf. Das Trägersubstrat ist bevorzugt eine ebene Platte.
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Die Reflexions-Spektroskopie wird vorzugsweise in einem Wellenlängenbereich durchgeführt, der die Wellenlänge 1,9 μm umfasst. In diesem Spektralbereich weisen wasserhaltige Polymere Absorptionsbanden auf, die von den Oberschwingungen und Kombinationsschwingungen des eingelagerten Wassers verursacht werden. Durch die Spektroskopie dieser Schwingungsbanden kann daher auf den Wassergehalt des Trägersubstrats geschlossen werden.
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Bei dem Verfahren trifft der Messstrahl vorzugsweise unter einem Winkel zwischen 5° und 70°, bevorzugt zwischen 30° und 55°, zur Normalen auf die Beschichtung an der Vorderseite des Trägersubstrats auf. Es hat sich herausgestellt, dass in diesem Einfallswinkelbereich die höchste Signalintensität auftritt. Dadurch, dass der Messstrahl das Trägersubstrat schräg durchläuft und insbesondere das Trägersubstrat nach der Reflexion ein zweites Mal durchquert, verlängert sich der im Trägersubstrat zurückgelegte Weg im Vergleich zu einer Transmissionsmessung bei senkrechtem Einfall. Die durch die Absorption der Wassermoleküle verursachte Änderung des Messsignals wird dadurch vorteilhaft verstärkt. Die Reflexions-Verluste an den Grenzflächen zwischen Luft und der zu untersuchenden Beschichtung sowie zwischen der Beschichtung und dem Trägersubstrat betragen in der Regel nur weniger als 5%.
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Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird als Vergleichsmessung der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts an einer Referenzprobe gemessen, die aus einem zum Trägersubstrat identischen zweiten Trägersubstrat gebildet ist, das an einer Rückseite mit einer wasserundurchlässigen Reflektorschicht beschichtet ist und eine unbeschichtete Vorderseite aufweist. Die Referenzprobe ist vorzugsweise abgesehen von der nicht vorhandenen Beschichtung identisch zu dem zu messenden Verbund aus dem Trägersubstrat und der Beschichtung.
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Bei einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts des Verbunds aus dem Trägersubstrat und der Beschichtung an mehreren lateral voneinander beabstandeten Punkten der Beschichtung bestimmt. Es wird also eine ortsabhängige Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit an mehreren Punkten der Beschichtung durchgeführt. Auf diese Weise ist es möglich, Inhomogenitäten oder Defekte der Beschichtung zu erkennen und zu lokalisieren.
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Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels im Zusammenhang mit den 1 bis 3 näher erläutert.
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Es zeigen:
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1 eine schematische Darstellung des Messaufbaus bei dem Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel,
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2 Absorbanzspektren, die bei einem Verfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel gemessen wurden, und
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3 eine grafische Darstellung der integrierten Fläche der OH-Bande in Abhängigkeit von der Lagerzeit für zwei Proben und eine Referenzprobe, die bei einem Verfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel gemessen wurden.
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Die dargestellten Bestandteile sowie die Größenverhältnisse der Bestandteile untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen.
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In 1 ist der Messaufbau bei einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens schematisch dargestellt. Bei dem Verfahren wird die Rückseite eines Trägersubstrats 2, das insbesondere ein Kunststoffsubstrat sein kann, mit einer wasserundurchlässigen Reflektorschicht 1 beschichtet. Eine Beschichtung 3, deren Feuchtedurchlässigkeit bestimmt werden soll, wird auf die der Reflektorschicht 1 gegenüberliegende Seite des Trägersubstrats 2 aufgebracht.
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Zur Untersuchung der Feuchtedurchlässigkeit der Beschichtung 3 wird bei dem Verfahren der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts des Verbunds aus dem Trägersubstrat 2 und der Beschichtung 3 ermittelt. Dies erfolgt dadurch, dass das mit der Reflektorschicht 1 und der Beschichtung 3 beschichtete Trägersubstrat 2 aus einer Atmosphäre in eine Atmosphäre mit einem anderen Feuchtigkeitsgehalt überführt wird. In der Atmosphäre mit dem anderen Feuchtigkeitsgehalt wird dann der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts des Verbunds aus dem Trägersubstrat 2 und der Beschichtung 3 durch Reflexions-Spektroskopie mindestens einer Absorptionsbande von Wasser im Nah-Infrarot-Spektralbereich bestimmt.
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Die spektroskopische Untersuchung des Wassergehalts erfolgt in einer Reflexions-Anordnung, bei der ein Messstrahl 4 durch die Beschichtung 3 an der Vorderseite in das Trägersubstrat 2 eintritt, an der Rückseite des Trägersubstrats 2 an der Reflektorschicht 1 reflektiert wird, und an der Vorderseite durch die Beschichtung 3 wieder austritt. Die Intensität I des reflektierten Messstrahls kann mittels eines geeigneten IR-Detektors gemessen werden.
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Die Nah-Infrarot-Spektren werden in zeitlichen Abständen mehrmals hintereinander aufgenommen, um die Veränderung der Schwingungsbanden von Wasser zu untersuchen. Bevorzugt werden die Nah-Infrarot-Spektren in einem Wellenlängenbereich um die Wellenlänge 1,9 μm aufgenommen, da im Bereich dieser Wellenlänge eine ausgeprägte OH-Schwingungsbande von Wasser vorliegt. Beispielsweise kann das Nah-Infrarot-Spektrum der Probe im Wellenlängenbereich zwischen 1 μm und 2,5 μm gemessen werden.
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Bei der Messung der Nah-Infrarot-Spektren trifft der Messstrahl 4 vorzugsweise unter einem Winkel α zwischen 30° und 55° auf die Beschichtung an der Vorderseite des Trägersubstrats 2 auf. Es hat sich herausgestellt, dass in diesem Einfallswinkelbereich hohe Signalstärken bei den zu messenden Schwingungsbanden auftreten.
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Die auf die Rückseite des Trägersubstrats 2 aufgebrachte wasserundurchlässige Reflektorschicht 1 ist bevorzugt eine Metallschicht, die insbesondere Al, Au oder Ag aufweisen kann. Diese Metalle zeichnen sich insbesondere durch eine hohe Reflektivität aus. Zur Erzielung einer ausreichenden Wasserundurchlässigkeit ist die Metallschicht 1 vorzugsweise mindestens 80 nm dick.
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Als Trägersubstrat 2 sind alle Materialien geeignet, die Feuchtigkeit aufnehmen und/oder abgeben können und im Wellenlängenbereich der zu untersuchenden Wasserbanden eine ausreichende Transparenz aufweisen, sodass der Messstrahl 4 nach der Reflexion an der Reflektorschicht 1 und dem zweiten Durchqueren des Trägersubstrats 2 eine für die Signalauswertung ausreichende Intensität aufweist. Geeignete Trägersubstrate 2 sind insbesondere verschiedene Polymere, wie beispielsweise Polymethylmethacrylat (PMMA), Polycarbonat, Polyethylenglycol-bis-allylcarbonat (CR39), Polyethersulfon (Ultrason), Polymethylmethacrylimid (Pleximid) oder Polyamid. Das Trägersubstrat 2 weist bevorzugt eine Dicke zwischen 0,1 mm und 5 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,5 mm und 3 mm, auf.
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Die Beschichtung 3 kann insbesondere eine dielektrische anorganische Schicht sein, beispielsweise eine Oxid-, Nitrid- oder Fluoridschicht. Mit dem Verfahren kann weiterhin aber auch die Feuchtedurchlässigkeit von dünnen organischen Schichten, insbesondere Polymerschichten, untersucht werden.
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Zusätzlich zu dem zu untersuchenden Trägersubstrat 2, das mit der Reflektorschicht 1 und der Beschichtung 3 beschichtet ist, wird vorzugsweise bei jedem Messvorgang eine Referenzprobe gemessen, die aus einem nur mit der Reflektorschicht 1 beschichteten Trägersubstrat 2 besteht und an der Vorderseite unbeschichtet ist.
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Bei einer bevorzugten Variante des Verfahrens wird der zeitliche Verlauf der Änderung des Wassergehalts des Verbunds aus dem Trägersubstrat 2 und der Beschichtung 3 an mehreren lateral voneinander beabstandeten Punkten der Beschichtung 3 bestimmt. Durch die ortsabhängige Bestimmung des zeitlichen Verlaufs des Wassergehalts in der Probe wird es ermöglicht, Defekte in der Beschichtung 3 zu detektieren, die eine erhöhte Feuchtedurchlässigkeit aufweisen.
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In 2 sind Absorbanzkurven dargestellt, die bei einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens gewonnen wurden. Bei dem Ausführungsbeispiel wurden drei Trägersubstrate 2 aus Polyethersulfon (Ultrason) an ihrer Rückseite jeweils in einem Sputterprozess mit einer Reflektorschicht 1 beschichtet, bei der es sich um eine 100 nm dicke Aluminiumschicht handelt. Die Proben wurden nachfolgend jeweils für mindestens 24 Stunden bei einer Temperatur von 40°C in einem Trockenschrank gelagert. Eine der drei Proben wurde an der Vorderseite nicht beschichtet und diente als Referenzprobe. Bei zwei weiteren Proben wurde die der Aluminiumschicht 1 gegenüberliegende Vorderseite des Trägersubstrats 2 jeweils mit einer Beschichtung 3 aus Titandioxid mit einer Dicke von etwa 150 nm beschichtet. Das Aufbringen der Titandioxidschichten 3 erfolgte bei den beiden Proben im Vakuum mittels plasmaionengestütztem Aufdampfen (PIAD – Plasma Ion Assisted Deposition). Die Beschichtungsparameter der beiden Proben wurden dabei so gewählt, dass die Titandioxidschichten 3 der Proben eine unterschiedlich starke Verdichtung aufweisen.
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Die beiden beschichteten Proben wurden nachfolgend gemeinsam mit der Referenzprobe in eine feuchte Atmosphäre überführt. In einer Reflexions-Anordnung, wie sie in 1 dargestellt ist, wurde jeweils in bestimmten Zeitabständen die Intensität I des Messstrahls 4 nach dem Durchlaufen der Probe im Spektralbereich von 6200 cm–1 (1,61 μm) bis 4600 cm–1 (2,17 μm) gemessen. Die Reflexionsmessungen wurden bei einem Einfallswinkel α = 50° durchgeführt. Aus dem Messsignal I kann eine normierte Intensität bestimmt werden, die Werte im Bereich zwischen 0 und 1 annehmen kann, wobei 1 bedeutet, dass die Strahlung vollständig durchgelassen wird (100% Transmission). Das Messsignal I wird durch die Absorption des Wassers in der Probe vermindert. Aus dem Messsignal kann nach der Gleichung A = – log I die Absorbanz A berechnet werden, die zur Konzentration von Wasser in den Proben proportional ist.
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Solche aus den Messdaten bestimmten Absorbanzspektren A in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ des Messstrahls 4 zeigt 2. Dargestellt sind die Absorbanzspektren A der an der Vorderseite unbeschichteten Referenzprobe im trockenen Zustand (Kurve 6) und nach zwei verschiedenen Lagerzeiten in feuchter Atmosphäre (Kurven 7 und 8). Aus diesen Spektren kann die Fläche der OH-Schwingungsbande des Wassers durch Integration ermittelt werden. Die Fläche der vom Polymer des Trägersubstrats 2 verursachten Absorptionsbande P bei 1,65 μm verändert sich bei der feuchten Lagerung erwartungsgemäß nicht.
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3 zeigt die Fläche AOH der OH-Bande in Abhängigkeit von der Lagerzeit t für die Referenzprobe (Kurve 9) im Vergleich zu den beiden Proben, die mit unterschiedlichen Beschichtungsparametern an der Vorderseite mit der 150 nm dicken Beschichtung 3 aus Titanoxid beschichtet wurden. Man erkennt ohne Weiteres qualitativ, dass die erste Probe (Kurve 10) die Feuchteaufnahme weniger verzögert, also eine geringere Barrierewirkung für Feuchtigkeit hat, als die zweite Probe (Kurve 11). Aus dem Anstieg der Kurven 10, 11 kann man einen Barrierewert ableiten.
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Mit dem Verfahren kann vorteilhaft auf schnelle und kostengünstige Weise die Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung bestimmt werden, wobei das Messergebnis bereits nach wenigen Stunden vorliegen kann. Die Messung erfolgt vorteilhaft direkt und zerstörungsfrei an dem zu untersuchenden Objekt, beispielsweise einem Brillenglas.
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Das Verfahren ist daher insbesondere für die Untersuchung der Feuchtedurchlässigkeit von Beschichtungen bei der Entwicklung von Brillenglasbeschichtungen oder von Beschichtungen für Visiere von Bedeutung. Alternativ können auch sonstige optische Schichten auf Kunststoffen, insbesondere für präzisionsoptische Geräte, untersucht werden.
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Die Anwendung des Verfahrens ist nicht nur auf optische Beschichtungen beschränkt. Beispielsweise kann auch die Feuchtedurchlässigkeit von Barriereschichten für Verpackungszwecke, z. B. für Folien und Transportbehälter, bestimmt werden. Das Verfahren ist somit zur Untersuchung der Feuchtedurchlässigkeit für alle Anwendungen, bei denen eine Beschichtung einen Schutz vor Feuchtigkeit gewährleisten soll, geeignet.
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Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.
