TWI255301B - Poly(trimethylene terephthalate) filament yarn and method for production thereof - Google Patents
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Description
1255301 A7 __ B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(!) 本發明係有關聚對苯二甲酸丙二醇酯絲及其製造方法 者。更詳細者係有關可藉由高速紡紗製造高度生產性、具 高度殘留延伸度,且,具有良好拉伸捲曲變形紗加工性之 聚對苯二甲酸丙二醇酯絲及其製造方法者。 先行技術中,聚酯絲於熔融紡紗時,儘量提高由其紡 紗抽絲頭吐出聚合物之流量則將提昇生產性而爲極有效之 方法者,以前纖維產業界由其降低製絲成本爲極被期待者 〇 目前,做爲提高生產性所採用之典型的方法者有提昇 抽取紡紗速度,增加由紡紗抽絲頭之吐出流量的方法者。 惟,此方法其抽取速度極快,因此,紡出纖維之分子定向 度提高,其結果降低所取得紡出纖維之殘留延伸度。此時 ,當然往後所進行之拉伸捲曲變形紗步驟中,理想拉伸倍 率變小,雖藉由抽取速度之上昇而增加吐出量效果,惟, 拉伸步驟中拉伸倍率降低而相互消長。 做爲解決此問題之1方法者如:特公昭 6 3 - 3 2 8 8 5號公報所揭示之以不飽和單體之附加聚 合物做爲纖維延伸度提昇劑加於聚酯後,可提昇紡出纖維 之殘留延伸度且不會消長吐出流量增加份之方法者。此方 法確實適用於以聚酯纖維爲主流之聚對苯二甲酸丙二醇酯 纖維時,可有效提昇殘留延伸度。惟,本發明者嘗試將此 方法適用於聚對苯二曱酸丙二醇酯後,證實產生聚對苯二 甲酸丙二醇酯特有問題,因此,無法取得殘留延伸度高、 高生產性之理想聚對苯二甲酸丙二醇酯絲。亦即,利用特 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -5- 1255301 A7 B7 五、發明説明(2 ) 公昭6 3 - 3 2 8 8 5號公報之纖維延伸度提昇劑後,所 製造之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲其該纖維延伸度提昇劑所 熔融紡出之聚合物流中僅形成異物狀之塊,阻礙紡出絲之 牽引,偶有斷絲出現。又,伴隨聚對苯二甲酸丙二醇酯特 有分子定向增加而出現急增熱應力之緩和,藉由卷曲絲條 之應力緩和對於絲管其固定加增強,卷曲結束後,出現絲 管無法由收卷機托盤取出之問題點,以及絲條卷裝頂端出 現盛滿,亦即凸邊之產生。又,所取得聚對苯二甲酸丙二 醇酯絲於隨後所進行之拉伸捲曲變形紗步驟中並未顯示理 想之步驟通過性。 另外,特開平1 1 一 2 6 9 7 1 9號公報中被揭不於 添加纖維延伸度提昇劑之聚酯絲高速紡紗中,藉由使用更 具受限特性之纖維延伸度提昇劑後,該訪出纖維之殘留延 伸度維持先行水準同時提昇卷取性之方法者。惟,此特開 平1 1 一 2 6 9 7 1 9號公報之方法於聚對苯二甲酸丙二 醇酯之熔融紡紗中其纖維延伸度提昇劑仍無法有效發揮所 定之功能,頻出現紡紗卷取中之斷絲,以及絲條卷裝頂端 出現盛滿凸邊無法解除,被本發明者發現。又,所取得之 聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之後所進行之拉伸捲曲變形紗步 驟中,並未顯現理想之步驟通過性。 又,近來有關聚對苯二曱酸丙二醇酯絲被開發各種製 造技術及加工技術。其中又以2種不同熔融特性之聚酯分 別進行熔融,吐出後,同時做成同一絲條卷裝之卷取、製 造2種不同特性之未拉伸絲所成之聚酯絲的方法,亦即嘗 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -6 - 1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(5 ) (c )該延伸度提昇劑粒子係沿著絲的縱方向進行定 向,拉伸後,其平均粒徑長度(L )與該橫切面中平均粒 徑(D )相互之比(L / D )爲2〜2 0者,且, 該絲爲滿足下記要件(d ) 、( e ) 、( f )及(g ): (d )該絲藉由下式所定義之殘留延伸增加率(I % )爲3 0 %以上者, I(%) = (ELb(%)/EL〇(%). 1 )x loo 〔惟,該式中,E Lb (%)代表絲之殘留延伸度,EL〇 (% )代表除未含纖維延伸度提昇劑之外,與該絲爲相同 紡紗條件下所得比較聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之殘留延伸 度者。〕 (e )該絲之複折射率△ n爲〇 . 〇 2〜0 _ 0 7者 (f )該絲之殘留延伸度爲6 0〜2 5 0 %者,以及 C g )該絲之熱應力頂點値爲〇 . 1 8 C N / d t e X以下者。 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中其纖維延伸度提昇 劑粒子之熱變形溫度(T )爲6 0 °C〜9 5 °C者宜。 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中,其纖維延伸度提 昇劑粒子於聚對苯二甲酸丙二醇酯中實質上爲非互溶性者 本^張尺度適用中國國家標準((:>^)八4規格(21〇><297公釐「 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1255301 A7 B7 五、發明説明(6 ) ,且,具有20〇〇以上之重量平均分子量,由至少1種 乙烯性不飽和單體之附加聚合物所成者宜。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中該纖維延伸度提昇 劑粒子用附加聚合物係選自含至少以甲基丙烯酸甲酯做爲 主成份之聚甲基丙烯酸甲酯聚合物,或含至少以苯乙烯做 爲主成份之等規聚苯乙烯聚合物者,其重量平均分子量爲 8, 00 ◦〜200, 000者,且其熔融流動指數A ( 溫度:2 3 〇 °C,載重:3 7 · 3 n ( 3 . 8 k g f )爲 1 0〜3 Og/1 〇分鐘者宜。 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中,其該纖維延伸度 提昇劑粒子用附加聚合物爲選自至少以含苯乙烯做爲主成 份之間規聚苯乙烯聚合物者,其重量平均分子量爲 8,000〜200,000者,且其熔融流動指數B ( 溫度:300 °C,載重:21 . 2N(2 · 16kg)) 爲6〜5 0 g/1 0分鐘者宜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中該纖維延伸度提昇 劑粒子用附加聚合物爲選自含至少以4 -甲基戊烯- 1做 爲主成份之聚甲基戊烯聚合物者,其重量平均分子量爲 8,〇〇0〜2 0 0 ,〇0 〇,且熔融流動指數C (溫度 :260°C,載重:49·〇N (5 .〇kg))爲 26 〜2〇0 g/1 0分鐘者宜。 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中該實質上未含纖維 延伸度提昇劑粒子之聚酯絲更混合於該聚對苯二甲酸丙二 醇酯絲者宜。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -10 - 1255301 A7 B7 五、發明説明(9 ) 另外,本發明對苯二甲酸丙二醇酯絲於必要時亦可添 加各種添加劑如;去光劑、熱安定劑、消泡劑、整色劑、 難燃劑、氧化防止劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、螢 光增白劑、著色顏料等。 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯所成之絲附與高度殘留 延伸度及良好拉伸捲曲變形紗加工性,而使纖維延伸度提 昇劑分散於聚對苯二甲酸丙二醇酯中。纖維延伸度提昇劑 係與聚對苯二甲酸丙二醇酯爲實質上具非互溶性者,於聚 對苯二甲酸丙二醇酯中形成海/島狀者,亦即,聚對苯二 甲酸丙二醇酯構成做爲基質之海成份,其纖維延伸度提昇 劑粒子分散於海成份中形成島成份,此分散熔融體由紡紗 抽絲頭做成絲狀流吐出。而,此分散於島狀之纖維延伸度 提昇劑粒子於紡紗線上其熔融聚合物之絲狀流於所定卷取 速度下經過冷卻細化過程時,比聚對苯二甲酸丙二醇酯先 由熔融狀態轉至玻璃狀態後,此事實上使聚對苯二甲酸丙 二醇酯熔融體之細化過程欲停止作用者爲其重點。若控制 此細化作用時,聚對苯二甲酸丙二醇酯熔融體比未含延伸 度提昇劑粒子時更高溫下,其自體延伸粘度於更低狀態下 完成細化。亦即,聚對苯二甲酸丙二醇酯熔融體本身之細 化結束位置,即,與所定卷取速度達同一速度之位置比較 未添加該纖維延伸度提昇劑系時,更接近紡紗抽絲頭,且 ,此細化結束位置中熔融體溫度變得更高溫,因此,聚對 苯二甲酸丙二醇酯熔融體之細化接近於熔融紡紗線之紡紗 抽絲頭上流部份藉由纖維延伸度提昇劑被促進進行之。其 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(10) 結果,對於所吐出之絲狀流爲使其速度到達卷取速度所需 之紡紗應力比未添加該纖維延伸度提昇劑系變得更小。結 果所取得絲的聚合物定向度變小,絲的切斷延伸度變得更 大。 纖維延伸度提昇劑係藉由該作用後而提昇取得聚對苯 二甲酸丙二醇酯絲之延伸度者被推測之,而本發明中,纖 維延伸度提昇劑粒子務必於聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中滿 足下記要件(a )者。亦即,纖維延伸度提昇劑粒子之熱 溫度變形溫度(T )務必爲4 0〜1 0 5 °C者。纖維延伸 度提昇劑粒子於吐出絲狀聚合物流內,紡紗應力下爲於該 聚合物流發揮細化促進作用,該纖維延伸度提昇劑粒子於 所吐出聚合物流中務必比基質聚合物更快,由熔融狀態轉 至玻璃狀態。因此,該纖維延伸度提昇劑粒子之熱變形溫 度務必比聚對苯二甲酸丙二醇酯之熱變形溫度(玻璃轉移 溫度)更高溫者。當此熱變形溫度低於4 5 t時,則纖維 延伸度提昇劑粒子之細化將不易比聚對苯二甲酸丙二醇酯 更快完成。反之,其熱變形溫度大於1 〇 5 °C則其與聚對 苯二甲酸丙二醇酯之熱變形溫度相互之差大於6 5 °C,而 出現細化促進效果過剩,藉由紡紗卷裝後無法有效發揮纖 維延伸度提昇劑粒子之延伸,於紡紗線上流部直接呈巨大 粒狀之固化,此對於聚合物熔融流體實質上以異物作用後 ,導致拉斷細化之聚合物流,而無法安定紡紗。又,本發 明所使用之纖維延伸度提昇劑粒子之熱變形溫度理想範圍 爲6 ◦〜95 t:者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -14- 1255301 A7 B7 五、發明説明(11) 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之纖維延伸度提昇劑 係於紡出聚合物熔融流體中做爲應力集中劑之機能,出現 纖維延伸度提昇效果,因此,於取得絲內呈微細粒狀分散 之,要件(b ),亦即其絲之橫切面之平均粒徑(D )務 必爲0 _ 0 3〜0 . 3 5 // m者。當此平均粒徑小於 0 · 0 3 // m時,將無法達到做爲應力集中劑機能所需足 夠之大小,因此,不僅殘留延伸度之提昇效果不足,熱應 力之降低亦不足,更且,於纖維表面析出後,形成粗糙凹 凸狀態,降低纖維表面之摩擦係數後,不易卷取。反之, 大於0 · 3 5 // m時,於纖維截面內產生局部性不均勻應 力集中,紡紗張力分佈中產生偏差,不僅容易盤旋於紡出 纖維,於各吐出孔內藉由熔融粘度、切斷應力之不均勻化 後,產生聚合物熔融體之流動混亂,無法安定進行紡紗。 又,更理想之纖維延伸度提昇劑粒子平均粒徑爲〇 , 〇 7 〜〇.2 5 // m者。 本發明所使纖維延伸度提昇劑更爲使其於紡紗步驟中 做爲適應吐出絲狀聚合物流之集中劑機能,所取得絲中沿 著縱方向進行定向,以延伸狀態存在,要件(C ),亦即 ,其平均粒子長度(L )與該橫切面之平均粒徑(D )相 互之比(L / D )務必爲2〜2 0者。此L / D値若超出 2 0時,則纖維延伸度提昇劑於紡紗應力下其聚對苯二甲 酸丙二醇酯之變形過於隨動,藉由聚對苯二甲酸丙二醇酉旨 熔融體之細化促進效果之殘留延伸度提昇及熱應力降低呈 不足者。反之,L / D低於2時,對於絲狀熔融聚合物流 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) — ' '- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(12) 其應力集中劑及細化促進劑之效果作用過剩,造成無理想 異物效果之安定紡紗者又,該L / D値之理想範圍爲5〜 1 5者。 做爲本發明理想之纖維延伸度提昇劑者可使用聚對苯 二甲酸丙二醇酯與實質上非互溶性之至少1種乙烯性不飽 和單體附加聚合物者。具體而言可使用丙烯腈•苯乙烯共 聚物、丙烯腈、丁二烯、苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚丙 烯、聚甲基戊烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯,以及 更於此共聚第三成份者等。 特別是該不飽和單體之附加聚合物做爲應力集中劑之 聚對苯二甲酸丙二醇酯係指獨立之務必出現做爲高分子量 體之結構粘性者,因此,其纖維延伸度提昇劑之重量平均 分子量爲2 0 0 0以上者宜,較佳者爲2 0 0 0〜2萬。 此重量平均分子量小於2 0 0 0,具低聚物狀之低分子量 時,則不易出現做爲高分子量體之結構粘彈性,無法明顯 出現熔融狀狀態轉至玻璃狀態者,應力集中劑及細化促進 劑之作用不足,且,降低熱應力之效果亦不足。另外,當 其重量平均分子量大於2 0萬時,則該聚合物之凝聚能極 高,因此對於聚酯其熔融粘度太高,對於往聚酯熔融體之 分散極爲不易。其結果,不僅所取得聚酯熔融體之抽絲性 降低,之後欲取得實用物性之絲及其加工製品均不易。又 ,更理想之纖維延伸度提昇劑重量平均分子量範圍爲 5〇0 0〜1 2萬者。此高分子量體一般耐熱性亦提昇, 因此,本發明爲更理想者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇'乂297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-16- 1255301 A7 B7 五、發明説明(13) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 該纖維延伸度提昇劑附加聚合物中又以重量平均分子 量爲80〇0〜20萬,熔融指數A (ASTM— ϋ 1 2 3 8爲基準,溫度2 3〇°C,載重3 . 8 k g f下測 定)爲1 0〜3 0 g/1 〇m i η之聚曱基丙烯酸甲酯系 共聚物,或以苯乙烯做爲主成份之等規聚苯乙烯系共聚物 ;重量平均分子量爲8 0 0 0〜2 0萬者,熔融流動指數 B (ASTM— D 1238爲基準,溫度300艺,載 重2 · 16kgf下測定)爲6〜50g/l〇min之 間規聚本乙燃系聚合物(結晶性):及其重量平均分子量 爲8000〜20萬,熔融流動指數C (ASTM—D 1238爲基準,溫度260°C,載重:5 . Okgf下 測定)爲2 6〜2 0 0 g / 1 0分鐘之聚甲基戊烯系聚合 物爲較理想使用者。該聚合物於聚酯之紡紗溫度中,其熱 安定性與分散狀態之安定性爲良好者,因此,適用於本發 明者。 上述纖維延伸度提昇劑於聚對苯二甲酸丙二醇酯中其 重量基準爲0 . 5〜4 . 0重量%者宜,較佳者爲1 . 0 〜3 . 0重量%範圍內之添加量被分散之。此纖維延伸度 提昇劑之分散量低於0 . 5重量%時,則無法達到紡紗步 驟之絲狀聚合物流中做爲應力集中劑機能必要之分散量, 因此,取得絲之殘留延伸度之提昇效果不足,熱應力之降 低亦不足。反之,大於4 · 0重量%時,紡紗步驟之絲狀 聚合物流中,於其橫切面內產生局部性不均應力集中,於 紡紗張力分佈出現偏差,不僅誘發紡出紗的盤旋,亦造成 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
衣- 訂
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 公釐) -17- 1255301 A7 B7 五、發明説明(14) 不均混合狀態,藉由吐出孔內之熔融粘度及/或切斷應力 之不均化產生流動混亂、無法安定紡紗。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯除上述要件(a )、( b ) 、( c )之外,(d )殘留延伸增加率(I % )務必 爲3 0 %以上,較佳者爲5 0 %以上者,(e )複折射率 △ η務必爲〇 . 〇2〜0 · 07者宜,較佳者爲〇 . 〇3 〜〇· 0 6, ( f )殘留延伸務必爲6 0〜2 5 0 %,較 佳者爲1 2 0〜2 0 0 %,以及(g )熱應力頂點値務必 爲0 . 18cN/dtex以下,較佳者爲〇 . 15cN / d t e X以下。 該要件(d )中殘留延伸增加率(I % )係指針對未 含纖維延伸度提昇劑之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之殘留延 伸度所含纖維延伸度提昇劑之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之 殘留延伸度之增加率之意者。 絲的殘留延伸增加率(I % )係藉由下式定義之。 I(%) = (ELb(%)/EL〇(%)-l)x 1〇〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔惟,該式中,E L b ( % )代表絲之殘留延伸度,E L。 (% )代表除未含纖維延伸度提昇劑之外,與該絲爲相同 條件下所取得之比較聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之殘留延伸 度〕 絲的殘留延伸度係於其進行延伸處理時之相關延伸比 者,因此,做爲其生產性相關之指標。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -18- 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(15) 亦即,絲的生產性可藉由下式所示延伸比提昇率(J % )進行判定之。 J% = (DRb/DR0-l)x 100 其中,D R b代表本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之最大延 伸比,D R。代表未含纖維延伸度提昇劑之外,於相同紡紗 條件下所取得之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之最大延伸比者 〇 因此,聚對苯二曱酸丙二醇酯之熔融紡紗中聚合物吐 出流量(生產性)Q係以D ( dtex )代表所取得絲延伸後之 纖度,以V ( m/m i η )代表紡紗抽取速度,延伸步驟 中以D R代表延伸比較
以 Q = (D/10000)x Vx DR 示之,某一定紡紗速度中其延伸比提昇率(J % )愈大代 表生產性(吐出量Q )愈增加。因此,殘留延伸增加率( I % )愈增加,其相關延伸比提昇率(J % )愈提昇,生 產性Q隨之提昇。 當該殘留延伸增加率(I % )低於3 0 %時,則延伸 比提昇率(J % )亦低於3 0 %,因此,此時由工業觀點 上無法判定其生產性有意義提昇者。另外,聚對苯二甲酸 丙二醇酯絲之殘留延伸增加率(I % )爲5 0 %以上時, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-19 1255301 A7 B7 五、發明説明(16) 則可達到工業上更理想之提昇生產性者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明該要件(e )相關之絲的複折射(△ η )低於 0 · 0 2時,所取得聚對苯二甲酸丙二醇酯之玻璃轉移溫 度爲4 0 t以下者,比較上爲較低溫者,因此,經時性易 引起物性變化,損及延伸性,拉伸捲曲變形紗步驟中經常 斷絲,更易由此絲取得拉伸捲曲變形紗加工絲出現起毛、 染斑等。反之,△ η大於〇 · 〇 7則所取得絲的殘留延伸 度變小,可延伸倍率接近1,因此,拉伸捲曲變形紗加工 條件設定之自由度變得極小,不易製造具多樣特性之聚對 苯二甲酸丙二醇酯纖維者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又,本發明相關該要件(f )其絲的殘留延伸度低於 6〇%時,室溫中絲的彈性恢復性及熱應力變得極大,因 此,即使紡紗時之卷取張力設定於極低水準仍於卷取結束 後,產生無法由收卷機之托盤取出絲管(卷絲管)之問題 。另外,絲條卷裝頂端之凸邊變大,此用於拉伸捲曲變形 紗步驟上極爲不易。反之,絲的殘留延伸度大於2 5 0 % 時,則,聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之纖維結構無法充份固 定,而易造成經時性物性變化,損及延伸性,於拉伸捲曲 變形紗步驟中經常斷絲,更於取得拉伸捲曲變形紗加工絲 亦極易出現起毛、染斑等缺點。 本發明更有相關之要件(g )之其絲的熱應力頂點値 大於0 · 1 8 c N / d t e X時,於紡紗卷取步驟中接受 極大應力緩和,因此,卷裝結束時,絲管無法由收卷機托 盤取出,所卷裝之絲條卷裝頂端凸邊變大,造成此不易做 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -20 1255301 A7 B7 五、發明説明(17) 爲拉伸捲曲變形紗步驟之使用。 該本發明聚對苯二甲酸丙二醇酯絲可以下記方法進行 製造之。 亦即,於聚對苯二甲酸丙二醇酯絲樹脂中其質量爲基 準之0 . 5〜4 · 〇重量%者宜,更佳者以1 · ◦〜 3 . 0重量%之纖維延伸度提昇劑粒子進行混合後,熔融 所取得聚對苯二甲酸丙二醇酯/纖維延伸度提昇劑粒子混 合物後,此由紡紗抽絲頭呈絲狀抽取後進行紡紗時,此紡 紗抽絲頭上設定泊纖度爲4 Ο μ m以下,更佳者爲2 5 // m以下之濾器後,通過該混合物熔融體後,調整/卷裝 爲15 ◦〜8〇〇,更佳者爲250〜600之範圍內, 以2 0 00〜80〇〇m/min,更佳爲2000〜 6〇00m/mi η之拉取速度進行拉出、卷取之。另外 ,此所謂紡紗卷裝爲下式所定義者。 紡紗卷裝=紡紗抽出速度(m/min)/吐出面中聚合物平均 通過速度(m/min) 本發明方法中,使用具有4 0 // m以上之泊纖度濾器 後,粗大粒子混入吐出聚合物流中,無法維持安定之紡紗 狀態,且,纖維表面藉由溢出粗大粒子後,於取得絲表面 產生凹凸不平不易進行紡紗卷取。 又,本發明方法中,紡紗卷裝低於1 5 0則務必使用 吐出孔徑小之紡紗抽絲頭,因此,通過此之聚合物流往纖 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 1255301 A7 B7 五、發明説明(18) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 維軸方向接受高度切斷力,分散於聚合物流中之纖維延伸 度提昇劑粒子往纖維軸方向拉伸,拉斷後其平均粒徑(D )呈0 . 0 3 // m以下,而阻礙了紡出絲的殘留延伸度提 昇效果及阻擾低熱應力之實現。反之大於8 0 0之高卷裝 則吐出孔徑變大,吐出孔內藉由切斷力拉斷效果變小,造 成纖維延伸度提昇劑之粗大粒子纖維表面溢出使得絲表面 出現凹凸化後,被紡紗之絲的卷取不易。 又,本發明方法中,紡紗抽取速度低於2 0 0 0 m/ m 1 η時,則無法取得複折射率(△ n )爲〇 . 〇 2以上 之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲。反之,紡紗抽取速度大於 8 0 0 0 m/m i η時,則取得聚對苯二甲酸丙二醇酯絲 之複折射率(△ η )爲〇 . 〇 7以上者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明方法更使纖維延伸度提昇劑爲〇 _ 5〜4 . 0 重量%,更佳者爲1.0〜3·0重量%,將所添加之聚 對苯二甲酸丙二醇酯進行/,吐出時,設定紡紗抽絲頭溫 度設定於240〜270 °C,更佳者爲245〜26〇°C ,於紡紗抽絲頭下流設定風速爲0 . 1〜〇 . 4 m/ s e c,較佳者爲〇 . 2〜0 · 3 m/ s e c於被吐出絲 狀聚合物流中吹入冷風,使絲狀聚合物流進行冷卻,固化 後於調整取得之絲爲0 . 0 3 5〜0 . 0 8 8 c N/ dtex,更佳者爲〇 · 040〜0 .〇7〇cN/ d t e X之範圍內的卷裝張力下進行卷裝者宜。 當紡紗抽絲頭溫度低於2 4 0 t時,則聚對苯二甲酸 丙二醇酯本身之熔融將不足,且,依其所混合之纖維延伸 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -22- 1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(19) 度提昇劑粒子種類亦出現其形成溫度不足者,任一狀態其 聚合物熔融體之拉絲性均不足之紡紗斷絲情況極多。反之 ,紡紗抽絲頭溫度高於2 7 0 °C時,則易引起含於纖維延 伸度提昇劑粒子之附加聚合物及聚對苯二甲酸丙二醇酯之 熱劣化。 冷卻熔融聚合物流時,一般以橫吹式送風裝置使用者 宜。藉由維持冷卻風之風速爲〇 · 1〜〇 . 4m/s e c 後,於取得絲中可有效提昇殘留延伸度與減少熱應力。當 冷卻風之風速低於0 · 1 m/ s e c時,則取得紡出絲之 纖維軸方向不均性變大,後步驟中不易取得高品位之拉伸 捲曲變形紗加工絲。反之,冷卻風風速大於〇 . 4 m/ s e c時,聚合物熔融流體過於冷卻,造成其延伸粘度增 加,殘留延伸度之增加範圍變小。 設定紡紗卷取張力爲0 . 0 3 5 c N/ d t e X時, 對於絲管之絡絞印染性不足,紋路不合,紋彩掉落等卷裝 成型性之問題產生。又,設定紡紗卷取張力爲〇 . 〇 8 8 c N / d t e X以上時,則做爲聚對苯二甲酸丙二醇酯之 特有性質者,欲解決發現延伸彈性恢復性,所產生延伸應 力時,引起閉卷,產生卷裝抽取問題。 又,於聚對苯二甲酸丙二醇酯添加纖維延伸度提昇劑 粒子之方法可適當選擇。如:於聚對苯二曱酸丙二醇酯之 聚合步驟末期階段混合纖維延伸度提昇劑粒子或將聚對苯 二曱酸丙二醇酯樹脂與纖維延伸度提昇劑粒子進行熔融混 合後,擠壓冷卻,切斷後進行碎化者均可。於聚對苯二甲 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -23 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明(20) 酸丙二醇酯熔融紡紗裝置中設定側邊輸入路線,由此輸入 路線使纖維延伸度提昇劑於熔融狀態下著動態及/或靜態 混紡紗導入聚對苯二甲酸丙二醇酯熔融體中者亦可或於聚 酯熔融紡紗裝置由側邊輸入路線使聚合物於熔融狀態下介 著動態或靜態混紡紗導入後與纖維延伸度提昇劑熔融體混 合亦可。或,以碎片狀混合兩者,乾燥後直接供入熔融紡 紗者亦可。或由連續聚合一紡紗直接連結線之聚對苯二甲 酸丙二醇酯供給線抽出部份聚合物,此做爲基質後,於其 中使纖維延伸度提昇劑粒子進行混煉分散,此分散體介著 任意動態及/或靜態混紡紗送入該聚合物供給線中,與聚 合物混合後,將此混合物分配於連結於各紡紗抽絲頭之配 管中的方法者均可採用之。 上述熔融紡紗之形態,不僅單獨製造本發明絲之用, 亦可應用於製造其他各種絲者。如:纖維延伸度提昇劑所 混合之聚對苯二甲酸丙二醇酯樹脂與實質上未含纖維延伸 度提昇劑之聚對苯二甲酸丙二醇酯爲不同種之聚酯分別由 吐出孔吐出後,此絲進行合絲後,於同一絲條卷裝中同時 藉由卷取可取得2種不同特性之未延伸絲所混紡之聚酯複 合絲。 亦即,本發明方法之聚對苯二曱酸丙二醇酯中,其質 量基準爲〇 . 5〜4 · 0重量%者宜,更佳爲1 · ◦〜 3 · 0重量%之粒狀纖維延伸度提昇劑所分散之聚對苯二 甲酸丙二醇酯樹脂與實質上未含纖維延伸度提昇劑之異種 聚酯樹脂藉由共紡法(Co-Spinning)進行熔融紡紗後,以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2ι〇Χ297公釐) — — -24- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(22) 又,此等異種聚酯分別在不損及本質特性範圍下亦可 共聚第三成份,亦可含有一般去光劑等聚酯纖維所使用之 添加物。又,此等異種聚酯亦可依所期待組合下摻混2種 以上使用之。 含纖維延伸度提昇劑之聚對苯二甲酸丙二醇酯與未含 纖維延伸度提昇劑之異種聚酯供於共紡 (Co- Spinning )後 ,於2〇0〇〜8〇〇〇m/mi η卷取後,藉由聚對苯 二甲酸丙二醇酯特有之彈性恢復特性發現劇烈熱應力後回 避走f了絲條束間卷裝張力破壞平衡,可安定製造良好卷姿 ,減少經時變化,且於拉伸捲曲變形紗步驟中顯示良好通 過性之聚酯複合絲者。 〔實施例〕 藉由下記實施例更具體說明本發明。又,於實施例進 行下記項目之試驗。 (1 )固有粘度 以3 5 °C之鄰-氯苯酚溶液做爲溶媒測定供試聚對苯 二甲酸丙二醇酯之固有粘度。 (2 )抽絲頭溫度 紡紗卷取步驟之運轉中抽絲頭表面溫度係於該抽絲頭 表面插入深度2 m m溫度檢測端進行測定之。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -26- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1255301 A7 B7 五、發明説明(23) (.3 )抽絲頭下冷卻風速度 紡紗抽絲頭下之冷風速度將風速計於蜂窩結構之冷卻 風吹出口上頂端3 0 c m下個所中設置於密合於蜂窩面狀 態下,測定5次冷風風速後,算出其平均値。 (4 )紡紗卷裝 測定由抽絲頭所吐出絲狀聚合物熔融流體之體積速度 (c m 3 /m i η ),此以吐出截面積(c m 2 )除去後算 出吐出面之聚合物平均通過速度(cm/mi η),由下 式算出聚合物之肪紗卷裝。 紡紗卷裝=吐出面之聚合物平均通過速度(cm/min)/紡 紗抽取速度(cm/min) (5 )熱變形溫度(T ) 依A S T M D - 6 4 8測定供試纖維延伸度提昇劑之 熱變形溫度Τ。 (6 )纖維延伸度提昇劑平均粒徑(D )之測定 將被紡出供試絲埋於石鱲中,往纖維軸方向直角切成 厚度7 //m,作成電子顯微鏡(日本電子製J SM -8 4 0 )攝影用部份,將取得複數個部份群戴於滑動玻璃 上,曱苯中室溫下放置2天。藉此處理後,溶出做爲纖維 延伸度提昇劑機能之粒狀附加聚合物。溶出後之部份將鉑 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210x297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(24) 進行1 0 m A X 2分鐘濺射蒸鍍後,以1 5 0 0 0倍攝影 電子顯微鏡照片。利用計測器:區域曲線計(半方商會製 )針對所拍攝絲截面之纖維延伸度提昇劑之2 0 0個溶出 痕進行測定其截面積後,算出溶出痕之平均粒徑D ,此値 代表絲中纖維延伸度提昇劑粒子之平均粒徑(D )。 (7 )纖維延伸度提昇劑平均長度(L )與該(D )相互 之比 將供試紡出絲埋於石蠟中,此沿著纖維軸方向切取厚 度_Vm後,作成電子顯微鏡用部份後,將取得複數個 纖維縱切部份戴於滑動玻璃上,於甲苯中室溫下放置2天 。與上述(2 )同法處理後,藉由電子顯微鏡,以 1 5 0 0 0倍拍攝粒子之溶出痕後,測定2 0 0個溶出痕 纖維軸方向之長度,算出平均長度(L ),再算取所測定 之L値與該D値相互之比(L / D )。 C 8 )熱應力頂點値 利用鐘紡工程公司製之熱應力測定機(模型·· K E - 2 )進行測定供試絲之熱應力頂點値。此測定之初期載重 爲〇·〇44cN/dtex,昇溫速度爲10Crc/分 鐘。藉由取得數據,橫轉標繪溫度,縱軸標繪熱應力後, 進行描出溫度熱應力曲線。以熱應力最大點之値做爲熱應 力頂點値示之。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-28 1255301 A7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(25) (9 )複折射率(△ η ) 藉由以下方法測定供試絲之複折射率。亦即,供試絲 供於偏光顯微鏡後,以1 -溴化萘做爲滲透液使用之,且 ,利用波長5 4 6 n m之單色光,測定絲的干涉帶,由下 式算出△ η。 Δ =546χ (η+ θ /1 80)/Χ 其中η :條紋數,0 :補助器旋轉角度,X :絲直徑 (1 0 )殘留延伸度 將供試紡出絲放置於維持氣溫2 5 °C,濕度6 0 %之 恒溫恒濕之室內1畫夜後,設定長1 0 0 m m樣品於(股 份)島津製作所製作張力試驗機後,以2 0 0 m m/ m i η之速度進行拉伸後,測定拉斷延伸度。 (1 1 )密度 以J I S - L — 1 0 1 3爲基準藉由密度錐形管法以 四氯化碳及正-庚烷所調製之密度錐形管使用後進行測定 供試絲之密度。 (1 2 )熔融流動指數 依A S T M D - 1 2 3 8測定供試絲之熔融流動指數 (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) - 29- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1255301 A7 B7 五、發明説明(26) (1 3 )紡紗斷絲數 進行運轉裝備具有2個卷取位置之卷取機(2管紗$ 卷機)之1鍵錘之熔融紡紗機2 4小時後,計算其間所_ 生之斷絲次數,由其値去除人爲或機械因素之斷絲次數値 之値做爲紡紗斷絲數。 (1 4 )卷裝取出性 利用該收卷機進行所定重量絲之卷取,形成卷裝後, 此卷裝由收卷機抽取得之抽取抵抗於以下3等級進行分級 〇 級數1 :無任何障礙可順利抽取。 級數2 :務必極大力氣抽取之。 級數3 :無法由收卷機抽取。 (1 5 )卷裝之卷姿 觀察由卷取聚對苯二甲酸丙二醇酯絲所成卷裝之外觀 後,此以下記3等級進行分級。 級數1 :幾乎未出現頂端之凸邊,亦無出現絲之掉色 ,呈現亮麗外觀。 級數2 :出現凸邊,卻無絲的掉色。 級數3 :凸邊極爲明顯,且,頂端膨脹面積大,及/ 或整體絲出現掉色。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-30 1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(27) (1 6 )拉伸捲曲變形紗加工中斷絲率 利用拉伸捲曲變形紗機(Squlag公司製,模型:S D S —8,4 8鍵錘,freection disk捲曲變形紗方式),由1 個供試未延伸卷裝作成2個加工絲卷裝之方法後,進行拉 伸捲曲變形紗加工,以下式算出拉伸捲曲變形紗加工斷絲 〇 拉伸捲曲變形紗加工斷絲率(%) =(斷絲次數/48x 2)x 100 惟,於繫絲前後之斷絲(結頭斷絲)或自動切換時之 斷絲等,人爲因素,或機械因素之斷絲不計入斷絲次數。 (1 了)卷縮率 於供試捲曲變形紗加工加入0 . 4 4 m N / d t e X 之張力後,卷裝成絞紗之形狀,作成約3 3 3 3 d t e x 粗之絞紗。於此絞紗負荷載重1 . 7 7 m N/ d t e x後 ,經過1分鐘後測其長度L。( c m )。該L。測定後,由 絞紗去除該負荷,此於負荷1 7 . 7 m N/ d t e X狀態 下於1 0 0 °C沸水中處理2 0分鐘。沸水處理後,立即去 除所有苛重,室溫下,無負荷狀態進行自然乾燥24小時 。自然乾燥後之再進行1 7 . 7 // N / d t e X與 1 · 7 7 m N / d t e x負荷之,1分鐘後測定該絞紗之 長度L i ( c m ) 。L ^測定後立即去除1 · 7 7 m N / d t e X之荷重,再經過1分鐘後測其長度L 2 ( c m ), (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) -31 1255301 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(28) 藉由下式算出卷縮率。 卷縮率 ^^(Li-D/Lox 100 (1 8 )捲曲變形紗加工絲起毛個數 於東菱(股份)製D T - 1 〇 4型起毛切割機裝置以 5 0 0 m/m 1 η之速度連續供入供試絲2 0分鐘後測計 所產生起毛數,以樣品長1 〇 〇 〇 〇 m時之個數。 (1 9 )拉伸捲曲變形紗加工絲之張力強度及極限延伸度 將供試捲曲變形紗加工絲放置於維持氣溫2 5 °C X濕 度6 0 %之恒溫恒濕室內中1畫夜後,使長度1 〇 〇 m m 樣品於(股份)島津製作所製張力試驗機(商標:Tensilon )設置後,以2 0 0 m m/m i η之速度進行測定張力延 伸時拉斷強度及延伸度。 (2 0 )編織物之觸感 利用供試拉伸捲曲變形紗加工絲作成外觀1 0 0 g / m 2之彩織物,於此進行預備舒緩處理:6 0 °C X 3 0 m 1 η,純舒緩處理:8 〇 °C X 3 0 m m,預設置處理: 1 5 0 °C X 1 m i η,以及2 0 %鹼減量處理後,於溫度 1 0 0 °C進行染色,被染編織物中進行1 6 0 °C X 1 m i η最後設定。所取得完成之編織物供於觸感之評定。 檢測員進行官能檢測此評定用編織物後,於以下3等級進 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、11
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -32- 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(29) 行分級。 級數1 ··具適度膨脹與反彈性,無染斑出現。 級數2 ··膨脹及反彈性稍弱,稍出現染斑。 級數3 :粗糙觸感,染斑極爲明顯。 〔實施例1〕 固有粘度爲1 . 0 2,含〇 · 3重量%氧化鈦之聚對 苯二甲酸丙二醇酯樹脂於1 3 0 °C下進行乾燥6小時。另 外,將表1所示纖維延伸度提昇劑於〇 . 1 t 〇 r r之減 壓下,分別以表1所示溫度進行乾燥至水分率達4 0 ppm以下者。分別於表2所示之實驗No.1〜5中進 行下記操作。亦即,將實驗N 〇 . 1〜5分別被乾燥之纖 維延伸度提昇劑依表2所示纖維延伸度提昇劑含有率首先 均勻混合於乾燥之聚對苯二甲酸丙二醇酯後,調製聚合物 混合體。將此聚合物混合體供於1軸fluflait型熔融擠壓器 後,此於擠壓機溫度2 7 0 t中進行熔融後,將此熔融體 設置於紡紗抽絲頭上,且,以具2 5 // m泊纖度之金屬纖 維濾器進行過濾後,通過孔口徑·· 〇 . 3 m m,成型段長 /孔口徑比=2之吐出孔爲3 6孔之紡紗抽絲頭後,於抽 絲頭溫度2 5 5 °C中做成絲狀聚合物熔融流體進行擠出。 再於此絲狀聚合物熔融流體使紡紗抽絲頭表面下方9〜 100 cm之區域範圍內2 5 °C之冷風以0 . 3m/ s e c之速度,針對其行進方向呈直角方向吹入絲狀熔融 流體後,冷卻之後將此固化之,所固化之絲束中介著給油 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-33» 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(30) 噴嘴附與結紗油劑。依表2所示條件將此絲束呈卷幅9 〇 m m卷於直徑1 2 4 m m,厚度9 m m之紙製絲管上,形 成1 0 g量之卷裝。取得楊氏切割爲1 3 3 d t e X / 3 6絲之聚對苯二甲酸丙二醇酯。另外,實驗N ◦ . 1〜 5中控制紡絲拉伸爲2 1 〇,卷取張力爲〇 . 〇 5 c n / d t e X 〇 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
,-34 - 1255301 A7 B7 五、發明説明(31) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
乾燥溫度 (°c ) ίο CSI 〇 1 ,100 〇 r—Η f i 熔融流動指數 45.0 28.0 14.0 9.0 f Η CNl CNl ΐ—1 i 分子量 3000 8000 33000 50000 100000 70000 熱變形溫度 (°C ) ; 〇 〇〇 105 116 纖維延伸度提昇劑名 4-甲基戊烯 4 -甲基戊烯 聚甲基丙烯酸甲酯 間規聚苯乙烯 聚甲基丙烯酸曱酯 裝 氍 裝 am 齡 画 氍裝 裝Η 稍擊 侧黯 奪:記 獄観 製瞰 蘩螺 4-ΜΡ- 1 4-MP-2 PMMA-1 syn-PS-1 PMMA-2 PMMA-PS (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -35 - 1255301 A7 B7 五、發明説明(32) 表2 實驗No. 所使用纖維延伸 度提昇劑記號 纖維延伸度提昇 劑含有率(質量%) 紡紗卷裝速度 (m/min) 1 4-MP-2 0.5 2000 2 4-MP-2 2 3500 3 — PMMA-1 1.5 6000 4 s y η - P S -1 2 5000 5 ΡΜΜΑ-2 0.5 4000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 表3顯示實驗Ν ο · 1〜5中之紡紗斷絲數、卷裝取 出難易度、卷姿、聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中纖維延伸度 提昇劑之分散狀態,以及聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之性會g 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇><297公釐) -36- 1255301 A7 B7 五、發明説明(33) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 聚對苯二甲酸丙二醇酯絲 延伸比 提昇率 (J%) CO m CO g CO 伸度提 昇率 (1%) csi Ό Ο r—Η VD 複折 射率 Δη 0.0402 0.0434 S ο 0.0545 0.0543 密度 (g/cm3) 1.312 1.324 1.324 1.323 1.322 殘留 伸度 (%) Η ο Η oo ο ο i—i Η 熱應力 頂點値 (cN/dtex) 0.008 0.026 0.097 0.040 0.044 ! § i ^ 18.2 τ—Η CN ι—Η CO 寸· 卜· 鹧Q | ? 激S 5 繫 勸:w VO s ο 0.057 0.061 0.281 0.104 卷姿 級數1 級數1 級數1 級數1 級數1 卷裝取 出難易 度 級數1 級數1 級數1 級數1 級數1 紡紗斷絲 (回) 〇 ο \ < ο 〇 實驗 No. r-H CSI CO 寸 un (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -37- 1255301 A7 B7 五、發明説明(34) 以下,將取得聚對苯二甲酸丙二醇酯絲(1 〇 k g卷 裝)供於拉伸捲曲變形紗機(S q u 1 a g公司製,模型S D S -8 4 8鍵錘,freection捲曲變形紗方式),將設置於捲曲變 形紗單位之上流加熱器溫度設成1 6 5它,D / Y比爲 1 · 9 ( D : disk之周速,Y :絲速度),且,捲曲變形紗 加工速度設於爲4 0 0 m/m i η,於表4所示之延伸倍 率條件下,於該絲進行拉伸捲曲變形紗加工,於5 k g X 2個卷裝進行卷取,作成聚對苯二甲酸丙二醇酯捲曲變形 紗加工絲。表4代表實驗N 〇 . 1〜5中拉伸捲曲變形紗 加工斷絲率及起毛個數。 表4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實驗No. 延伸倍率 拉伸捲曲變形紗 拉伸捲曲變形紗加工 加工斷絲率(%) 起毛個數(個/ l〇4m) 1 2.32 0.8 1 2 1.85 1.5 0 3 1.46 1.3 0 4 1.60 2.1 1 5 1.62 0.5 0 〔比較例1〕 分別將實驗N 〇 . 6〜1 0藉由與實施例1同法之熔 融紡紗法製造聚對苯二甲酸丙二醇酯絲。惟,表5所示將 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210x297公楚) -38-
1255301 A7 B7___ r_ 1 1 — ........... 1 mi " 五、發明説明(35) 纖維延伸度提昇劑使用表5所載之含量,利用表5所示之 紡紗卷取度。又,分別於實驗N 〇 _ 6〜1 0中調整肪紗 拉伸爲210,卷取張力調整爲〇 . 〇5cN/dtex 者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 表5 實驗No. 所使用纖維延伸 纖維延伸度提昇 紡紗卷取速度 度提昇劑記號 劑含有率(質量%) (m/min) 6 4-MP-1 2.0 3200 7 PMMA-1 0.2 3 5 00 8 PMMA-1 5.0 4000 9 PMMA-2 4.0 1800 10 PMMA-PS 2.0 5000 實驗N 〇 . 6〜1 〇中之紡紗斷絲、卷裝取出性、卷 姿 '聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中之纖維延伸度提昇劑之分
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 丙 酸 甲 二 苯 對 聚 及 態 狀 散 示 所 6 表 如 性 特 之 絲 酯 醇 準 標 I家 國 一國 I中 用 適 尺 張 一紙 本 S Ν |釐 公 1255301 A7 B7 五、發明説明(36) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 聚對苯二甲酸丙二醇酯絲 延伸比 提昇率 (J%) oo On CO OO oo 1 伸度提 昇率 (1%) \ ' i r- \ < ο r—< 複折 射率 Δη 0.0579 0.0601 0.0381 0.0146 0.0511 密度 (g/cm3) 1.323 1.325 1.316 1.305 1.321 殘留 伸度 (%) Os g Γ i Ό CO \ < 熱應力 頂點値 (cN/dtex) 0.090 0.110 0.001 0.000 0.028 t= § Is I晚 28.0 10.3 oo 螺 Q ! g a 域S 3 繼耽 0.021 0.048 αιοο 0.178 0.145 卷姿 級數3 級數3 CO M m 級數3 級數3 卷裝取 出性 cn tptrK\ cn tptrK\ 褰 級數1 級數1 級數1 紡紗斷絲 (回) 〇 CSI CO Ό 盤 6 卜 oo 〇\ ο (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -40- 1255301 A7 B7 五、發明説明(37) 於取得聚對苯二甲酸丙二醇酯絲與實施例1同法進行 拉伸捲曲變形紗加工,製造聚對苯二甲酸丙二醇酯捲曲變 形紗加工絲。惟,利用表7所示之延伸倍率。表7代表實 驗N 〇 · 6〜1 〇中之拉伸捲曲變形紗加工斷絲率及起毛 個數。 表7 實驗No. 延伸倍率 拉伸捲曲變形紗 拉伸捲曲變形紗加工 加工斷絲率(%) 起毛個數(個/104m) 6 1.46 3,7 4 7 1.52 8.6 2 8 2.15 25.6 14 9 3.51 16.8 27 10 1.69 12.5 12 L . -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔實施例2〕 準備表8所示之做爲纖維延伸度提昇劑之2種聚合物 。且,準備表9所示之做爲未含纖維延伸度提昇劑聚酯樹 脂之2種聚酯樹脂。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -41 - 1255301 A7 B7 五、發明説明(38) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 oo漱 擠壓機溫度 (°C ) 2.65 240 乾燥溫度 (°c ) 〇〇 ο 熔融流動指數 〇 ON 28.0 分子量 50000 8000 熱變形溫度 (°c ) 侧 韌 匿 缇 咏 螺 間規聚苯乙烯 i: 踹 繫 瞰 ϋ 螺 (N 1 in Plh 1 G c/3 4-ΜΡ-3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -42- 1255301 A7 B7 五、發明説明(39) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
擠壓機溫度 Ρ Ν^^ : 260 300 乾燥條件 5時間 5時間 150°C X 160°C X 固有粘度 〇 ON ο 0.64 未含伸度提昇劑之聚酯樹脂 聚酯組成 时 题 Μ 氍 ^ 1 1 — }ε 氍 Μ fr Μ 11 輒 寂 氍 齩 邂 奪 聚對苯二甲酸乙酯 聚酯記號 CD-PTT PET (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
W ( CNS ) ( ,0Χ297^ ) _ 1255301 A7 B7 五、發明説明(40) 以表1 0所載組成配合該纖維延伸度提昇劑與聚酯樹 脂後,利用此,依以下順序實施實驗N 0 . 1 1及1 2後 絲 造 製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -44- 1255301 A7 B7 五、發明説明(41 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 01漱 紡紗卷取速度 (m/min) 2000 4200 紡紗抽絲頭 溫度(°C ) 255 275 陳 ^ 螺 _ 姻 _ 运 讲 Μ 細 繫 {m m 0.5 ο 04 鋇 rxJ ^ 勸: 5 ^ syn-PS-2 4-ΜΡ-3 侧 齩 f: ^ <ra m 张 晚 CD-PTT PET 實驗 No. 04 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -45- 1255301 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(42) 將固有粘度0 _ 9 7,且含有〇 · 3重量%氧化鈦之 聚對苯二甲酸丙二醇酯於1 5 0 t下進行5小時乾燥後, 以單軸fluflait型熔融擠壓機於溫度2 6 0 °C下進行熔融。 另外,分別於實驗N 〇 . 1 1及1 2中於表8所示乾燥條 件下進行乾燥纖維延伸度提昇劑後,藉由連接於側邊熔融 擠壓後於表8所示溫度下進行熔融後,將此如表1 〇所示 含有率於該聚對苯二甲酸丙二醇酯熔融體中混合之。此混 合熔融體通過1 2段之靜力混合器後,進行分散,混合之 後,通過具有設置2 5 // m泊纖度於紡紗抽絲頭之金屬纖 維纖器後,由如下紡紗抽絲頭之吐出孔群A於表1 〇所示 之紡紗抽絲頭溫度下進行吐出。 紡紗抽絲頭說明:於吐出面穿設吐出孔徑〇 . 2 5 m m,成型段長〇 . 5 m m之圓形吐出孔數4 8個(吐出 孔群A)與吐出孔徑〇 · 38mm,成型段長〇 . 8mm 之圓形吐出孔數1 5個(吐出孔群B )者。 另外,分別於實驗Ν ο · 1 1及1 2中利用表1 〇所 示之未含纖維延伸度提昇劑之聚酯,以表8所示乾燥條件 進行乾燥後,於倂設於前述單軸fluflait型熔融擠壓機之同 型熔融擠壓機,表8所示溫度下進行熔融後,由前述紡紗 抽絲頭之吐出孔群B以表1 〇所示紡紗抽絲頭溫度進行吐 出。再於鄰接之吐出孔群A及吐出孔群B所吐出之絲狀聚 合物熔融流體中,以0 . 2 m/ s e c速度於絲狀聚合物 熔融流體中使紡紗抽絲頭表面下9〜1 〇 0 c m之區域中 2 5 °C冷卻風針對其行進方向呈直角方向吹入後,進行冷 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) - 46 - 1255301 A7 r______B7 五、發明説明(43) 卻,固化後,介著取得絲給油噴嘴附與紡紗油劑,使取得 絲群進行集束後,如表1 〇所示之條件下,於直徑1 2 4 m m,厚度9 m m之紙製絲管上以卷幅9 〇 m m進行卷取 後,形成質量6 k g之卷裝。此絲係由含纖維度提昇劑之 聚對苯二甲酸丙二醇酯絲與未含纖維延伸度提昇劑之聚酯 絲所成之聚酯複合絲者。又,實驗N 〇 . 1 1中,紡紗拉 伸係控制於3 8 8,卷取張力爲〇 . 〇 5 c N/ d t e X ,實驗Ν ο · 1 2中,紡紗拉伸控制於2 3 4,卷取張力 爲 0 . 05cN / dt ex。 實驗Ν ο . 1 χ〜1 2中紡紗斷絲、卷裝取出性、卷 姿、聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中之纖維延伸度提昇劑之分 散狀態及聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之特性如表1 1所示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --- - - - - f--
訂
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -47- 1255301 A7 B7 五、發明説明(44) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
聚對苯二甲酸丙二醇酯絲 伸度提 昇率 (1%) UO 〇〇 Ο 複折 射率 Δη 0.0157 0.0255 密度 (g/cm3) 1.312 1.320 殘留 伸度 (%) CNI 熱應力 頂點値 (cN/dtex) 0.013 0.025 Φ § i歐 〇 寸· 17.0 螺 Q Μ Β S a g 1 v 親 _ 0.295 0.054 am 卷姿 1_ 級數1 r—Η Μ m 卷裝取 出性 級數1 Μ 褰 ^=ίΙ 1 紡紗斷絲 (次數) 0^1 實驗 No. τ—Η CNI (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) - 48- 1255301 A7 B7 五、發明説明(45) 將取得聚酯複合絲(6 k g卷裝)供於拉伸捲曲變形 機(Squlag公司製,模型·· S D S — 8,4 8鍵錘, freectiondisk捲曲變形紗方式),於設置於供給卷筒與第 1抽取卷筒間之交織噴嘴中以1 . 5 %之超餵率進行供給 後,以設置於捲曲變形紗單位之上流加熱器溫度1 4 0 °C ,D / Y = 2 · 0 ( D : disk之周速,Y ··絲速度),捲曲 變形紗加工速度4 0 〇 m/m i η,及分別示於表1 2之 延伸倍率條件下進行拉伸捲曲變形紗加工,以3 k g X 2 個之卷裝進行卷取,取得聚酯複合絲之拉伸捲曲變形紗加 工絲。實驗N 〇 . 1 1〜1 2之延伸捲曲變形紗加工斷絲 率,起毛個數及聚酯複合捲曲變形紗加工絲物性如表1 2 所示。 利用此捲曲變形紗加工聚酯複合絲,以前述之「編織 物觸感」評定方法進行評定編織物觸感之評定後,取得表 1 2所示之結果。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) -49- 1255301 A7 B7 五、發明説明(46) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 編織物 觸感 級數1 級數1 卷縮率 (%) 5.2 cn VO ^ ^ ^ Φ ® S 齠蹈 G 宅 S Η ; 〇 總另 < 34.0 30.1 ^ S 親鹚:宅 « Η ^ 〇 CO CNI 2.2 ^ Μ κ ^ s 祖 Η _ 运 126 S H ^ ^ ^ ^ ^ ? 1 < f i #: 給龜一 岛 觐 Η 寸 r· i CO V < 延伸 倍率 Ο CO r ^ 1.45 實驗 No. t—.....i csi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T
本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -50- 1255301 A7 ____B7___ 五、發明説明(47) 〔產業上可利用性〕 本發明之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲係於提昇殘留延伸 度,及良好機械特性,以及拉伸捲曲變形紗加工等中具有 理想加工性者,此絲f Η由本發明方法後可取得高效宠、高 速生產者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐〉 -51 .
Claims (1)
1255301 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍1 第9 1 1 3 2 1 79號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國94年11月1;L日修正 1 · 一種聚對苯二甲酸丙二醇酯絲,其特徵係含有形 成絲條之聚對苯二甲酸丙二醇酯絲與於其中針對其質量爲 0 · 5〜4 · 0質量%被分散含有之纖維延伸度提昇劑粒 子的絲中, 該延伸度提昇劑粒子於聚對苯二甲酸丙二醇酯絲中滿 足下記要件(a) 、(b) 、( c ) · (a )該延伸度提昇劑粒子之熱變形溫度(T )爲 40°C以上、未逹l〇5°C者, (b )絲之橫切面中該延伸度提昇劑粒子之平均粒徑 (D)爲0 · 03〜0 · 35Am者,以及 (c )該延伸度提昇劑粒子係沿著絲之縱方向,進行 配向、延伸,其平均粒徑長度(L )與該橫切面中之平均 粒徑(D )相互之比(L / D )爲2〜2 0者,且, 該絲爲滿足下記要件(d ) 、 ( e ) 、 ( f )及(g 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ): (d )該絲之藉由下式所定義之殘留延伸增加率(I % )爲3 0 %以上者, ](%) = (ELb(%)/EL〇(%)-l )xl 00 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X2W公釐) 1255301 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍2 〔惟,該式中,E L b ( % )代表絲的殘留延伸度,E L ·, (% )代表除未含纖維延伸度提昇劑之外,與該絲爲相同 紡紗條件下所取得之比較聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之殘留 延伸度〕 (e )該絲之複折射率△ η爲〇 · 0 2〜0 · 0 7者, (f )該絲之殘留延伸度爲6 0〜2 5 0 %者,以及 (g )該絲之熱應力頂點値爲0 · 1 8 c N / d t e X以下者。 2 ·如申請專利範圍第1項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 絲,其中該纖維延伸度提昇劑粒子之熱變形溫度(T )爲 6 0 〇C 〜9 5 °C 者。 3 .如申請專利範圍第1項或第2項之聚對苯二甲酸 丙二醇酯絲,其中該纖維延伸度提昇劑粒子於聚對苯二甲 酸丙二醇酯中實質上爲非互溶性者,且,具有2 0 0 0以 上之重量平均分子量,由至少1種乙烯性不飽和單體附加 聚合物所成者。 4 ·如申請專利範圍第3項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 絲,其中該纖維延伸度提昇劑粒子用附加聚合物係選自至 少含有以甲基丙烯酸甲酯做爲主成份之聚甲基丙烯酸甲酯 聚合物,或至少含有以苯乙烯做爲主成份之等規聚苯乙烯 聚合物之其重量平均分子量爲8, 000〜 2 0 0,0 0 0者,其熔融流動指數A (溫度:2 _ 3 〇 °C ,載重:37.3N(3.8kgi)爲 1〇 〜30g/ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)-2 - '~: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1255301 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 六、申請專利範圍3 1 〇分鐘者。 5 ·如申請專利範圍第3項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 絲,其中該纖維延伸度提昇劑粒子用附加聚合物係選自至 少含有以苯乙烯做爲主成份之間規聚苯乙烯聚合物之其重 量平均分子量爲8, 000〜200, 000者,且其熔 融流動指數B (溫度:3 0 0 °C,載重·· 2 1 . 2 N ( 2.l6kg))爲6〜50g/10分鐘者。 6 ·如申請專利範圍第3項之聚對苯二甲酸丙二醇醋 絲,其中該纖維延伸度提昇劑粒子用附加聚合物係選自至 少含有以4 一甲基戊烯- 1做爲主成份之聚甲基戊烯聚合 物之其重量平均分子量爲8, 000〜200, 000者 ,且其熔融流動指數C (溫度:2 6 0 °C,載重: 49 · 0N (5 · 0kg))爲 26 〜200g/10 分 鐘者。 7 ·如申請專利範圍第1項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 絲,其中該實質上未含纖維延伸度提昇劑粒子之聚酯絲更 混合於該聚對苯二甲酸丙二醇酯絲者。 8 ·如申請專利範圍第7項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 絲,其中構成該實質上未含纖維延伸度提昇劑粒子之聚酯 絲爲選自聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯、 聚對苯二甲酸丁二酯、聚—1,4 一環己烷二亞甲基對苯 二甲酸酯、及聚乙烯一2, 6—萘二羧酸酯者。 9 · 一種聚對苯二甲酸丙二醇酯絲之製造方法·,其特 ^係於聚對苯二甲酸丙二醇酯樹脂中混合具有爲其質量之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2〗0X297公釐)-3- (請先閲讀背面之注意事項存填寫本萸)
1255301 ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍4 〇· 5〜4 · 0質量%之40〜105°C熱變形溫度之纖 維延伸度提昇劑粒子, 熔融所取得樹脂混合物後由紡紗抽絲頭擠壓呈絲狀後 ,該被擠壓之纖維狀熔融流體沿著紡紗線,於拉伸下進行 冷卻固化後,以2, 000〜8, 000m/分鐘之速度 進行卷取者, 該樹脂混合物熔融體配置於該紡紗線中之該紡紗抽絲 頭上,且通過具有4 0 // m以下之泊纖度濾器,同時調整 該紡紗拉伸於1 5 0〜8 0 0之範圍者。 1 0 ·如申請專利範圍第9項之聚對苯二甲酸丙二醇 酯絲之製造方法,其中該方法係使該紡紗抽絲頭之溫度調 整爲240〜270°C範圍內,該冷卻以〇 · 1〜0 · 4 m/秒之速度下,於該被擠壓絲狀熔融流體中吹入該冷卻 空氣後進行實施後,於0 · 035〜0 · 088cN/ d t e X之卷取張力下進行該卷取者。 1 1 ·如申請專利範圍第9項之聚對苯二甲酸丙二醇 酯絲之製造方法,其中該熔融擠壓步驟中,含有該纖維延 伸度提昇劑粒子之聚對苯二甲酸丙二醇酯樹脂與實質上未 含纖維延伸度提昇劑粒子之聚酯樹脂藉由共熔融紡紗法後 利用同一紡紗抽絲頭或不同紡紗抽絲頭進行熔融擠壓後, 於該卷取步驟中使被共紡紗之該聚醋絲與所取得的^^ d本 二甲酸丙二醇酯進行合絲之同時,更以2,0 0 〇〜 8,0 0 0 m/分鐘之速度進行卷取者。 1 2 ·如申請專利範圍第1 1項之聚對苯二甲酸丙二 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(〇奶)六4規格(21(^297公釐)-4- ABCD 1255301 六、申請專利範圍5 I享酯絲之製造方法,其中該實質上未含纖維延伸度提昇劑 之該聚酯爲選自聚對苯二甲酸丙二醇酯絲、聚對苯二甲酸 乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚一1, 4一環己烷二亞 甲基對苯二甲酸酯及聚乙烯一2, 6—萘二羧酸酯者。 0 II (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(〇^)八4規格(210父297公釐)-5-
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