JP2003138425A - ポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸およびその製造方法 - Google Patents
ポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸およびその製造方法Info
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Abstract
テレフタレートフィラメント糸において、その残留伸度
を向上せしめ、高生産性機能を付加するとともに後加工
性に優れた特性を付与すること。 【解決手段】 熱変形温度(T)が40〜105℃の繊
維伸度向上剤を0.5〜4.0重量%粒子状に分散せし
め、2000〜8000m/minの引取速度で溶融紡
糸して、下記(a)〜(b)の要件を満足し、残留伸度
増加率(I%)が30%以上、複屈折率△nが0.02
〜0.07、残留伸度が60〜250%および熱応力ピ
ーク値が0.18cN/dtex以下であるポリトリメ
チレンテレフタレートフィラメント糸とする。 (a)フィラメントの断面方向における平均粒子径
(D)が0.03〜0.35μmの範囲にあること;お
よび (b)フィラメントの長手方向に沿って、配向・延在化
し、その平均長さ(L)と上記(D)との比(L/D)
が2〜20であること。
Description
し、高生産性機能を有し、かつ延伸仮撚加工性に優れ
た、高速紡糸によって得られるポリトリメチレンテレフ
タレートフィラメント糸およびその製造方法に関するも
のである。
に際し、その紡糸口金からのポリマー吐出量をできるだ
け多くすることは、生産性を上げる上で極めて有効な方
法であり、昨今の繊維産業界においては、製糸コストを
低減させる観点から極めて望ましいこととされている。
た典型的な手段としては、紡糸引取り速度を上げて、紡
糸口金からの吐出量を増加させる方法がある。しかしな
がら、この方法では、引取り速度が速いために紡出糸の
分子配向が大きくなる結果、得られる紡出糸の残留伸度
は低下してしまう。従って、当然のことながら、後に続
く延伸仮撚時の延伸倍率が小さくなり、引取速度上昇に
よる吐出量増加効果が延伸工程で相殺されてしまう。
て、不飽和モノマーからなる付加重合体を繊維伸度向上
剤としてポリエステルに添加し、吐出量増加分を相殺す
ることなく紡出糸の残留伸度を高める方法が特公昭63
−32885号公報に開示されている。確かにこの解決
手段は、ポリエステル繊維の主流であるポリエチレンテ
レフタレートに適用した場合、残留伸度向上に有効であ
る。しかしながら、本発明者等は、この解決手段をポリ
トリメチレンテレフタレートに適用することを試みた
が、ポリトリメチレンテレフタレート特有の問題が発生
し、残留伸度が高く、高生産性機能をもつ優れたポリト
リメチレンテレフタレートフィラメント糸は得られない
ことを確認した。すなわち、特公昭63−32885号
公報記載の繊維伸度向上剤を使用してポリトリメチレン
テレフタレートフィラメント糸を製造すると、該繊維伸
度向上剤は溶融紡出されたポリマー流の中で単なる異物
状の塊となって、紡出糸の破断が生じ、しばしば断糸が
発生した。また、ポリトリメチレンテレフタレート特有
の分子配向増加に伴い急増する熱応力の緩和が起こり、
捲取られた糸条の応力緩和による糸管締付力が増大し、
捲取り終了後、糸管がワインダーのホルダーから抜き出
せないという問題および糸条パッケージの端面が盛り上
がるバルジの発生が認められた。また、得られるポリト
リメチレンテレフタレートフィラメント糸は、その後に
行われる延伸仮撚工程において、必ずしも良好な工程通
過性を示すものではなかった。
は、繊維伸度向上剤を添加したポリエステルフィラメン
トの高速紡糸において、より限定的な特性を持つ繊維伸
度向上剤を用いることにより、該紡出糸の残留伸度は従
来の水準に維持しつつ、捲取り性を向上する手段が提案
されている。しかしながら、この特開平11−2697
19公報記載の手段でも、ポリトリメチレンテレフタレ
ートの溶融紡糸においては、繊維伸度向上剤は所定の機
能を十分には発揮せず、紡糸捲取り中の断糸頻発、およ
び糸条パッケージの端面が盛り上がるバルジの発生は解
消されなかった。また、得られるポリトリメチレンテレ
フタレートフィラメント糸は、その後に行われる延伸仮
撚工程において、必ずしも良好な工程通過性を示すもの
ではなかった。
トフィラメント糸に関しては、様々な製造技術および加
工技術が開発されている。なかでも、溶融特性の異なる
2種のポリエステルを別々に溶融・吐出し、同時に同一
の糸条パッケージとして捲取り、特性の異なる2種の未
延伸糸からなるポリエステル複合糸となす、いわゆるコ
・スピニング(Co−Spinning)をポリトリメ
チレンテレフタレートに適用する試みが注目されてい
る。
n以上の紡糸速度でポリトリメチレンテレフタレートと
ポリエチレンテレフテレートなどのポリエステルとのコ
・スピニング(Co−Spinning)を行った場
合、ポリトリメチレンテレフタレート特有の弾性回復特
性による熱応力が他のポリエステルのそれよりも高いた
め、捲取り時にポリトリメチレンテレフタレート側は捲
締まりが起こり、一方、他のポリエステル側は弾性回復
性が弱いため捲取り張力が不足し、糸のたるみが発生す
る。このような状態においては、二つの走行糸条群を同
時に一つのパッケージとして捲取るのは難しい。
1000〜1500m/minでのポリトリメチレンテ
レフタレート同士またはポリトリメチレンテレフタレー
ト以外のポリエステルとのコ・スピニング(Co−Sp
inning)においては、両者の熱応力は低いレベル
となり、応力緩和に大きな差は無く、両者の同時捲き取
りは可能である。しかし、ポリトリメチレンテレフタレ
ートのガラス転移点(Tg)は30〜40℃と室温に近
いので、数時間から数日の内に複合糸物性の変化が生
じ、延伸仮撚加工程で断糸が多発し、また、得られる延
伸仮撚加工糸は毛羽、染斑が多い不良品となる。さら
に、該複合糸の配向度が低すぎるために、延伸仮撚加工
機ヒーター内での融着糸切れや未解撚などにより、安定
して仮撚加工を行うことができない。
レンテレフタレートフィラメント糸において、残留伸度
が向上し、高生産性機能を有し、かつ延伸仮撚加工性に
優れたポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸
およびその製造方法は従来提案されていなかった。
術を背景になされたもので、その目的は、高速紡糸によ
って得られ、残留伸度が向上し、高生産性機能を有し、
かつ延伸仮撚加工性に優れた、ポリトリメチレンテレフ
タレートフィラメント糸およびその製造方法を提供する
ことにある。
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、繊維伸度向上
剤として特定の熱変形温度を有するものを採用すると
き、異物的応力集中体としての機能を離れて、紡出中の
フィラメントに対しては紡糸応力担持体としてその機能
を発揮し、その結果、該繊維伸度向上剤は、繊維軸方向
に沿って配向・延在化しつつ、繊維断面内に微分散する
ことにより、熱応力低下による捲締まりの解消と残留伸
度の向上とが同時に達成できることを見出した。
チレンテレフタレートの重量を基準として、下記(a)
〜(c)の要件を同時に満足する粒子状の繊維伸度向上
剤が0.5〜4.0重量%分散したポリトリメチレンテ
レフタレートフィラメント糸であって、該フィラメント
糸の残留伸度増加率(I%)が30%以上、複屈折率△
nが0.02〜0.07、残留伸度が60〜250%お
よび熱応力ピーク値が0.18cN/dtex以下であ
ることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレートフ
ィラメント糸。 (a)熱変形温度(T)が40〜105℃であること。 (b)フィラメントの横断面方向における平均粒子径
(D)が0.03〜0.35μmであること。 (c)フィラメントの長手方向に沿って、配向・延在化
し、その平均長さ(L)と前記(D)との比(L/D)
が2〜20であること。 但し、残留伸度増加率は、下式により定義されるもので
ある。 I(%)=(ELb(%)/EL0(%)−1)×100 ここで、ELb(%)は本発明のポリトリメチレンテレ
フタレートフィラメント糸の残留伸度、EL0(%)は
繊維伸度向上剤を含まない以外は本発明と同一の紡糸条
件下で得られたポリトリメチレンテレフタレートフィラ
メント糸の残留伸度である。」が提供される。
細に説明する。本発明でいうポリトリメチレンテレフタ
レートとは、トリメチレンテレフタレート単位を主たる
繰り返し単位とするポリエステルであって、本発明の目
的を阻害しない範囲内で、例えば全酸成分を基準として
15モル%以下、好ましくは5モル%以下で第三成分を
共重合したポリエステルであっても良い。
えば、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、2,6−
ナフタレンジカルボン酸、金属スルホイソフタル酸等の
酸成分や、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサン
ジオール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジ
メタノール等のグリコール成分など、各種のものを用い
ることができる。なお、ポリトリメチレンテレフタレー
トの固有粘度(オルソ−クロロフェノールを溶媒として
使用し温度35℃で測定)は0.5〜1.8の範囲のも
のであればよい。
ば、艶消し剤、熱安定剤、消泡剤、整色剤、難燃剤、酸
化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光増白剤、
着色顔料などを添加しても良い。
メチレンテレフタレートからなるフィラメント糸に高い
残留伸度および優れた延伸仮撚加工性を付与するため、
繊維伸度向上剤をポリトリメチレンテレフタレート中に
分散させるわけである。かかる繊維伸度向上剤は、ポリ
トリメチレンテレフタレートと実質的に非相溶な海/島
状態、すなわち、ポリトリメチレンテレフタレートが
海、粒子状の繊維伸度向上剤が島成分となり、紡糸口金
孔から吐出される。そして、このように島状態となった
繊維伸度向上剤は、紡糸ライン上で溶融ポリマーが冷却
細化過程を経る際に、ポリトリメチレンテレフタレート
よりも先に溶融状態からガラス状態へと転移し、事実上
細化過程を停止しようと働くものであることが大切であ
る。かくすれば、ポリトリメチレンテレフタレートは、
伸度向上剤を含有しない場合よりも高温の、それ自身の
伸長粘度がより低い状態で細化が完了するという、繊維
伸度向上剤による細化の促進をうける。このようにし
て、細化終了位置つまり捲き取り速度と同一に達する位
置は、該繊維伸度向上剤の添加されていない系にくらべ
て紡糸口金上流になり、かつ該温度は高温となるので、
捲取り速度に達するために要する紡糸応力は該繊維伸度
向上剤を添加していない系に比べて小さくなる。その結
果、得られるフィラメント糸の配向度は小さくなり、伸
度がより大きくなるのである。
り伸度が向上するものと推定されるが、本発明において
は、以下の要件を満足していることが大切である。すな
わち、繊維伸度向上剤の熱温度変形温度(T)は40〜
105℃が必要である。紡糸応力に対する細化促進体と
いう概念からして、該繊維伸度向上剤は、紡出(吐出)
されたポリマー流の中でマトリックスポリマーよりも早
く溶融状態からガラス状態へ転移しなければならない。
従って、該繊維伸度向上剤の熱変形温度は、ポリトリメ
チレンテレフタレートの熱変形温度(ガラス転移温度)
よりも高温であることが必要である。該熱変形温度が4
5℃未満の場合は、繊維伸度向上剤の細化がポリトリメ
チレンテレフタレートより優勢的に完了することが困難
となる。一方、また、105℃を超える場合には、ポリ
トリメチレンテレフタレートとの熱変形温度の差が65
℃を超えるため、細化促進効果が過剰に発現し、紡糸ド
ラフトによる該繊維伸度向上剤の延在化が発現すること
なく、紡糸ライン上流で巨大な粒子状態のまま固化する
ことになり、実質的に異物として作用し、細化ポリマー
流の破断を招いて安定な紡糸が困難となる。なお、熱変
形温度のより好ましい範囲は60〜95℃である。
力集中体として機能し、繊維伸度向上効果を発現させる
ために、得られるフィラメント糸内で粒子状に分散し、
そのフィラメントの横断面方向における平均粒子径
(D)は0.03〜0.35μmの必要がある。該平均
粒子径が0.03μmより小さい場合には、応力集中体
として機能するための十分な大きさに達していないた
め、残留伸度の向上効果が不十分となるだけでなく熱応
力の低下も不十分となり、さらには、繊維表面に優勢的
に析出して粗い凹凸状態を形成し、繊維表面摩擦が低下
して捲取りが困難となるので好ましくない。一方、0.
35μmを越える場合には、繊維断面内にマクロで不均
一な応力集中が発生し、紡糸張力の偏りを生じて紡出糸
の旋回が発生しやすくなるだけでなく、各吐出孔内で、
溶融粘度や剪断断応力の不均一化による流動乱れが発生
して、安定な紡糸を行うことができなくなるので好まし
くない。なお、平均粒子径のより好ましい範囲は、0.
07〜0.25μmである。
担持体として機能させるため、得られるフィラメント糸
中では長手方向に沿って配向・延在化状態で存在し、そ
の平均長さ(L)と上記(D)との比(L/D)が2〜
20であることが必要である。このL/Dが20を超え
る場合は、繊維伸度向上剤は紡糸応力の下でポリトリメ
チレンテレフタレートの変形に追従しすぎたことを意味
し、細化促進効果による残留伸度向上および熱応力低下
が不十分となるので好ましくない。一方、L/Dが2未
満の場合は、応力担持体および細化促進としての効果が
過剰に働いて、異物効果が優勢となり安定な紡糸ができ
ないので好ましくない。なお、このL/Dの好ましい範
囲は5〜15である。
は、実質的にポリトリメチレンテレフタレートと非相溶
性の、不飽和モノマーからなる付加重合体を例示するこ
とができる。具体的には、アクリロニトリル・スチレン
共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共
重合体、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペ
ンテン、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレー
ト、およびこれらに第三成分をさらに共重合したもの等
を挙げることができる。
は、応力担持体としてポリトリメチレンテレフタレート
とは独立に、高分子量体として構造粘性を発現する必要
性から、その重量平均分子量が2000以上、好ましく
は2000〜20万であることが望ましい。重量平均分
子量が2000よりも小さいオリゴマーの如き低分子量
では、高分子量体としての構造粘弾性が発現し難いた
め、溶融状態からガラス状態への転移が明らかではな
く、応力担持体および細化促進剤としての作用が不十分
で、熱応力の低下効果も得難くなる。一方、重量平均分
子量が20万を超えると、重合体の凝集エネルギーが極
めて高く、従ってその溶融粘度がポリエステルに対して
高すぎるために、ポリエステルへの分散が極めて困難に
なる。その結果、曵糸性が低下するだけでなく、ポリト
リメチレンテレフタレートに対する負の異物効果が増大
し、後工程において実用可能な物性を得ることが困難に
なる。なお、より好ましい重量平均分子量の範囲は50
00〜12万である。このような高分子量体の場合に
は、一般に耐熱性も向上するので一層好ましい。
量が8000〜20万であって、メルトインデックスA
(ASTM−D1238準拠、温度230℃、荷重3.
8kgfで測定)が10〜30g/10minであるポ
リメチルメタクリレート系共重合体もしくはスチレンを
主成分とするアイソタクチックポリスチレン系重合体、
重量平均分子量が8000〜20万であって、メルトイ
ンデックスB(ASTM−D1238準拠、温度300
℃、荷重2.16kgfで測定)が6〜50g/10m
inのシンジオタクチックポリスチレン系重合体(結晶
性)、重量平均分子量が8000〜20万であって、メ
ルトインデックスC(ASTM−D1238に準拠、温
度260℃、荷重5.0kgfで測定)が26〜200
g/10minの範囲にあるポリメチルペンテン系重合
体が好ましく採用できる。これらの重合体は、ポリエス
テルの紡糸温度において、熱安定性と分散状態の安定性
に優れているので好ましい。
リメチレンテレフタレートの重量を基準として0.5〜
4.0重量%、好ましくは1.0〜3.0重量%の範囲
でポリトリメチレンテレフタレート中に分散せしめてい
なければならない。該繊維伸度向上剤の分散量が0.5
重量%未満の場合は、応力集中体として機能するための
十分な分散量に達していないために、残留伸度の向上効
果が不十分となり、熱応力の低下も不十分となる。一
方、4.0重量%を超える場合は、フィラメント子の繊
維横断面内にマクロで不均一な応力集中が発生し、紡糸
張力の偏りを生じて紡出糸の旋回を誘発するだけでな
く、不均一な混合状態に起因して、吐出孔内での溶融粘
度や剪断応力の不均一化による流動乱れが発生して安定
な紡糸を行うことができなくなるので好ましくない。
フィラメント糸は、上記の要件に加えて、残留伸度増加
率(I%)が30%以上、好ましくは50%以上、複屈
折率△nが0.02〜0.07、好ましくは0.03〜
0.06、残留伸度が60〜250%、好ましくは12
0〜200%および熱応力ピーク値が0.18cN/d
tex以下、好ましくは0.15cN/dtex以下で
ある特性を有する必要がある。
伸度向上剤を含まないポリトリメチレンテレフタレート
フィラメント糸の残留伸度に対する、繊維伸度向上剤を
含んだポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸
の残留伸度の増加率である。この残留伸度は、次いで延
伸処理する際の延伸比に相関するので生産性に関連する
指標となる。
向上率(J%)で判定することができる。 J%=(DRb/DR0−1)×100 ここで、DRbは、本発明のポリトリメチレンテレフタ
レートフィラメント糸の延伸比、DR0は繊維伸度向上
剤を含まない以外は同一の紡糸条件下で得られたポリト
リメチレンテレフタレートフィラメント糸の延伸比であ
る。したがって、ポリトリメチレンテレフタレートの溶
融紡糸におけるポリマー吐出量(生産性)Qは、延伸後
の繊度をD(dtex)、紡糸引取速度をV(m/mi
n)、延伸比をDRとすると、 Q=(D/10000)×V×DR で表され、ある一定の紡糸速度においては延伸比向上率
(J%)が大きいほど生産性(吐出量Q)が増大するこ
とを示している。したがって、残留伸度増加率(I%)
が増大すれば、それに相関して延伸比向上率(J%)が
上がるため、生産性が増大するのである。
の場合は、延伸比向上率(J%)も30%未満となるた
め、工業的な観点より生産性が有意に向上したと判断す
ることはできない。なお、ポリトリメチレンテレフタレ
ートフィラメント糸の残留伸度増加率(I%)が50%
以上である時、工業的により好ましい生産性向上が達成
される。
合には、ポリトリメチレンテレフタレートのガラス転移
温度が40℃と比較的低いため、経時による物性の変化
がおこりやすく、延伸性が損なわれ、延伸仮撚工程での
断糸多発、さらには得られる仮撚加工糸に毛羽や染着斑
等が発生するので好ましくない。一方、△nが0.07
を超える場合には、残留伸度が小さくなって延伸可能倍
率は1に近づくため、延伸仮撚加工の自由度が極端に狭
くなり、多様な特性のポリトリメチレンテレフタレート
繊維を製造し難くなるので好ましくない。
温での弾性回復性および熱応力が極めて大きくなるた
め、紡糸時の捲取張力を非常に低く設定しても、捲取り
終了後、糸管をワインダーのホルダーから抜き出せない
という問題が発生する。また、糸条パッケージ端面の盛
り上がり(バルジ)が大きくなり、延伸仮撚工程で使用
することが困難になるので好ましくない。一方、残留伸
度が250%を超える場合は、ポリトリメチレンテレフ
タレートフィラメント糸の繊維構造が十分には固定され
ていないため、経時による物性の変化がおこりやすく、
延伸性が損なわれ、延伸仮撚工程で断糸が多発し、さら
には得られる仮撚加工糸に毛羽や染斑等の欠点も多発す
るようになるので好ましくない。
を超える場合には、紡糸捲取り工程で極めて大きな応力
緩和を受けるため、捲取り終了後、糸管がワインダーの
ホルダーから抜き出せないばかりでなく、捲取られた糸
条パッケージの端面が盛り上がるバルジが大きくなり、
延伸仮撚工程で使用することが困難になるので好ましく
ない。
ートフィラメント糸は、例えば以下の方法で製造するこ
とができる。すなわち、前記繊維伸度向上剤を、ポリト
リメチレンテレフタレート重量を基準として0.5〜
4.0重量%、より好ましくは1.0〜3.0重量%、
粒子状に分散せしめたポリトリメチレンテレフタレート
を溶融紡糸する際に、紡糸口金直上にポアサイズが40
μm以下、より好ましくは25μm以下のフィルターを
設置すると共に、紡糸ドラフトを150〜800、より
好ましくは250〜600の範囲に調整して、2000
〜8000m/min、より好ましくは2000〜60
00m/minの引き取り速度で捲き取ることが肝要で
ある。なお、ここでいう紡糸ドラフトは以下の式で定義
されたものである。 紡糸ドラフト=紡糸引取り速度(m/min)/吐出面
におけるポリマー平均通過速度(m/min)
つフィルターでは、吐出ポリマー流中に粗大粒子が混入
し、安定な紡糸調子が確保できないし、また繊維表面に
ブリードアウトした粗大粒子に起因する表面凹凸によっ
て、紡糸捲き取りが困難となる。
フト紡糸では、必然的に吐出孔径の小さな紡糸口金を使
用しなければならないので、そこを通過するポリマー流
は、高い剪断力を受けて粒子状に分散された繊維伸度向
上剤は繊維軸方向に引きちぎられ、平均粒径(D)が
0.03μm未満となり、紡出糸の残留伸度向上効果お
よび低熱応力の実現が阻害される。一方、800を超え
る高いドラフトになると、吐出孔内のせん断力による引
きちぎり効果が小さくなるが、繊維伸度向上剤の粗大粒
子の繊維表面へのブリードアウトに起因する表面凹凸に
よって、紡糸捲き取りが困難となる。
未満では、複屈折率(△n)が0.02以上のポリトリ
メチレンテレフタレートフィラメント糸は得られない。
一方、紡糸引取速度が8000m/minを超える場合
は、ポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸の
複屈折率(△n)が0.07を超えてしまう。
剤を、0.5〜4.0重量%、より好ましくは1.0〜
3.0重量%、添加したポリトリメチレンテレフタレー
トを溶融・吐出する場合、紡糸口金温度を240〜27
0℃、より好ましくは245〜260℃として吐出し、
紡糸口金下の冷却風を0.1〜0.4m/sec、より
好ましく0.2〜0.3m/secの速度でポリマー流
に吹き付け、冷却し、捲取張力を0.035〜0.08
8cN/dtex、より好ましくは0.040〜0.0
70cN/dtexの範囲に調整して捲取ることが好ま
しい。
リメチレンテレフタレート自身の溶融が不十分となりや
すく、また該繊維伸度向上剤の種類によっては、成形温
度未満である場合もあり、曵糸性が低下して紡糸断糸が
多発しやすくなる。一方、紡糸口金温度が270℃を越
えると、繊維伸度向上剤である付加重合体およびポリト
リメチレンテレフタレートの熱劣化が起こりやすくな
る。
風装置を好ましく用いることができる。冷却風の風速を
0.1〜0.4m/secの範囲に維持することによ
り、残留伸度の向上と熱応力減少が効果的に発現する。
冷却風風速が0.1m/sec未満では、紡出糸の繊維
軸方向の斑が大きく、後工程において高品位の仮撚加工
糸を得ることが難しくなる。一方、冷却風風速が0.4
m/secを超えると、ポリトリメチレンテレフタレー
トの過剰な冷却が起こって、伸長粘度が増加し、残留伸
度の増加幅が小さくなりやすい。
未満に調整した場合は、糸管へのトラバースプリンティ
ング性が不十分で、綾はずれや綾落ちなど、パッケージ
の成形性に問題が起こりやすい。一方、紡糸捲取張力を
0.088cN/dtexを超えるように調整した場合
は、ポリトリメチレンテレフタレートの特有の性質とし
て、伸長弾性回復性が発現し、発生した伸長応力を解消
しようとして、捲き締まりが起こり、パッケージの抜き
取りに問題を生じやすくなる。
の繊維伸度向上剤の添加に当たっては、任意の方法を採
用することができる。例えば、ポリトリメチレンテレフ
タレートの重合末期段階で該繊維伸度向上剤を混合して
もよく、また、ポリトリメチレンテレフタレートと該繊
維伸度向上剤とを溶融混合して、押出し冷却後、切断し
てチップ化しても良い。また、サイドストリームから該
剤を溶融状態でポリトリメチレンテレフタレート溶融紡
糸装置に動的および/または静的ミクスチャーを介して
導入してもよい。更には、サイドストリームから該重合
体を溶融状態でポリエステル溶融紡糸装置に動的あるい
は静的ミクスチャーを介して導入してもよい。また、両
者をチップ状で混合し、乾燥した後、そのまま溶融紡糸
してもよい。また、連重直紡ラインのポリトリメチレン
テレフタレート配管から一部のポリマーを引き出し、そ
れをマトリックスとして該繊維伸度向上剤を混練分散さ
せたものを元のニートポリマーラインへ、任意の動的お
よび/または静的ミクスチャーを介して戻し、各配管に
分配するという方法も採用できる。
紡出糸を単独で得る場合のみならず、種々の形で応用さ
れる。例えば、繊維伸度向上剤を混合したポリトリメチ
レンテレフタレートと該剤を実質的に含まないポリトリ
メチレンテレフタレート以外のポリエステルとを各々別
々の吐出孔から吐出し、同一の糸条パッケージとして同
時に捲き取ることによって、特性の異なる2種の未延伸
糸を混繊したポリエステル複合糸を得ることができる。
維伸度向上剤をポリトリメチレンテレフタレート重量を
基準として0.5〜4.0重量%、より好ましくは1.
0〜3.0重量%、分散せしめたポリトリメチレンテレ
フタレートと、繊維伸度向上剤を実質的に含まないポリ
エステルとを、コ・スピニング(Co−Spinnin
g)により溶融紡糸し、2000〜8000m/min
の引き取り速度で引き取る。
ning)とは、通常の溶融紡糸で実施されている、溶
融特性の異なった2種のポリマーを各々別個に溶融し、
各々別個の紡糸口金あるいは複合紡糸口金より吐出し、
冷却・固化後、同時に同一の糸条パッケージとして捲き
取る方法をいう。
質的に含まないポリエステルとしては、90モル%以上
のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位から構成さ
れるポリトリメチレンテレフタレート、90モル%以上
のエチレンテレフタレート繰り返し単位から構成される
ポリエチレンテレフタレート、90モル%以上のブチレ
ンテレフタレート繰り返し単位から構成されるポリブチ
レンテレフタレート、90モル%以上のシクロヘキサン
ジメチレンテレフタレート繰り返し単位から構成される
ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレートあるいは
90モル%以上のエチレン−2,6−ナフタレート繰り
返し単位からなるポリエチレン−2,6−ナフタレート
を好ましく用いることができる。
ステルとしてポリトリメチレンテレフタレートを使用し
た場合は、該剤を含んだポリトリメチレンテレフタレー
トとの間で物性差を任意に調節できるので優れた特性の
ポリトリメチレンテレフタレート複合糸を得ることがで
きる。また、ポリエチレンテレフテレートは衣料用繊維
素材として優れた特性を有しているので、繊維伸度向上
剤を実質的に含まないポリエステルとしてより好ましく
用いることができる。
その本質が損なわれない範囲で第3成分が共重合されて
いても良いし、つや消し剤等通常ポリエステル繊維に使
用される添加物が含有されていても良い。また、これら
のポリエステルは所望の組み合わせで数種をブレンドし
て使用しても良い。
メチレンテレフタレートと繊維伸度向上剤を含まない他
のポリエステルとを、2000〜8000m/min
で、コ・スピニング(Co−Spinning)を行う
と、ポリトリメチレンテレフタレート特有の弾性回復特
性に伴う急激な熱応力発現による走行糸条束間の捲取張
力バランスの崩れが解消され、優れた捲姿で、経時変化
が少なくかつ延伸仮撚工程での良好な通過性を示すポリ
エステル複合糸を安定して得ることができる。
説明する。なお、実施例における各項目は次の方法で測
定した。
定した。
出端を差し込んで、測定した。
30cmの個所においてハニカム面に密着させた状態で
風速をn=5で測定し、平均値を算出した。
n)を吐出断面積で除して吐出面におけるポリマー平均
通過速度(cm/min)を算出し、下記式から紡糸ド
ラフトを算出した。 紡糸ドラフト=吐出面におけるポリマー平均通過速度
(cm/min)/紡糸引取速度(cm/min)
定 紡出糸をパラフィンに包埋し、厚さ7μmに繊維軸方向
に直角に切断し、電子顕微鏡(日本電子製JSM−84
0)撮影用セクションを作成し、スライドガラスの上に
複数個のセクション群をのせ、トルエン中に室温で2日
間放置した。この処理により、繊維伸度向上剤として機
能した粒子状の附加重合体は溶け出す。溶出後のセクシ
ョンに、白金を10mA×2分間スパッタ蒸着し、電子
顕微鏡写真を15000倍で撮影した。撮影した溶出痕
を、計測器:エリアカーブメーター(牛方商会製)を用
いて200個の重合体粒溶出痕の断面積を測定し、平均
粒径Dを算出した。
び上記Dとの比 紡出糸をパラフィンに包埋し、繊維軸方向に沿って切断
し、電子顕微鏡用セクションを作成し、スライドガラス
上に複数個の繊維縦割り断面をのせて、トルエン中に室
温下で2日間放置した。上記(2)と同様の処理を行
い、粒子の溶出痕を15000倍で撮影し、繊維軸方向
の長さを200個測定し、平均長さ(L)から、上記D
との比(L/D)を算出した。
重0.044cN/dtex、昇温速度100℃/分で
測定した。得られたデータは横軸に温度、縦軸に熱応力
をプロットし、温度熱応力曲線を描いた。熱応力の最大
点の値を熱応力ピーク値とした。
鏡にて波長546nmの単色光を用いて、干渉縞を測定
し、下記式より△nを算出した。 △n=546×(n+θ/180)/X ここで、n:縞数、θ:コンペンセーター回転角度、
X:繊維直径
部屋に1昼夜放置した後、サンプル長さ100mmを
(株)島津製作所製引張試験機テンシロンにセットし、
200mm/minの速度にて引張した時の破断伸度を
測定した。
−ヘプタンにより作成した密度勾配管を用いて、密度勾
配管法にて測定を行った。
ワインダー)を装備した1錘建ての溶融紡糸機を24時
間運転し、人為的あるいは機械的要因に起因する断糸を
除き、その間に発生した断糸回数を紡糸断糸とした。
ッケージと成し、該パッケージをワインダーから抜き取
る時、次の3ランクに格付けした。 レベル1:何ら支障なく、スムーズに抜き取りできる。 レベル2:抜き取りにかなり大きな力が必要。 レベル3:ワインダーから抜き取ることができない。
ント糸からなるパッケージ(パッケージ)の外観を観察
し下記3ランクに格付けした。 レベル1:端面の張り出し(バルジ)がほとんど無く、
フィラメント糸のあや外れも無く、端麗な外観を呈して
いる。 レベル2:中程度のバルジはあるが、フィラメント糸の
あや外れは無い。 レベル3:バルジが極めて大きく、かつ端面の盛り上が
りも大きいおよび/または、多数のフィラメント糸のあ
や外れが認められる。
クションディスク仮撚方式)で、1個の未延伸パッケー
ジから2個の加工糸パッケージを作成する方法で延伸仮
撚加工を行い、下記の式で延伸仮撚加工断糸率を算出し
た。 延伸仮撚加工断糸率(%)=(断糸回数/48×2)×
100 ただし、糸繋ぎ前後による断糸(ノット断糸)あるいは
自動切替え時の断糸等、人為的あるいは機械的要因によ
る断糸は断糸回数から除外した。
3333dtexとなる迄捲き取り、カセを作成した。
該カセに1.77mN/dtex相当の荷重を負荷し、
1分経過後の長さL0(cm)を測定した。L0測定後、
除重し、17.7μN/dtexを負荷した状態で10
0℃沸水中で20分間処理した。沸水処理後、直ちに全
荷重を除去し、室温で、無荷重状態のまま24時間自然
乾燥した。自然乾燥後の該カセに再び17.7μN/d
texと1.77mN/dtex相当の荷重とを負荷し
1分間経過後の長さL1(cm)を測定した。L1測定後
直ちに1.77mN/dtex相当荷重を除去し、1分
間経過後の長さL2(cm)を測定し、下記算出式によ
り捲縮率を算出した。 捲縮率(%)=(L1−L2)/L0×100
て、サンプル糸を500m/minの速度で20分間連
続測定して発生毛羽数を計測し、サンプル長10000
m当たりの個数で表した。
れた部屋に1昼夜放置した後、サンプル長さ100mm
を(株)島津製作所製引張試験機テンシロンにセット
し、200mm/minの速度にて引張した時の破断強
度および伸度を測定した。
作成し、予備リラックス60℃×30min、本リラッ
クス80℃×30min、プリセット150℃×1mi
n、20%アルカリ減量処理を施した後、定法に従い、
100℃で染色し、160℃×1minのファイナルセ
ットを行い風合い評価用の織物を作成した。該評価用織
物を検査員が官能検査し、次の3ランクに格付けした。 レベル1:適度なふくらみと反撥性があり、染斑も認め
られない。 レベル2:ふくらみおよび反撥性がやや弱い。染斑が少
し認められる。 レベル3:フラットな感触で、染斑が目立つ。
タンを0.3重量%含有するポリトリメチレンテレフタ
レートを130℃で6時間乾燥した。別途、表1に示す
繊維伸度向上剤を0.1torrの減圧下で各々表1に
示す温度で水分率40ppm以下に乾燥した。以下表2
に示す各実験No.毎に次の操作を行う。乾燥された繊
維伸度向上剤を、表2に示す繊維伸度向上剤およびその
含有率に従って、各実験No.毎に、先に乾燥したポリ
トリメチレンテレフタレートに均一に混合し、おのおの
実験で使用するポリマー混合体となす。該ポリマー混合
体を1軸フルフライト型溶融押出機に供給し、押出機温
度270℃にて溶融させ、紡糸口金直上に設けた25μ
mのポアサイズをもつ金属繊維フィルターでろ過し、孔
口径0.3mm、ランド長/孔口径=2の吐出孔を36
個穿設した紡糸口金から、口金温度255℃で溶融フィ
ラメント流として吐出した。引き続き、該溶融フィラメ
ント流に、紡糸口金表面から下方9〜100cmの範囲
で25℃の冷却風を0.3m/secの速度で、溶融フ
ィラメント流の進行方向に対し垂直に吹き当てて冷却・
固化し、給油ノズルを介して紡糸油剤を付与した後、表
2に示す条件にて、直径124mm、厚み9mmの紙製
の糸管に捲幅90mmにて10kgのパッケージ状パッ
ケージとして捲き取り、133dtex/36フィラメ
ントのポリトリメチレンテレフタレート糸を得た。な
お、実験No.1〜5において紡糸ドラフトは210で
あり、捲取張力は0.05cN/dtexとなるように
調節した。
ケージ取り出し性、捲姿、ポリトリメチレンテレフタレ
ート糸中の繊維伸度向上剤の分散状態およびポリトリメ
チレンテレフタレート糸の特性をまとめて表3に示す。
レートフィラメント糸(10kgパッケージ)をスクラ
ッグ社製SDS−8延伸仮撚機(48錘建、フリクショ
ンディスク仮撚方式)に掛け、仮撚りユニットの上流に
設置されたヒーター温度165℃、D/Y=1.9
(D:ディスクの周速度、Y:糸速度)、仮撚加工速度
400m/minおよび各々表4に示す延伸倍率の条件
で延伸仮撚加工を施し、5kg×2個のパッケージとし
て捲き取り、ポリトリメチレンテレフタレート仮撚加工
糸を得た。実験No.1〜5における延伸仮撚加工断糸
率および毛羽個数をまとめて表4に示す。
度向上剤、その含有量および紡糸捲取速度を各々実験N
o.6〜10の条件とする以外は、実施例1と同様な方
法で各々実験毎に溶融紡糸を行いポリトリメチレンテレ
フタレート糸を得た。なお、実験No.6〜10におい
て紡糸ドラフトは210であり、捲取張力は0.05c
N/dtexとなるように調節した。
ッケージ取り出し性、捲姿、ポリトリメチレンテレフタ
レート糸中の繊維伸度向上剤の分散状態およびポリトリ
メチレンテレフタレート糸の特性をまとめて表6に示
す。
ートフィラメント糸を各々表7に示す延伸倍率とする他
は、実施例1と同様な方法で延伸仮撚加工を施し、ポリ
トリメチレンテレフタレート仮撚加工糸を得た。実験N
o.6〜10における延伸仮撚加工断糸率および毛羽個
数をまとめて表7に示す。
示す2種のポリマーを準備した。また、繊維伸度向上剤
を含まないポリエステルとして表9に示す2種のポリエ
ステルを準備した。
ルを表10に示した組み合わせとして、実験No.11
および12を以下の手順で実施した。
重量%含有するポリトリメチレンテレフタレートを15
0℃で5時間乾燥した後、1軸フルフライト型溶融押出
機にて温度260℃で溶融した。一方、実験No.に応
じて各々、繊維伸度向上剤を選択し、表8に示した乾燥
条件で乾燥した後、前述の1軸フルフライト型溶融押出
機に連結されたサイド溶融押出機にて表8に示した温度
で溶融し、上記の溶融されたポリトリメチレンテレフタ
レート流へ表10に示す含有率となるように調整しサイ
ドストリームとして合流させた。次いで、合流した溶融
ポリマー流を、12段のスタティックミキサーを通して
分散・混合させた後、紡糸口金直上に設けた25μmの
ポアサイズをもつ金属繊維フィルターを通過させ、下記
仕様の紡糸口金の吐出孔群Aから、表10に示す紡糸口
金温度で吐出した。 紡糸口金仕様:吐出面上に、吐出孔径0.25mm,ラ
ンド長0.5mmの円形吐出孔数48個(吐出孔群A)
と吐出孔径0.38mm,ランド長0.8mmの円形吐
出孔数15個(吐出孔群B)とを穿設。
した繊維伸度向上剤を含まないポリエステルを選択し、
表8に示した乾燥条件で乾燥した後、前述の1軸フルフ
ライト型溶融押出機に併設された同型の溶融押出機に
て、表8に示した温度で溶融し、前述の紡糸口金の吐出
孔群Bから、表10に示す紡糸口金温度で吐出した。引
き続き、隣接して流下する吐出孔群Aおよび吐出孔群B
からの溶融フィラメント流に、紡糸口金表面から下方9
〜100cmの範囲で25℃の冷却風を0.2m/se
cの速度で、溶融フィラメント流の進行方向に対し垂直
に吹き当てて冷却・固化し、給油ノズルを介して紡糸油
剤を付与し、フィラメント群を集束した後、表10に示
す条件にて、直径124mm、厚み9mmの紙製の糸管
に捲幅90mmにて6kgのパッケージとして捲き取
り、繊維伸度向上剤を含むポリトリメチレンテレフタレ
ートフィラメント糸を1構成成分とするポリエステル複
合糸を得た。なお、実験No.11においては、紡糸ド
ラフトは388、捲取張力は0.05cN/dtex、
実験No.12においては、紡糸ドラフトは234、捲
取張力は0.05cN/dtexであった。
パッケージ取り出し性、捲姿、ポリトリメチレンテレフ
タレート糸中の繊維伸度向上剤の分散状態およびポリト
リメチレンテレフタレート糸の特性をまとめて表11に
示す。
gパッケージ)をスクラッグ社製SDS−8延伸仮撚機
(48錘建、フリクションディスク仮撚方式)に掛け、
供給ローラーと第一引取りローラーとの間に設けたイン
ターレースノズルに1.5%のオーバーフィード率で供
給し、仮撚りユニットの上流に設置されたヒーターの温
度140℃、D/Y=2.0(D:ディスクの周速度、
Y:糸速度)、仮撚加工速度400m/minおよび各
々表12に示す延伸倍率の条件で延伸仮撚加工を施し、
3kg×2個のパッケージとして捲き取り、ポリエステ
ル複合仮撚加工糸を得た。実験No.11〜12におけ
る延伸仮撚加工断糸率、毛羽個数およびポリエステル複
合仮撚加工糸物性をまとめて表12に示す。このポリエ
ステル複合仮撚加工糸を用い、前述の「織物風合い」評
価の方法で織物風合い評価を行い表12に示す結果を得
た。
性を有する高速紡糸ポリトリメチレンテレフタレートフ
ィラメント糸によれば、延伸仮撚加工において安定した
高生産が実現され、かつ優れた品質の仮撚加工糸が得ら
れる。
Claims (10)
- 【請求項1】 ポリトリメチレンテレフタレートの重量
を基準として、下記(a)〜(c)の要件を同時に満足
する粒子状の繊維伸度向上剤が0.5〜4.0重量%分
散したポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸
であって、該フィラメント糸の残留伸度増加率(I%)
が30%以上、複屈折率△nが0.02〜0.07、残
留伸度が60〜250%および熱応力ピーク値が0.1
8cN/dtex以下であることを特徴とするポリトリ
メチレンテレフタレートフィラメント糸。 (a)熱変形温度(T)が40〜105℃であること。 (b)フィラメントの横断面方向における平均粒子径
(D)が0.03〜0.35μmであること。 (c)フィラメントの長手方向に沿って、配向・延在化
し、その平均長さ(L)と前記(D)との比(L/D)
が2〜20であること。 但し、残留伸度増加率は、下式により定義されるもので
ある。 I(%)=(ELb(%)/EL0(%)−1)×100 ここで、ELb(%)は本発明のポリトリメチレンテレ
フタレートフィラメント糸の残留伸度、EL0(%)は
繊維伸度向上剤を含まない以外は同一の紡糸条件下で得
られたポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸
の残留伸度である。 - 【請求項2】 繊維伸度向上剤の熱変形温度(T)が6
0℃〜95℃である請求項1記載のポリトリメチレンテ
レフタレートフィラメント糸。 - 【請求項3】 繊維伸度向上剤が、ポリトリメチレンテ
レフタレートに実質的に非相溶性で且つ重量平均分子量
が2000以上の不飽和モノマーからなる付加重合体で
ある請求項1または2記載のポリトリメチレンテレフタ
レートフィラメント糸。 - 【請求項4】 不飽和モノマーからなる付加重合体が、
重量平均分子量8000〜20万であって、メルトイン
デックスA(230℃、荷重3.8kg)が10〜30
g/10minのメチルメタクリレートを主成分とする
ポリメチルメタクリレート系重合体またはスチレンを主
成分とするアイソタクチックポリスチレン系重合体であ
る請求項3記載のポリトリメチレンテレフタレートフィ
ラメント糸。 - 【請求項5】 不飽和モノマーからなる付加重合体が、
重量平均分子量8000〜20万であって、メルトイン
デックスB(300℃、荷重2.16kg)が6〜50
g/10minのシンジオタクチックポリスチレン系重
合体である請求項3記載のポリトリメチレンテレフタレ
ートフィラメント糸。 - 【請求項6】 不飽和モノマーからなる付加重合体が、
重量平均分子量8000〜20万であって、メルトイン
デックスC(260℃、荷重5.0kg)が26〜20
0g/10minの4−メチルペンテン−1を主成分と
するポリメチルペンテン系重合体である請求項3記載の
ポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸。 - 【請求項7】 ポリトリメチレンテレフタレートの重量
を基準として、熱変形温度(T)が40〜105℃であ
る繊維伸度向上剤を0.5〜4.0重量%粒子状に分散
せしめたポリトリメチレンテレフタレートを、紡糸口金
より溶融吐出し、該吐出糸条を冷却固化後に2000〜
8000m/minの速度で引取って捲取るに際し、該
紡糸口金直上にポアサイズが40μm以下のフィルター
を設置すると共に、紡糸ドラフトを150〜800にす
ることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレートフ
ィラメント糸の製造方法。 - 【請求項8】 紡糸口金温度を240〜270℃、冷却
風速度を0.1〜0.4m/secおよび捲取張力を
0.035〜0.088cN/dtexにする請求項7
記載のポリトリメチレンテレフタレートフィラメント糸
の製造方法。 - 【請求項9】 ポリトリメチレンテレフタレートの重量
を基準として、熱変形温度(T)が40〜105℃であ
る繊維伸度向上剤を0.5〜4.0重量%粒子状に分散
せしめたポリトリメチレンテレフタレートと、繊維伸度
向上剤を実質的に含まないポリエステルとを、同一また
は異なる紡糸口金から溶融吐出し、該吐出糸条を夫々冷
却固化後に2000〜8000m/minの速度で引取
ると共に合糸して捲取ることを特徴とするポリエステル
複合糸の製造方法。 - 【請求項10】 繊維伸度向上剤を実質的に含まないポ
リエステルが、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタ
レートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカル
ボキシレートである請求項9記載のポリエステル複合糸
の製造方法。
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