CN106415805B - 用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置 - Google Patents

用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106415805B
CN106415805B CN201580017034.4A CN201580017034A CN106415805B CN 106415805 B CN106415805 B CN 106415805B CN 201580017034 A CN201580017034 A CN 201580017034A CN 106415805 B CN106415805 B CN 106415805B
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
substrate
height profile
determining
medium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201580017034.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106415805A (zh
Inventor
A.诺伊费尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Carl Zeiss Vision International GmbH
Original Assignee
Carl Zeiss Vision International GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carl Zeiss Vision International GmbH filed Critical Carl Zeiss Vision International GmbH
Publication of CN106415805A publication Critical patent/CN106415805A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106415805B publication Critical patent/CN106415805B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/06Investigating by removing material, e.g. spark-testing
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/10Measuring as part of the manufacturing process
    • H01L22/12Measuring as part of the manufacturing process for structural parameters, e.g. thickness, line width, refractive index, temperature, warp, bond strength, defects, optical inspection, electrical measurement of structural dimensions, metallurgic measurement of diffusions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B21/00Measuring arrangements or details thereof, where the measuring technique is not covered by the other groups of this subclass, unspecified or not relevant
    • G01B21/02Measuring arrangements or details thereof, where the measuring technique is not covered by the other groups of this subclass, unspecified or not relevant for measuring length, width, or thickness
    • G01B21/08Measuring arrangements or details thereof, where the measuring technique is not covered by the other groups of this subclass, unspecified or not relevant for measuring length, width, or thickness for measuring thickness
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/30Structural arrangements specially adapted for testing or measuring during manufacture or treatment, or specially adapted for reliability measurements

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Coating Apparatus (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明涉及一种针对介质(17)确定涂层(4)的屏障效应的方法,该方法的特征在于以下步骤:a)提供衬底(1),该衬底在其表面上具有该涂层(4),所述衬底在接触该介质(17)时经历体积变化;b)对具有该涂层(4)的该衬底(1)进行调节处理;c)从该衬底(1)的该表面(6)的第一部分中去除该涂层(4),将该涂层(4)留在该衬底(1)的该表面的第二部分上,该表面(6)的该第一部分在由保留在该表面的该第二部分上的该涂层(4)界定的第一方向上具有延伸物;d)在该第一方向上的路径上确定该涂层(4)的表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第一高度轮廓;e)将该保留的涂层(4)的该表面和该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分暴露至该介质(17);f)在该第一方向上的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第二高度轮廓,和/或在该第一方向上的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上关于该之前确定的高度轮廓的第一高度轮廓差。

Description

用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置
本发明涉及根据权利要求1的通用部分的一种用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法,以及根据权利要求14的通用部分的一种用于确定衬底上的涂层的屏障效应的装置。
在材料科学中,衬底被理解为指有待处理的材料。衬底的表面经常被处理或被涂覆。在本专利申请中,衬底包括具有其屏障效应有待确定的涂层的本体。衬底因此可以具体地包括由均质材料构成的基座本体,在该衬底上已经涂敷有涂层但是其自身并不旨在作为其屏障效应的测试对象。
术语涂层在生产技术中被理解为指根据DIN 8580的用于将牢固粘附的无定形材料层涂敷于工件的表面上的生产工艺的主群组。术语涂层既指相应的工艺又指涂敷层自身。涂层可以由薄层或厚层或者多个互连层构成。涂层法根据层应用的类型而被分类为化学、机械、热学和热机械方法。
在本专利申请中,屏障被理解为指障碍物。因此,涂层的屏障效应是涂层作为对介质的障碍物的效应的量度。这种介质可以是流体,即,气体或液体。
本发明涉及一种方法,借助于该方法,可以在合适的衬底上对以下各层的屏障品质进行测量以及定量评估:具体为汽相沉积层(例如,借助于物理气相沉积(physical gas-phase deposition)或物理气相沉积(physical vapor deposition,PVD)涂敷的层)、借助于化学反应沉积的层(例如,通过等离子体增强式化学汽相沉积PECVD或等离子体诱发型化学汽相沉积PICVD)、通过阴极沉淀或溅射涂敷的层、或者电化沉积层或漆层。
从DE 100 12 446 A1中已知一种用于测量塑料壁上的涂层的透气性的方法。US8,266,944 B2描述了一种用于评估塑料树脂的耐刮擦性的方法。
尤其在塑料涂层的区域(具体为在具有非反射性涂层的塑料眼镜片的涂层的区域)中,已知在湿度的作用下,塑料可以从环境中吸收此水分并因此增加其体积。在塑料上存在水分不可渗透的涂层的情况中,这导致被称为变形的局部区域膨胀,使得涂覆的(热处理的)塑料的表面变形至这种程度以致这可以作为光干涉被观察到。
从公司内部现有技术和DE 10 2013 104 846 B3中已知一种用于测量这种塑料/涂层系统关于湿度的屏障品质的方法,其中,塑料衬底的含水量是借助于红外线吸收来测量的以便然后计算水通过位于塑料上的层系统的透射因数。然而,此红外线测量技术仅是关于发生在水渗透上的变形的间接方法,并且其不能提供关于塑料的膨胀特性的任何数据。
本发明的目的因此是提供一种方法和一种装置,借助于该方法和该装置可以获得关于涂敷于衬底(具体为塑料)上的涂层的屏障品质的定量的数据,并且借助于该方法和该装置衬底(具体为塑料)的膨胀特性可以与涂层一起被定量地确定。
借助于一种具有权利要求1的特性的方法以及一种具有权利要求14的特性的装置来实现此目标。从属权利要求中给出了本发明的有利实施例和改进。
根据本发明的用于针对介质确定涂层的屏障效应的方法要求涂层位于经历体积变化的衬底的表面上,具体为当衬底与介质接触时体积增加或可选的还可以是体积减小。用于针对介质确定涂层的屏障效应的方法包括以下步骤:
在步骤a)中,首先在衬底的表面上提供涂层,该衬底在与介质相接触时经历体积变化(具体为体积增加)。替代地,还可以在步骤a)中在衬底的表面上为其提供涂层,该衬底与介质相接触时经历体积变化。
衬底例如可以是由塑性材料构成的眼镜片毛坯。例如,为了生产眼镜片,使用品牌名为MR 7、MR 8、MR 10和CR 39、CR 607和CR 630的塑性材料。品牌名为MR 7、MR 8和MR 10的塑性材料是由日本三井化学公司(Mitsui Chemicals)出售的聚硫胺甲酸酯。在此,缩写“MR”代表三井树脂。CR 39或哥伦比亚树脂39是由匹兹堡玻璃板工业(PPG工业)选择的品牌名,在该品牌下,聚一缩二乙二醇双烯丙基碳酸酯或聚碳酸烷基乙二醇酯(缩写:PADC)被出售。这是高折射性硬质塑料聚合物材料。CR 607和CR 630也是PPG生产的。材料CR 607和CR630例如用于光致变色应用。
衬底不必仅采用体积材料的形式呈现。此外,衬底并非必须由均质材料构成。而是,衬底有可能由具有涂层的基础材料构成。继续以上描述的示例,衬底可以是由塑料基底本体和硬漆涂层构成的眼镜片毛坯。
介质可以例如是液体形式或水汽形式(即,气体形式)的水。在以上描述的情况中,关于脂肪、油脂和腐蚀性液体或蒸汽测试作为衬底的眼镜片毛坯(具体地,测试屏障效应)可以具有重要性。
根据本发明的该方法的主要应用是在之前透射穿过衬底上的涂层之后测试介质的渗透特性。然而,该方法还适合用于测试衬底的成分(在相反方向上)通过涂层的介质诱导透射特性。
在眼镜片毛坯的情况中,涂层可以是非反射性或减反射性涂层。替代地,或可选地通过附加的频谱选择,涂层还可以是反射性涂层。涂层可以附加地或替代地是具有抗静电效应的涂层。涂层可以是耐刮擦涂层或硬涂层。涂层可以是防止或者至少减少由于水汽而蒙上水汽的涂层。涂层可以具有光致变色的、向光的或电致变色的功能。
在进一步的步骤b)中,对具有涂层的衬底进行调节。在本发明中,术语调节处理指对具有涂层的衬底进行处理以便为以下步骤产生或准备特定的和/或可再生的基线状态。
调节处理在塑料技术中被理解为具体指储藏直到由于在标准气候(23℃和50%的相对湿度)中的水吸收达到重量平衡(重量恒定)。这种调节处理工艺在此是可逆的。
在于潮湿环境中测试塑料眼镜片的上述示例中,在塑料技术中普遍的标准气候中执行存储不是绝对必需的。也可以使用针对使用目的定制的其他气候条件。
在以下步骤c)中,从衬底的表面的第一部分中去除涂层。在此情况中,在衬底的表面的第二部分上涂层被留下不变。涂层不需要必须被完全去除一直到衬底的表面。在相对衬底表面的法线方向上,涂层的一部分可以务必保持完好无损。表面的第一部分在第一方向上的延伸物在此由表面的第二部分上保留的涂层界定。去除涂层的功能是提供介质(具体为水分或水)的完整的或被促进的传送,利用该介质测试系统(例如,塑料眼镜片毛坯和涂层)的屏障品质和膨胀特性。
步骤d)包括在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上的第一高度轮廓。
在此之后,在步骤e)中,保留的涂层的表面和衬底的表面的第一部分被暴露于介质中。在上述示例中,塑料衬底涂层系统可以被放置在相应潮湿的空气中(例如,在低于40℃温度下且相对湿度为90%的人工气候室中),从而使得可能发生膨胀。优选地预先确定制备的有涂层的衬底在介质中的暴露时长以便可能最大程度地实现特定的并因此可比的条件。
进一步的步骤f)包括在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上的第二高度轮廓和/或在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上关于预先确定的高度轮廓的第一高度轮廓差。这使得有可能检测到表面的变化并获得衬底的膨胀特性的度量以及因此获得涂层的屏障效应。
因此,以上指示的目标通过根据本发明的方法被完全实现。
已经发现,根据步骤c)去除涂层可以使用刮擦工具(具体为金刚石刮擦工具)非常快速地执行,该金刚石工具被引导在第一方向上去除材料。金刚石具有定义的齿顶圆角半径,并且可以用特定的方式设置负荷。这确保根据本发明的方法的再现性和结果的定量可比较性。
具体地,在上述测试由可选地涂覆有硬漆的塑料构成的眼镜片毛坯的情况中优选地借助于其切割直径在纳米范围中的刮擦工具(被称为纳米刮擦工具)去除涂层。这确保即使在比较具有不同硬度和/或不同孔隙率的层时,在于其中涂层被去除的区域的尺寸和延伸物中不存在差异。
实验已经示出如果从其中去除涂层的表面的第一部分具有细长的形式则可以实现可再现的结果。在这种情况中,表面的第一部分具有上述在第一方向上的延伸物和在第二方向上的延伸物。该表面的第一部分在第一方向上的延伸物优选地比该表面的第一部分在第二方向上的延伸物大至少10倍。换言之,刮擦长度至少是刮擦宽度的10倍。如果刮擦长度比刮擦宽度大10倍与100倍之间则甚至更有利。
在具有涂层的眼镜片毛坯的情况中,用金刚石工具施加的负荷应足够大从而使得有待测试的涂层可靠地断裂并且在涂层上的轨迹还是光学可见的。
为了防止介质经由除了表面的第一部分或配备有涂层的表面之外的区域渗透衬底,这些其他区域(随后被称为表面的第三部分)可以提前配备有对介质为不可渗透的屏障。换言之,在根据步骤d)确定第一高度轮廓之前,表面的不完全与衬底的表面的第一部分相同但是不具有涂层的第三部分可以配备有对介质为不可渗透的屏障。
在涂覆塑料眼镜片毛坯的上述示例的情况中,例如,在使用金刚石刮擦工具制造刮擦之后,眼镜片毛坯的未涂覆的背侧用水密方式(例如,用铝箔)密封。
在根据本发明的方法中,基于衬底的预期膨胀特性以及在其中去除涂层的区域的延伸的程度确定可以用于确定高度轮廓或高度轮廓差的测量装置。
在眼镜片毛坯/涂层系统的示例中,刮擦长度通常是几毫米,而预期的失真高度在二到四位纳米范围中。在这种情况中,根据步骤d)确定第一高度轮廓以及/或者根据步骤f)确定第二高度轮廓和/或第一高度轮廓差优选地是使用干涉仪执行的。优选的干涉仪具有借助于其可以在整个刮擦长度之上对高度进行测量的分辨率,具体为至少小于10 nm的分辨率。
原则上,在执行所有上述工艺步骤仅一次之后获得针对以上提及的定量数据的初始发现是有可能的。然而,已经发现如果该系列步骤e)和f)被重复执行会是优选的。以此方式,可以随时间过去获得关于膨胀特性的过程的定量数据。
进一步优选的是,系列步骤e)和f)被重复执行直到终止准则被满足。例如,如果继续测量系列步骤直到及时到达在其处几乎不再可以检测到衬底的膨胀特性变化的点,则终止准则可以被满足。
例如,如果终止准则是第一高度轮廓差必须低于特定的阈值,则可以表达后面的条件。
如以上指示的,涂层的去除程度针对该方法的适用性并非是决定性的。如期望的,然而,已经发现当在步骤c)中对涂层的去除被完全向下执行至衬底的表面时是有利的,因为这允许以相对低的代价实现可再生且可比较的条件。
替代地,然而,该发明人发现一种方法是有利的,其中,该系列步骤c)至f)被局部并行地重复执行,并且在局部并行地执行的该系列中在对应的步骤c)中对涂层的去除被执行到不同的程度。确切地,此方法使得可能获得关于涂层的断裂负荷特性的数据。
具体地,在后面的方法中,当在局部并行地执行的该系列中在这些对应的步骤c)中对涂层的去除是在不同的负荷下执行时,该方法是优选的。这允许改变刮擦的深度。
如果在局部并行地执行的该系列中在这些对应的步骤c)的至少一个步骤中对涂层的去除被一直执行到衬底的表面,则这确保介质渗透衬底和/或与介质接触并且可以发生膨胀(或者可选地收缩)。
如果在局部并行地执行的该系列中在这些对应的步骤c)的至少一个步骤中对涂层的去除并非被一直执行到衬底的表面,则通过在最初并未向下延伸至衬底表面的至少一个刮擦区域中在负荷下使衬底变形导致层的完全撕裂,因此允许衬底与介质之间的直接接触。
根据本发明的方法可以用计算机控制的方式实现。具体地,本发明包括一种具有程序代码的计算机程序,该程序代码用于当该计算机程序被加载到计算机上和/或在计算机上运行时执行如在上述变体之一中要求保护的所有这些工艺步骤。
本发明还涉及一种用于确定涂层的屏障效应的装置。该装置包括以下部件:
具有提供装置,该提供装置用于在衬底的表面上提供涂层,或者用于提供衬底,该衬底在其表面上具有涂层,该衬底在与介质相接触时经历体积增加。该提供装置可以包括支撑表面,操作员已经将具有涂层的衬底施加于该支撑表面上。还可以具有固定装置,该固定装置用于可拆分地将具有涂层的衬底固定在特定的位置中以便执行以下工艺步骤。
根据本发明的装置包括调节处理装置,该调节处理装置用于以上述方式对具有涂层的衬底进行调节处理。调节处理装置可以由人工气候室组成或者包括这种人工室,其中,可以预先确定例如相对湿度、温度和暴露时长。
提供了去除装置,该去除装置用于从衬底的表面的第一部分中去除涂层,使得涂层保留在衬底的表面的第二部分上,并且使得表面的第一部分在由保留在表面的第二部分上的涂层界定的第一方向上具有延伸物。如上所述,去除装置可以被配置成刮擦工具,具体为金刚石刮擦工具。
此外,提供了确定装置,该确定装置用于在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上的第一高度轮廓。此确定装置优选地包括干涉仪。优选地,干涉仪应具有小于10 nm的分辨率。
此外,提供了暴露装置,该暴露装置用于将保留的涂层的表面和衬底的表面的第一部分暴露至介质。此暴露装置可以与上述调节处理装置完全相同,并且具体地可以被配置成具有上述设置可能性的人工气候室。
最后,提供了确定装置,该确定装置用于在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上的第二高度轮廓和/或在第一方向上的路径上确定涂层的表面在衬底的表面的第二部分和表面的第一部分上关于之前确定的高度轮廓的第一高度轮廓差。这可以与用于确定第一高度轮廓的确定装置完全相同。具体地,该确定装置可以被配置成具有小于10 nm的分辨率的干涉仪。
可以提供输送装置,该输送装置可以被配置成用于根据以上方法中的至少一种方法将在提供装置(例如,支撑表面)上具有涂层的衬底传输至的调节处理装置(例如,人工气候室)、去除装置(例如,刮擦工具)、确定装置(例如,干涉仪)、暴露装置(例如,人工气候室)以及确定装置(例如,干涉仪)。例如,该装置包括用于控制输送装置以及可选地其他部件的功能的控制装置。
装置可以由计算机控制。为此目的,根据本发明提供了一种具有程序代码的计算机程序,该程序代码用于当该计算机程序被加载到计算上和/或在控制该装置的计算机上运行时在上述装置中执行所有上述工艺步骤。
以下参照附图进一步详细描述本发明。附图示出如下:
图1:以横截面视图示出的由在衬底上配备有硬漆和非反射性涂层的塑料基底本体构成的衬底的一部分,
图2:关于根据图1的部分示意性地示出使用金刚石刮擦工具将非反射性涂层从衬底的表面的第一部分中去除,
图3:在与附图平面垂直的方向上已经引导金刚石刮擦工具将衬底的表面的第一部分的非反射性涂层去除之后的根据图1的该部分,
图4:由具有硬漆和非反射性涂层的CR 39构成的塑料基底本体制成的眼镜片毛坯的一部分的顶视图,该部分具有根据本发明的方法的步骤c)的刮擦,
图5:在衬底的膨胀已经发生之后用干涉仪记录的根据图4的部分的二维高度轮廓,
图6:在刮擦的中间穿过根据图5的高度轮廓的部分,
图7a):以根据图1的示意性表示将根据图5的眼镜片毛坯暴露于温暖潮湿的气候中,其中,涂层不构成针对水分的屏障,
图7b):在图7a)中所示的暴露之后测量的、眼镜片毛坯的与刮擦垂直的表面的高度轮廓,
图8a):以根据图1的示意性表示将根据图5的眼镜片毛坯暴露于温暖潮湿的气候中,其中,涂层具有关于水分的特定的屏障效应,
图8b):在达到饱和之后根据在图8a)中示出的暴露测量的、眼镜片毛坯的与刮擦垂直的表面的高度轮廓,
图9:在40℃和95%相对湿度处的温暖潮湿的气候中作为存储时间t的函数的失真高度H随时间过去的相关性(K1:涂层构成针对水的全屏障;K2:涂层构成针对水的适度屏障;K3:涂层不构成针对水的屏障),
图10:利用不同负荷在眼镜片毛坯的表面中制造的根据图4的刮擦矩阵,
图11:在将衬底暴露于在40℃和95%相对湿度的温暖潮湿的气候中之后用干涉仪记录的根据图10的部分的二维高度轮廓,
图12:根据本发明的用于确定涂层的屏障效应的装置的说明性实施例。
图1以横截面视图示出了由在衬底1上配备有硬漆3和非反射性涂层4的塑料基底本体2构成的衬底1的一部分。在本说明性实施例中,该部分是根据现有技术的眼镜片毛坯的组成部分。原则上,这还可以是建筑玻璃窗的一部分。
在本说明性实施例中,塑料基底本体2可以是如聚碳酸烷基乙二醇酯的有机塑料。硬漆3通常由如具有可选地高反射性成分的无机塑料构成,而非反射性或减反射性涂层可以例如由如在DE 10 2010 048 088 A1中描述的一系列层组成。根据上述步骤a)提供此眼镜片毛坯。
确定涂敷于由有机塑料基底本体2和硬漆涂层3构成的塑料衬底1上的此涂层4的屏障特性初始要求在执行测量之前暴露或存储于特定的气候中几天,例如,在室温和平均相对湿度例如为50%,以便为后续测量获得恒定的特定的起始点。以这种方式选择暴露时长从而使得塑料衬底1/涂层4系统的状态变化不被期望处于持续的暴露中或可忽略地很小。此步骤也被称为调节处理(参见步骤b)。
接下来,被称为纳米刮擦工具5的金刚石刮擦工具5用于制造如在图2中示意性示出的刮擦6。金刚石7的尖端8具有已知的齿顶圆角半径。“刮擦6”是用特定的负荷F制造的(参见以上步骤c))。通常,在所描述的系统的情况中,负荷F为50 mN,其齿顶圆角半径为2 µm。
图3示出了在与附图平面垂直的方向上已经引导金刚石刮擦工具5将非反射性涂层4从衬底1的表面11中去除之后根据图1的该部分。刮擦6的横截面轮廓10理想地对应于金刚石刮擦工具5的横截面轮廓9。
图4示出了由具有硬漆3和非反射性涂层4的CR 39构成的塑料基底本体2制成的眼镜片毛坯12的一部分的顶视图,该部分具有根据上述工艺步骤c)的刮擦6。
“刮擦6”的长度L应是“刮擦6”的宽度B的至少十倍之长,但是优选地在刮擦宽度B的10倍与100倍之间。在本说明性实施例中,刮擦长度L是2.5 mm。刮擦宽度B是0.2 mm。在图2中示出的负荷F必须足够大使得有待测试的涂层4可靠地断裂并且刮擦6在涂层4上的轨迹或路线可以被光学地观察到(图3和图4)。
“刮擦6”的功能使提供介质(优选地,水分或水)的传送,借助于该介质测试由衬底1和涂层4构成的系统的屏障品质和膨胀特性。
在施加“刮擦6”之后,塑料衬底2的背侧例如利用自黏铝膜被水密密封。此步骤是可选的并且发生在步骤d)之前。在完整表面涂层的情况中,该步骤自身可以被省略。原则上,该步骤可以发生在步骤c)之前或可选地在步骤b)之前。
步骤f)包括使用干涉仪测量膨胀或失真高度,利用该干涉仪可以测量整个刮擦6。干涉仪必须具有允许高度H在整个刮擦长度L之上被测量的分辨率,并且具体地在本示例中,至少是小于10 nm的分辨率。图5示出了在图4中示出的眼镜片毛坯12的部分的表面的二维高度轮廓。高度线13以20 nm间隔指示。图6示出了与穿过根据图5的高度轮廓的截面A–A’垂直的高度轮廓14。横坐标指示以毫米为单位的距离。纵坐标相对于以下描述的基线示出以纳米为单位的高度。
为了能够确定膨胀或失真高度H,即,具有最小膨胀的衬底材料与具有最大膨胀的衬底材料之间的高度距离(最大膨胀的位置在图6中由参考号15指示),塑料衬底涂层系统1、4、12被放置在刮擦6之后,该刮擦是在相应潮湿的空气中制造的,例如,在具有升高的温度(例如,40℃)和升高的相对湿度(例如,90%)的气候中,从而使得膨胀可以发生(步骤e))。在将塑料衬底涂层系统1、4、12暴露于温暖潮湿的气候中之前,利用干涉仪执行第一次测量,相对于所谓的基线,表面的变化可以被记录。此步骤在本发明的总体描述中被称为d)。
针对塑料2的膨胀特性定制的眼镜片毛坯12现在被放置在温暖潮湿的气候中持续特定的一段时间并且然后立即用干涉仪进行测量。在图7a)中示意性地示出了具有刮擦6的眼镜片毛坯12的温暖潮湿的气候暴露16。图7b)示出了在暴露与多种情况中之后眼镜片毛坯12的表面的高度轮廓14a,其中,涂层4几乎没有示出关于渗透水分的屏障效应,渗透水分在图7a)中在刮擦6的区域以及涂层4的完好无损的表面18中由等长16的箭头指示。
在图8a)中示意性地示出了在其示出特定屏障效应的涂层4中具有刮擦6的眼镜片毛坯12的温暖潮湿的气候暴露17。涂层4的屏障效应由在原始涂层4的区域中的短箭头17指示。图8b)示出了在暴露于水分中之后眼镜片毛坯12的表面的高度轮廓14b。
在第一次测量之后,眼镜片毛坯12可选地再次放置于温暖、潮湿的气候中持续特定的时长,之后发起进一步的测量。优选地继续该系列测量直到几乎没有进一步的膨胀特性变化被观察到。因此,膨胀特性随时间被确定,借助于该膨胀特性可以得出关于涂层4的屏障特性的结论。
图9示出了在40℃和95%相对湿度处的温暖潮湿的气候中作为存储时长的函数的失真高度H的时间相关性。曲线K1示出了水可渗透涂层4的过程。曲线K2示出了允许水不受阻碍地通过的涂层4的过程,并且曲线K3示出了具有介质屏障效应的涂层随时间的过程。针对构成针对水的全屏障的涂层4,失真高度H在开始的几个小时里呈指数增加,并且在约100个小时之后达到约740 nm的饱和值。针对不构成针对水的屏障的涂层4,没有失真可以被检测到。根据K3的第三涂层4示出随时间变化的与构成针对水的全屏障的涂层4的失真特性类似的失真特性。然而,失真高度H的饱和值约为120 nm。
在进一步可选步骤中,具有不同负荷F6a、F6b、F6c、……的刮擦6a、6b、6c、……的系列或矩阵(图10)是在衬底层系统1、4、12中制造的。单独的刮擦6a、6b、6c、……的负荷F6a、F6b、F6c、……开始于负荷F6a,在负荷F6a处,涂层4未被摧毁或结束,而在负荷F6i处涂层4被可靠地摧毁。负荷F6b、F6c、F6d、……F6h在中间以这种方式被选择从而使得从某个负荷F6e开始,在涂层中制造裂缝6e。换言之,涂层4经受负荷F6e从而使得偏差产生涂层中的裂缝。如上所述,衬底涂层系统1、4、12再次被放置于所述温暖潮湿的气候中并且在特定的时长之后用干涉仪对其进行测量。图11示出了在将衬底暴露于在40℃和95%相对湿度的温暖潮湿的气候中之后用干涉仪记录的根据图10的部分的二维高度轮廓。
从涂层4在其处第一次断裂的特定的负荷F6e开始,膨胀然后可以发生。在断裂的负载处制造的刮擦6e在图11中由参考标记X指示。此方法可以提供关于涂层的断裂负荷特性的数据。
所获得的结果可以被解释如下:
在衬底涂层系统1、4、12上制造的刮擦充当可以由衬底1吸收的水分的入口通道(图3和图4)。通过在特定的干燥气候中进行水分加载之前将衬底1存储足够长的时间使得衬底1能够吸收水分(调节处理步骤b))。
如果衬底1现在通过刮擦载入水分,并且如果涂层4构成针对水分的屏障,则在紧紧围绕刮擦6的区域中的塑料2膨胀到某个水平,该膨胀水平然后可以利用干涉仪被测量作为高度线轮廓(图5)或作为穿过此高度线轮廓的截面(图6)。
如果衬底1上的涂层4关于水分是无屏障的,即,如果水分可以不受阻碍地穿过涂层,则衬底1将在所有区域中均匀地膨胀(图7b))。因此,在刮擦6与周围区域之间没有可以用干涉仪测量到的高度差。
如果涂层4构成针对水分的屏障,则更多的水分在刮擦6的位置处渗透衬底1,其结果是可以在刮擦6的位置处测量到显著的升高(图8b)。
因此存在三种不同的可能性:
如果涂层构成针对介质(水)的全屏障,则这使最大失真高度H升高(图9中的曲线K1)。在没有屏障的情况下,即,如果涂层4允许介质不受阻碍地穿过,则没有失真可以被测量到(图9中的曲线K2)。在介质屏障的情况中,获得位于这两条曲线K1与K2之间的曲线K3。
根据图9的膨胀特性随时间t变化的测量结果以及如例如在图11中示出的负荷灵敏性提供关于膨胀速度的数据、涂层4关于介质水分的屏障效应强度以及衬底涂层系统1、4、12关于介质水分的灵敏性,因此允许获得与日常应用中(如眼镜片中)的实际特性对应的数据。
最后,图12示出根据本发明的用于确定在眼镜片毛坯12上的涂层4的屏障效应的装置20的说明性实施例。装置20包括具有滑块21形式的具有支撑表面22的衬底提供装置。滑块21被配置在具有输送带24形式的具有多个滑动器25、26、27的输送装置23上,以便允许滑块21从输送带24移至各种处理和测量装置并且从那里返回到输送带24上。各种处理和测量装置包括具有人工气候室28、金刚石刮擦工具29以及干涉仪30的形式的调节处理装置。
装置20进一步包括未在图12中示出的用于控制输送装置24和其他部件(具体为人工气候室28、金刚石刮擦工具29和干涉仪30)的功能的电子控制装置。
装置20可以用以下描述的方式操作:
在步骤a)中,眼镜片毛坯12被设置在滑块21的支撑表面22上。眼镜片毛坯12包括配备有涂层4的衬底1,该衬底与水或水汽相接触时经历体积变化。
滑动器25将眼镜片毛坯12滑动至人工气候室28中。在人工气候室28中,根据依据本发明的加工步骤b),用上述方式通过暴露于23℃和50%相对湿度的标准气候中持续72个小时对眼镜片毛坯12执行调节处理。
在此时长之后,借助于滑动器25将眼镜片毛坯12移回至输送装置23。滑块21然后被移至滑动器27。滑动器27在金刚石刮擦工具29之下滑动滑块21。眼镜片毛坯12在其侧棱上借助于三角钳31被固定在位。然后根据本发明根据步骤c)执行将涂层4从衬底1的表面的第一部分中去除。
三角钳31然后将眼镜片毛坯12放回于滑块21的支撑表面22上,并且滑动器27将滑块21带回至输送带24上。
输送带24将滑块21与眼镜片毛坯12一起传输至滑动器26,滑动器26然后将用于确定第一高度轮廓的滑块21移至干涉仪30中(步骤d))。
在此之后,眼镜片毛坯12以上述方式被输送回到人工气候室28中。眼镜片毛坯12被暴露于在40℃和90%相对湿度处的温暖潮湿的气候中持续10分钟(步骤e))。
在这之后被输送至干涉仪30,借助于干涉仪,根据步骤f),眼镜片毛坯12的表面的第二高度轮廓被记录在刮擦6的区域中(步骤f))。
后面的步骤e)和f)被重复执行直到测量的高度轮廓中的显著变化可以不再被检测到。
这表明上述方法还可以被自动地执行。

Claims (16)

1.一种用于针对介质(16,17)确定涂层(4)的屏障效应的方法,该方法包括以下步骤:
a)在衬底(1)的表面上提供该涂层,该衬底在与该介质(16,17)相接触时改变其体积,
b)对具有该涂层(4)的该衬底(1)进行调节处理以便为随后的步骤产生或提供限定的和/或可再现的初始状态,
c)从该衬底(1)的该表面(6)的第一部分中去除该涂层(4),其中,该涂层(4)保留在该衬底(1)的该表面的第二部分上,并且其中,该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分在第一方向上具有由保留在该表面的该第二部分上的该涂层(4)界定的延伸(L),
d)在沿着该第一方向的路径上确定该涂层(4)的表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第一高度轮廓,
e)将该保留的涂层(4)的该表面和该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分暴露于该介质(16,17),
f)在沿着该第一方向的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第二高度轮廓和/或在沿着该第一方向的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上相对于该之前确定的高度轮廓的第一高度轮廓差(H)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,根据步骤c)对该涂层(4)的去除使用刮擦工具来执行,该刮擦工具被引导沿着该第一方向去除材料。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述刮擦工具是金刚石刮擦工具(7,29)。
4.如以上权利要求之一所述的方法,其特征在于,该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分在垂直于第一方向的第二方向上具有延伸(B),并且其特征在于,该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分在该第一方向上的该延伸(L)至少是该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分在该第二方向上的该延伸(B)的十倍。
5.如权利要求1至3之一所述的方法,其特征在于,在根据步骤d)确定该第一高度轮廓之前,该表面的不与该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分完全相同但是未配备有该涂层的第三部分配备有对于该介质(16,17)而言不可渗透的屏障。
6.如权利要求1至3之一所述的方法,其特征在于,根据步骤d)确定该第一高度轮廓和/或根据步骤f)确定该第二高度轮廓和/或该第一高度轮廓差借助干涉仪(30)执行。
7.如权利要求1至3之一所述的方法,其特征在于,步骤e)和f)的序列被重复执行。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤e)和f)的序列被重复执行直到终止准则被满足。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,在第一高度轮廓差(H)在步骤f)中被确定的情况下,该终止准则为该第一高度轮廓差(H)低于预给定的阈值。
10.如权利要求1至3之一所述的方法,其特征在于,在步骤c)中对该涂层的去除被向下完全执行至该衬底(1)的该表面。
11.如权利要求1至3之一所述的方法,其特征在于,步骤c)至步骤f)的序列被局部并行地多次执行,其中,在局部并行地执行的序列中在这些对应的步骤c)中对该涂层(4)的去除以不同的程度被执行。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,在局部并行地执行的序列中在这些对应的步骤c)中对该涂层的去除在不同的负荷下被执行。
13.如权利要求11所述的方法,其特征在于,在局部并行地执行的该系列中在这些对应的步骤c)之一中对该涂层(4)的去除被完全地执行到该衬底(1)的该表面。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于,在局部并行地执行的序列中在这些对应的步骤c)的至少一个步骤中对该涂层(4)的去除并非被完全地执行到该衬底(1)的该表面。
15.一种用于针对介质(16,17)确定涂层(4)的屏障效应的装置(20),该装置具有以下部件:
a)提供装置(21),该提供装置用于在衬底(1)上提供该涂层(4),该衬底在与该介质(16,17)相接触时改变其体积,
b)调节处理装置(28),该调节处理装置用于对具有该涂层(4)的该衬底(1)进行调节处理以便为随后的装置产生或提供限定的和/或可再现的初始状态,
c)去除装置(7,29),该去除装置用于从该衬底(1)的该表面(6)的第一部分中去除该涂层(4),使得该涂层保留在该衬底(1)的该表面的第二部分上,并且使得该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分在第一方向上具有由保留在该表面的该第二部分上的该涂层(4)界定的延伸(L),
d)确定装置(30),该确定装置用于在沿着该第一方向的路径上确定该涂层(4)的表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第一高度轮廓,
e)暴露装置(28),该暴露装置用于将该保留的涂层(4)的该表面和该衬底(1)的该表面(6)的该第一部分暴露于该介质(16,17),
f)确定装置(30),该确定装置用于在沿着该第一方向的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上的第二高度轮廓和/或用于在沿着该第一方向的该路径上确定该涂层(4)的该表面在该衬底(1)的该表面的该第二部分和该表面(6)的该第一部分上相对于该之前确定的高度轮廓的第一高度轮廓差(H)。
16.一种计算机可读的存储介质,具有存储在其上的计算机程序,该计算机程序具有程序代码,该程序代码用于当该计算机程序被加载到计算机中和/或在控制如权利要求15所述的装置的计算机中实施时在该装置中执行如权利要求1至14之一所述的所有方法步骤。
CN201580017034.4A 2014-09-26 2015-09-18 用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置 Active CN106415805B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102014219496.2A DE102014219496B3 (de) 2014-09-26 2014-09-26 Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung einer Barrierewirkung einer Beschichtung auf einem Substrat
DE102014219496.2 2014-09-26
PCT/EP2015/071474 WO2016046085A1 (de) 2014-09-26 2015-09-18 Verfahren und vorrichtung zur bestimmung einer barrierewirkung einer beschichtung auf einem substrat

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106415805A CN106415805A (zh) 2017-02-15
CN106415805B true CN106415805B (zh) 2019-07-16

Family

ID=54288753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580017034.4A Active CN106415805B (zh) 2014-09-26 2015-09-18 用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置

Country Status (8)

Country Link
US (1) US9778170B2 (zh)
EP (1) EP3111191B1 (zh)
CN (1) CN106415805B (zh)
DE (1) DE102014219496B3 (zh)
ES (1) ES2643737T3 (zh)
MX (1) MX356165B (zh)
PT (1) PT3111191T (zh)
WO (1) WO2016046085A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108845427A (zh) * 2018-07-03 2018-11-20 张家港康得新光电材料有限公司 一种裸眼3d器件的制备方法及系统
US20210088867A1 (en) * 2019-09-20 2021-03-25 Kinestral Technologies, Inc. Quality control of an electrochromic device
CN115452712B (zh) * 2022-09-30 2024-05-31 西安交通大学 一种涂层刮削力旋转刮削测试信号分析方法、系统、介质及设备

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19519975C1 (de) * 1995-05-24 1996-10-31 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Prüfung der Feuchtedurchlässigkeit einer dünnen Schicht
US5729323A (en) * 1994-07-29 1998-03-17 Baush & Lomb Incorporated Light-absorbing and anti-reflective coating for sunglasses
CN101270175A (zh) * 2007-03-23 2008-09-24 三洋电机株式会社 光学聚合物材料及光学部件
DE102013104846B3 (de) * 2013-05-10 2014-06-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10012446B4 (de) 2000-03-15 2007-06-14 Tetra Laval Holdings & Finance S.A. Verfahren zum Messen der Gasdurchlässigkeit einer Beschichtung auf einer Kunststoffwandung und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
KR20080061889A (ko) * 2006-12-28 2008-07-03 제일모직주식회사 플라스틱 수지의 내스크래치성 평가 방법
DE102010048088A1 (de) * 2010-10-01 2012-04-05 Carl Zeiss Vision Gmbh Optische Linse mit kratzfester Entspiegelungsschicht

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5729323A (en) * 1994-07-29 1998-03-17 Baush & Lomb Incorporated Light-absorbing and anti-reflective coating for sunglasses
DE19519975C1 (de) * 1995-05-24 1996-10-31 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Prüfung der Feuchtedurchlässigkeit einer dünnen Schicht
CN101270175A (zh) * 2007-03-23 2008-09-24 三洋电机株式会社 光学聚合物材料及光学部件
DE102013104846B3 (de) * 2013-05-10 2014-06-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Bestimmung der Feuchtedurchlässigkeit einer Beschichtung

Also Published As

Publication number Publication date
ES2643737T3 (es) 2017-11-24
EP3111191A1 (de) 2017-01-04
DE102014219496B3 (de) 2016-01-21
EP3111191B1 (de) 2017-07-19
US9778170B2 (en) 2017-10-03
CN106415805A (zh) 2017-02-15
MX2016013755A (es) 2017-05-04
US20170199112A1 (en) 2017-07-13
PT3111191T (pt) 2017-09-04
MX356165B (es) 2018-05-17
WO2016046085A1 (de) 2016-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106415805B (zh) 用于确定衬底上的涂层的屏障效应的方法和装置
US10041785B2 (en) Sensor system and method for characterizing a stack of wet paint layers
US9304046B2 (en) Sensor system and method for characterizing a coated body
CN103842800B (zh) 幅材检测校准系统及相关方法
Sandak et al. Characterization and monitoring of surface weathering on exposed timber structures with a multi-sensor approach
US7129492B2 (en) Systems and methods for inspecting coatings
CN101466997A (zh) 起伏检测装置、起伏检测方法、起伏检测装置的控制程序、记录介质
US8986778B2 (en) Coating method for non-destructive examination of articles of manufacture
JP6299751B2 (ja) ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法と評価システム及びガスバリアーフィルムの製造方法
CN102395871A (zh) 用于粘附测试的粘附元件以及对应测试过程
US20080075329A1 (en) Automatic detection of coating flaws
ATE377825T1 (de) Verfahren zur herstellung eines optischen datenträgers, optischer datenträger und gerät zur ausführung besagten verfahrens
Andersen et al. Mechanical and moisture sorption properties of commercial artists’ oil paint by dynamic mechanical thermal analysis (DMA), nanoindentation, and dynamic vapour sorption (DVS)
WO2014181810A1 (ja) 水蒸気透過度評価方法、水蒸気透過度評価システム及びガスバリアーフィルムの製造方法
JP7130944B2 (ja) 検査システム、検査方法及び検査システムの製造方法
Hodgson et al. An objective measure for automotive surface contamination
JP5016439B2 (ja) 塗装不良検査方法
KR20170075101A (ko) 강판 검사 장치 및 방법
CN113748329A (zh) 检查探针表面的涂层的方法
Lin et al. Appearance of automotive coatings
Manea et al. Analysis of the Car Bodywork Protective Coating’s Destruction in Contact with Marine Bird Droppings on the Black Sea Coast
Behnia et al. Use of spiral cracking patterns in fracture characterization of asphalt materials
Moghaddam Estimation of stripping by static immersion test using image processing and machine learning
EP4336163A1 (en) Systems and methods for simulating topography structures of coating materials and generating analysis report thereof
Al-Borno et al. Field and Laboratory Studies on the Effect of UV Degradation and UV Protector Paints on Stockpiles of FBE Coated Pipeline

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant